Ⅰ 做完化學實驗怎麼處理
生物實驗室產生的廢液污染主要是化學性污染和生物性污染,另外還有放射性污染,化學性污染包括有機物污染和無機物污染。那麼接下來給大家分享一些關於做完化學實驗怎麼處理,希望對大家有所幫助。
做完化學實驗怎麼處理
1、含銅廢液的處理
實驗用過的硫酸銅廢液通過加適量鐵粉回收金屬銅,母液再經沉澱、過濾、稀釋排放。
2、含汞廢液的處理
排放標准:廢液中汞的最高容許排放濃度為0.05mg/L(以Hg計)。
處理 方法 :硫化物共沉澱法:先將含汞鹽的廢液的pH值調至8-10,然後加入過量的Na2S,使其生成HgS沉澱。再加入FeS04(共沉澱劑),與過量的S2-生成FeS沉澱,將懸浮在水中難以沉澱的HgS微粒吸附共沉澱.然後靜置、分離,再經離心、過濾,濾液的含汞量可降至0.05mg/L以下。
還原法:用銅屑、鐵屑、鋅粒、硼氫化鈉等作還原劑,可以直接回收金屬汞。
3、含鎘廢液的處理
氫氧化物沉澱法:在含鎘的纖晌沒廢液中投加石灰,調節pH值至10.5以上,充分攪拌後放置,使鎘離子變為難溶的Cd(OH)2沉澱.分離沉澱,用雙硫腙分光光度法檢測濾液中的Cd離子後(降至0.1mg/L以下),將濾液中和至pH值約為7,然後排放。
離子交換法:利用Cd2+離子比水中 其它 離子與陽離子交換樹脂有更強的結合力,優先交換.
4、含鉛廢液的處理
在廢液中加入消石灰,調節至pH值大於11,使廢液中的鉛生成Pb(OH)2沉澱.然後加入Al2(S04)3(凝聚劑),將pH值降至7-8,則Pb(OH)2與Al(OH)3共沉澱謹缺,分離沉澱,達標後,排放廢液。
5、含砷廢液的處理
在含砷廢液中加入FeCl3,使Fe/As達到50,然後用消石灰將廢液的pH值控制在8-10。利用新生氫氧化物和砷的化合物共沉澱的吸附作用,除去廢液中的砷。放置一夜,分離沉澱,達標後,排放廢液。
6、含酚廢液的處理
酚屬劇毒類細胞原漿毒物,處理方法:低濃度的含酚廢液可加入次氯酸鈉或漂白粉煮一下,使酚分解為二氧化碳和水。如果是高濃度的含酚廢液,可通過醋酸丁酯萃取,再加少量的氫氧化鈉溶液反萃取,經調節pH值後進行蒸餾回收.處理後的廢液排放。
7、綜合廢液處理
用酸、鹼調節廢液PH為3-4、加入鐵粉,攪拌30min,然後用鹼調節p H為9左右,繼續攪拌10min,加入硫酸鋁或鹼式氯化鋁混凝劑、進行混凝沉澱,上清液可直接排放,沉澱於廢渣方式處理。
8、含鉻廢液的處理
含鉻廢液中加入還原劑,如硫酸亞鐵、亞硫酸鈉、鐵屑,在酸性條件下將六價鉻還原成三價鉻,然後加入鹼,如氫氧化鈉、氫氧化鈣碳酸鈉等,使三價格形成Cr(OH)3沉毀納淀,清液可排放。沉澱乾燥後可用焙燒法處理,使其與煤渣一起焙燒,處理後可填埋。
9、含氰廢液的處理
低濃度廢液可加入氫氧化鈉調節PH為10以上,再加入高錳酸鉀粉末(3%),使氰化物分解。若是高濃度的,可使用鹼性氯化法處理,先用鹼調至PH為10以上,加入次氯酸鈉或漂白粉。經充分叫板,氫化物分解為二氧化碳和氮氣,放置24小時排放。含氰化物費也不得亂倒或與酸混合,生成揮發性氰化氫氣體有劇毒。
10、三氯甲烷的回收
將三氯甲烷廢液一次用水、濃硫酸(三氯甲烷量的十分之一)、純水、鹽酸羥胺溶液(0.5% AR)洗滌。用重蒸餾水洗滌兩次,將洗好的三氯甲烷用污水氯化鈣脫水,放置幾天,過濾,蒸餾。蒸餾速度為每秒1~2滴,收集沸程為60~62攝氏度的餾出液(標框下),保存於棕色試劑瓶中(不可用橡膠塞)。
11、實驗室廢液處理注意事項
1).盡量回收溶劑,在對實驗沒有妨礙的情況下,把它反復使用
2).為了方便處理,其收集分類往往分為:a)可燃性物質b)難燃性物質c)
含水廢液d)固體物質等。
3).可溶於水的物質,容易成為水溶液流失。因此,回收時要加以注意。但是,對甲醇、乙醇及醋酸之類溶劑,能被細菌作用而易於分解。故對這類溶劑的稀溶液經,用大量水稀釋後,即可排放。
4).含重金屬等的廢液,將其有機質分解後,作無機類廢液進行處理。
12、生物實驗室廢液處理
生物實驗室產生的廢液污染主要是化學性污染和生物性污染,另外還有放射性污染,化學性污染包括有機物污染和無機物污染。有機物污染主要是有機試劑污染和有機樣品污染。在大多數情況下,實驗室中的有機試劑並不直接參與發生反應,僅僅起溶劑作用,因此消耗的有機試劑以各種形式排放到周邊的環境中,排放總量大致就相當於試劑的消耗量。日復一日,年復一年,排放量十分可觀。有機樣品污染包括一些劇毒的有機樣品,如農葯、苯並(α)芘、黃麴黴毒素、亞硝胺等。無機物污染有強酸、強鹼的污染,重金屬污染,氰化物污染等。其中汞、砷、鉛、鎘、鉻等重金屬的毒性不僅強,且有在人體中有蓄積性。
生物性污染包括生物廢棄物污染和生物細菌毒素污染。生物廢棄物有檢驗實驗室的標本,如血液、尿、糞便、痰液和嘔吐物等;檢驗用品,如實驗器材、細菌培養基和細菌陽性標本等。生物實驗室的通風設備設計不完善或實驗過程個人安全保護漏洞,會使生物細菌毒素擴散傳播,帶來污染,甚至帶來嚴重不良後果。2003年非典流行肆虐後,許多生物實驗室加強對SAS病毒的研究,之後報道的非典感染者,多是科研工作者在實驗室研究時被感染的。
實驗室廢物管理條例
一、實驗室廢棄物是指實驗過程中產生的三廢(廢氣、廢液、廢固)物質,實驗用劇毒物品(麻醉品、葯品)殘留物,放射性廢棄物和實驗動物屍體及器官。
二、實驗教師和實驗技術人員 必須樹立環境保護意識 ,嚴格遵守國家環境保護工作的有關規定,對進入實驗室的學生必須進行 廢棄物處理原則和規定的
宣傳、 教育 。
三、對三廢(廢氣、廢液、廢固)處理的一般規定:
1 、廢氣
實驗室應有符合通風要求的通風櫥,實驗過程中會產生少量有害廢氣的實驗應在通風櫥中進行,產生大量有害、有毒氣體的實驗必須具備吸收或處理裝置。
2 、廢液
學校實驗室廢液是指主要 來 自化學性實驗室、生化性實驗室及物理性實驗室,或校 內 實習場所等,所產出的各類廢棄溶液。一般的實驗室廢液可分為: ①
有機溶劑廢液(如甲苯、乙醇、冰乙酸、鹵化有機溶劑廢液等); ② 無機溶劑廢液(如重金屬廢液、含汞廢液、廢酸、廢鹼液等)。實驗過程中,
不能隨意將有害、有毒廢液倒進 水槽及排水管道。 不同廢液在倒進廢液桶前要檢測其相容性, 按標簽指示分門別類 倒入相應的廢液收集桶中,
禁止將不相容的廢液混裝在同一廢液桶內,以防發生化學反應而爆炸 。每次倒入廢液後須立即蓋緊桶蓋。特別是含重金屬的廢液,不論濃度高低,必須全部回收。
3 、廢渣、廢固
不能隨意掩埋、丟棄有害、有毒廢渣、廢固,須放入專門的收集桶中。 危險物品的空器皿、包裝物等,必須完全消除危害後,才能改為他用或棄用。
四、實驗動物屍體存放、焚燒管理規定:
1 、活體動物實驗後,不得將動物的屍體或器官隨意丟棄,必須統一收集,集中冷凍存放,定期焚燒。
2、凡存放動物屍體的單位應認真填寫登記記錄,登記內容包括:存放單位,存放人姓名,存放時間,動物種類,數量,是否被污染,污染物類型及程度等。
3 、實驗動物屍體由專人負責定期進行清理、消毒、焚燒,不得積壓或在室內亂放。
五、實驗用劇毒物品(麻醉品、葯品)及放射性廢棄物的處理規定:
1 、實驗用劇毒物品(麻醉品、葯品)的殘渣或過期的劇毒物品由各實驗室統一收存,妥善保管,報有關部門統一處理。
2 、盛裝、研磨、攪拌劇毒物品(麻醉品、葯品)的工具必須固定,不得挪作他用或亂扔亂放,使用後的包裝必須統一存放、處理。
3 、帶有放射性的廢棄物必須放入指定的具有明顯標志的容器內封閉保存,報有關部門統一處理。
六、過期固體葯劑、濃度高的廢試劑必須以原試劑瓶包裝,需定期報設備資產管理處回收,不得隨便掩埋或並入收集桶內處理。
七、各實驗室或使用單位必須指定專人負責收集、存放、監督、檢查有害、有毒廢棄物的管理工作。
八、各實驗室或使用單位須按規定設置收集桶,隨時分級、分類收集有害、有毒廢液、廢固,定點存放,做到有專人負責安全保管。廢液 /
廢固收集桶的存放地點必須張貼危險警告牌、告示。
九、學校資產管理處負責監督、檢查全校各院、系對有毒、有害廢棄物的處理工作和管理情況。
十、學校定期通知經環境保護行政主管部門認可、持有危險廢物經營許可證的單位到各學院收集有害、有毒廢棄物。各實驗室或使用單位需按規定填寫好由該單位提供的「廢棄物記錄、轉移聯單」。
十一、對違反規定,仍隨意傾倒廢液、拋棄廢固的單位和當事人給予批評教育,直至追究單位責任人和當時者相關責任。造成嚴重後果的給予處分、罰款。
實驗室廢棄物管理條例
第一章 總則
第一條 為規范和加強我校實驗室廢棄物管理工作,防止實驗室廢棄物污染危害環境,維護校園環境和公共安全,保障我校師生員工的身體健康,根據《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》、《廢棄危險化學品污染環境防治辦法》等有關法律、法規,制定本辦法。
第二條 全校師生員工必須樹立環境保護意識,倡導有利於環境保護的實驗方式,盡量避免或減少實驗室廢棄物的產生,對可重復利用的實驗室廢棄物進行充分回收與合理利用。
第三條 校內產生實驗室廢棄物的實驗室和相關人員,都應遵守本辦法。任何單位或者個人對於違反本辦法的行為都有權舉報。
第二章 實驗室廢棄物分類
第四條 實驗室廢棄物包括實驗室危險廢棄物和實驗室一般廢棄物。
實驗室危險廢棄物指的是由實驗室產生的具有以下情形之一的廢棄物:
(一)具有腐蝕性、毒性、易燃性、反應性或者感染性等一種或者幾種危險特性的;
(二)不排除具有危險特性,可能對環境或者人體健康造成有害影響,需要按照危險廢物進行管理的。
實驗室一般廢棄物指的是實驗室產生的除危險廢棄物以外的其它廢棄物。
第五條 實驗室危險廢棄物必須根據本辦法進行分類收集、存放和處理;實驗室一般廢棄物按環衛部門的要求定點存放,定期清理。
第六條 根據實驗室危險廢棄物的性質和特點,可分為以下幾類:
(一)化學危險廢棄物:劇毒化學品及不明物、高危化學品、一般化學品、一般化學廢液、被化學品污染的固體廢物;
(二)生物危險廢棄物:經有害生物、化學毒品及放射性污染的實驗動物屍體、肢體和組織;未經有害生物、化學毒品及放射品及放射性污染的實驗動物屍體、肢體和組織;生物實驗器材與耗材;其它生物廢液;
(三)電離輻射危險廢棄物:放射源、放射性廢棄物、廢棄放射性裝置;
(四)其它危險廢棄物。
第三章 管理機構與職責
第七條 實驗室廢棄物的管理實行學校、二級單位和實驗室三級管理體制。
第八條 實驗室技術安全辦公室是實驗室廢棄物的校級管理部門,其主要職責是:
(一)貫徹執行國家有關的方針、政策和法令、法規,結合本校實際情況制定並組織落實實驗室廢棄物管理的 規章制度 ;
(二)負責產生實驗室危險廢棄物的實驗室建設項目和實驗項目的安全准入;
(三)組織建立全校實驗室危險廢棄物的收集、存放和處理體系;
(四)監督、檢查全校實驗室危險廢棄物的收集、存放和處理;
(五)協調處理實驗室危險廢棄物管理過程中出現的問題,重大事項報實驗室技術安全工作委員會決策。
第九條 二級單位應指定專人負責本單位實驗室危險廢棄物的管理工作,二級單位的主要職責是:
(一)貫徹執行國家和學校的有關規定,組織本單位實驗室制定並落實相關責任制度、實驗室危險廢棄物收集存放與處理規程、事故預防 措施 、事故應急預案等管理制度;
(二)組織本單位實驗室落實實驗室危險廢棄物收集、存放場地和相應設施;
(三)組織本單位實驗室按規范要求完成實驗室危險廢棄物的收集、存放和處理;
(四)監督、檢查本單位實驗室危險廢棄物的收集、存放和處理,發現問題及時組織整改。
第十條 實驗室應指定專人負責本實驗室危險廢棄物的管理工作,實驗室的主要職責是:
(一)貫徹執行國家和學校的有關規定,制定並組織落實本實驗室的相關責任制度、實驗室危險廢棄物收集存放與處理規程、事故預防措施、事故應急預案等管理制度;
(二)建立本實驗室危險廢棄物的收集、存放場地和相應設施;
(三)按規范要求完成實驗室危險廢棄物的收集、存放和處理工作;
(四)檢查本實驗室危險廢棄物的收集、存放和處理,發現問題及時整改。
第四章 實驗室廢棄物的收集與存放
第十一條 二級單位和實驗室不得將危險廢棄物(含沾染危險廢物的實驗用具)混入生活垃圾和其他一般廢物中存放;不得將化學危險廢棄物、放射性廢棄物及實驗動物屍體等混合收集、存放、處理;嚴禁隨意傾倒、堆放、丟棄、遺撒實驗室廢棄物。
第十二條 實驗室危險廢棄物必須分類收集與存放:
化學危險廢棄物:
(一)化學廢液按化學品性質和化學品的危險程度分類進行收集,使用專用廢液桶盛裝,不能把不同類別或會發生異常反應的危險廢棄物混放,化學廢液收集時,必須進行相容性測試;廢液桶上須貼標簽,並做好相應記錄;
(二)固體廢棄物和瓶裝廢棄物和一般化學品先用專用塑料袋收集,再使用儲物箱統一存放,儲物箱上須貼標簽,並做好相應記錄;
(三)劇毒化學品管理實行「五雙」制度,即雙人保管,雙鎖,雙帳,雙人領取,雙人使用為核心的安全管理制度;劇毒廢液和廢棄物要明確標示,並嚴格按《重慶大學實驗室劇毒化學品管理規定》收集和存放;
(四)一般化學品須在原瓶內存放,保持原有標簽,必要時註明是廢棄化學品;
(五)一般化學廢液通常分為一般有機物廢液和無機物廢液,應預先了解廢液來源,分別收集和存放,不清楚廢液來源和性質時禁止混放;廢液桶上應有明確標識。
生物危險廢棄物:
(一)未經有害生物、化學毒品及放射性污染的實驗動物屍體、肢體和組織須用專用塑料密封袋密封,再放置專用冰室或冰箱冷凍保存,並做好相應記錄;
(二)經有害生物、化學毒品及放射性污染的實驗動物屍體、肢體和組織須先進行消毒滅菌的廢物,再用專用塑料密封袋密封,貼上有害生物廢棄物標志,放置專用冰室或冰箱冷凍保存,並做好相應記錄;
(三)生物實驗器材與耗材:塑料製品應用特製的耐高壓超薄塑料容器收集,定期滅菌後進行回收處理;廢棄的銳器(針頭,小刀、金屬和玻璃等)應使用專用容器分類收集,統一回收處理;
(四)其它生物廢液,能進行消毒滅菌處理的,處理後確保無危害後按生活垃圾處理;若不能進行消毒滅菌處理的,則用專用塑料袋分類收集,貼上有害生物廢棄物標志,放置專用冰室或冰箱冷凍保存,並做好相應記錄。
電離輻射危險廢棄物:
(一)放射性廢源、廢液和廢射線裝置應該按國家有關標准做好分類、記錄和標識,內容包括:種類、核素名稱等。
(二)廢放射源:單獨收集,按國家環保局的相關要求密封收集,進行屏蔽和隔離處理;存放地點有明顯輻射警示標志,防火防盜,專人保管。
(三)放射性廢棄物:
(1)長半衰期放射性廢棄物和經環保部門檢測認定為解控水平以上的短半衰期放射性廢棄物,須經所在單位輻射防護小組審核並向環保部門遞交處理申請,按照環保部門的要求進行處理;
(2)經環保部門檢測認定為解控水平以下的短半衰期放射性廢棄物,可按一般廢棄物處理;
(3)液態放射性廢棄物須經同環保部門聘請的專業人員進行固化後再進行處理。
(四)廢棄放射裝置:在報廢前須經環保部門核准,請專業人員取出放射源,再同放射性廢棄物的處理方式處理。
第十三條 在具備危險廢棄物處置資質的單位收集處理之前,二級單位和實驗室務必保管好實驗室危險廢棄物,按以下要求存放:
(一)原則上要求二級單位對實驗室危險廢棄物進行集中存放管理,保障臨時存放設施的安全條件,保持通風,遠離火源,避免高溫、日曬、雨淋,避免不相容性危險廢棄物近距離存放;對不具備集中存放條件的二級單位,由實驗室負責將實驗室危險廢棄物臨時存放於實驗室內合適位置,不得存放於實驗室樓道和學生實驗的公共區間。
(二)在常溫常壓下易燃、易爆及產生有毒氣體的危險廢棄物,由實驗室負責進行必要的預處理,使之穩定後方能進行一般存放,並按要求做好記錄。
(三)盛裝液體危險廢棄物的容器內須保留足夠的空間,確保容器內的液體不能超過容器容積的75%。
(四)生物專用冰室或冰箱,不得放置其它物品,避免發生交叉感染。
第五章 實驗室廢棄物處理
第十四條 對實驗過程中產生的有毒有害廢氣,二級單位和實驗室應根據其特性、產生量以及環保要求制定並實施相應處理措施,確認其有害物質濃度達到或低於國家要求的安全排放標准後才能排入大氣。
第十五條 必須由具備相應處置資質的單位對實驗室危險廢棄物進行處理。
第十六條 在具備危險廢棄物處置資質的單位回收處理之前,二級單位和實驗室必須採取有效措施,防止廢棄物的擴散、流失、滲漏或者產生交叉污染。
第十七條 二級單位和實驗室在實驗室危險廢棄物轉移交接時,相關人員必須在場,並做好交接記錄,填寫危險廢棄物轉移聯單,記錄交相關單位存檔;
第十八條 實驗室危險廢棄物處理費用由學校和二級單位共同承擔。對於產生實驗室危險廢棄物的項目,二級單位可收取一定的處理費用。
第六章 其它相關事項
第十九條 收集、存放和處理實驗室危險廢棄物過程中受污染的場地、設施、設備、容器、包裝物及其他物品,必須經過消除污染的處理,方可繼續使用。
第二十條 對收集、存放和處理實驗室危險廢棄物的檢查、整改、事故處理和責任追究按《重慶大學實驗室技術安全管理辦法》中相關條款執行。
第七章 附則
第二十一條 本辦法未盡事宜,按國家有關法律法規執行。
第二十二條 本辦法自發布之日起施行,由學校授權實驗室技術安全辦公室負責解釋。
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Ⅱ 無水乙醇制備迴流裝置搭建過程
制備無水乙醇(共13篇)
以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇,希望對您有所幫助,就愛閱讀感謝您的支持。
無水乙醇的制備篇一
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、2、
學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法,掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。
二、實驗原理
用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水,通過無水蒸餾操作製得無水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、實驗裝置
很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的
1
沸點附近進行,這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石,根據瓶內液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下,一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜(迴流冷凝管長度的1/3)。
四、實驗儀器與葯品
電熱套、磨口玻璃儀器一套、95%乙醇、氧化鈣、無水氯化鈣、無水硫酸銅
五、實驗步驟
1、迴流加熱除水
在50mL圓底燒瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g 小顆粒狀的生石灰和約0.1g氫氧化鈉。裝上迴流裝置,冷凝管上接有盛有無水氯化鈣乾燥管。加熱迴流約1h。
2、蒸餾
迴流畢,改為蒸餾裝置將乾燥的三角燒瓶作接受器,接引管支口上接有盛有無水氯化鈣乾燥管,加熱蒸餾。蒸餾完畢,稱量計算產率。
3、蒸餾製得的無水乙醇用無水硫酸銅檢驗含水量。
4、測產品的折光率。(見折光率的測定)。
六、實驗注意事項
1、實驗所用儀器需徹底乾燥;
2、所用氧化鈣應為小顆粒狀;
3、加熱溫度要適當,控制好迴流速度;
4、乾燥管中的棉花不要塞得太緊,乾燥劑用粒狀無水氯化鈣。七、物理常數
無水乙醇的制備篇二
實驗室制備方法:
一般先用精餾的方法把酒精提純到95.57%的純度,然後在95.57%酒精中加入生石灰(氧化鈣) 加熱迴流,使酒精中的水跟氧化鈣反應,生成不揮發的氫氧化鈣來除去水分,然後再蒸餾,這樣可得99.5%的無水酒精。如果還要去掉殘留的少量水,可以加入金屬鎂來處理,可得100%乙醇,也叫做絕對酒精,即是無水乙醇。
工業制備方法;
在普通酒精中加入一定量的苯,再進行蒸餾。於64.9 ℃沸騰,蒸出苯、乙醇和水的三元恆沸混合物(比例為74∶18.5∶7.5) ,這樣可將水全部蒸出。繼續升高溫度,於68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例為67.6∶32.4) ,可將苯全部蒸出。最後升高溫度到78.5 ℃,蒸出的是無水乙醇。
註:工業上也使用強酸性陽離子交換樹脂(具有極性基團,
能強烈吸水) 來製取無水酒精。化工111班司會芳5801111003
無水乙醇的制備篇三
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、通過氧化鈣法制無水乙醇, 了解有機化學最常用的蒸餾技術,最基本、最常用的蒸餾技術,初步掌握迴流操作。學會制備教學用無水乙醇的原理和方法;
2、學會制備教學用無水乙醇的原理和方法,同時了解其他無水乙醇的制備方法。初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識;
3、初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識。
二、實驗原理
為了製得乙醇含量為99.5%的無水乙醇,實驗室中常用最簡便的制備方法是生石灰法,即利用生石灰與工業酒精中的水反應生成不揮發、一般加熱不分解的熟石灰(氫氧化鈣,以得到無水乙醇。為了使反應充分進行,除了將反應物混合放置過夜外,還讓其加熱迴流一段時間。製得的無水乙純度可達99.5%,用直接蒸餾法收集。這樣的無水乙醇已能滿足一般實驗使用。
三、實驗葯品及儀器
(一)實驗葯品100ml、95%的乙醇、25g 生石灰、適量無水氯化鈣;
(二)實驗儀器250ml的圓底燒瓶一個、蒸餾瓶一個、溫度計一個、冷凝管一個、接受管一個、50ml 的錐形瓶一個、電熱套一個。
四、實驗步驟
1、前期准備將100ml 95%乙醇、25g 生石灰裝入250ml 圓底燒瓶,搖勻後用橡皮塞塞緊並放置;
2、迴流將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上球型冷凝管,裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。注意控溫,保持微沸狀態。
3、蒸餾迴流結束後,待反應體系稍冷,將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用事先已乾燥且已稱重的錐形瓶作為接受器,收集餾分,一直蒸餾到幾乎無液滴餾出為止(成龜裂狀)
稱重(W2—W1) ×0.995
回收率=100×0.955×0.804×100%
式中:W1——空接受器重,W2——接受器和蒸出的無水乙醇重,0.804——95.5%的工業乙醇的比重。
參考信息:回收率約為80~90%;
六、注意事項
1、必須在燒瓶中加入沸石,以防止在迴流和蒸餾過程中發生爆沸;
2、蒸餾開始時,應使燒瓶內的物料緩慢加熱,升溫。當溫度計的溫度達到乙醇的沸點(78℃),再收集餾出液;
3、當燒瓶中的物料變為糊狀物時,表示蒸餾已接近尾聲。此時,應立即停止加熱,利用電熱套的余溫將剩餘的液體蒸出,以避免燒瓶過熱破裂;
4、實驗裝置要安裝得快速、安全、美觀;注意儀器裝配順序,注意鐵架台安裝步驟;出入水管的安裝方法;
5、所用儀器徹底已乾燥過,因此同學們實驗前切勿用水清洗實驗儀器,做完實驗後要洗干凈,以便下次實驗使用;
6、圓底燒瓶應先加樣後夾在鐵架台上,勿先夾後加樣;
7、氧化鈣25克已經是過量的了,勿再加多,大約25克就行
8、鐵夾口應朝上,安全,勿朝下;
9、先將膠管與玻璃儀器連接好後,再裝或夾球形冷凝管,裝置要安裝在同一平面;
10、開始實驗時先通水後通電,實驗結束時先斷電後斷水,等冷卻後再關水;
11、先稱錐形瓶,實驗結束時要記住稱錐形瓶與乙醇的重量
12、連接時力矩要盡量小,因易刺傷手;連接膠管時沾水,拆卸膠管時不要太用勁,若不好拆卸可將膠管剪斷。
無水乙醇的制備篇四
化學與化工學院實驗課程教案模板
(試行)
實驗名稱無水乙醇的制備
一、實驗目的要求:
1、學習制備無水乙醇的原理和方法;熟練蒸餾和迴流操作技術。
2、熟練蒸餾和迴流操作技術。
二、實驗重點與難點:
1、重點:制備無水乙醇的方法
2、難點:蒸餾和迴流的操作
三、實驗教學方法與手段:
陳述法,演示法
四、實驗用品(主要儀器與試劑):
1、儀器:圓底蒸餾燒瓶迴流裝置蒸餾裝置錐形瓶
燒瓶
2、試劑:95%乙醇塊狀生石灰粒狀NaOH
五、實驗原理:
1、在一些要求較高的有機化學實驗中,常常要使用無水試劑,如無水乙醇、無水乙醚、無水苯等等。由於無水試劑具有較強的吸水性,難以保存,因此通常在使用前制備。我們必須掌握利用普通試劑制備無水試劑的操作技術。
2、制備無水乙醇通常採用氧化鈣法,該方法是利用95%乙醇為原料,加入乾燥劑氧化鈣進行迴流,除去其中的水分,然後進行蒸餾,製得無水乙醇。這樣製得的無水乙醇純度可達99.5%。
3、制備無水乙醇也可以採用分子篩法、陽離子交換樹脂法等。
六、實驗步驟:
1、迴流除水:在100ml圓底蒸餾燒瓶中加入95%乙醇30ml,小心加入塊狀生石灰4g、粒狀NaOH1g,安裝迴流裝置,加熱迴流40分鍾。
2、蒸餾:迴流結束後,稍冷,將迴流裝置改為蒸餾裝置,加熱蒸餾,開始蒸出的幾毫升液體中含有少量的水分,棄去,用一個乾燥的小錐形瓶接受後續的餾分,直至燒瓶中剩餘很少的液體,結束蒸餾。
七、注意事項:
1、小心加入生石灰。
2、迴流加熱要用小火,防止迸濺。
3、試驗結束用稀鹽酸洗滌燒瓶。
八、思考題:
1蒸餾操作和迴流操作應注意哪些問題?2蒸餾與迴流時,加入沸石的目的是什麼? 3 素燒瓷片能否代替沸石?
4 如果在開始加熱後發現未加入沸石應該怎麼辦?
無水乙醇的制備篇五
無水乙醇的制備(4)
一、實驗目的
學習無水乙醇的制備方法;
掌握蒸餾裝置的操作步驟。
二、實驗儀器和儀器
直形冷凝管、蒸餾彎管、球形冷凝管、圓底燒瓶、氯化鈣乾燥管、乾燥三角瓶、加熱套、工業乙醇、氧化鈣
三、實驗原理
通常工業用乙醇為95.5%的純度,由於95.5%的乙醇和
4.5%的水形成恆沸物,因此無法通過直接蒸餾的方法製取無水乙醇;
要把水除去,首先加入生石灰煮沸迴流,是乙醇中的水和生石灰作用,生成氫氧化鈣,然後將無水乙醇蒸出,得到無水乙醇。
四、實驗步驟
搭建迴流裝置,頂端加氯化鈣乾燥管→加入50毫升工業乙醇,加入10克生石灰和幾粒沸石→迴流2小時→冷卻→用直形冷凝管換下球形冷凝管,搭建蒸餾裝置,接收彎管接三角瓶,尾端加乾燥管→加熱蒸餾至無液滴流出→稱量無水乙醇的體積,計算回收率。
預實驗重復三次。
五、思考題
1、無水乙醚的制備方法?
2、無水乙腈的制備方法?
參考文獻:
王清廉、沈鳳嘉,《有機化學實驗》(第二版),高等教育出版社
1、兩個乾燥管不同;
2、講解實驗室中常用的無水試劑處理裝置,結合了蒸餾裝
置和迴流裝置;
3、乙醇比重計的用法;
4、講義在17-18頁上。
無水乙醇的制備篇六
1.了解氧化鈣制備無水乙醇的原理和方法。
2.熟練掌握迴流、蒸餾裝置的安裝和使用方法。
二、實驗原理
普通的工業酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恆沸混合物,其沸點為78.15℃,用蒸餾的方法不能將乙醇中的水進一步除去。要製得無水乙醇,在實驗室中可加入生石灰後迴流,使水和生石灰結合後再進行蒸餾,得到無水乙醇。
CaO+H2O→Ca(OH)2
三、主要試劑及物理性質
95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2
四、試劑用量規格
40mL 95%乙醇40mL,10g CaO,2g NaOH
五、儀器裝置
儀器:電爐、圓底燒瓶(2個,100ml和50ml)、接受管、
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制備無水乙醇(共13篇)
制備無水乙醇(共13篇)
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無水乙醇的制備篇一
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、2、
學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法,掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。
第 1 頁
二、實驗原理
用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水,通過無水蒸餾操作製得無水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、實驗裝置
很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的
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沸點附近進行,這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石,根據瓶內液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下,一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜(迴流冷凝管長度的1/3)。