Ⅰ 怎麼配置EDTA溶液要詳細步驟!急用!
EDTA的制備:由乙二胺與一氯乙酸在鹼性溶液中縮和或由乙二胺、氰化鈉和甲醛水溶液作用而得。
實驗室製法:稱取一氯乙酸94.5g(1.0mol)於1000mL圓底燒瓶中,慢慢加入50%碳酸鈉溶液,直至二氧化碳氣泡發生為止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,搖勻,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至總體積為600mL左右,裝上空氣冷卻迴流裝置,於50℃水浴上保溫2h,再於沸水浴上保溫迴流4h。取下燒瓶,冷卻後倒入燒懷中,用濃HCl調節pH至1.2,則有白色沉澱生成,抽濾,得EDTA粗品。精製後得純品。
器材和葯品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),錐形瓶(250mL)等。
2.葯品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O,A.R.),鹼式碳酸鎂[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基準試劑],NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),鉻黑T指示劑(0.2%氨性乙醇溶液)等。
實驗方法
一、Mg2+標准溶液的配製(約0.02mol·L-1)
准確稱取鹼式碳酸鎂基準試劑0.2~0.25g,置於100mL燒杯中,用少量水潤濕,蓋上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(約需3~4mL)。加少量水將它稀釋,定量地轉移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
其濃度計算:
二、EDTA標准溶液的配製與標定
1.EDTA標准溶液的配製(約0.02mol·L-1)
稱取2.0g乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O)溶於250mL蒸餾水中,轉入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA標准溶液濃度的標定
用20mL移液管移取Mg2+標准溶液於250mL錐形瓶中,加入10mL氨性緩沖溶液和3~4滴EBT指示劑,用0.02mol·L-1EDTA標准溶液滴定,至溶液由紫紅色變為藍色即為終點。平行標定3次。
EDTA濃度計算: ,取三次測定的平均值。
三、水的總硬度測定
用20mL移液管移取水樣於250mL錐形瓶中,加氨性緩沖溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示劑3~4滴,用EDTA標准溶液滴定,至溶液由紫紅色變為藍色即為終點。平行測定3次。
水的總硬度計算: ,取三次測定的平均值。