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防爆沸是什麼實驗

發布時間:2021-01-20 05:39:08

⑴ 如何在實驗室測定COD

1、主題內容與應用范圍 本標准規定了水中化學需氧量的測定方法。本標准適用於各種類型的含 COD 值大於 30mg/L的水樣,對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L。本標准不適用於含氯化物濃度大於1000mg/L(稀釋後)的含鹽水。
2、定義 在一定條件下,經重鉻酸鉀氧化處理時,水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。
3、原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,並在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經沸騰迴流後,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下,芳烴及吡啶難以被氧化,其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下,直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、試劑 除非另有說明,實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑,試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。4.1 硫酸銀(Ag2SO4),化學純。
4.2 硫酸汞(HgS04),化學純。
4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。
4.4 硫酸銀-硫酸試劑:向 1L 硫酸(4.3)中加入
10g 硫酸銀4.1).放置 1—2 天使之溶解,並混勻,使用前小心搖動。
4.5 重鉻酸鉀標准溶液:
4.5.1 濃度為C(1/6K2Cr2O7)
=0.250mol/
L的重鉻酸鉀標准溶液:將12.258g在 105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中,稀釋至1000mL。4.5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)0.0250mo1/L 的重鉻酸鉀標准溶液:將4.5.1條的溶液稀釋 10 倍而成。4.6 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液4.6.1 濃度為 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液;溶解 39g 硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]於水中,加入 20mL 硫酸2(4.3),待其溶液冷卻後稀釋至1000mL。4.6.2 每日臨用前,必須用重鉻酸鉀標准溶液4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度。取
10.00mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中,用水稀釋至約
100mL,加入30mL 硫酸(4.3),混勻,冷卻後,加3滴(約 0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7),用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色
由黃色經藍綠色變為紅褐色,即為終點。記錄下 硫酸亞鐵銨的消耗量( mL)。
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算:式中:V--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。
4.6.4 濃度為 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液:將4.6.1 條的溶液稀釋10 倍,用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定,其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2 及 4.6.3 類同。
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mmo1/L:稱取105℃時乾燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶於水,並稀釋至1000mL,混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑,將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768 氧/克(指1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧 1.176g)故該標准溶液的理論 COD值為500mg/L。4.8 1,10-菲繞啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示劑溶液:溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於 50mL 的水中,加入 1.5g1.10-菲統啉,攪動至溶解,加水稀釋至 100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。 5、儀器常用實驗室儀器和下列儀器。
5.1 迴流裝置;帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30mL以上,可採用帶500mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
5.2 加熱裝置。5.325mL或50mL酸式滴定管。
6、采樣和樣品6.1 采樣水樣要採集於玻璃瓶中,應盡快分析。如不能立即分析時,應加入硫酸(4.3)至pH<2,置4℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100mL。
6.2 試料的准備將試樣充分搖勻,取出20.0mL作為試料。
7、步驟
7.1 對於COD值小於50mg/L的水樣,應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化,加熱迴流以後,採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴。7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L,超過此限時必須經稀釋後測定。
7.3 對於污染嚴重的水樣。可選取所需體積 1/10 的試料和 1/10的試劑,放入10×150mm硬質玻璃管中,搖勻後,用酒精燈加熱至沸數分鍾,觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色,應再適當少取試料,重復以上試驗,直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中,或取適量試料加水至20.0mL。7.5空白試驗:按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗,其餘試劑和試料測定(7.8)
相同,記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數 V1。
7.6 校核試驗:按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD值,用以檢驗操作技術及試劑純度。該溶液的理論COD值為500mg/L,如果校核試驗的結果大於該值的96%,即可認為實驗步驟基本上是適宜的,否則,必須尋找失敗的原因,重復實驗,使之達到要求。
7.7 去干擾試驗:無機還原性物質如亞硝酸鹽、 硫化物及二價鐵鹽將使結果增加將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。該實驗的主要干擾物為氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,經迴流後,氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。當氯離子含量超過1000mg/L 時,COD 的最低允許值為250mg/L,低於此值結果的准確度就不可靠。
7.8 水樣的測定:於試料(7.4)中加入10.0mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9),搖勻。將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端,接通冷凝水、從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀-硫酸試劑(4.4),以防止低沸點有機物的逸出,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後,用20-30mL 水自冷凝管上端沖洗冷凝管後,取下錐形瓶,再用水稀釋至140mL 左右。溶液冷卻至室溫後,加入3滴1,
10-菲繞啉指示劑溶液(4.8),用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定, 溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數 V2。
7.9 在特殊情況下,需要測定的試料在 10.0mL
到 50.0mL 之間,試劑的體積或重量要按表1 作相應的調整。 8、結果的表示8.1 計算方法以 mg/L 計的水樣化學需氧量,計算公式如下:式中:C——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度,mo1/L;V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,mL;V2—— 試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,mL;V0--試料的體積,mL;測定結果一般保留三位有效數字,對 COD 值小的水樣(7.1),當計算出COD 值小於10mg/L 時,應表示為「COD<10mg/L」 。

⑵ 在蒸鎦水的實驗中,在蒸鎦燒瓶中加碎陶片為什麼有防爆沸的功能

由於沸石的多孔性硅酸鹽性質,小孔中存有一定量的空氣,常被內用於防暴沸。在加熱時,小容孔內的空氣逸出,起到了氣化核的作用,小氣泡很容易在其邊角上形成。

碎瓷片同樣是多孔性硅酸鹽,可作為沸石,
可以給液體沸騰提供汽化中心,這是由於沸石含有很多毛細孔,其中存在有氣體,加熱沸騰時,氣體受熱逸出,提供汽化中心,從而防止暴沸. 所以很多多孔性的材料都可作為沸石,如碎瓷片

⑶ 什麼實驗需要防止暴沸

當液體中缺少雜質時,即使溫度達到並超過了沸點,不會沸騰,形成了過熱液體。版過熱液體是權不穩定的,易發生劇烈的沸騰暴沸其實是一種爆發
爆發出來了物體就回到了原沸點溫度
高中試驗的話是一般用圓底燒瓶加熱的低沸點液體都要防止暴沸,放一粒沸石即可
畢竟高中試驗只會涉及酒精燈
溫度不是很高
目的是防止炸裂容器。
普化分析化學等大學學科試驗需要防暴沸一般是加熱濃度高的酸鹼、對人體有危害物質時防止暴沸使熱體形成「噴泉」,防至濺出傷人。
在高端點的試驗我還沒有涉及到過
希望這些可以幫助你

⑷ 化學實驗中鋅粒防爆沸是什麼原理啊是不是所有實驗都可以用鋅防爆沸的

一般粒徑比較大的非活性顆粒都可以充當沸石的,但鋅粒還是比較活潑的,可能是一些特殊的反應中順便當一下沸石吧。

⑸ 蒸餾石油的實驗中要在蒸餾燒瓶中放一些碎瓷片,以防止爆沸.那麼,為什麼碎瓷片可以防爆沸呢

因為固體會形成一個沸騰中心,而避免沸騰散亂造成的迸濺

⑹ 化學實驗中的沸石防止暴沸的原理是什麼為什麼是一次性的

沸石的作用是起助沸作用,防止暴沸,因為沸石表面均有微孔,內有空氣,所以專可起助沸作用。不能將沸屬石加至將近沸騰的液體中,那樣溶液猛烈暴沸,液體易沖出瓶口,若是易燃液體,還會引起火災,要等沸騰的液體冷下來再加。
用過的沸石一般不能再繼續使用,因為它的微孔中已充滿或留有雜質,孔經變小或堵塞,不能再起助沸作用。

⑺ 化工原理實驗總結

就精餾.1)精餾時釜抄內的料液不能投襲入太多,防止爆沸,精餾柱不高時,影響精餾效果.
2)對沸點不是很高的物質,加熱不能太快,同樣是為了防止爆沸,
3)釜內的和印刷體出口的溫度計要插到位,以防試驗數據不準.
4)冷凝水開的不及時會影響餾出物的收率.
5)防爆沸時一定不忘加沸石.
6)隨著精餾的進行,餾出物不斷減少,要隨時將溫度計往下移.
7)要保證接收瓶排空口的暢通,防止排空受阻而噴出傷人.
8)隨時記錄,保持記錄,試驗現場和最後試驗儀器的干凈,整潔.
9)試驗結束後要及時整理試驗報告.

⑻ (14分)某研究性學習小組設計實驗制各乙酸乙酯(如圖1): (1)製取乙酸乙酯化學方程式為:____________

(1)CH 3 COOH+ CH 3 CH 2 OH CH 3 COOCH 2 CH 3 +H 2 O
(2)減少乙酸和乙醇的揮發,提高物質的轉化率
(3)防爆沸冷凝兼導氣
(4)C中溶液換成飽和碳酸鈉溶液;C燒杯里液體分層,上層液體具有果香味、呈油狀;將C燒杯里液體混合物用玻璃棒引流注入分液漏斗里,靜止、分層,打開分液漏斗活塞,將下層碳酸鈉等無機層液體放入燒杯里,上層乙酸乙酯液體從上口倒出;afg。

⑼ 化學實驗中,加熱固體和液體的方法,是過程,不是注意事項

加熱固體:
1、如果抄是固體之間的反應,那固體需要研磨混勻,再加入到反應器(通常是試管);
2、固體用紙槽送到試管底部(且試管需要乾燥);
3、試管口略向下傾;
4、熱源(酒精燈)先移動加熱,以使試管較大范圍內受熱均勻;目的是除水及減小試管的熱沖擊而破損;
5、最後集中在固體葯品處加熱。
液體加熱:
1、量少的液體加熱(在較多在試管中進行):試管夾夾住試管2/3~4/5處;先移動試管,讓試管中上下液體盡快受熱均勻;再在移動(抖動)中加熱,主要是起攪拌作用,以使液體中產生的氣泡長大冒出,防止爆沸;
2、大量液體的加熱,通常在燒杯、燒瓶中進行(這些儀器是固定的);先移動熱源(酒精燈),均勻加熱容器各處,以使容器受熱均勻,再後可以集中加熱;為防爆沸,施以攪拌或是加入碎瓷片。

⑽ 大理石能防爆沸嗎 能代替蒸餾實驗的碎瓷片嗎

大理石主要成分是碳酸鈣,遇到酸會分解,不如瓷片穩定,不適合代替防暴沸瓷片

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