實驗室制硝基苯的裝置

『壹』 實驗室製取硝基苯的方程式

1份苯與一份濃硝酸在加熱和濃硫酸為催化劑的情況下生成一份硝基苯和一份水（硝基苯化學式太難打，我用文字表述

『貳』 實驗室製取硝基苯,正確的操作順序是

答案：C
配製混和來酸：先將自1.5
mL濃硝酸注入大試管中，再慢慢注入2
mL濃硫酸，並及時搖勻和冷卻。（一般工業濃硝酸的相對密度為1.52，用此酸反應時，極易得到較多的二硝基苯。為此可用3.3mL水、20mL濃硫酸和18mL工業濃硝酸組成的混合酸進行硝化。）
濃硝酸和濃硫酸混合後，必須立即在50-60℃的水浴中冷卻，然後再滴入苯，充分振盪，混和均勻。
否則，一方面兩酸混合產生大量的熱，使混合酸的溫度升高，那麼一部分濃硝酸將分解了；另一方面，苯的沸點比較低，大量的苯將蒸發掉，影響硝基苯的產率。
一般液體葯品加入順序是先加密度小的液體，但此實驗是先向濃硝酸中加入濃硫酸，冷卻，把密度最小的苯最後加入，這樣做相當於先把濃硫酸進行了稀釋並冷卻，可防止向苯中加濃硫酸時因劇烈放熱使苯大量揮發及副反應的發生。所以，規則是從大量實驗中歸納出的一般原則，還要注意特殊問題。

『叄』 硝基苯的實驗室製法

【實驗】有機實驗之硝基苯的制備

硝基苯的制備

目的原理

主反應： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反應： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

儀器葯品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，濃硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸鈉溶液，飽和食鹽水，無水氯化鈣。

過程步驟

在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管，正口配一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm，側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶，正口裝配迴流冷凝管，側口裝一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口，將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後，必須充分振盪燒瓶，使苯與混酸充分接觸，待反應物的溫度不再上升而趨於下降時，才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40～50℃之間，若超過50℃，可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後，把燒瓶放在水浴上加熱，約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60～65℃)並保持30min，間歇地振盪燒瓶。

冷卻後，將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層，分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?)，倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌，再用10%碳酸鈉溶液洗滌，直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯，放在乾燥的小錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥，間歇振盪錐形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中，連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾，收集204～210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸，注意切勿將產物蒸干。

產量：約9.5g。

純硝基苯為無色液體，具有苦杏仁氣味，沸點210.9℃，d20= 41.203。

注 意 事 項 !!!!!!!

1.苯的硝化反應也可在三口燒瓶中進行。在100ml三口燒瓶中放入苯，在中間瓶口安裝攪拌棒，一個側口裝上冷凝管，另一側口插上溫度計，其水銀球要浸到液面下。開動攪拌器，從冷凝管上口分批加入已冷卻的混酸。其餘的步驟與用圓底燒瓶時一樣。全部葯品用量都加倍。

2.混酸配製法：在50ml錐形瓶中放入10ml濃硫酸，把錐形瓶置於冷水浴中，一邊不停地搖動錐形瓶，一邊將7.3ml硝酸慢慢地注入濃硫酸中。

3.苯的硝化反應為一放熱反應。在開始加入混酸時，硝化反應速率較小，每次加入的混酸量宜為0.5～1ml。隨著混酸的加入和硝基苯的生成，反應混合物中的苯的濃度逐漸降低，硝化反應的速率也隨之減小，故在加入後一半混酸時，每次可加入1.5～2ml。

4.用吸管吸取少許上層反應液，滴到飽和食鹽水中，當觀察到油珠下沉時，那就表示硝化反應已經完成。

5.硝基苯有毒，處理時須加小心。如果濺在皮膚上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗凈。

6.如果使用工業濃硫酸，其中含有的少量汞鹽等雜質具有催化作用，使反應產物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它們的鹼溶液呈深黃色。應洗到鹼溶液幾近無色。

有機實驗要當心啊，很多都是致癌的喲，呵呵別碰到身上去

『肆』 如圖所示為實驗室製取少量硝基苯的裝置．根據題意完成下列填空：（1）寫出製取硝基苯的化學方程式______

（1）實驗室用濃硝酸和苯在濃硫酸作用下制備硝基苯，反應的化學方程式為 ； （2）苯和硝酸沸點較低答，易揮發，可用長玻璃導管冷凝，故答案為：苯和硝酸； （3）苯比水輕，硝基苯的密度比水大，且不溶於水，當觀察到油珠下沉，說明有硝基苯生成， 故答案為：硝基苯和苯都比混合酸輕，但硝基苯比水重、苯比水輕且都不溶於水，所以若油珠下沉，說明有硝基苯生成； （4）硝基苯和水互不相溶，可用分液的方法分離，可用pH試紙測定溶液的酸鹼性，用膠頭滴管（或玻棒）取最後一次洗滌液，滴到pH試紙上，測得pH=7， 故答案為：分液漏斗；用膠頭滴管（或玻棒）取最後一次洗滌液，滴到pH試紙上，測得pH=7； （5）硝基苯和間二硝基苯沸點不同，可用蒸餾的方法分離，酒精與硝基苯混溶，如果少量的液體濺在皮膚上，應用酒精洗滌，但不能用苯，苯對人體有害， 故答案為：蒸餾；B．

『伍』 下列說法正確的是（）A．圖1為實驗室制備硝基苯的裝置B．圖2中振盪後下層為無色C．圖3裝置可以達到驗

A．苯和硝酸易揮發，應在密閉容器中反應，該裝置不能用於制備硝基苯，專故A錯誤；
B．氫氧化鈉可與屬溴反應，且四氯化碳密度比水大，可觀察到振盪後下層為無色的現象，故B正確；
C．醋酸易揮發，生成的二氧化碳中混有乙酸，不能達到實驗目的，故C錯誤；
D．乙醇易揮發，可與高錳酸鉀發生氧化還原反應，應排除乙醇的干擾，故D錯誤．
故選B．

『陸』 關於實驗室製取硝基苯

洗滌用燒杯，攪拌
分離用分液漏斗

『柒』 實驗室制硝基苯的實驗現象是什麼

（乙酸乙酯水來解是並自無明顯現象，因為其本身與水解產物都是無色的！）反應時，香味變淡，水解完後，香味消失，仔細去聞產物，可以聞到一股酸味！制硝基苯的裝置是液體+液體需要加熱的反應，而且在反應時需要插入一根溫度計，因為反應溫度是55度到60度，不是這個溫度時反應有副產物生成！

『捌』 實驗室具備硝基苯

A．電石與水反應放出大量的熱，生成氫氧化鈣微溶，易堵塞導管，則不能利用回圖中裝置答製取乙炔，故A錯誤；
B．制備硝基苯，水浴加熱，溫度計測定水溫，該反應可發生副反應生成苯磺酸，圖中制備裝置合理，故B正確；
C．分離含碘的四氯化碳液體，四氯化碳沸點低，先蒸餾出來，所以裝置可分離，最終在錐型瓶中可獲得四氯化碳，故C錯誤；
D．制備乙酸乙酯不需要測定溫度，不能在燒瓶中獲得產物，應在制備裝置後連接收集產物的裝置（試管中加飽和碳酸鈉），故D錯誤；
故選B．

『玖』 (7分)實驗室製取硝基苯常用下圖裝置： (1)苯的硝化反應是在濃H 2 SO 4 和濃HNO 3 的混合酸中進行的，混