1. 用0.1mol/l的氫氧化鈉滴定0.1mol/l的氯化銨達到化學計量點時的ph
(1)鄰苯二甲酸氫鉀---一元酸作用!
(2)要求消耗氫氧化鈉20毫升以上!
(3)m(鄰苯二甲酸氫鉀)
大於或等於204.223*0.1*20/1000
==
0.4084g
2. 雙指示劑法滴定鹽酸和氯化銨
如果你需要准確計算出NH4Cl的量,請選用甲醛法 滴定NH4+,如果你的要求不是太高,也可以選用酚酞為指示劑,終點是變黃色.
3. 氫氧化鈉滴定氯化銨和鹽酸的混合溶液
會反應,但生成是氯化鈉和NH3.H2O,NH3.H2O仍然呈鹼性,如果氯化銨頂鹽酸,會使氫氧化鈉的濃度偏大.
4. 農用氯化銨含氮量測定適合用蒸餾後滴定法嗎
酸式滴定管
(1)儀器:錐形瓶、 滴定管{
鹼式滴定管
滴定管的構造:酸式滴定管和鹼式滴定管的構造如下圖所示。
①酸式滴定管:下端帶有玻璃活塞。用於盛裝酸性液體。
②鹼式滴定管:下端是由橡皮管和玻璃球組成的閥。用於盛裝鹼性液體。
鐵架台
(2)使用方法:
①使用前先檢查滴定管是否漏水,活塞不漏水且轉動靈活方可使用。
②儀器洗滌:
酸式滴定管:洗滌液洗、水洗、蒸餾水洗、再用 所盛酸液 潤洗;
鹼式滴定管:洗滌液洗、水洗、蒸餾水洗、再用 所盛鹼液 潤洗;
錐 形 瓶:水洗、蒸餾水洗。(不能用所盛溶液洗)
③ 取反應溶液:使液面在位於0以上2~3cm處,並講滴定管固定在鐵架台上。
④ 調節起始讀數:在滴定管下放一燒杯,調節活塞,是滴定管尖嘴部分充滿溶液,並使液面處於0或0以下某一位置,准確讀數,並記錄。
※若酸式滴定管尖嘴部分有氣泡,應快速放液以趕走氣泡;若鹼式滴定管尖嘴部分有氣泡,可按圖3—12的方法排除氣泡。
【圖3—13】除去鹼式滴定管膠管氣泡的方法
⑤放出反應液:根據需要從滴定管逐滴放出一定量液體。
(二)實驗步驟:
【例題】用0.1032mol·L-1 標准HCl溶液滴定未知濃度的NaOH溶液。通過實驗測定待測溶液中NaOH的物質的量濃度。
1.儀器的洗滌:
將滴定需用的酸式滴定管、鹼式滴定管、和錐形瓶均洗滌干凈,並用蒸餾水洗2~3次。滴定管再用少量要盛的溶液潤洗2~3次,備用。
2.滴定的操作
(1)向酸式滴定管中注入標准鹽酸,使尖嘴部分充滿溶液且無氣泡後,調整管內液面,使其保持在「0」或「0」以下的某一刻度,記錄起始讀數(為初讀數)。
(2)按同樣操作向鹼式滴定管中注入待測NaOH溶液,記錄起始讀數。
(3)從鹼式滴定管中放出25.00mL待測NaOH於錐形瓶中,並加入少量適當的酸鹼指示劑(例如2~3滴無色酚酞試液),振盪、搖勻,溶液變紅色。
(4)滴定:在錐形瓶下墊一白紙。左手操縱滴定管,逐滴放液。右手不斷振盪錐形瓶,眼睛注視錐形瓶內溶液顏色的變化,餘光觀察滴液速度。
(5)確定滴定終點:當加入最後1滴鹽酸時溶液由粉紅色變無色(若以酚酞為指示劑用NaOH溶液滴定鹽酸時,出現粉紅色並在半分鍾內紅色不褪)即達滴定終點。滴定後觀測、記錄滴定管液面的刻度讀數(為終讀數)。
(6)把錐形瓶里的溶液倒掉,用蒸餾水洗滌干凈。按上述操作重復三次並做好記錄。
5. edta滴定中氯化銨怎麼配置
要求的是4500ml,是體積數,應該用量筒量取,不應該用天平稱量,因為不同溫度下蒸餾水的密度不一樣,需要換算.如果需要一定質量時,則應用天平稱量.
6. 氯化銨能否用酸鹼滴定法直接滴定
氨水的Kb=1.8×10-5
氯化銨的Ka=5.6×10-10
能夠准確滴定的條件是C×Ka≥10-8
滴定分析中,待
測溶液的濃度一般是0.1mol/L
C×Ka=5.6×10-11
可見氯化銨不能直接滴定。
7. edta滴定過程中為什麼要加入氨氯化銨緩沖
用EDTA測定時,每一種金屬離子的測定,都必須控制在一定的PH值范圍內。
氨-氧化銨緩沖溶液,可以調節並溶液的PH值,並可以控制溶液的PH不發生顯著的變化。
8. 卑磷酸鈉鹽滴定法測定礦石中砷的含量時,過濾洗滌砷用氯化銨溶液洗滌,氯化銨是起什麼作用
本方法適用於工、農業用氯化銨中氯化銨含量或氮含量的測定。
2 原理
氯化銨在鹼性溶液中蒸餾出氨,用過量硫酸標准溶液吸收,在指示液存在下,用氫氧化鈉標准滴定溶液回滴過量的硫酸。
3 試劑
3.1 氫氧化鈉溶液,450g/L
3.2 硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=0.5mol/L
量取15.0mL硫酸(ρ約1.84 g/mL)慢慢注入盛有400 mL水的600mL燒杯內,混勻。冷卻後轉移至1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。貯存於密閉的玻璃瓶內。
其濃度應小於氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度。
3.3 氫氧化鈉標准滴定溶液,c(NaOH)=0.5mol/L
3.3.1 無二氧化碳水的制備
3.3.2 將水注入燒瓶中(水量不超過燒瓶體積的2/3),煮沸10min,放置冷卻,用裝有鹼石灰乾燥管的橡皮塞塞緊。
3.3.3 制備10L~20L較大體積的不含二氧化碳的水,可插一玻璃管到容器底部,往水中通氮氣1h~2h,以除去被水吸收的二氧化碳。
3.3.4 飽和氫氧化鈉溶液的配製
溶解162g氫氧化鈉於150mL無二氧化碳水中,冷卻至室溫。通過合格的介質(例如:玻璃毛)過濾,清液貯存於密閉的聚乙烯容器內;或溶液貯存於密閉的聚乙烯容器,放置至上層溶液清澈(放置時間一周),使用時吸取清液。
3.3.5 氫氧化鈉標准滴定溶液的配製
量取27.2mL氫氧化鈉飽和溶液清液,用無二氧化碳的水稀釋至1L,混勻,貯存在帶有鹼石灰乾燥管的密閉的聚乙烯瓶中,防止吸入空氣中的二氧化碳。
3.3.6 標定
用瑪瑙研缽將10g~20g基準鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)研碎至粉狀,置於120℃乾燥箱內乾燥2h,在乾燥器內冷卻。
配製酚酞指示劑溶液(10g/L):稱取1.0g酚酞,溶於95%(V/V)乙醇,用95%(V/V)乙醇稀釋至100mL。
稱取乾燥過的鄰苯二甲酸氫鉀4.75g±0.05g(准確至0.0001g),置於250mL錐形瓶中,加100mL無二氧化碳的水溶解,加入3滴酚酞指示劑溶液,用氫氧化鈉溶液滴定溶液至淺紅色為終點。
3.3.7 計算
氫氧化鈉標准滴定溶液濃度按下式計算: Vmc×=2042.0)NaOH(
式中:
c(NaOH) ——氫氧化鈉標准滴定溶液之物質的量濃度,mol/L;
m——稱取的鄰苯二甲酸氫鉀質量,g;
V——滴定用去氫氧化鈉溶液實際體積,mL;
0.2042——與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質量。
計算結果取四位有效數字。
3.3.8 精密度
做五次平行測定,取平行測定的算術平均值為測定結果。
五次平行測定的極差,應小於0.00100 mol/L。
3.3.9 穩定性
氫氧化鈉標准滴定溶液推薦使用聚乙烯容器貯存,若使用玻璃容器,當懷疑溶液與玻璃容器發生反應或溶液出現不溶物時,必須時常標定溶液。
3.4 甲基紅-亞甲基藍混合指示液
稱取0.12 g甲基紅及0.08 g亞甲基藍,用95%(V/V)乙醇溶解並稀釋至100 mL。
4 儀器設備
4.1 一般實驗室儀器
4.2 蒸餾儀器:見上圖或其他具有同樣效率的蒸餾裝置。
a. 蒸餾瓶(A):1000 ml,帶29號內接標准磨口。
b. 防濺球管(B):與蒸餾瓶連接的一端帶有29號外接標准磨口,與冷凝器連接的一端帶有19號外接標准磨口。
c. 滴液漏斗(C):容量為50 ml。
d. 直式冷凝器(D):有效長度為40mm,進口為19號內接標准磨口,出口為29號外接標准磨口。
e. 吸收瓶(E):500 ml,瓶口為29號內接標准磨口連接雙連球。
5 分析步驟
5.1 試樣試液的制備
稱取約9g試樣,精確至0.001g,置於燒杯中,用水溶解,轉移至500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻後備用。
5.2 蒸餾
用移液管移取50.0mL試樣溶液於蒸餾瓶(A)中,加水約350mL,再加入少量防爆沸石。用移液管移取50.0mL硫酸溶液於吸收瓶(E)中,加水約80mL (以水封住雙連球與瓶連介面為准)和4~6滴混合指示液。按圖連接裝置,在連接處塗以硅脂或其他不含氮的潤滑油,並固定,確保蒸餾裝置嚴密,不漏氣,於冷凝器(D)中通入冷卻水。
經滴液漏斗(C)往蒸餾瓶(A)中注入30mL氫氧化鈉溶液(450g/L),當漏斗(C)中流存2mL溶液時,關閉活塞。
加熱蒸餾,直至吸收瓶(E)中收集約250mL餾出液(蒸餾時間約45min)時停止加熱。然後,打開漏斗(C)上活塞用水沖洗,拆下防濺球(B),仔細沖洗冷凝管(D),並將洗滌液收集在吸收瓶(E)中,拆下吸收瓶(E)。
5.3 滴定
仔細混合吸收瓶(E)和雙連球中的溶液,用氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]回滴吸收瓶(E)中過量的硫酸,直至溶液呈灰色,即為終點。
5.4 空白試驗
隨同試料測定進行空白平行試驗。取測定結果的算術平均值為空白試驗值。
6 結果計算
6.1 氯化銨(NH4Cl,以干基計)含量w1,用質量分數(%)表示,按式(1)計算:
式中:
c——氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1——空白試驗消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
V2——測定試樣溶液消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度,mL;
m——試料的質量,g;
w2——試料的水分含量,%;
0.05349——與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的氯化銨的質量。
所得結果應表示至二位小數。
6.2 氮(N,以干基計)含量w3,以質量分數(%)表示,按式(2)計算
式中:
c——氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V1——空白試驗消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
V2——測定試樣溶液消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
m——試樣的質量,g;
w2——試料的水分含量,%;
0.01401——與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的氮的質量。
所得結果應表示至二位小數。
7 精密度
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
平行測定結果的絕對差值,按氯化銨計不大於0.20%;按氮計不大於0.05%。
不同實驗室測定結果的絕對差值,按氯化銨計不大於0.30%;按氮計不大於0.08%。
8 參考文獻
GB 2946-92 氯化銨
HG/T 2843-1997 化肥產品 化學分析常用標准滴定溶液、標准溶液、試劑溶液和指示 劑溶液
9. 軟化水檢測硬度時加入氨氯化銨緩沖溶液後變混著是什麼情況,且滴定時到達終點藍色後又會瞬間變回紫色
可能是水中含有銅鐵鋁錳等離子干擾,使滴定達不到終點,遇此情況,可在加指示劑前,加入掩蔽劑進行聯合掩蔽。
10. 滴定氯化銨為什麼選熒光黃指示劑
氯化銨復片—氯化銨的測定—沉制淀滴定法 方法名稱:氯化銨片—氯化銨的測定—沉澱滴定法 應用范圍:本方法採用滴定法測定氯化銨片中氯化銨(NH4Cl)的含量.本方法適用於氯化銨片中氯化銨的含量測定.方法原理:供試品研細加水溶解後,加糊精溶液、熒光黃指示液與碳酸鈣,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當於5.349mg的氯化銨.試劑:1.水(新沸放置至室溫)2.硝酸銀滴定液(0.1mol/L)3.基準氯化銨4.碳酸鈣5.熒光黃指示液6.糊精溶液儀器設備:操作步驟:取本品10片,精密稱定,研細,精密量取適量(約相當於氯化銨0.12g),加水50mL溶解後,再加糊精溶液(1→50)5mL、熒光黃指示液8滴與碳酸鈣0.10g,搖勻,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當於5.349mg的氯化銨.註:「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一.「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求