干餾實驗裝置

Ⅳ 實驗室干餾煤裝置圖

儀器C為U型管，d為燒杯。儀器D的作用為冷卻，C中液體有煤焦油、粗氨水，其中內無機物里溶有容NH3和銨鹽等，可以加入強鹼溶液鑒別。有機物可以先通過分液的方法與水層分離後，再進行分餾，芳香烴是其中的主要成分。

Ⅳ 格金低溫干餾試驗

方法提要

將煤樣裝入干餾管中置於格金低溫干餾爐內，以規定升溫程序加熱到最終溫度600℃ ，並保溫一定時間，測定所得焦油、熱解水和半焦的產率，同時將焦炭與一組標准焦型比較定出型號。對強膨脹性煤，則需在煤樣中配入一定量的電極炭，其焦型是以得到與標准焦型 (G) 一致的焦型所需的最少電極炭量來確定。

儀器裝置

格金干餾爐雙孔或多孔，恆溫區不小於200mm，程序自動控溫。

干餾管耐熱玻璃或石英玻璃制。

錐形瓶250mL，與水分測定管配套，帶磨口。

水分測定管量管刻度范圍為0～5mL或0～10mL，分度值0.05mL，磨口。

冷凝器直管式，磨口，冷凝部分的長度不小於300mm。

推桿金屬制。

試劑

高溫石墨化電極炭水分小於0.5%，灰分小於2%，揮發分小於1.5%，粒度小於0.2mm，其中小於0.1mm應佔60%～90%。

二甲苯或甲苯化學純。

丙酮工業品。

石棉絨和石棉板石棉絨需預先在800℃灼燒1h，冷卻後放入玻璃瓶中備用。石棉板厚2mm左右。

試驗准備

按GB474—2008《煤樣的制備方法》制備粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣。將煤樣攪拌均勻，並從不同部位取4～5份放在表面皿中，稱取20g(精確至0.01g)煤樣(m)，對焦型大於G₂(包括不易區分的G₁和G₂型)的煤樣(可按表73.14對焦型預先進行估計)，則分別稱取X(整數)g電極炭(m')和(20-X)g煤樣，倒入同一瓷皿中並充分攪拌，使之均勻混合。

表73.14 焦型粗略估計

將清潔、乾燥的干餾管插入帶孔的木架中傾斜成不少於 45°，並使支管保持向上位置。通過漏斗將已稱好的煤樣小心地倒入干餾管內，注意不要使煤樣進入支管。如干餾管上部內壁沾有煤樣，可用軟毛刷將其刷到干餾管刻度以下。

將裝好煤樣的干餾管橫放，用推桿先將石棉圓墊 (直徑相當於干餾管內徑，在直徑的 1/6～1/4 處剪去一小塊，使缺口向上) 緩緩推入干餾管內刻度處，注意煤樣不得留在石棉墊以外。然後用推桿將石棉絨推入干餾管內緊靠石棉墊處，再用推桿將石棉絨輕輕擠壓成約 5～10mm 厚，注意不要擠壓太緊。兩手拿住裝好石棉墊和石棉絨的干餾管兩端，支管垂直向下，呈水平方向並輕輕搖動，使煤樣鋪展均勻，然後將干餾管下部在木質平台上輕敲幾下，使煤樣表面平整。干餾管上部內壁不得沾有煤樣，如敲擊後石棉絨層受到破壞，需用推桿輕輕擠壓使其成層。干餾管口用耐熱的橡皮塞塞緊，在干餾管支管上裝上帶有玻璃導氣管的耐熱橡皮塞 (導氣管露出橡皮塞約 5mm) ，稱量 (精確至 0.01g) 。

稱量清潔、乾燥的錐形瓶 (精確至 0.01g) 。然後將它接在干餾管支管上，並使支管口距錐形瓶底 15～20mm。

在格金干餾爐的水槽中放入適量溫度低於 15℃的冰水，將水槽向上移動，使錐形瓶高度的 2/3 浸入冷卻水中為止，並保持恆定水位。

分析步驟

將格金干餾爐通電加熱至 300℃，並保持此溫度，將干餾管插入爐內，並使干餾管支管緊靠爐口。從 300℃開始，以 5℃ /min 的升溫速度將格金干餾爐繼續加熱至 600℃，並在此溫度下保持 15min (在加熱的全過程中，實測溫度與應達溫度之差，不得超過10℃ ) ，停止加熱。試驗過程中，煤樣分解產生的焦油、水蒸氣和煤氣經干餾管支管進入錐形瓶，焦油和水蒸氣在錐形瓶中冷凝，煤氣則由導氣管排出 (點燃燒掉或排出室外) 。

將水槽向下移動，立即一並取下干餾管和錐形瓶，此時應使干餾管及支管上的冷凝物盡量流入瓶內。拆下錐形瓶，蓋緊橡皮塞，用干毛巾擦乾錐形瓶外壁上的水，放置約5min 後稱量 (精確至 0.01g) 。盛有冷凝物的錐形瓶質量與空瓶質量的差即為干餾冷凝物的質量 (a) 。干餾管 (包括兩個橡皮塞子及導氣管) 放置冷卻至室溫後稱量 (精確至0.01g) 。然後取下橡皮塞，用蘸有丙酮的棉花將干餾管支管內外的焦油擦洗掉，放置 3～5min，使丙酮揮發完，再裝上橡皮塞，再次稱量 (精確至 0.01g) 。此兩次質量之差，即為干餾管及支管內所沾焦油的質量 (d) 。經去油後干餾管質量 (包括石棉絨、石棉墊、半焦的質量) 與試驗前干餾管質量 (包括石棉絨、石棉墊的質量) 之差，即為半焦的總質量 (c) 。

用推桿從已稱量過的干餾管中鉤出石棉絨和石棉墊，然後小心倒出焦炭，並將焦炭與一組標准焦型 (表73.15) 比較定出型號。對強膨脹性煤，其焦型以最終得到 G 型焦所需配入的最少電極炭質量 (g，整數) 標在 G 右下角來表示，如 G₁、G₂、…、G_X。電極炭的合適配比，往往需要多次試驗才能確定。

表73.15 標准焦型

由冷凝物質量減去水的質量，加上干餾管及支管內所沾焦油的質量，即為焦油的總質量。

煤樣質量和電極炭質量之和減去焦油總質量、干餾總水分和半焦總質量之和即為煤氣及損失的總質量。各項產物的質量對煤樣質量的百分數，即為各產物的空氣乾燥基產率。對強膨脹性煤在計算時，需減去電極炭中的水分和半焦，因此對每批電極炭應預先按上述的規定程序做空白試驗 (同批電極炭每半年至少復測一次) 。

熱解水含量百分率是由干餾總水分百分率減去煤樣的空氣乾燥基水分百分率而得(相應的煤樣的空氣乾燥基水分應在 5d 內測定) 。

全部試驗做完後，干餾管、錐形瓶及水分測定管等，需用刷子蘸上去污粉 (必要時用丙酮) 擦洗干凈，用乾燥箱烘乾備用。

冷凝物中含水量 (干餾總水分) 的測定:

1) 於試驗後的錐形瓶中加入約 50mL 二甲苯或甲苯，然後接上水分測定管並與冷凝器相連。水分測定管的量管應事先標定。冷凝器上端用棉花或其他物品塞住，以防塵埃污染及避免空氣中濕氣在冷凝端內凝結。

2) 將裝配好的錐形瓶放在沙浴上，向冷凝器內通入冷卻循環水，然後沙浴通電加熱並控制蒸餾速度，使從冷凝器末端滴下的液滴數約為 2～4 滴/s。蒸餾應在通風櫃內進行。

3) 當水分測定 管中的 水 量在 10min 內 不 增 加 時，即 可 停止 蒸餾，蒸餾 時 間 一 般需 1～1.5h。

4) 待錐形瓶冷卻，關閉冷卻循環水，一並取下錐形瓶和水分測定管。如有部分水珠附著在水分測定管管壁上，或有部分溶劑沉在水層的下部，可用細的金屬 (或玻璃) 棒攪拌排除，等靜置分層後，從水分測定管讀取水的體積 (精確至 0.01mL) 。

取室溫下水的密度為 1g/cm³，因此水的體積 (mL) 即為干餾總水分 (b) 的質量(g) 。

按下式計算各干餾產物的空氣乾燥基產率:

焦油產率

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

干餾總水分產率

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配有電極炭時，干餾總水分產率:

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配有電極炭時煤樣半焦產率:

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式中:m為空氣乾燥煤樣的質量，g;m'為電極炭的質量，g;a為干餾冷凝物質量，g;b為干餾總水分質量，g;c為半焦總質量，g;d為干餾管及支管內所沾焦油的質量，g;M_ad為空氣乾燥煤樣中水分質量分數;r(Tar_ad)為空氣乾燥煤樣中焦油產率;r(Water_ad)為空氣乾燥煤樣中干餾總水分產率;w_ele為電極炭中的水分的質量分數;w_p，ad為空氣乾燥煤樣中熱解水的質量分數;r(CR_ad)為空氣乾燥煤樣中半焦產率;r(CR'_ad)為電極炭半焦產率。

各項測定結果計算至小數點後第2位，然後修約到小數點後第1位。

注意事項

1)升溫速度(5℃/min)和最終溫度(600℃)的准確如何，是決定各項結果准確的關鍵，一般升溫速度快或最終溫度高都可能導致焦油產率增高。因此，必須嚴格按規定進行操作。

2)在配加電極炭時，必須注意與煤樣混合均勻的問題，如混合不均勻，焦塊可能出現裂紋或局部膨脹，容易錯誤判斷焦型。

3)如發現干餾管的端部橡皮塞附近有冷凝水，這時水的結果不易測准，應注意消除。

4)在測定水分含量時，應注意蒸餾速度。速度過快，二甲苯液體會集聚在冷凝器中，形成液柱，並逐漸升高，直至滿逸流出，會釀成火災。所以必須按照規定的蒸餾速度進行試驗。

5)當測定膨脹性煤時，要配入電極炭。雖然有自由膨脹序數或揮發分焦號作為參考，但相關關系不是非常好，對應范圍太大，往往要求試配多次方能配得合適。這種方法很費時費工。

6)焦型是用肉眼觀察判斷，主觀性強，有人為誤差。

7)在試驗過程中，揮發物中的焦油蒸氣和水蒸氣必須在15℃以下才能全部冷凝下來，所以必須控制好冷卻水槽的水溫不得超過15℃。

8)揮發物進入錐形瓶中所經過的路程越長，和冷空氣接觸的時間就越長，冷凝效果就越好，所以支管插入深度要適當。根據試驗，插入錐形瓶的2/3處較為合適。

Ⅵ 下圖是實驗室干餾煤的裝置圖，根據下圖回答下列問題。 （1）指出圖中儀器的名稱：a________

Ⅶ （多選題）下圖是模擬煤的干餾的實驗裝置，下列有關敘述錯誤的是（） A．如圖示實驗中沒有化學反

Ⅷ 鋁甑低溫干餾試驗

方法提要

由弗希爾(Fiseher)和施拉德(Schrader)提出的低溫干餾試驗方法，用以測定焦油、半焦、熱解水回收率。此法的優點是設備簡單，操作方便;缺點是各種干餾產物數量的測定方法比較粗略，測定數值可能偏低，而差減法算出的煤氣包含了其他測定值的誤差。

將煤樣裝在鋁甑中，以一定升溫程序加熱到510℃，並保持一定時間，干餾後測定所得焦油、熱解水、半焦和煤氣的產率。

儀器

鋁甑包括鋁甑體、鋁甑蓋、導出管和連接螺母。

加熱裝置帶控溫裝置，性能符合以下要求:最初15～20min內應使溫度升到260℃;260～510℃期間，升溫速度為5℃/min，升溫總誤差為±10℃;最終溫度可達510℃;側面和底部同時加熱。

錐形瓶容量250mL。

水分測定管量管刻度范圍為0～5mL或0～10mL，分度值為0.05mL。

冷凝管直管式，冷凝部分的長度不小於30mm。

試劑

二甲苯或甲苯 化學純。

潤滑油及經過精選的鱗片狀石墨粉。

試驗前的准備

按圖73.23 安裝儀器裝置。

試驗前按下列方法檢查鋁甑蓋與鋁甑體氣密情況:

標准法。將蓋緊的鋁甑浸入水中深10～ 30mm，向甑內充氣，使甑內氣壓約達1961.33Pa (表壓 ) ， 在 此 壓 力 下 保 持 約15s，如無氣泡發生，即認為氣密。

簡捷法。用肥皂水塗在蓋緊的鋁甑各介面處，然後向甑內充氣，如在 1961.33Pa 壓力下無氣泡發生，即認為氣密。

如果不氣密，可按注意事項 2) 進行研磨，使其達到氣密。

按 GB 474—2008 《煤樣的制備方法》制備粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，充分攪拌，並從不同部位取出 4～5 份放在表面皿中，稱取 (20 ±0.5) g (精確至 0.01g) 煤樣，並將煤樣全部轉入鋁甑內。

注: 如按注意事項 3) 進行的預備試驗表明煤樣的膨脹性很大，則應按規定配加適量的沙，以防止其膨脹，煤樣和沙應混合均勻，放入甑內，並使其表面平整。

蓋上甑蓋，用小木槌輕輕把甑蓋敲緊。鋁甑導出管用嚴密不漏氣的軟木塞與錐形瓶連接。鋁甑導出管應伸入瓶內，伸入的長度不小於瓶高的一半，但不得和瓶底接觸。從軟木塞的另一個小孔插入一支略微彎曲的玻璃導氣管，供導出煤氣用。各連接處必須氣密。錐形瓶在與鋁甑連接之前，應事先洗凈、乾燥並稱量 (精確至 0.01g) 。

鋁甑放入電爐後，蓋上爐蓋，將熱電偶或溫度計插入鋁甑的測溫孔中。將膠皮管與裝在錐形瓶上的導氣管連接在一起，以便將煤氣導出室外。

在冷卻槽中放入一定量的水和冰塊。錐形瓶應盡量浸入水中，但瓶口應高出水面; 也可以用 15℃以下的循環水，循環水流要能使焦油及水蒸氣冷凝。

分析步驟

一切准備妥當以後，即可通電加熱。鋁甑的側面和底部應同時加熱，使甑體各部溫度保持均勻。在最初 15～20min 應使溫度升到 260℃，達到 260℃ 以後，應嚴格控制溫度，使溫度以 5℃ /min 的速度上升。每 10min 檢查一次實際溫度，與應達溫度之差不得超過 10℃。到達 510℃時，保溫 20min，停止加熱。試驗中煤樣受熱後產生的焦油、水蒸氣和煤氣經導出管進入錐形瓶。焦油和水蒸氣應冷凝在錐形瓶中，煤氣則由膠管導出室外。

停止加熱後，用酒精燈或其他熱源，微微加熱鋁甑導出管，以使附著在導出管壁上的焦油流進錐形瓶中。導出管中附著的焦油流出以後，把冷卻槽中的冷水排出或把冷卻槽移開，取出熱電偶或溫度計，卸開錐形瓶與甑體連結的軟木塞，取出鋁甑，放在陰涼處冷卻。為了防止半焦吸收空氣中的水分，此時應將鋁甑的導出管口封住。

圖73.23 儀器裝置

將盛有冷卻物的錐形瓶外壁擦乾，放置約 5min 後稱量 (精確至 0.01g) 。盛有冷凝物的錐形瓶質量與干餾前錐形瓶質量之差即為干餾冷凝物的質量。

測定冷凝物中的含水量 (干餾總水分) 。冷凝物質量與水的質量之差即為焦油的質量。

鋁甑冷卻後，取下甑蓋，將半焦倒入稱量瓶中稱量 (精確至 0.01g) 。注意在刮取甑壁上的半焦時不要刮壞甑體。

煤樣的總量減去冷凝物質量與半焦質量之和為煤氣質量和損失量。各項產物的質量對煤樣質量的百分數，即為各產物的空氣乾燥基產率。

熱解水產率由干餾總水分減去煤樣的空氣乾燥基水分 M_ad而得。

干餾總水分的測定

向盛有干餾冷凝物的錐形瓶中加入約 50mL 二甲苯或甲苯，然後將錐形瓶與水分測定管連在一起。水分測定管應潔凈、乾燥，其量管應事先校正。水分測定管的斜切口進入錐形瓶約 15mm 左右，其上口與乾燥、潔凈的冷凝器連接，使冷凝器的斜切口位於水分測定管的橫斷面中心。冷凝器上端用棉花或以其他方法塞住，以防止塵埃污染及避免空氣中水分在冷凝器內凝結。

用電爐加熱控制蒸餾速度，使從冷凝器斜切口滴下的液滴數為每秒 2～4 滴。當水分測定管中的水分不再增加，溶劑變得完全透明時，即可停止蒸餾。如溶劑內有極細小的水滴，溶劑呈乳濁狀時，水分測定管可用溫水浴微微加熱 (溫度不超過 60℃) ，以促使其乳濁狀態盡快消除。如蒸餾完畢後，有水滴附著在冷凝器內壁，應提高蒸餾速度，使冷凝下來的溶劑將水滴帶入水分測定管中。

錐形瓶冷卻後，將裝置拆開，讀取水分體積。如有一部分水珠附著在水分測定管管壁上，可用螺旋形金屬絲上下攪拌，靜置數分鍾，水珠完全沉下後，再讀取水分體積。為簡化計算，室溫下水分的密度可取作 1g/cm³，因此水分的體積即為干餾總水分的質量。

按下式計算干餾產物的空氣乾燥基產率:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

干餾總水分產率: 計算公式同式 (73.34) 。

熱解水產率: 計算公式同式 (73.36) 。

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式中:m為空氣乾燥煤樣質量，g;a為冷凝物質量，g;b為干餾總水分質量，g;c為半焦質量，g;r(Tar_ad)為空氣乾燥基焦油產率;r(Coke_ad)為空氣乾燥基半焦產率。

結果換算:

乾燥無灰基半焦產率按下式計算:

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煤樣中碳酸鹽的二氧化碳含量超過2%時，按下式計算:

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式中:r(Tar_daf)為乾燥無灰基焦油產率;A_ad為空氣乾燥基灰分的質量分數;w［(CO₂)_ad］為空氣乾燥基碳酸鹽二氧化碳的質量分數;r(Coke_daf)為乾燥無灰基半焦產率;w［(CO₂)_c，ad］為半焦中碳酸鹽的二氧化碳含量，以空氣乾燥煤樣為基礎的質量分數。

計算結果時，所有數值應取到小數點後第2位。報出結果時只保留小數點後第1位，小數點後第2位數字按數字修約規則修約。

注意事項

1)干餾總水分的離心測定法。本法測定冷凝物中水分(干餾總水分)的蒸餾法，准確可靠，適用於仲裁分析等要求較嚴的場合使用。離心法則較為便捷，適用於日常例行試驗。

儀器和試劑

集油管玻璃制。

離心管容積不小於10mL，分度值0.05mL。

離心機轉速2000r/min以上。

溶劑二甲苯或甲苯，化學純。

用離心法測定水分，進行干餾時應以集油管承接冷凝物。集油管在冷卻槽中浸沒的深度以放氣端高出水面20～30mm為准，其他操作相同。

用甲苯或二甲苯將集油管中的冷凝物，分數次定量地沖洗到離心管內。溶劑事先應用水飽和，為了提高沖洗效率，溶劑事先可用水浴略微加熱(不得超過60℃)，並可用細軟的金屬絲通入集油管內攪拌、擦洗，以促使附著於管壁上的冷凝物為溶劑所沖下。沖洗液的總量不應超過10mL。

將盛有沖洗液的離心管放在離心機內，在大於2000r/min的轉速下進行離心分離，離心分離時間不應少於10min。分離完畢後，取出離心管，讀取下部水層的體積。然後，再放入離心機內，離心3～5min，取出，再讀取下部水層的體積。如體積不再增加，即可按式(73.34)求得干餾總水分的質量;否則，應再行離心。為了保護離心機，放入離心機內的離心管的質量必須互相對稱。在放置離心管的套管中可放入少許軟質的襯墊物(如棉花)，以減少離心管的破損。

如離心後水層層面不平整，有塊狀物浮集於分界面上，難於正確讀出水層的體積，則可用細玻璃棒將塊狀物攪動，使其中界面平整清晰。如液層分界面仍不清晰則將上層的溶劑吸去一半或2/3左右，但勿將水吸去，加入新溶劑，重復上述攪拌操作，重新進行離心處理。如此反復進行，直到出現平整清晰層面，能准確讀取水層體積為止。

離心處理後，如有塊狀物沉積於水層下部或附著在水層所在管壁上，則應用細玻璃棒將其挑入油層。然後，再離心3～5min。清除這種現象以後，才可讀取水層的體積。

干餾總水分和熱解水產率的計算方法與式(73.34)、式(73.36)相同。

2)蓋與甑口接觸面的研磨方法。發現甑蓋與甑口不能嚴密吻合時，可在接觸面上塗上潤滑油和石墨粉的混合物，然後研磨。研磨時，一手握蓋，一手持甑，使兩者互相吻合，用力左右旋轉甑蓋，向左向右旋轉的角度以達到90°為宜，每轉兩次後，需均勻地改變蓋與甑的相對位置，使接觸面每一部分都得到均勻的研磨。研磨完畢後，用柔軟的棉紗或布抹去潤滑油和石墨粉，使接觸表面潔凈無垢，然後，再塗上潤滑油或凡士林，按上述方法再研磨10min。擦凈研磨表面，進行氣密檢查。

3)強膨脹性煤中配加沙的方法。使用的砂應先用水洗去泥土，再用(1+9)HCl浸煮，然後用蒸餾水沖洗到不呈酸性，乾燥後在不低於800℃下灼燒1h以上，篩取粒度在0.10～0.30mm的砂備用。如用潔凈的石英砂，則不必進行浸洗，但仍需進行灼燒及篩選等處理。

煤樣的焦渣特徵為5或5以上時，在干餾試驗以前，應配加砂。只要能達到防止膨脹的目的，砂配入量應盡可能少。加入20g煤樣中的砂量，一般不應超過20g，最好事先進行配砂的焦渣特徵試驗。選用能使焦渣特徵不大於4的配砂比，即能達到防止膨脹的目的。

焦渣特徵試驗按揮發分測定方法進行，所用煤樣固定為1g，配以不同數量的砂，充分混合。

干餾試驗用20g煤樣，另按試驗得出的煤砂配比配入所需的砂，並混合均勻。

遇有膨脹性特強的煤，按規定方法配入20g砂仍不能把膨脹降低到要求的限度時，則可酌量減少煤樣用量和改變沙量以改變煤砂的配比，達到降低膨脹的目的。在煤樣用量低於標准用量(20g)時，所得試驗結果僅供參考用，並需在試驗報告中註明。

4)影響焦油產率的主要因素是升溫速度，試驗表明，一般升溫速度快，焦油產率高。

5)測定水分時要控制一定的蒸餾速度。蒸餾速度要適當，過慢蒸氣到不了水分測定管即迴流到蒸餾瓶中，測定管收集不到液體，測定無法進行;過快，蒸氣可能在冷凝管中來不及冷凝而跑到空氣中去，使測值偏低。

6)當煤樣在干餾過程中體積膨脹而高出鋁甑支管口時，會將支管口堵塞而引起爆炸。遇到這種情況，應立即停止試驗，在煤樣中摻入專用砂，使煤樣瘦化後再重新測定。

7)在試驗停止後，用酒精燈或其他熱源微微加熱鋁甑的導出管，排除附著在導出管內壁上的焦油，但注意必須是微微加熱，如果溫度太高，會使焦油固化成焦而粘結在管壁上流不出來，焦油產率就會偏低。

Ⅸ 如圖是實驗室模擬煤的干餾的實驗裝置，下列有關敘不正確的是（）A．圖示實驗中發生了化學反應B．實驗

A、將煤來隔絕空氣加強熱自使其分解，可得到多種物質，屬於化學變化，故A正確；
B、所得的產物有焦爐氣（含有甲烷、氫氣、乙烯、一氧化碳等）、煤焦油（不溶於水的一種多成分混合物）、粗氨水（溶於水）、焦炭等，氨水的pH＞7，煤焦油層居於水層以下，苯及二甲苯等居於水層以上，故B正確；
C、焦爐氣中的氫氣等可以還原氧化銅，且易燃，故C正確；
D、由於煤焦油中含多種物質成分，屬於混合物，故D錯誤．
故選D．