① 重結晶的實驗裝置圖
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化學實驗基本操作
常見氣體及其他物質的實驗室制備
氣體發生裝置
固體+固體?加熱 固體+液體?不加熱 固(或液)體+液體?加熱
圖4-1
圖4-2
圖4-3
常見氣體的制備
製取氣體 反應原理(反應條件、化學方程式) 裝置類型 收集方法 注意事項
O2 2KClO3 2KCl+3O2↑或
2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑ 固體
+
固體
?
加熱 排水法 ①檢查裝置氣密性。
②裝固體的試管口要略向下傾斜。
③先均勻加熱，後固定在放葯品處加熱。
④用排水法收集，停止加熱前，應先把導氣管撤離水面，才能熄滅酒精燈
NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2
+2NH3↑+2H2O 向下
排氣法
Cl2 MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2↑
+2H2O 固 液
體 體
+ +
液 液
體 體
?
加
熱 向上
排氣法 ①同上①、③、④條內容。②液體與液體加熱，反應器內應添加碎瓷片以防暴沸。
③氯氣有毒，尾氣要用鹼液吸收。
④製取乙烯溫度應控制在170℃左右
NO 3Cu+8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2
+2NO↑+4H2O 排水法
C2H4 CH3CH2OH CH2==CH2↑
+H2O
H2 Zn+H2SO4(稀)==ZnSO4+H2↑ 固體
+
液體
?
不
加
熱 ①檢查裝置氣密性。
②使用長頸漏斗時，要把漏斗頸插入液面以下。
③使用啟普發生器時，反應物固體應是塊狀，且不溶於水(H2、CO2、H2S可用)。
④製取乙炔要用分液漏斗，以控制反應速率。
⑤H2S劇毒，應在通風櫥中制備，或用鹼液吸收尾氣。不可用濃H2SO4
向下排
氣法或
排水法
C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
CO2 CaCO3+2HCl==CaCl2+CO2↑+H2O
向上
排氣法
NO2 Cu+4HNO3(濃)==Cu(NO3)2+
2NO2↑+2H2O
H2S FeS+H2SO4(稀)==FeSO4+H2S↑
氣體的乾燥
乾燥是用適宜的乾燥劑和裝置除去氣體中混有的少量水分。常用裝置有乾燥管(內裝固體乾燥劑)、洗氣瓶(內裝液體乾燥劑)。
所選用的乾燥劑不能與所要保留的氣體發生反應。常用乾燥劑及可被乾燥的氣體如下：
(1)濃硫酸(酸性乾燥劑)：N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等(不可乾燥還原性或鹼性氣體)。
(2)P2O5(酸性乾燥劑)：可乾燥H2S、HBr、HI及濃硫酸能乾燥的氣體(不可乾燥NH3等)。
(3)無水CaCl2(中性乾燥劑)：可乾燥除NH3以外的其他氣體(NH3能與CaCl2反應生成絡合物CaCl2?8NH3)。
(4)鹼石灰(鹼性乾燥劑)：可乾燥NH3及中性氣體(N2、O2、H2、CO、NO、CH4、C2H4、C2H2等)。不能乾燥酸性氣體。
(5)硅膠(酸性乾燥劑)：可乾燥Cl2、O2、H2、CO2、CH4、C2H4、C2H2(硅膠能吸附水，也易吸附其他極性分子，只能乾燥非極性分子氣體)。
(6)其他：如生石灰、NaOH也可用於乾燥NH3及中性氣體(不可乾燥有酸性或能與之作用的氣體)。
物質的分離提純
物理分離提純法
方法 適用范圍 主要儀器 舉例 注意事項
過濾 固體與液體分離 漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架台(帶鐵圈)、濾紙 粗鹽提純時，把粗鹽溶於水，經過過濾，把不溶於水的固體雜質除去 ①要「一貼二低三靠」
②必要時要洗滌沉澱物(在過濾器中進行)
③定量實驗的過濾要「無損」
結晶
重結晶 混合物中各組分在溶劑中的溶解度隨溫度變化不同 燒杯及過濾儀器 硝酸鉀溶解度隨溫度變化大，氯化鈉溶解度隨溫度變化小，可用該法從氯化鈉和硝酸鉀的混合物中提純硝酸鉀 ①一般先配較高溫度的飽和溶液，然後降溫結晶
②結晶後過濾，分離出晶體
升華 混合物中某一成分在一定溫度下可直接變為氣體，再冷卻成固體 酒精燈、大燒杯、圓底燒瓶、鐵架台(帶鐵圈)、石棉網 粗碘中碘與鉀、鈉、鈣、鎂的碘化物混雜，利用碘易升華的特性，可將碘與雜質分離 (升華物質的集取方法不作要求)
蒸發 分離溶於溶劑中的溶質 蒸發皿、三角架、酒精燈、玻璃棒 從食鹽水溶液中提取食鹽晶體 ①溶質須不易分解、不易水解、不易被氧氣氧化
②蒸發過程應不斷攪拌
③近干時停止加熱，余熱蒸干
蒸餾
分餾 利用沸點不同以分離互溶液體混合物 蒸餾燒瓶、冷凝管、酒精燈、錐形瓶、牛角管、溫度計、鐵架台(帶鐵圈、鐵夾)、石棉網等 製取蒸餾水，除去水中雜質。除酒精中水(加生石灰)，乙醇和乙酸(先加NaOH蒸餾，後加濃H2SO4蒸餾)；石油分餾 ①溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口處
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向應下進上出
④不可蒸干
分液 兩種互不相溶的液體的分離 分液漏斗(有圓筒形、圓球形、圓錐形) 除溴乙烷中乙醇(先水洗)，水、苯的分離，除乙酸乙酯中乙酸(加飽和Na2CO3洗) 上層液體從上口倒出，下層液體從下口放出
萃取 利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來 可在燒杯、試管等中進行，一般在分液漏斗中(為便於萃取後分液) CCl4把溶於水裡的Br2萃取出來 ①萃取後要再進行分液
②對萃取劑的要求：與原溶劑互不混溶、不反應；溶質在其中的溶解度比在原溶劑中大；溶質不與萃取劑反應；兩溶劑密度差別大
③萃取後得到的仍是溶液，一般再通過分餾等方法進一步分離
滲析 用半透膜使離子或小分子從膠體中分離出來(提純膠體) 半透膜、燒杯等 除去Fe(OH)3膠體中的HCl 要不斷更換燒杯中的水或改用流水，以提高滲析效果
溶解 雜質與被提純的物質在溶解性上有明顯差異的混合物 分液裝置或洗氣裝置或過濾裝置 溴乙烷中的乙醇；Cl2中的HCl；CaCO3中的NaCl ①固體先研細
②攪拌或振盪
③易溶氣體溶解要防倒吸
④必要吋加熱
⑤注意後續操作
鹽析 利用某些物質在加某些無機鹽時，其溶解度降低而凝聚的性質來分離物質 燒杯、玻璃棒以及過濾儀器 從皂化液中分離肥皂、甘油；蛋白質的鹽析 ①注意無機鹽的選用
②少量鹽能促進蛋白質的溶解，重金屬鹽使蛋白質變性
③鹽析後過濾
化學分離提純
化學法要同時考慮到各組成成分及雜質的化學性質和特點，利用它們之間的差別加以分離提純。一般原則是：①引入試劑一般只跟雜質反應；②後續試劑應能除去過量的前一試劑；③不引進新雜質；④雜質與試劑生成的物質易與被提純物分離(狀態類型不同)；⑤過程簡單，現象明顯，純度要高；⑥盡可能將雜質轉化為所需物質；⑦除去多種雜質時應考慮加入試劑的合理順序；⑧如遇到極易溶解於水的氣體時，應防止倒吸現象發生。在進行化學分離提純時，進行完必要的化學處理後，要適時實施某些物理法操作(如過濾、分液等)。
試劑的選擇或採取的措施是最為關鍵的，它要根據除雜的一般原則，分析雜質的狀態類型來確定。①原物質和雜質均為氣體時，一般不選用氣體作為除雜的試劑，而選用固體或液體試劑；②原物質和雜質均為可溶於水的固體(或溶液)時，雜質的除去，要根據原物質與雜質中陰陽離子的異同，選擇適當試劑，把雜質中與原物質不相同的陽離子或陰離子轉變成沉澱、氣體、水或原物質。試劑一般選用可溶於水的固體物質或溶液，也可選用氣體或不溶於水的物質；③原物質和雜質至少有一種不溶物時，雜質的除去一般不選用固體試劑，而是選用氣體或液體試劑，也可採用直接加熱、灼燒等方法除去雜質。
(1)加熱分解法：如NaCl中混有少量NH4HCO3，加熱使NH4HCO3分解。
(2)氧化還原法：利用氧化還原反應將雜質或氧化或還原，轉化為易分離物質。如除去苯中的少量甲苯，就可利用甲苯與酸性高錳酸鉀反應，生成苯甲酸，再加鹼生成水溶性苯甲酸鈉，從而與苯分離；又如，除去CO2中的少量O2，可將氣體通過熱的銅網。
(3)沉澱法：將雜質轉變為沉澱除去的方法。如除去CO2中的H2S氣體，可將混合氣體通入到CuSO4溶液中，除去H2S氣體。
(4)汽化法：將雜質轉變為氣體使之除去的方法。如除去NaCl固體中的Na2CO3固體，可加入HCl將其中的 轉變為CO2氣體。
(5)酸、鹼法：利用雜質和酸或鹼的反應，將不溶物轉變成可溶物；將氣體雜質也可轉入酸、鹼中吸收來進行提純。如除去CuS中的FeS就可採用加入鹽酸，使之充分溶解，利用FeS和鹽酸反應而不與CuS反應的特點來使兩者分離。
(6)絡合法：有些物質可將其轉化為絡合物達到分離目的。如BaSO4中的AgCl可通過加入濃氨水，使AgCl轉化為可溶的[Ag(NH3)2]Cl除去。
(7)轉化法：利用某些化學反應原理，將雜質轉化為所需物質，如NaHCO3溶液中含Na2CO3可通足量CO2轉化，CaO中含CaCO3，可加熱使之轉化等。有機物的分離一般不用此法，如除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果採用加入乙醇及催化劑(稀硫酸)並加熱的方法，試圖將乙酸轉化為乙酸乙酯，這是適得其反的。其一是加入的試劑難以除去；其二是有機反應緩慢、復雜，副反應多，該反應又是可逆反應，不可能反應到底將乙酸除盡。
(8)水解法：當溶液中的雜質存在水解平衡，而用其他方法難以除之，可用加入合適試劑以破壞水解平衡，使雜質轉化為沉澱或氣體而除去。如：MgCl2中的FeCl3，可用加MgO、Mg(OH)2、MgCO3等，降低H+濃度，促進Fe3+水解為Fe(OH)3↓，而不能加NaOH和NH3?H2O等。
(9)其他：如AlCl3溶液中混有的FeCl3，可利用Al(OH)3的兩性，先加過量氫氧化鈉溶液，過濾，在濾液中通足量CO2，再過濾，在濾渣[Al(OH)3]中加鹽酸使其溶解。此外還有電解法精煉銅；離子交換法軟化硬水等。
多數物質的分離提純採用物理——化學綜合法。
物質的檢驗
本來有圖，而且有很多其他內容的，可是沒法貼，見諒，你要發給你，要不然就沒有圖了，不好意思