『壹』 反應精餾實驗中塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定
實驗八催化反應精餾法制甲縮醛；反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術；A實驗目的；(1)了解反應精餾工藝過程的特點，增強工藝與工程；(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法，學會通過觀；(3)學會用正交設計的方法，設計合理的實驗方案，；(4)獲得反應精餾法制備甲縮醛的最優工藝條件，明；B實驗原理；本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為對象進行；該反應
實驗八 催化反應精餾法制甲縮醛
反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術，該技術將反應過程的工藝特點與分離設備的工程特性有機結合在一起，既能利用精餾的分離作用提高反應的平衡轉化率，抑制串聯副反應的發生，又能利用放熱反應的熱效應降低精餾的能耗，強化傳質。因此，在化工生產中得到越來越廣泛的應用。
A 實驗目的
(1)了解反應精餾工藝過程的特點，增強工藝與工程相結合的觀念。
(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法，學會通過觀察反應精餾塔內的溫度分布，判斷濃度的變化趨勢，採取正確調控手段。
(3)學會用正交設計的方法，設計合理的實驗方案，進行工藝條件的優選。
(4)獲得反應精餾法制備甲縮醛的最優工藝條件，明確主要影響因素。
B 實驗原理
本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為對象進行反應精餾工藝的研究。合成甲縮醛的反應為： CHOH?CHO?CHO?2HO 2 (1) 32362
該反應是在酸催化條件下進行的可逆放熱反應，受平衡轉化率的限制，若採用傳統的先反應後分離的方法，即使以高濃度的甲醛水溶液（38—40%）為原料，甲醛的轉化率也只能達到60%左右，大量未反應的稀甲醛不僅給後續的分離造成困難，而且稀甲醛濃縮時產生的甲酸對設備的腐蝕嚴重。而採用反應精餾的方法則可有效地克服平衡轉化率這一熱力??????學障礙，因為該反應物系中各組分相對揮發度的大小次序為：?，可甲醇甲醛甲縮醛水
見，由於產物甲縮醛具有最大的相對揮發度，利用精餾的作用可將其不斷地從系統中分離出去，促使平衡向生成產物的方向移動，大幅度提高甲醛的平衡轉化率，若原料配比控制合理，甚至可達到接近平衡轉化率。
此外，採用反應精餾技術還具有如下優點：
(1) 在合理的工藝及設備條件下，可從塔頂直接獲得合格的甲縮醛產品。 42
(2) 反應和分離在同一設備中進行，可節省設備費用和操作費用。
(3) 反應熱直接用於精餾過程，可降低能耗。
(4) 由於精餾的提濃作用，對原料甲醛的濃度要求降低，濃度為7%—38%的甲醛水溶冷卻水
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圖8-1 催化精餾實驗裝置
1–電熱碗；2–塔釜；3–溫度計；4–進料口；
5–填料；6–溫度計；7–時間繼電器；
8–電磁鐵；9–冷凝器；10–迴流擺體；
11–計量杯；12–數滴滴球；13–產品槽；
14–計量泵；15–塔釜出料口；16–釜液貯瓶；
液均可直接使用。 本實驗採用連續操作的反應精餾裝置，考察原料甲醛的濃度、甲醛與甲醇的配比、催化劑濃度、迴流比等因素對塔頂產物甲縮醛的純度和生成速率的影響，從中優選出最佳的工藝條件。實驗中，各因素水平變化的范圍是：甲醛溶液濃度（重量濃度） 12% — 38%，甲醛:甲醇（摩爾比）為1:8—1:2 ，催化劑濃度 1%—3%，迴流比 5 — 15。由於實驗涉及多因子多水平的優選，故採用正交實驗設計的方法組織實驗，通過數據處理，方差分析，確定主要因素和優化條件。 C 預習與思考 (1) 採用反應精餾工藝制備甲縮醛，從哪些方面體現了工藝與工程相結合所帶來的優勢？ (2) 是不是所有的可逆反應都可以採用反應精餾工藝來提高平衡轉化率？為什麼？ (3) 在反應精餾塔中，塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定？ (4) 反應精餾塔操作中，甲醛和甲醇加料位置的確定根據什麼原則？為什麼催化劑硫酸要與甲醛而不是甲醇一同加入？實驗中，甲醛原料的進料體積流量如何確定？ (5) 若以產品甲縮醛的收率為實驗指標，實驗中應採集和測定哪些數據？請設計一張實驗原始數據記錄表。 (6) 若不考慮甲醛濃度、原料配比、催化劑濃度、43
迴流比這四個因素間的交互作用，請設計一張三水平的正交實驗計劃表。
D 實驗裝置及流程
實驗裝置如圖8-1所示。反應精餾塔由玻璃製成。塔徑為25 mm，塔高約2400 mm，共分為三段，由下至上分別為提餾段、反應段、精餾段，塔內填裝彈簧狀玻璃絲填料。塔釜為1000ml四口燒瓶，置於1000W電熱碗中。塔頂採用電磁擺針式迴流比控制裝置。在塔釜，塔體和塔頂共設了五個測溫點。
原料甲醛與催化劑混合後，經計量泵由反應段的頂部加入，甲醇由反應段底部加入。用氣相色譜分析塔頂和塔釜產物的組成。
E 實驗步驟
(1) 原料准備：
1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的濃硫酸作為催化劑。
2) CP級或工業甲醇。
(2) 操作準備：檢查精餾塔進出料系統各管線上的閥門開閉狀態是否正常。向塔釜加入400ml，約10%的甲醇水溶液。調節計量泵，分別標定原料甲醛和甲醇的進料流量，甲醇的體積流量控制在4—5 ml/min。
(3) 實驗操作：
1） 先開啟塔頂冷卻水。再開啟塔釜加熱器，加熱量要逐步增加，不宜過猛。當塔頭有凝液後，全迴流操作約20分鍾。
2） 按選定的實驗條件，開始進料，同時將迴流比控制器撥到給定的數值。進料後，仔細觀察並跟蹤記錄塔內各點的溫度變化，測定並記錄塔頂與塔釜的出料速度，調節出料量，使系統物料平衡。待塔頂溫度穩定後，每隔15分鍾取一次塔頂、塔釜樣品，分析其組成，共取樣2—3次。取其平均值作為實驗結果。
3）
驗結果。
4）
水。
注意：本實驗按正交表進行，工作量較大，可安排多組學生共同完成。
44 依正交實驗計劃表，改變實驗條件，重復步驟（2），可獲得不同條件下的實實驗完成後，切斷進出料，停止加熱，待塔頂不再有凝液迴流時， 關閉冷卻
F 實驗數據處理
(1) 列出實驗原始記錄表，計算甲縮醛產品的收率。
甲縮醛收率計算式：
(2) 繪制全塔溫度分布圖，繪制甲縮醛產品收率和純度與迴流比的關系圖。
(3) 以甲縮醛產品的收率為實驗指標，列出正交實驗結果表，運用方差分析確定最佳工藝條件。
G 實驗結果討論
(1) 反應精餾塔內的溫度分布有什麼特點？隨原料甲醛濃度和催化劑濃度的變化，反應段溫度如何變化？這個變化說明了什麼？
(2) 根據塔頂產品純度與迴流比的關系，塔內溫度分布的特點，討論反應精餾與普通精餾有何異同。
(3) 本實驗在制定正交實驗計劃表時沒有考慮各因素間的交互影響，您認為是否合理？若不合理，應該考慮哪些因子間的交互作用？
(4) 要提高甲縮醛產品的收率可採取哪些措施？
H 主要符號說明
xd——塔頂餾出液中甲縮醛的質量分率；
xw——塔釜出料中甲縮醛的質量分率；
xf——進料中甲醛的質量分率，g/min；
D——塔頂餾出液的質量流率，g/min；
F——進料甲醛水溶液的質量流率，g/min；
W——塔釜出料的質量流率，g/min；
M1、M0——甲醛，甲縮醛的分子量；
η——甲縮醛的收率。
『貳』 為何反應精餾實驗中乙酸要從塔體上部加入,而乙醇要從下部加入
1.反應精餾：是在進行反應的同時用精餾方法分離出產物的過程。化工生產中，反應和分離專兩屬種操作通常分別在兩類單獨的設備中進行。若能將兩者結合起來，在一個設備中同時進行，將反應生成的產物或中間產物及時分離，則可以提高產品的收率，同時又可利用反應熱供產品分離，達到節能的目的。
2.反應精餾原理：對於可逆反應，當某一產物的揮發度大於反應物時，如果將該產物從液相中蒸出，則可破壞原有的平衡，使反應繼續向生成物的方向進行，因而可提高單程轉化率，在一定程度上變可逆反應為不可逆反應。
3.通過精餾，乙酸與乙醇反應生成乙酸乙酯是反應精餾的典型應用。其中乙酸沸點117-118℃，乙醇沸點78.32℃，乙酸乙酯沸點77℃。易知乙酸作為重組分，必然要從塔頂處加入，而乙醇沸點較低，需從塔底進入。反應生成的水沸點為100℃，通過塔頂分離出去，使反應平衡右移，從而不斷生成乙酸乙酯，從塔底分離出來。
『叄』 反應精餾中調節溫度的主要手段是什麼不同迴流比對產物分布有何影響
由測點（塔頂、塔釜或靈敏板的溫度）來調整重沸器熱源的量，這樣就能保證塔頂和塔釜的溫度。
塔釜溫度由控制加熱爐物料出口溫度，或重沸器加熱量來實現。
塔頂的溫度控制靠控制空冷開的台數、水冷、迴流量來實現。
一般情況下，迴流比越大，則分餾效果越好，但也應有一定適度，迴流比過大，勢必造成塔頂液相超負荷，嚴重時引起塔頂霧沫夾帶，或塔盤漏液，塔頂產品收率大大減少，側線產品變輕。
精餾操作中，由精餾塔塔頂返回塔內的迴流液流量L與塔頂產品流量D的比值，即R=L/D。迴流比的大小，對精餾過程的分離效果和經濟性有著重要的影響。因此，在精餾設計時，迴流比是一個需認真選定的參數。
迴流比增大的上限是全迴流即進入冷凝器的蒸氣在冷凝後全部返回塔中。在全迴流條件下，分離所需的理論板數最少。當迴流比減小至某一數值時，理論上為達到指定分離要求所需板數趨於無窮大，這是迴流比的下限，稱為最小迴流比。
最小迴流比不僅取決於分離要求，還與料液的相對揮發度和料液組成以及進料的熱狀態有關。
精餾核心：
在精餾分離的整個過程中，迴流比是精餾的核心，迴流比是精餾設計和操作的重要參數。迴流比的大小不僅影響所需的理論塔板數、塔徑、塔板的結構尺寸，還影響加熱蒸汽和冷卻水的消耗量。迴流比的選取范圍是在最小迴流比至無窮大之間。若選取的迴流比太大，不僅使加熱蒸汽及冷卻水的消耗量增大，操作費增大，還可能影響塔徑，使設備投資費用也增大。而且迴流比太大使塔在操作時改變的難度加大，調節塔的分離能力的作用也大大減小。
迴流比控制器是一種可安裝在蒸餾塔內或塔外、用於分流的一種裝置。該設備用晶元控制電磁閥的開啟和關閉時間來控制迴流的多少，能減輕操作工勞動強度，直觀、易操控，易優選工藝指標，易維護，運行可靠，工藝重復方便，可在任時間段內任意調節迴流量，能准確塔內迴流量與采出量的比例調節。
『肆』 萃取精餾和反應精餾的區別
反應精餾來就包含了化學反應 藉助迴流自來實現高純度和高回收率的分離操作 ，應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液，為了增加各組分間的相對揮發度，可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類，這類分離操作稱為特殊蒸餾，其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾。在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的，稱為反應精餾。
萃取就是利用物質在不同溶劑中的溶解度不同，將物質分離出來－－－這個書上有的。
萃取精餾（蒸餾） 是指在萃取以後用蒸餾的方法再將產物分離出來 再萃取 再蒸餾 反復操作 使產物純凈。蒸餾的意思是 是之氣化再冷凝 是根據沸點不同來分離物質的方法。
『伍』 反應精餾可用於什麼樣的體系有什麼特點
雙組分混合液的分離是最簡單的精餾操作。典型的精餾設備是連續精餾回裝置（圖1），包括精餾塔答、再沸器、冷凝器等。精餾塔供汽液兩相接觸進行相際傳質，位於塔頂的冷凝器使蒸氣得到部分冷凝,部分凝液作為迴流液返回塔頂,其餘餾出液是塔頂產品。位於...
『陸』 連續精餾流程主要由哪些組成各段主要作用是什麼
由間歇精餾中得知：間歇精餾時，餾出液的濃度是隨蒸餾操作的進行而改變，為了使版餾出液的權濃度不變，則可用連續精餾工藝來解決。
典型的連續精餾流程是這樣的：原料液(粗餾塔導來的酒精蒸氣或冷凝酒精液)經預熱器加熱到指定的溫度後，送入塔的進料板上與自塔上部下降的迴流液體匯合後，逐板下降，最後流入塔的再沸器中。在每層塔板上，迴流液體與上升蒸氣互相接觸，進行傳質、傳熱。操作時，連續地從塔底再沸器取出部分液體作為塔底產品(或為塔釜殘液排出)，部分液體氣化，產生的蒸氣依次上升通過各層塔板。塔頂蒸氣進入冷凝器中被全部(酒精生產中則大部分)冷凝，並將
部分冷凝液用泵或靠位差送回塔頂作為迴流液體，其餘部分經冷卻器後被送出作為塔頂產品(餾出液體，可視質量好壞分別采出)。
連續精餾的特點是，可以連續大規模生產，產品濃度、質量可以保持相對穩定，能源利用率高，操作易於控制。
『柒』 反應精餾塔結構都有什麼樣的
我個人認為：1
，催化劑採用均相催化劑的反應精餾塔，在設計主要考慮，版反應物的停留時間，權以及生成物與反應物分離所需要的理論塔板數。因此，設計反應精餾塔時，應首先搞清該反應的動力學方程，才能使得反應精餾塔的模擬更加准確。在結構上，反應精餾塔與一般精餾塔存在以下區別：反應精餾塔塔板比較一般的精餾塔塔板的持液量要大，降液槽更深。同時，反應精餾塔精餾段一般採用填料，以便節省塔高。
『捌』 什麼是反應精餾反應精餾有何特點
雙組分混合液的分離是最簡單的精餾操作 。典型的精餾設備是連續精餾裝置（圖1），包括精餾塔、再沸器、冷凝器等。精餾塔供汽液兩相接觸進行相際傳質 ，位於塔頂的冷凝器使蒸氣得到部分冷凝,部分凝液作為迴流液返回塔頂,其餘餾出液是塔頂產品。位於塔底的再沸器使液體部分汽化，蒸氣沿塔上升，餘下的液體作為塔底產品。進料加在塔的中部,進料中的液體和上塔段來的液體一起沿塔下降，進料中的蒸氣和下塔段來的蒸氣一起沿塔上升。在整個精餾塔中，汽液兩相逆流接觸，進行相際傳質。 液相中的易揮發組分進入汽相，汽相中的難揮發組分轉入液相。對不形成恆沸物的物系，只要設計和操作得當，餾出液將是高純度的易揮發組分，塔底產物將是高純度的難揮發組分。進料口以上的塔段，把上升蒸氣中易揮發組分進一步提濃，稱為精餾段；進料口以下的塔段，從下降液體中提取易揮發組分，稱為提餾段。兩段操作的結合，使液體混合物中的兩個組分較完全地分離，生產出所需純度的兩種產品。當使n組分混合液較完全地分離而取得n個高純度單組分產品時，須有n-1個塔。 精餾之所以能使液體混合物得到較完全的分離，關鍵在於迴流的應用。迴流包括塔頂高濃度易揮發組分液體和塔底高濃度難揮發組分蒸氣兩者返回塔中。汽液迴流形成了逆流接觸的汽液兩相，從而在塔的兩端分別得到相當純凈的單組分產品。塔頂迴流入塔的液體量與塔頂產品量之比，稱為迴流比 ，它是精餾操作的一個重要控制參數，它的變化影響精餾操作的分離效果和能耗。
『玖』 採用反應精餾制備甲縮醛，從哪些方面體現了工藝與工程相結合帶來的優勢
由間歇精餾抄中得知：間襲歇精餾時，餾出液的濃度是隨蒸餾操作的進行而改變，為了使餾出液的濃度不變，則可用連續精餾工藝來解決。典型的連續精餾流程是這樣的：原料液(粗餾塔導來的酒精蒸氣或冷凝酒精液)經預熱器加熱到指定的溫度後，送入塔的進料板上與自塔上部下降的迴流液體匯合後，逐板下降，最後流入塔的再沸器中。在每層塔板上，迴流液體與上升蒸氣互相接觸，進行傳質、傳熱。操作時，連續地從塔底再沸器取出部分液體作為塔底產品(或為塔釜殘液排出)，部分液體氣化，產生的蒸氣依次上升通過各層塔板。塔頂蒸氣進入冷凝器中被全部(酒精生產中則大部分)冷凝，並將部分冷凝液用泵或靠位差送回塔頂作為迴流液體，其餘部分經冷卻器後被送出作為塔頂產品(餾出液體，可視質量好壞分別采出)。連續精餾的特點是，可以連續大規模生產，產品濃度、質量可以保持相對穩定，能源利用率高，操作易於控制。