閥進樣裝置檢測高沸點

⑴ 請問 氣相色譜質譜 液相色譜質譜 還有離子色譜 幾者之間的區別

色譜法,又稱色層法或層析法，是一種物理化學分析方法，它利用不同溶質（樣品）與固定相和流動相之間的作用力（分配、吸附、離子交換等）的差別，當兩相做相對移動時，各溶質在兩相間進行多次平衡，使各溶質達到相互分離。它的英文名稱為：chromatography這個詞來源於希臘字 chroma和 graphein，直譯成英文時為 color和writing兩個字;直譯成中文為色譜法。但也有人意譯為色層法或層析法。

在色譜法中，靜止不動的一相（固體或液體）稱為固定相（stationary phase） ；運動的一相（一般是氣體或液體）稱為流動相（mobile phase）。

流動相是氣體的稱為氣相色譜，流動相是液體的稱為液相色譜。

離子色譜：
狹義定義：
以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離，用電導檢測器連續檢測流出物電導變化的一種液相色譜方法。
廣義定義：
利用被測物質的離子性進行分離和檢測的液相色譜法。
所以離子色譜實際上是液相色譜的一種。

質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比（m/z）分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性定量結果。

簡單來說色譜是是物質的分離方法，質譜是檢測方法。

一般的色譜用電導檢測器或UV檢測，牛B的用質譜檢測。

⑵ 氣相色譜儀的分流針形閥堵了怎麼辦

首先看一下你最近做的是什麼樣品，一般要堵，都是由於樣品裡面的高沸點物質版在閥里冷凝了才堵的權，所以，一旦閥堵，應該優先選擇最能溶解最近進的樣品的高沸點組分的溶劑去清洗，可以拆開來洗，堵的不嚴重可以把溶劑滴入，再不停地旋轉手柄，就可以清洗干凈。要是堵的嚴重的話，那就拆開後泡在溶劑里或是超聲波清洗。
一般分流閥堵多發生在冬季，同時生產廠家為了避免發生經常堵閥的危險，一般都會在分流閥前加一個吸咐裝置，裡面放上一些吸咐材料比如碳黑或分子篩等。要是你的分流閥經常堵，你應該先更換一下吸咐材料。
至於分流比，這東西是沒有固定值的，樣品不同，分流比自然不同，一般需用到分流時，分流的流速設置以20--200ml/min為主。你應該按你樣品的性質先做一個不同分流狀態下濃度和重復性相關的表格，確定好哪個分流流速是最好。
在分流狀態下，最好不要隨意改變進樣量，進樣量和分流比的不同都可能造成分流歧視，有了分流歧視，樣品的含量就不太會准確了。

⑶ was毛細管色譜柱老化時設置270度是多少

首先，什麼是氣相色譜儀的特點是什麼？
答：氣相色譜之一，是用氣體作為流動相的色譜中，在分離分析方面，具有以下特點：
1，高靈敏度：可檢測10-10克該物質可用於超高純氣體，微量的聚合物單體雜質分析和空氣中的微量有毒物質的量的分析。
2，選擇性高：能有效地分離各種性質非常相似的異構體和各種同位素。
3，高效率：各組分的分離可以是復雜的樣品為單個組件。
4，速度：一般分析，只需幾分鍾即可完成，有利於指導和控制生產。
如圖5所示，一個寬范圍的應用：要分析的氣體，液體低的水平，可以分析的氣體，液體，非限製成分含量高的含量。
6，需要較少的樣品：一般氣體樣品與微升幾微升或幾十的液體試樣的毫升數。
7，設備和操作相對簡單的儀器價格便宜。

二，氣相色譜法分離原理為何？
答：氣相色譜法是一種物理分離方法。使用兩種不同的微小差異，的相（溶解）中的分配系數的試驗物質的成分時，這些物質在兩相的兩相的相對運動被重復分配，從而在本質只有輕微的差異原，以產生大的效果，使不同成分被分離。

三，什麼是GC？它被分為幾類？
一個：其中在氣相中作為流動相的色譜技術，被稱為氣相色譜。根據以下幾方面一般分為：

1，根據固定相聚合等級：
（1）氣 - 固色譜：固定相是一種固體吸附劑，
（2）氣液：在固定相上塗敷液體的支承表面上。
2，根據物理和化學原理分類的過程：
（1）吸附色譜：利用在達到物理吸附色譜分離的不同組成部分的表面性質固體吸附差異。
（2）層析：在兩個階段使用不同的組分具有不同的分配系數來實現色譜分離。
（3）其它：採用離子交換色譜法，離子交換原理：利用既定膠體的CEC的電效應;利用溫度變化的放熱色譜法等。
3，根據固定相的類型分類：
（1）柱色譜法：裝在柱，填充柱，空心柱固定相，毛細管柱是這樣。
（2）紙層析：用濾紙作為載體，
（3）薄膜色譜：固定相的粉末壓製成的薄漠。
4，根據動態過程分類的原則：可分為沖洗法，取代的三種方法和頭法。

四，有什麼簡單的氣相色譜分析儀的過程？
答：簡單的氣相色譜分析手段的過程主要由四部分組成：
1，第2部分空氣噴射裝置3，第4列，識別和記錄

第五，一些常用術語氣相色譜法和解釋的基本概念？
答：1，相，固定相和流動相：在同質部分系統被稱為相位;在色譜分離過程中，固定相被稱為固定相;通過或沿著固定相的流體運動被稱為流動相。
2，峰：通過色譜柱進入評估的材料，即在曲線記錄儀被稱為峰值出現的。
3，基準線：在色譜操作條件下，通過評估，錄音機錄制的檢測器噪音隨時間變化的情節被稱為基線沒有測組件。
4，峰高和半高寬：最高點的濃度峰值導致路口與基準點之間的垂直高度稱為峰高為時間坐標，通常以小時。峰寬的半高半峰寬，一般X1 / 2所示。
5，峰面積：流出曲線（峰值）和被稱為基線的區域構成的峰面積，由A.
6，區時間，停留時間和校準保留時間表示：從時間最大值發生注入所謂的區時間TD惰性氣體峰代表。需要從樣本中出現最高峰的時候，說的保留時間，單位為TR。保留時間和區時間之間的差，所述校正保留時間。在Vd的代表。
7，體積，保留體積和校正保留體積：區時間和載氣的平均速度的乘積稱為體積Vd的所述載氣的平均流率與Fc表示，Vd的= tdxFc。該產品的載氣流量的平均滯留時間，所述保留體積Vr時表示，Vr為trxFc。
8，具有相對保留保留值：該值是在該列的樣品的組分的停留時間保留的值，通常是用時間還是用具有一定體積所需的載氣從塔的部件來表示。中的物質作為標准，和其他物質的值的計算出的比率保持這一標准，稱為相對保留值。
9，儀器雜訊：不穩定的程度，說基線噪音。
10，基流：氫焰色譜法，在沒有注射的，儀器本身也有啟動電流（底流）的基稱為鹼流

6，一般選擇基於什麼載氣是？ GC載氣一般有哪些？
答：燃氣GC載氣，要求是具有良好的化學穩定性;高純度;價格便宜，容易獲得;可適合於使用的檢測器。通常使用的氫，氮，氬，氦，二氧化碳氣等的載氣。

七，載氣凈化，為什麼呢？應該如何凈化？
一個：所謂的純化，也就是，以除去一些有機物質的載氣中，微量的氧和水等雜質，以提高載氣的純度。不純凈氣體作為載氣，可導致柱中，將樣品的變化，氫焰色譜可導致增加的雜訊基流的故障，熱導色譜可導致識別線性變劣，所以載氣必須經過凈化。一般的化學處理方法被用於氧氣，如採用活性銅氧;使用分子篩，活性炭和除了有機雜質等吸附劑;除水用吸附劑硅膠，分子篩，等等。

八，進樣什麼的？
答：以「塞」進了一定量的試樣注入法的形式，在最短的時間內色譜分離要求，可分為：
1，氣體樣品：大約4注射法： BR>（1）注射器注射器（2）的注射管（3）固定的體積注射（4）氣體自動進樣器的量。
常用的注射器注入和氣體自動進樣器。注射器注射的優點是使用柔性的，簡單的方法，但注射體積重復性較差。氣自動進樣器進樣閥與定量的，可重復的，並且可以被自動化。
2，液體樣品：一般用微量注射器注射，方法簡便，快速注射。定量的自動進樣器，也可以進行良好的該方法的再現性。
3，固體樣品：通常用溶劑溶解樣品，然後使用相同的方法和液體噴射注射器。也有用固體進樣器進樣。

九，簡要分析柱長，柱內徑，柱溫，載氣流速，固定相，注射劑和其它操作條件在GC上的分離的影響？
答：在色譜分離的操作條件有很大的影響。
1，柱長，柱徑：一般來說，在轉向柱管的生長，可以提高分離能力，短分餾的組很快的;好小分離塔直徑，柱直徑大的處理能力，但是柱直徑過大，會導致載體不能均勻地分布在列。分析用柱管的內直徑一般為3-6毫米，1-4米柱的長度。
2，柱溫：這是一個重要的操作變數，直接影響分離效率和速度的分析。選擇柱溫是根據沸程，匹配和識別的固定劑的敏感性的混合物。提高柱溫可以縮短分析時間;柱溫可以減少柱的選擇性增加，分離柱的穩定性有利於提高組件，延長色譜柱的使用壽命。通常使用的平均沸點等於或高於幾十與用於更合適的那種低揮發性柱溫，採用高柱溫低揮發性樣品柱中的樣品的。
3，載氣流速：載氣的流速是用於決定色譜分離的重要原因之一。一般來說高速峰變窄，一些寬，反之亦然，但流速過高或過低對分離都有不利影響。要暢通的要求，常用流量每分鍾10-100毫升不等。
如圖4所示，固定相：固定相是固體吸附劑或塗色劑承載體組合物。
（1）固體吸附劑或載體體重：一般採用40-60目，60-80目，80-100目。當具有相同長度的柱的分離效率，微粒會比厚越好。
（2）固定劑含量：影響定影液對分離效率很大的內容，其中載體本體重量比一般為15％-25％。破壞分離比過大時，該比率過小的意志峰拖尾。
5，注射：一般來講注射速度快，小容量注射劑，注射溫度很高良好的分離效果。液體進入樣品的，速度要快，的蒸發溫度的值是上述樣品中的高沸點組分的沸點，一旦氣化，以確保該峰的形狀不展寬，從而使高柱效率。當有一定限度的注射量，峰半值寬度是恆定的。如果注射量過多會造成柱超載。一般來說在列長度增加了四倍，樣品牌照的數量增加一倍。對於常規分析，注液量為1-20微升;氣體進樣量為0,1-5毫升。

十，列管材料的選擇應基於什麼原則？常見的列管由什麼材料製成的？
答：列管材質，應按下列要求進行選擇：
1，應與固定相，樣品，載氣不發生化學反應。
2中，為易於加工成型。
3，管道內壁應光滑，圓形的橫截面應是均勻的。一個U型柱管或螺旋形的總體形狀，主要是由銅，不銹鋼，玻璃等材料製成。

⑷ 氣相色譜進樣方式中分流不分流是啥意思

轉載：《分析測試網路網》

氣相色譜 分流/不分流進樣

分流/不分流進樣

――選至《氣相色譜方法及應用》

一、進樣口結構

分流/不分流進樣口是毛細管GC最常用的進樣口，它既可用作分流進樣，也可用作不分流進樣口圖4-2是典型的分流/不分流進樣口示意圖。從結構上看，分流 /不分流進樣口與填充柱進樣有明顯的不同，一是前者有分流氣出口及其控制裝置，二是除了進樣口前有一個控制閥外，在分流氣路上還有一個柱前壓調節閥，二是二者使用的襯管結構不同。而分流進樣和不分流進樣在操作參數的設置，對樣品的要求以及襯管結構方面也有很大區別，下面分別討論之。

1.jpg (52.84 KB)
2010-3-22 14:09

2.jpg (88.8 KB)
2010-3-22 14:09

二、分流進樣

(一)載氣流路和襯管選擇

分流進樣時載氣流路如圖4-2a所示。進入進樣口的載氣總流量由一個總流量閥控制，而後載氣分成兩部分:一是隔墊吹掃氣(1～3mL/min)，二是進入汽化室的載氣。進入汽化室的載氣與樣品氣體混合後又分為兩部分：大部分經分流出口放空，小部分進樣色譜柱。以總流量為 104 m1/min為例，如果隔墊吹掃氣流設置為3m1/min，則另101mL/min進入汽化室。當分流流量為100mL/min時。柱內流量為lml /min，這時分流比為100:1。注意。此儀器設計將柱前壓調節閥置於分流氣路上，這就可在總流量不變的情況下，改變柱前壓。柱前壓越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前壓不變(柱流速不變)的條件下改變分流比，則必須調節總流最。總流量越大，分流比越大。

分流進樣口可採用多種襯管，用於分流進樣的襯管大都不是直通的，管內有縮徑處或者燒結板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。這主要是為了增大.與樣品接觸的比表面，保證樣品完全汽化.減小分流歧視〔見下面關於分流歧視問題的討論)。同時也是為了防止固體顆粒和不揮發的樣品組分進入色譜柱。注意，填充物應位於襯管的中間，即溫度最高的地方，也是注射器針尖所到達的地方，這樣對提高汽化效率，減少注射器針尖對樣品的歧視更為有效。另外，玻璃毛活性較大，不適合於分析極性化合物。此時可用經硅烷化處理的石英玻璃毛。

襯管的上端常用「O」形硅橡膠環密封。用一段時間後該環會老化而造成漏氣。故要及時更換。當進樣口溫度超過400℃時，最好採用石墨密封環。

(二)樣品的適用性

分流進樣適合於大部分可揮發樣品，包括液體和氣體樣品，特別是對一些化學試劑(如將劑)的分折。因為其中一些組分會在主峰前流出。而且樣品不能稀釋、故分流進樣住往是理想的選擇。此外，在毛細管GC的方法開發過程中，如果對樣品的組成不很清楚。也應首先採用分流進樣口對於一些相對「臟」的樣品，更應採用分流進樣，因為分流進樣時大部分樣品被放空，只有一小部分樣品進入色譜柱，這在很大程度上防止了柱污染。只是在分流進樣不能滿足分析要求時(靈敏度太低)，才考慮其他進樣方式，如不分流進樣和柱上進_樣等。

總之，分流進樣的適用范圍寬，靈話性很大。分流比可調范圍廣，故成為毛細管GC的首選進樣方式。

(三)操作參數設置

1.溫度

進樣口溫度應接近於或等於樣品中最重組分的沸點，以保證樣品快速汽化，減小初始譜帶寬度。但溢度太高有使樣品組分分解的可能性。對於個未知的新樣品。可將進樣口溫度設置為300度進行試驗。

2.載氣流速

常用毛細管GC所用柱內載氣線流速為：氦氣30～50cm/s，氮氣20～40cm/s，氫氣40～60cm/s。實際流速可通過測定死時間來計算，通過調節柱前從來控制。對於分流進樣，還要測定隔墊吹掃氣流量和分流流量，前者一般為2～3mL/min，後者則要依據樣品情況(如待側組分濃度等)、進樣量大小和分析要求來改變。常用分流比范圍為20:1～200:1，樣品濃度大或進樣量大時，分流比可相應增大，反之則減小。用大口徑柱時分流比小一些(或採用不分流進樣)。用微徑柱作快速GC分析時，分流比要求很大(如1000:1或更高)。另一方面，分流比小時，分流歧視(見下面關於分流歧視問題的討論)效應可能小一些，但初始譜帶(主要是溶劑譜帶)寬度要大一些。必要時可採用聚焦技術。而分流比大時，初始譜帶寬度小，但分流歧視效應可能會增大。所以，在實際工作中應據樣品情況和分析要求選擇一個合適的折衷點。

3.進樣量和進樣速度

分流進樣的進樣量一般不超過2μL,最好控制在 0.5μL以下，因為襯管的容積有限，液體汽化時體積要膨脹數百倍(見表4-1)。當然。進樣量還和分流比是相關的，分流比大時，進樣量可大一些。至於進樣速度應當越快越好，一是防止不均勻汽化，二是保持窄的初始譜帶寬度。因此，快速自動進樣往往比手動進樣的效果好。

3.jpg (35.7 KB)
2010-3-22 14:09

(四)分流歧視問題

所謂分流歧視是指在一定分流比條件下，不同樣品組分的實際分流比是不同的，這就會造成進入色譜柱的樣品組成不同於原來的樣品組成，從而影響定是分析的准確度。因此，採用分流進樣時必須注意這個問題。那麼，是什麼因素造成分流歧視的呢?

不均勻汽化是分流歧視的上要原因之一，即由於樣品中各組分的極性不同，沸點各異，因而汽化速度各不相同。理論上講，只要汽化溫度足夠高，就能使樣品的全部組分迅速汽化。只要汽化室內樣品處於均相氣體狀態，分流歧視就是可以忽略的。然而，實際上樣品在汽化室是處於一種運動狀態，即必須隨載氣流動。從汽化室汽化到進入色譜柱的時間很短(以秒計)，沸點不同的組分到達分流點時，汽化狀態可能不完全相同。這樣，由於分流流最遠大於柱內流量，汽化不太完全的組分就比完全汽化的組分可能多分流掉一些樣品。造成分流歧視的另外一個原因是不同樣品組分在載氣中的擴散速度不同。而擴散速度與溫度是成正比的。所以。盡量使樣品快速汽化是消除分流歧視的重要措施，包括採用較高的汽化溫度，也包括使用合適的襯管。

分流比的大小也會影響分流歧視口一般地講，分流比越大，越有可能造成分流歧視口所以，在樣品濃度和柱容量允許的條件下，分流比小一些有利。至於分流比的測定定是很簡單的，只要在分流出口用皂膜流量計測定分流流量，再測定柱內流量(因為柱內流量很小，用皂膜流量計測定時誤差較大，故常用測定死時間的辦法進行流量計算)。二者之比即為分流比。嚴格地講，兩個流量值應校正到相同的溫度和壓力條件下，才能獲得准確的分流比。實際工作中人們更關心的是分流比的重現性，分流比則常用整數之比表示，故一般不需要很准確地測定。

具體分析中要消除分流歧視，還應注意色譜柱的初始溫度盡可能高一些。這樣，汽化溫度和柱箱溫度之差就會小一些，因而樣品在汽化室經歷的溫度梯度就會小一些，可避免汽化後的樣品發生部分冷凝。最後一個問題是色譜柱的安裝，一是要保證柱入口端超過了分流點。二是保證柱入口端處於汽化室襯管的中央，即汽化室內色譜柱與襯管是同軸的(參看上一章有關色譜柱安裝的內容)。

盡管分流進樣有歧視間題，但它仍然是毛細管GC中最常用的進樣方式。在實際工作中。分流歧視是很難完全消除的，但只要操作是重現的，一定程度的歧視是重現的。就可以通過標准樣品的校準來消除歧視效應對定量精度的影響

另一方面。由於分流進樣給檢測靈敏度提出了更高的要求，而當樣品濃度太低時。分流進樣並不總是合適的選擇。除了進行樣品預處理(如濃縮)外。讀者很容易想到不分流進樣。既然分流進樣是因為柱容量小、樣品濃度高而不得不採用的方法。那麼低濃度樣品採用不分流進樣，以提高檢測靈敏度就是理所當然的選擇了。

三、不分流進樣

(一) 載氣流路和襯管選擇

不分流進樣與分流進樣採用同一個進樣口，顧名思義，不分流進樣就是將分流氣路的電磁閥關閉[圖 4-2(b)]，讓樣品全部進入色潛柱。這樣做的好處是顯而易見的，既可提高分析靈敏度，又能消除分流歧視的影響。然而，在實際工作中、不分流進樣的應用遠沒有分流進樣普遍，只是在分流進樣不能滿足分析要求時(主要是靈敏度要求)，才考慮使用不分流進樣。這是因為不分流進樣的操作條件優化較為復雜。對操作技術的要求高。其中一個最突出的問題是樣品初始譜帶較寬(樣品汽化後的體積相對於柱內載氣流量太大)。汽化的樣品中溶劑是大量的，不可能瞬間進入色譜柱，結果溶劑峰就會嚴重拖尾，使早流出組分的峰被掩蓋在溶劑拖尾峰中[如圖4-3(a)所示]，從而使分析變得困難，甚至不可能。有人也將這一現象叫做溶劑效應。

4.jpg (34.31 KB)
2010-3-22 14:10

消除這種溶劑效應可從幾個方面考慮，但就載氣的流路來說，主要是採用所謂瞬間不分流技術。即進樣開始時關閉分流電磁閥，使系統處於不分流狀態[圖 4-2(b)]。待大部分汽化的樣品進入色醉柱後，開啟分流閥，使系統處於分流狀態[圖4-2(a)]。這樣，汽化室內殘留的溶劑氣體(當然包括一小部分樣品組分)就很快從分流出口放空，從而在很大程度上消除了溶劑拖尾[如圖4-2(b)所示]。分流狀態一直持續到分析結束，注射下一個樣品時再關閉分流閥。所以我們說，不分流進樣並不是絕對不分流，而是分流與不分流的結合。這里，確定一個瞬間不分流時間(從進樣到開啟分流閥的時間)往往是分析成敗的關鍵。原則上講，這一時間應足夠長。以保證絕大部分樣品進人色譜柱，避免分流歧視的影響;同時又要盡可能短，以最大限度地消除溶劑搶尾、使早流出峰的分析更為准確。這顯然是有矛盾的。在實際工作中，常常是根據樣品的具體情況(如溶劑沸點、待測組分沸點和濃度等)或操作條件來確定一個優化的折衷點。研究結果表明，這一時間值一般在30～80S之間。文獻報道多採用0.75min，即從進樣到開啟分流閥的時問為0.75min，通常能保證95%以上的樣品進入色譜柱，本節後而將介紹如何用實驗方法確定優化的不分流時間。

襯管的尺寸是影響不分流進樣性能的另一個重要因素。為了使樣品在汽化室盡可能少地稀釋，從而減小初始譜帶寬度，襯管的容積小一些有利，一般為 0.25～1mL，且最好使用直通式襯管。當用自動進樣器進樣時，因進樣速度快，樣品揮發快，故建議採用容積稍大一些的直通式襯管。對於干凈樣品，襯管內可不填充玻璃毛，對於相對臟的樣品，則需要填充玻瑞或石英毛，以保證分析的重現性並保護色譜柱不被污染。但要注意，由於不分流進樣時樣品在汽化室滯留的時間比分流進樣時長，熱不穩定化合物的分解可能性也大，故襯管和其中填充的石英毛都必須經硅烷化處理，且要及時清洗，更換和重新硅烷化。

(二)樣品的適用性

不分流進樣具有明顯高於分流進樣的靈敏度，它通常用於環境分析(如水和大氣中痕量污染物的檢測)、食品中的農葯殘留監測，以及臨床和葯物分析等。這些葯品往往都比較臟，所以樣品的預處理是保護色譜柱所必須注意的問題。此外，待測痕量組分如果在溶劑拖尾處出蜂，還可採用溶劑聚焦的方法來提高分析靈敏度。

不分流進樣對樣品溶劑有較嚴格的要求。因為進樣口溫度、色譜柱初始溫度、瞬間不分流的時間和進樣體積都與溶劑沸點有關。一般地講，使用高沸點溶劑比低沸點溶劑有利，因為溶劑沸點高時，容易實現溶劑聚焦，且可使用較高的色譜柱初始溫度，還可降低注射器針尖歧視以及汽化室的壓力突變。表4-2列出了常見的溶劑及其沸點和實現溶劑聚焦宜採用的色譜柱初始溫度。

另一方面，洛劑的極性一定要與樣品的極性相匹配，且要保證溶劑在所有被測樣品組分之前出峰，否則早流出的峰就會被溶劑的大峰掩蓋。同時，溶劑還要與固定相匹配，才能實現有效的溶劑聚焦。必要時可採用保留間隙管來達到聚焦的目的。

對於高沸點痕量組分的分析，不分流進樣就容易多了。此時可以不考慮溶劑的沸點，因為有周定相聚焦就完全能保證窄的初始譜帶，採用高的初始柱溫還可縮短分析時間。事實上，不分流進樣應是分析高沸點痕最組分的首選方法。

5.jpg (33.08 KB)
2010-3-22 14:10

(三)操作參數設置

(1)進樣口溫度進樣口溫度的設置可以比分流進樣時稍低一些，因為不分流進樣時樣品在汽化室滯留時問長，汽化速度稍慢一些不會影響分離結果，還可通過溶劑聚焦和/或固定相聚焦來補償汽化速度慢的問題。不過，進樣口溫度的低限是能保證待測組分在瞬間不分流時完全汽化，否則，過低的進樣口溫度會造成高沸點組分的損失，影響分析靈敏度和重現性。當然，過高的溫度又會造成樣品的分解。因此，要根據樣品的具體情況優化進樣口溫度。而當改變進樣口溫度後，又必須重新優化設置瞬間不分流時間:.

(2)載氣流速 從減小初始譜帶寬度的角度考慮，不分流進樣的載氣流速應當高一些，其上限應以保證分離度為准。分流出口的流量(開啟分流閥後)一般為30～60mL/min。只要開啟分流閥的時間設置正確，分流出口流最在此范圍內變化對分析結果的影響很小。

(3)進樣量和進樣速度 進樣量一般不超過2μL。進樣量大時應選用容積大的襯管，否則會發生樣品倒灌。進樣速度則應快一些，最好用自動進樣器。若採用手動進樣，進樣速度的重現性會影響分析結果。

(4)瞬間不分流時間的實驗確定方法 如前文所述，瞬間不分流時間(也有人叫分流延遲時間、溶劑吹掃時間)的確定依賴於樣品和溶劑的性質，襯管的容積、進樣最，進樣速度以及載氣流速。所以這一時問的確定應在其餘所有條件都確定之後進行。下面介紹一個簡單的實驗確定方法。

首先將這一時間設置長一些(90～120s)，以保證全部樣品組分進入色譜柱。對樣品進行分析之後，選擇一個待測組分的峰面積(該峰的k值應大於5)作為測定指標，該峰面積值就代表100%的樣品進入了色譜柱。

然後逐步縮短不分流時間(如70, 50, 30s)分別進樣分析，計算同一組分在不同溶劑吹掃時間條件下的峰面積與第一次分析的峰面積之比，直到此比值小於0.95,此時的不分流時間為最短時間。

最後，再進一步微調不分流時，使同一組分的峰面積達到第一次分析時峰面積的95%-99%，此時的吹掃時間即為最佳條件。

對於高沸點樣品，不分流時間長一些有利於提高分析靈敏度。而不影響測定準確度;對於低沸點樣品。則要盡可能使不分流時間短一些，最大限度地消除溶劑拖尾，以保證分析准確度。對於熱不穩定的化合物，最好用下節將要介紹的冷柱上進樣技術。

朋友可以到行業內專業的網站進行交流學習！
分析測試網路網這塊做得不錯，氣相、液相、質譜、光譜、葯物分析、化學分析、食品分析。這方面的專家比較多，基本上問題都能得到解答，有問題可去那提問，網址網路搜下就有。

⑸ 高效液相色譜儀用途

高效液相色譜法(HPLC)是目前應用廣泛的分離、分析、純化有機化合物(包括能通過化學反應轉變為有機化合物的無機物)的有效方法之一。 在已知的有機化合物中，約有80%能用高效液相色譜法分離、分析，而且由於此法條件溫和，不破壞樣品，因此特別適合高沸點、難氣化揮發、熱穩定性差的有機化合物和生命物質。
HPLC系統一般由輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器、數據記錄及處理裝置等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測器是關鍵部位。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機、自動進樣器、與柱或保護住、柱溫控制器等，現代HPLC儀還有微機控制系統，進行自動化儀器控制和數據處理。制備型HPLC儀還備有自動餾分收集裝置。
目前常見的HPLC儀生產廠家國外有Waters 公司、Agilent 公司（原HP公司）、島津公司等，國內有上海伍豐科學儀器有限公司，上海禾工科學儀器有限公司，大連依利特公司、北京創新通恆、北京溫分等。
一、輸液泵
1.泵的構造和性能
輸液泵是HPLC系統中最重要的部件之一。泵的性能好壞直接影響到整個質量和分析結果的可靠性。輸液泵應具備如下性能：①流量穩定，其RSD應小於0.5％，這關繫到定性定量的准確性；②流量范圍寬，分析型應在0.1～10ml／min范圍內連續調，制備型應能達到100ml／min；③輸出壓力高，一般應能達到150～300KG/CM2：④液缸容積小；⑤密封性能好，耐腐蝕。
泵的種類很多，按輸液性質可分為恆壓泵和恆流泵。恆流泵按結構又可分為螺旋注射泵、柱塞往復泵和隔往復泵。恆壓泵受柱陰影響，流量不穩定；螺旋泵缸體太大，這兩種泵己被淘汰目前應用最多的是柱塞往復泵。
柱塞往復泵的液缸容積小，可至0.1ml，因此易於清洗和更換流動相，特別適合於再循環和梯度洗脫；改變電機轉速能方便地調節流量，流量不受柱壓影響；泵壓可達400KG/CM2。ADW主要缺點是輸出的脈沖性較大，現多彩採用雙泵系統來克服。雙泵按連接方式可分為並聯式和串聯式，一般說來並聯泵的流量重現性較好（RSD為0.1％左右，串聯泵為0.2～0.3％），但出現故障的機會較多（因多了單向閥），價格也較貴。
二、進樣器
一般HPLC分析常用六通進樣閥（以美國RHEODYNE公司的7725和7725I型最常見），其關鍵部件由圓形密封墊子（轉子）和固定底座（定子）組成。耐高壓（35～40MPA），進樣量准確，重復性好（0.5％），操作方便。六通閥進樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩種。①用部分裝液法進樣時，進樣量應不大於定量環體積的50％（最多75％），並要求每次進樣體積准確、相同。此法進樣的准確度和重復性決定於注器取樣的熟練程度，而且易產生由進樣引起的峰展寬。②用完全裝液法進樣時，進樣量應不小於定量環體積的5～10倍9最少3倍，這樣才能完全置換定量環內和流動相，消除管壁效應，確保進樣的准確度及重復性。
三、色譜柱
色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好，分析速度快等。市售的用於HPLC的各種微粒填料好多孔硅膠以及以硅膠為基質的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球（包括離子交換樹脂）、多孔碳等，其粒度一般為3，5，7，10UM等，柱效理論值可達5～16萬／米。對於一般的分析只需5000塔板數的柱效；對於同系物分析，只要500即可；對於較難的分離物質對則可採用高達2萬的柱子，因此一般10～30CM左右的柱長就能滿足復雜混合物分析的需要。
柱效受柱內外因素影響，為使色譜柱達到最佳效率，除柱外死體積要小外，不要有合理的柱結構（盡可能減少填充床以外的死體積）及裝填技術。即使最好的裝填技術，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的，靠近管壁的部位比較疏鬆，易產生溝流，流速較快，影響沖洗劑的流形，使譜帶加寬，這就是管壁效應。這種管壁區大約是從管壁向內算起30倍料徑的厚度。在一般的液相色譜系統中，柱外效應對柱效的影響遠遠大於管壁效應。
四、檢測器
HPLC的檢測器分為兩類：通用型檢測器和專用型檢測器。
1．通用型檢測器可連續測量色譜柱的流出物的全部特性變化，通常採用差分測量法，這類檢測器包括示差折光檢測器、介電常數檢測器、電導檢測器等，通用檢測器適用范圍廣，但由於對流動相有響應，因此易受溫度變化、流動相和組分的變化的影響，雜訊和漂移都比較大，靈敏度較低，不能用梯度洗脫。
2．專用型檢測器用以測量被分離樣品組分某種特性的變化。這類檢測器對樣品中組分的某種物理或化學性質敏感，而這一性質是流動相所不具備的，或至少在操作條件下不顯示。這類檢測器包括紫外檢測器、熒光檢測器、放射性檢測器等。

⑹ 氣相色譜，問高沸點化劑（大於220度），在FID檢測器檢測，進樣口怎麼處理

進樣口溫度設置可以高一些，比如280℃，響應的FID檢測器設置為300℃。容易吸附的時候，就要經常更換玻璃棉，清洗襯管嘍。

⑺ 氣相色譜儀在使用中應注意的問題及解決方法

氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優點而被各行各業廣泛應用。隨著氣相色譜儀的普及,操作人員如何正確使用儀器,成了一個不可忽視的問題。本文提出了氣相色譜儀使用中應注意的幾個問題,供廣大氣相色譜工作者參考。 1 環境條件 氣相色譜儀對環境溫度要求並不苛刻,一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對於環境濕度一般要求在20%～85%為宜。在高度潮濕的地區,使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大,而導致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應值會下降。分析人員在使用儀器時,若遇到上述現象,應採取必要的措施。 2 氣體純度 氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對於不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導致檢測器檢測限高且基線不穩定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時,可能由於氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體) ,導致基線嚴重不穩,好象有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽命。 3 氣流比例的選擇 對於氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air 焰,點燃後應為富氧焰,即空氣應過量,以保證氫氣完全燃燒,3 種氣體的最佳比例]為N2∶H2 = 1∶(0. 85～1) ,Air∶H2 = (6～8) ∶1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩定性好,做出的定量校正因子可靠。而現在不少儀器操作者認為點著火就行了,對火焰的性質、氣流的比例注重不夠,導致定量校正因子不重復,定量誤差大。 4 氣路的檢漏和清洗 (1) 儀器在驗收時已進行過氣路檢漏,但在使用中若發現某些異常,如靈敏度降低、保留時間延長、出現波動狀的基線等,應重新進行氣路檢漏。 (2) 樣品中所含的高沸點組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,需要經常清洗管路。 (3) 氣化室及色譜柱與檢測器之間的連接管道,需用無水乙醇或丙酮清洗,並通氣吹乾。 5 進樣技術 在氣相色譜分析中,一般採用注射器或流通閥進樣。本文涉及的是注射器進樣技術。 5.1 進樣量 進樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應范圍等因素有關,即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到分離要求和在線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量為:液體樣品或固體樣品溶液一般0. 01～10μL ,氣體樣品一般0. 1～10mL 。在定量分析中,應注意進樣量讀數的准確性。 5.2 注射器中空氣的排除 用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶,就可以排掉注射器中的所有空氣。當然在某些情況下,是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法,用計劃注射量約2 倍的樣品置換注射器3～5 次,每次抽取到樣品後,垂直拿起注射器,針尖朝上,推進注射器塞,空氣就會被排掉。 5.3 進樣量的准確性 用經置換過的注射器取計劃進樣量約2 倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布(紗布可吸收從針尖排出的液體) ,推進注射器塞,直到讀出所需要的數值,用紗布擦乾針尖,這樣可以保證進樣量的准確。還需要再抽若干空氣到注射器中,如若不慎推動了柱塞,空氣可以保護液體不被排走。 5.4 進樣時間 在大部分分析中,進樣時間的長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,會使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對於沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般應小於1 秒鍾。 6 易分解與易冷凝物質的分析 目前,不少操作人員,在對所要分析的物質還沒有充分了解的情況下,認為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體,便可用氣相色譜儀進行分析。實際上,汽化除能將液體變成氣體外,還有一個重要問題不能忽視,即汽化能引起樣品本身的分解,或者汽化後又冷凝。出現分解現象,會導致定性定量結果不準確;冷凝現象嚴重時,會引起載氣管道某些環節堵塞,使定量結果不重復。因此,操作者應特別注意這類物質的分析。 7 結語 分析人員在使用氣相色譜儀的過程中,對於每一個操作步驟都應特別仔細認真,要經常總結經驗教訓,不斷學習,規范操作,加強儀器的檢查與維護,使儀器始終處於良好狀態,能及時地提供准確可靠的分析結果。

⑻ 氣相色譜儀和液相色譜儀的功能主要有什麼區別

一、分析對象差別：

1、氣相色譜儀的分析對象：

(1)能氣化、熱穩定性好和沸點較低的樣品。

(2)高沸點、揮發性差、熱穩定性差、離子型及高聚物樣品不能檢測。

(3)僅佔有機物的15%～20%左右。

2、高效液相色譜儀的分析對象：

(1)溶解後能製成溶液的樣品。

(2)不受樣品揮發性和熱穩定性的限制。

(3)分子量大、難氣化、熱穩定性差、高分子和離子型樣品均可檢測。

(4)應用廣泛，佔有機物的80%～85%左右。

二、流動相差別：

1.氣相色譜儀的流動相：

(1)流動相為惰性氣體。

(2)組分與流動相之間無親合作用力，只與固定相作用。

2.高效液相色譜儀的流動相：

(1)流動相為液體。

(2)流動相與組分之間有親合作用力，為提高柱的選擇性和改善分離度增加了因素，對分離起很大作用。

(3)流動相種類較多，選擇餘地大。

(4)流動相極性和PH值的選擇對分離起到重要作用。

(5)選用不同比例的兩種或兩種以上液體作為流動相可以增大分離選擇性。

三、工作條件差別：

1、氣相色譜儀的工作條件：加溫工作。

2、高效液相色譜儀的工作條件：室溫，高壓(液體粘度大)。

(8)閥進樣裝置檢測高沸點擴展閱讀：

氣相色譜儀特點

（1） 大屏幕液晶中文顯示，同時顯示各路控溫參數及載氣流量或檢測器參數，各種數據一目瞭然。

（2） 數字流量顯示，採用電子質量流量計，從屏幕精確顯示載氣流量。

（3） TCD斷氣自動保護，儀器斷氣或漏氣時，微機系統自動斷開橋電流，保護鎢絲不被損壞。

（4） 先進的氣路流程，儀器採用一次進樣，三檢測器技術，分離效果更好，靈敏度更高。

（5） 自動功能：開機後，儀器自動檢測運行狀態，如有問題自動顯示故障部位及故障類型，並對儀器自我保護。

（6） 專用色譜工作站和色譜數據處理器

（7） 色譜柱（進口擔體）和三個凈化器

⑼ 氣相色譜的進樣方式有哪些

1、按固定相聚集態分類：
（1）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，
（2）氣液色譜：固定相是塗在擔體表面的液體。
2、按過程物理化學原理分類：
（1）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。
（2）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。

（3）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應建立的電色譜；利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。
3、按固定相類型分類：
（1）柱色譜：固定相裝於色譜柱內，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。
（2）紙色譜：以濾紙為載體，
（3）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。
4、按動力學過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

四、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什麼？

⑽ 關於氣相色譜使用注意事項

為保證氣相色譜儀能夠正常運行，確保分析數據的准確性、及時性，需要對氣相色譜儀進行定期維護。

1、氣源檢查檢：查發生器或者氣體鋼瓶是否處於正常狀態；檢查脫水過濾器、活性炭以及脫氧過濾器，定期更換其中的填料。

2、管線泄漏：檢查定期檢查管線是否泄漏，可使用肥皂沫滴到介面處檢查。

3、氣化室的維護：氣化室包括：進樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進樣襯管。不同的部件有不同的維護方式：

1）進樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口及分流氣出口4個部件需按廠家要求定期清洗：把這幾個部件從氣化室上拆卸下來，放在盛有丙酮溶液的燒杯中浸泡並超聲2小時，晾乾後使用；若有損壞應及時更換。

2）進樣襯管必須定期進行清洗，先用洗液清洗，然後用丙酮溶液浸泡，再用電吹風吹乾備用，及時添加石英棉。

4、若有損壞應及時更換。

5、檢測器的維護：檢測器的收集器、檢測器接收塔、火焰噴嘴、檢測器基部、色譜柱螺帽等處，須用丙酮溶液清洗，一般超聲2小時，至清洗干凈，清洗後用電吹風吹乾備用。

6、柱溫箱的維護：柱溫箱的外殼、容積區間，可用脫脂棉蘸乙醇擦洗。

(10)閥進樣裝置檢測高沸點擴展閱讀：

一、使用方法

氣相色譜儀的一般分析流程：載氣由高壓鋼瓶中流出，經減壓閥降到所需壓力後，通過凈化乾燥管使載氣凈化，再經穩壓閥和轉子流量計後，以穩定的壓力、恆定的速度流經氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體代入色譜柱中進行分離。

分離後的各組分隨著載氣先後流入檢測器，然後載氣放空。檢測器將物質的濃度或質量的變化轉變為一定的電信號，經放大後在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。根據色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間，可以進行定性分析，根據峰面積或峰高的大小，可以進行定量分析

二、應用領域

氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜分析方法，主要用於分離分析易揮發的物質。氣相色譜法已成為極為重要的分離分析方法之一，在醫葯衛生、石油化工、環境監測、生物化學等領域得到廣泛的應用。

通常採用的檢測器有：熱導檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學檢測器，質譜檢測器等。