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熔點測定實驗裝置圖

發布時間:2021-02-06 15:41:39

Ⅰ 熔點測定的步驟和現象

熔點測定的步驟:

測試儀器

由帶微型加熱台的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱台有加熱電源,台板中間有一個作為光通路的小孔,靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱台上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。
②試樣

除粉狀試樣外,其他各種形狀的試樣都必須切成0.02mm以下的薄片。
制樣:
把2—3mg試樣放在干凈的載玻片上,用蓋玻片蓋上,將此帶有試樣的玻片放在微型加熱台上,加熱到比受測材料的熔點高出10--20℃時,用金屬取樣勺輕壓玻璃蓋片,使之在二塊玻片中間形成0.01-0.05mm的薄片.而後關閉加熱電源,讓其慢慢冷卻.就製成了具有結晶體的試樣。
③測定
把制備好的試樣,放在偏光顯微鏡加熱台上,將光源調節到最大亮度,使顯微鏡聚焦,轉動檢偏鏡得到暗視場。對於空氣能引起降解的試樣,必須在熱擋板和玻蓋片小室內通入一股微弱的惰性氣體.以保護試樣。

調節加熱電源,以標准規定的升溫速率進行加熱,注意觀察雙折射現象消失時的溫度值,記下此時的溫度,就是試樣的熔點。
熔點測定的現象:
「初熔」系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。
「全熔」系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時,方法如上述,但調節升溫速率使每分鍾上升2.5~⒊0℃。
(1)熔點測定實驗裝置圖擴展閱讀
熔點測定的方法有毛細管測定法,顯微鏡熱板測定法,自動熔點測定法(數字熔點測定儀)。
1、儀器因素:
a溫度計要校正;
b
熔點管要干凈,管壁要薄。
2、
操作因素:
a
樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密;
b
嚴格控制升溫速度觀察准確。
參考資料:網路-熔點測定

Ⅱ 用下圖裝置可以進行測定SO2轉化成SO3的轉化率的實驗.已知SO3的熔點是 16.8℃,沸點是44.8℃.已知發

(1)SO2轉化成SO3之前必須對二氧化硫進行乾燥,可以用濃硫酸,SO3的熔點是16.8℃,沸點是44.8℃,當溫度低於16.8℃時,三氧化硫以晶體狀態存在,二氧化硫、三氧化硫的尾氣處理用燒鹼溶液吸收,故答案為:B、A、D;
(2)為保證生成的二氧化硫盡可能多的轉化為三氧化硫,應先加熱催化劑再進行滴加濃硫酸操作,保證生成的二氧化硫盡可能的參與反應,故答案為:加熱催化劑;
(3)影像化學反應速率的因素有:濃度、溫度等,亞硫酸鈉變質會生成硫酸鈉,硫酸鈉和濃硫酸不反應;此外亞硫酸鈉和稀硫酸反應產生的二氧化硫速率會很慢,故答案為:Na2SO3變質;取待測試樣於試管中,加適量的蒸餾水配成溶液,滴加足量的稀鹽酸,再加入氯化鋇溶液,如果有白色沉澱生成,則證明該亞硫酸鈉已變質;硫酸濃度較低;用潔凈的玻璃棒沾取待測試樣,滴到白紙上,如果不變黑,則證明該溶液不是濃硫酸;
(4)SO2通入含1.0mol次氯酸的溶液中,轉移的電子為2mol,所以是1molSO2和1mol次氯酸反應生成鹽酸和硫酸,故答案為:SO2+H2O+HClO═HCl+H2SO4
(5)根據元素守恆Na2SO3~SO2,則25.2gNa2SO3(即0.2mol)會生成二氧化硫0.2mol,裝置Ⅲ增重了3.2g,說明剩餘的二氧化硫為3.2g(即0.05mol),所以二氧化硫的轉化率=

0.2mol?0.05mol
0.2mol
×100%=75%,故答案為:75%.

Ⅲ 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題

、(實驗 1)安全知識的講座,玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 (1)了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則; (2)了解有機化學實驗課的要求(包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求) (3)實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節,必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 (1)按時進入實驗室,認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出,並在教師指導下做好實驗准備工作。 (2)實驗儀器和裝置裝配完畢,須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 (3)實驗過程中要精力集中,仔細觀察實驗現象,實事求實地記錄實驗數據,積極思考,發現異常現象應仔細查明原因,或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料,實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此,必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,特別對如下內容 : ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高,反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據,要及時並真實的記錄。記錄時,要與操作一一對應,內容要簡明准確,書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,二、(實驗 2)1-溴丁烷的合成(親核取代反應)1、實驗目的要求1、掌握(SN1 反應)的原理和方法;2、了解可逆反應與平衡移動;3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作;2、蒸餾、迴流(帶氣體吸收裝置);3、常溫過濾與熱過濾技術; 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收?4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些?三、(實驗 3)乙醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法;3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點;2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、低沸點易燃液體的蒸餾; 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物?4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法?四、(實驗 4)正丁醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法;3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器?4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法?五、(實驗 5)甲基橙的合成(重氮化反應)1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理; 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法, 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化?4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法?六、(實驗 6)乙酸異戊酯的合成(酯化反應)1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離?4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應?七、(實驗 7) 環己烯的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理;2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法,3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯; 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾;3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法?八、(實驗 8) 環己酮的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法;2、通過二級醇轉變為酮的方法; 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮; 2、攪拌裝置的使用,產物的分離;3、產品的純化,產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法?九、(實驗 9) 己二酸的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素;2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法; 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸; 42、己二酸的重結晶分離; 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法?十、(實驗 10)呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成(歧化反應)1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法;2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動; 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇;2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件?十一、(實驗 11)乙醯苯胺的合成(醯化反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理;2、掌握芳胺醯化的應用,掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作,3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法?十二、(實驗 12)阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理;2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法,3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸; 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林?十三、(實驗 13)呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。(縮合反應)1、實驗目的要求1、查閱有關文獻,設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案;2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應,生成α,β-不飽和芳香醛,3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途,以及反應物的物理和化學性質,查閱相關資料設計出實驗路線;4、了解還有哪些其它的合成方法,明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點;5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備;6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括:1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察,注意有針對性地及時糾正一些存在的問題,主要以每一次的實驗結果為依據 (85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。總成績中,平時成績占 60%, 期末考試占 40%。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據(85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試,可以都安排在合成實驗中(其中一次為單人獨立操作),亦可以安排一次為筆試,另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。

Ⅳ 圖1是小宇做「探究冰的熔化規律」的實驗裝置.圖2是他依據實驗數據畫出的冰熔化過程中的「溫度-時間」圖

(1)因為是「探究冰的熔化規律」所以需要測量時間的器材,因此還需要的內測量器材是秒錶(手容表、停表);
為減小實驗誤差,實驗過程中宜選用較小的冰塊,因為較小的冰塊之間接觸緊密,受熱均勻.
(2)溫度計的分度值是1℃,此時的溫度是4℃.
(3)前2min水處於固態冰狀態,後2min物質變成了液態水,物質的質量沒有變化,但狀態發生了變化;使用相同的酒精燈加熱時,相同時間內冰和水吸收的熱量是相同的,根據Q=cm△t,同一物體質量相同,兩段相同時間內吸收相同的熱量,因為冰的比熱容小於水的比熱容,冰升溫應快一些.
(4)由圖2可獲得多條信息冰是晶體、冰的熔點是0℃、加熱3.5min時開始熔化、6.5min時熔化結束等.
故答案為:(1)秒錶(手錶、停表);碎冰;
(2)4.
(3)不合理:因為水的比熱容大於冰的比熱容,所以應該是水升溫更慢.
(4)冰是晶體.

Ⅳ 熔點測定法所需儀器

(1)容器:供盛裝傳溫液用。可用b形管、燒杯或其他適宜容器。
(2)攪拌器:內玻璃棒或磁力攪拌器等。容

(3)溫度計:供測定傳溫液的溫度及供試品的熔點用。醫學教育`網搜集整理《中國葯典》規定使用分浸型、具有0.5℃刻度的溫度計,溫度計應預先用熔點測定用對照品進行校正。

(4)毛細管:熔點測定用毛細管(簡稱毛細管),供放置供試品用。毛細管應由中性硬質玻璃製成,長9cm以上,內徑0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封。裝入供試品的高度應為3mm.

(5)加熱器:用於加熱傳溫液,加熱速度應可以控制。

(6)傳溫液:熔點在80℃以下者,用水;熔點在80℃以上者,用硅油或液狀石蠟。

Ⅵ 測酒精沸點和苯甲酸熔點的實驗裝置圖,要有鐵架台b型管的詳細裝置圖

Ⅶ 用下圖裝置可以進行測定SO2轉化成SO3的轉化率的實驗.已知SO3的熔點是16.8℃,沸點是44.8℃.已知發生裝

解;(1)Ⅰ裝置必須要對二氧化硫進行乾燥,可以用濃硫酸來乾燥二氧化硫氣體;SO3的熔點是16,8℃,可以用冰水冷卻來獲得三氧化硫;未反應掉的二氧化硫對空氣會產生污染,可以用鹼石灰或者氫氧化鈉溶液來進行尾氣處理,故答案為:B;A;E(或C);
(2)為保證產生的二氧化硫盡可能多的轉化為三氧化硫,應先加熱催化劑再滴入濃硫酸;SO2轉化成SO3的過程為放熱,升高平衡向逆向移動,轉化率SO2的轉化率會降低,
故答案為:①;②;降低;
(3)①Na2SO3變質變成Na2SO4,所以取待測試樣於試管中,加適量蒸餾水配成溶液,先滴入足量稀鹽酸,再滴入BaCl2溶液有白色沉澱生成,則證明該Na2SO3固體變質,
故答案為:取待測試樣於試管中,加適量蒸餾水配成溶液,先滴入足量稀鹽酸,再滴入BaCl2溶液有白色沉澱生成,則證明該Na2SO3固體變質;
②用潔凈玻璃棒蘸取待測試樣,塗白紙不變黑,則證明該溶液不是濃硫酸,故答案為:用潔凈玻璃棒蘸取待測試樣,塗白紙不變黑,則證明該溶液不是濃硫酸;
(4)根據硫原子守恆,Na2SO3~SO2~SO3,amolNa2SO3粉末與足量濃硫酸進行此實驗,當反應結束時,應產生二氧化硫的質量為64ag,測得裝置Ⅲ增重了bg,即為剩餘二氧化硫的質量,所以參加反應的二氧化硫的物質的量為:64ag-bg轉化率α=

64a?b
64
×100%=
1600a?25b
16a
%,故答案為:
1600a?25b
16a

Ⅷ 簡述熔點的測定原理

熔點測定基本原理
熔點定義:一個大氣壓下固體化合物固相與液相平衡時的溫度內
這時固相和液容相的蒸汽壓相等。每種純固體有機化合物一般都有一個固定的熔點,即在一定壓力下,從初熔到全熔(該范圍稱為熔程),溫度不超過0.5~1℃。
熔點是鑒定固體有機化合物的重要物理常數,也是化合物純度的判斷標准。當化合物中混有雜質時,熔程較長,熔點降低。
純物質的熔點和凝固點是一致的。

Ⅸ 微量法測沸點裝置與熔點測定裝置有何不同,倆結果有何不同

其儀器裝置基本相同,不同之處是將附在溫度計上的熔點測定毛細管改為沸點管專.
沸騰是在一定溫度下液體內部屬和表面同時發生的劇烈汽化現象。
液體沸騰時候的溫度被稱為沸點。濃度越高,沸點越高。不同液體的沸點是不同的,所謂沸點是針對不同的液態物質沸騰時的溫度。沸點隨外界壓力變化而改變,壓力低,沸點也低。
物質的熔點(melting
point),即在一定壓力下,純物質的固態和液態呈平衡時的溫度,也就是說在該壓力和熔點溫度下,純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等,而對於分散度極大的純物質固態體系(納米體系)來說,表面部分不能忽視,其化學勢則不僅是溫度和壓力的函數,而且還與固體顆粒的粒徑有關,屬於熱力學一級相變過程。

Ⅹ 「有機實驗報告:熔點的測定」

實驗一 熔點的測定

一、實驗目的
1.了解熔點測定的意義:測定固體有機物熔點;鑒定固體有機物及其純度;
2.掌握測定熔點的操作。
物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術,所得的數據可用來鑒定晶狀的有機化合物,並作為該化合物純度的一種指標。
二、熔點測定原理
什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關系理解。熔點的定義:固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。
測熔點時幾個概念:始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關系。
混合熔點測定法——鑒定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質?
測定熔點實驗關鍵是:由於毛細管法是間接測熔點方法,所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵,當接近熔點時升溫速度一定要慢,應小於1~2℃/min;密切觀察加熱和熔化情況,及時記下溫度變化。
三、實驗儀器及葯品
毛細管法測熔點,用b形管測熔點裝置(本實驗使用)其它測定方法:
顯微熔點測定儀
數字熔點測定儀
四、實驗步驟及實驗關鍵
1.樣品填裝(研碎迅速,填裝結實,2~3mm為宜)
2.毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置,按圖2-13安裝。
3.加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度:開始時可快些~5℃/min
將近熔點15℃時,1~2℃/min
接近熔點時0.2~0.3℃/min
每個樣品至少填裝兩支毛細管,平行測定兩次。
五、數據記錄和處理
樣品 1次 2次 3次
肉桂酸(℃)
尿素(℃)
混合熔點(℃)

操作要點和說明
影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有:
1、熔點管本身要干凈,管壁不能太厚,封口要均勻。初學者容易出現的問題是,封口一端發生彎曲和封口端壁太厚,所以在毛細管封口時,一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向,火焰溫度不宜太高,最好用酒精燈,斷斷續續地加熱,封口要圓滑,以不漏氣為原則。
2、樣品一定要乾燥,並要研成細粉末,往毛細管內裝樣品時,一定要反復沖撞夯實,管外樣品要用衛生紙擦乾凈。
3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁,並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置,同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快,特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時,升溫速度更不能快。一般情況是,開始升溫時速度可稍快些(5℃/min)但接近該樣品熔點時,升溫速度要慢(1-2℃/min),對未知物熔點的測定,第一次可快速升溫,測定化合物的大概熔點。
5、熔點溫度范圍(熔程、熔點、熔距)的觀察和記錄,注意觀察時,樣品開始萎縮(蹋落)並非熔化開始的指示信號,實際的熔化開始於能看到第一滴液體時,記下此時的溫度,到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度,這兩個溫度即為該樣品的熔點范圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重復的數據,每一次測定都必須用新的熔點管,裝新樣品。進行第二次測定時,要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。
7、使用硫酸作加熱浴液(加熱介質)要特別小心,不能讓有機物碰到濃硫酸,否則使溶液顏色變深,有礙熔點的觀察。若出現這種情況,可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴,適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書P431。
思考題
1、測熔點時,若有下列情況將產生什麼結果?
(1)熔點管壁太厚。
(2)熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔。
(3)熔點管不潔凈。
(4)樣品未完全乾燥或含有雜質。
(5)樣品研得不細或裝得不緊密。
(6)加熱太快。
答:(1)管壁太厚樣品受熱不均勻,熔點測不準,熔點數據易偏高,熔程大。
(2)熔點管底部未完全封閉有一針孔,空氣會進人,加熱時,可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人,結晶很快熔化,也測不準,偏低。
(3)熔點管不潔凈,等於樣品中有雜質,致使測得熔點偏低,熔程加大。
(4)樣品未完全乾燥,內有水分和其它溶劑,加熱,溶劑氣化,使樣品松動熔化,也使所測熔點數據偏低,熔程加大.樣品含有雜質的話情況同上。
(5)樣品研得不細和裝得不緊密,裡面含有空隙,充滿空氣,而空氣導熱系數小傳熱慢,會使所測熔點數據偏高熔程大。
(6)加熱太快,升溫大快,會使所測熔點數據偏高,熔程大,所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢?為什麼?
答:不可以,這是因為第一次測過熔點後,有時有些物質會產生部分分解,有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。

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