升華實驗裝置圖

Ⅵ 化學高考常見實驗及其所用器材

高三化學復習 化學實驗知識
【考綱要求】
1．了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。
2．了解化學實驗室常用儀器的主要用途和各使用方法。
3．掌握化學實驗的基本操作。能識別化學品安全使用標識，了解實驗室一般事故的預防和處理方法。
4．掌握常見氣體的實驗室製法（包括所用試劑、儀器，反應原理和收集方法）。
5．能對常見的物質進行檢驗、分離和提純，能根據要求配製溶液。
6．能根據實驗試題要求，做到：
（1） 設計、評價或改進實驗方案；
（2） 了解控制實驗條件的方法；
（3） 分析或處理實驗數據，得出合理結論；
（4） 繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖。
7．以上各部分知識與技能的綜合應用。
【知識要點】
一、常用儀器的使用
l．能加熱的儀器
（l）試管 用來盛放少量葯品、常溫或加熱情況下進行少量試劑反應的容器，可用於製取或收集少量氣體。
使用注意事項：①可直接加熱，用試管夾夾在距試管口 1/3處。 ②放在試管內的液體，不加熱時不超過試管容積的l/2，加熱時不超過l/3。 ③加熱後不能驟冷，防止炸裂。④加熱時試管口不應對著任何人；給固體加熱時，試管要橫放，管口略向下傾斜。
（2）燒杯 用作配製溶液和較大量試劑的反應容器，在常溫或加熱時使用。
使用注意事項：①加熱時應放置在石棉網上，使受熱均勻。
②溶解物質用玻璃棒攪拌時，不能觸及杯壁或杯底。
（3）燒瓶 用於試劑量較大而又有液體物質參加反應的容器，可分為圓底燒瓶、平底燒瓶和蒸餾燒瓶。它們都可用於裝配氣體發生裝置。蒸餾燒瓶用於蒸餾以分離互溶的沸點不同的物質。
使用注意事項：①圓底燒瓶和蒸餾燒瓶可用於加熱，加熱時要墊石棉網，也可用於其他熱浴（如水浴加熱等）。 ②液體加入量不要超過燒瓶容積的1/2。
（4）蒸發皿 用於蒸發液體或濃縮溶液。
使用注意事項：①可直接加熱，但不能驟冷。 ②盛液量不應超過蒸發皿容積的2/3。 ③取、放蒸發皿應使用坩堝鉗。
（5）坩堝 主要用於固體物質的高溫灼燒。
使用注意事項：①把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱。 ②取、放坩堝時應用坩堝鉗。
（6）酒精燈 化學實驗時常用的加熱熱源。
使用注意事項：①酒精燈的燈芯要平整。 ②添加酒精時，不超過酒精燈容積的2/3；酒精不少於l/4。 ③絕對禁止向燃著的酒精燈里添加酒精，以免失火。 ④絕對禁止用酒精燈引燃另一隻酒精燈。 ⑤用完酒精燈，必須用燈帽蓋滅，不可用嘴去吹。 ⑥不要碰倒酒精燈，萬一灑出的酒精在桌上燃燒起來，應立即用濕布撲蓋。
2．分離物質的儀器
（1）漏斗 分普通漏斗、長頸漏斗、分液漏斗。普通漏斗用於過濾或向小口容器轉移液體。長頸漏斗用於氣體發生裝置中注入液體。分液漏斗用於分離密度不同且互不相溶的不同液體，也可用於向反應器中隨時加液。也用於萃取分離。
（2）洗氣瓶 中學一般用廣口瓶、錐形瓶或大試管裝配。洗氣瓶內盛放的液體，用以洗滌氣體，除去其中的水分或其他氣體雜質。使用時要注意氣體的流向，一般為「長進短出」。
（3）乾燥管 乾燥管內盛放的固體，用以洗滌氣體，除去其中的水分或其他氣體雜質，也可以使用U型管。
3．計量儀器
（l）托盤天平 用於精密度要求不高的稱量，能稱准到0.1g。所附砝碼是天平上稱量時衡定物質質量的標准。
使用注意事項：①稱量前天平要放平穩，游碼放在刻度尺的零處，調節天平左、右的平衡螺母，使天平平衡。 ②稱量時把稱量物放在左盤，砝碼放在右盤。砝碼要用鑷子夾取，先加質量大的砝碼，再加質量小的砝碼。 ③稱量乾燥的固體葯品應放在在紙上稱量。
④易潮解、有腐蝕性的葯品（如氫氧化鈉），必須放在玻璃器皿里稱量。 ⑤稱量完畢後，應把砝碼放回砝碼盒中，把游碼移回零處。
（2）量筒 用來量度液體體積，精確度不高。
使用注意事項：①不能加熱和量取熱的液體，不能作反應容器，不能在量筒里稀釋溶液。②量液時，量簡必須放平，視線要跟量簡內液體的凹液面的最低處保持水平，再讀出液體體積。
（3）容量瓶 用於准確配製一定體積和一定濃度的溶液。使用前檢查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法將溶液轉入容量瓶。
使用注意事項：①只能配製容量瓶上規定容積的溶液。 ②容量瓶的容積是在20℃時標定的，轉移到瓶中的溶液的溫度應在20℃左右。
（4）滴定管 用於准確量取一定體積液體的儀器。帶玻璃活塞的滴定管為酸式滴定管，帶有內裝玻璃球的橡皮管的滴定管為鹼式滴定管。
使用注意事項：①酸式、鹼式滴定管不能混用。 ②25mL、50mL滴定管的估計讀數為±0.01mL。 ③裝液前要用洗液、水依次沖洗干凈，並要用待裝的溶液潤洗滴定管。④調整液面時，應使滴管的尖嘴部分充滿溶液，使液面保持在「0』或「0」以下的某一定刻度。讀數時視線與管內液面的最凹點保持水平。
（5）量氣裝置 可用廣口瓶與量筒組裝而成。如圖所示。排到量筒中水
的體積，即是該溫度、壓強下所產生的氣體的體積。適用於測量難溶於水
的氣體體積。
4．其它儀器
鐵架台（鐵夾、鐵圈） 坩堝鉗 燃燒匙 葯匙 玻璃棒 溫度計 冷凝管 表面皿 集氣瓶 廣口瓶 細口瓶 滴瓶 滴管 水槽 研缽 試管架 三角架 乾燥器
二、化學實驗基本操作
1、儀器的洗滌
玻璃儀器洗凈的標準是：內壁上附著的水膜均勻，既不聚成水滴，也不成股流下。
Ⅰ普通法：可向容器中加水，選擇合適毛刷，配合去污粉或一般洗滌劑反復洗滌，然後用水沖洗干凈。
Ⅱ特殊法：容器內附有普通法不能洗去的特殊物質，可選用特殊的試劑，利用有機溶劑或化學反應將其洗滌。
2、葯品取用
（1）實驗室里所用的葯品，很多是易燃、易爆、有腐蝕性或有毒的。因此在使用時一定要嚴格遵照有關規定和操作規程，保證安全。不能用手接觸葯品，不要把鼻孔湊到容器口去聞葯品（特別是氣體）的氣味，不得嘗任何葯品的味道。注意節約葯品，嚴格按照實驗規定的用量取用葯品。如果沒有說明用量，一般應按最少量取用：液體l-2mL，固體只需要蓋滿試管底部。實驗剩餘的葯品既不能放回原瓶，也不要隨意丟棄，更不要拿出實驗室，要放人指定的容器內。
（2）固體葯品的取用
取用固體葯品一般用葯匙。往試管里裝入固體粉末時，為避免葯品沾在管口和管壁上，先使試管傾斜，把盛有葯品的葯匙（或用小紙條折疊成的紙槽）小心地送入試管底部，然後使試管直立起來，讓葯品全部落到底部。有些塊狀的葯品可用鑷子夾取。
（3）液體葯品的取用
取用很少量液體時可用膠頭滴管吸取。取用較多量液體時可用直接傾注法：取用細口瓶里的葯液時，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然後拿起瓶子（標簽應對著手心）瓶、口要緊挨著試管口，使液體緩緩地倒入試管。注意防止殘留在瓶口的葯液流下來，腐蝕標簽。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體時，應用玻璃棒引流。
3、試紙的使用
試紙種類 應用 使用方法 注意
石蕊試紙 檢驗酸鹼性（定性） ①檢驗液體：取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用沾有待測液的玻璃棒點在試紙的中部，觀察顏色變化。
②檢驗氣體：一般先用蒸餾水把試紙潤濕，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口（注意不要接觸），觀察顏色變化。 ①試紙不可伸入溶液中，也不能與管口接觸。
②測溶液pH時，pH試紙不能先潤濕，因為這相當於將原溶液稀釋了。
pH試紙 檢驗酸、鹼性的強弱（定量）
品紅試紙 檢驗SO2等漂白性物質
KI-澱粉試紙 檢驗Cl2等有氧化性物質
4、溶液的配製
（l）配製溶質質量分數一定的溶液
計算：算出所需溶質和水的質量。把水的質量換算成體積。如溶質是液體時，要算出液體的體積。
稱量：用天平稱取固體溶質的質量；用量簡量取所需液體、水的體積。
溶解：將固體或液體溶質倒入燒杯里,加入所需的水,用玻璃棒攪拌使溶質完全溶解.
（2）配製一定物質的量濃度的溶液
計算：算出固體溶質的質量或液體溶質的體積。
稱量：用托盤天平稱取固體溶質質量，用量簡量取所需液體溶質的體積。
溶解：將固體或液體溶質倒入燒杯中，加入適量的蒸餾水（約為所配溶液體積的1/6），用玻璃棒攪拌使之溶解，冷卻到室溫後，將溶液引流注入容量瓶里。
洗滌（轉移）：用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2－3次，將洗滌液注入容量瓶。振盪，使溶液混合均勻。
定容：繼續往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m處，改用膠頭滴管加水，使溶液凹面恰好與刻度相切。把容量瓶蓋緊，再振盪搖勻。
5、過濾 過濾是除去溶液里混有不溶於溶劑的雜質的方法。
過濾時應注意：
①一貼：將濾紙折疊好放入漏斗，加少量蒸餾水潤濕，使濾紙緊貼漏斗內壁。
②二低：濾紙邊緣應略低於漏斗邊緣，加入漏斗中液體的液面應略低於濾紙的邊緣。
③三靠：向漏斗中傾倒液體時，燒杯的夾嘴應與玻璃棒接觸；玻璃棒的底端應和過濾器有三層濾紙處輕輕接觸；漏斗頸的末端應與接受器的內壁相接觸，例如用過濾法除去粗食鹽中少量的泥沙。
6、中和滴定
准備過程 ①查滴定管是否漏水；②洗滌滴定管及錐形瓶；③用少量標准液潤洗裝標准液的滴定管及用待測液潤洗量取待測液的滴定管；④裝液體、排氣泡、調零點並記錄初始讀數。
滴定過程 姿態：左手控制活塞或小球，右手搖動錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內溶液顏色變化及滴速。
滴速：逐滴滴入，當接近終點時，應一滴一搖。
終點：最後一滴剛好使指示劑顏色發生明顯改變時即為終點。記錄讀數。
7、蒸發和結晶 蒸發是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質以晶體析出的方法。結晶是溶質從溶液中析出晶體的過程，可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結晶的原理是根據混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過蒸發減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。加熱蒸發皿使溶液蒸發時、要用玻璃棒不斷攪動溶液，防止由於局部溫度過高，造成液滴飛濺。當蒸發皿中出現較多的固體時，即停止加熱，例如用結晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。
8、蒸餾 蒸餾是提純或分離沸點不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進行多種混合液體的分離，叫分餾。
操作時要注意：
①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。
②溫度計水銀球的位置應與支管底口下緣位於同一水平線上。
③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於l/3。
④冷凝管中冷卻水從下口進，從上口出。
⑤加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點，例如用分餾的方法進行石油的分餾。
9、分液和萃取 分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶；對溶質的溶解度要遠大於原溶劑，並且溶劑易揮發。
在萃取過程中要注意：
①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過漏斗容積的2/3，塞好塞子進行振盪。
②振盪時右手捏住漏鬥上口的頸部，並用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時用手指控制活塞，將漏鬥倒轉過來用力振盪。
③然後將分液漏斗靜置，待液體分層後進行分液，分液時下層液體從漏鬥口放出，上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水裡的溴。
10、升華 升華是指固態物質吸熱後不經過液態直接變成氣態的過程。利用某些物質具有升華的特性，將這種物質和其它受熱不升華的物質分離開來，例如加熱使碘升華，來分離I2和SiO2的混合物。
11、滲析 利用半透膜（如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等），使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精製膠體溶液。
三、物質的存放和事故處理
1.試劑保存
化學葯品因見光、受熱、受潮、氧化等可能使其變質，有些因其揮發性或吸水性等改變濃度。故葯品的貯存方法與其化學、物理性質有關。
（1）試劑瓶選用原則：葯品狀態定口徑—— 固體廣口、液體細口
瓶塞取決酸鹼性（注意：盛放液）避光存放棕色瓶
保存方法 原因 物質
廣口瓶或細口瓶 便於取用 溴水、NaCl
瓶塞 用橡皮塞 防腐蝕 不能放HNO3、液Br2
用玻璃塞 防粘 不能放NaOH、Na2CO3、Na2S
塑料瓶 SiO2與HF反應 NH4F、HF
棕色瓶 見光分解 HNO3、氯水、
液封 水封 防氧化、揮發 P4、液Br2
煤油封 防氧化 Na、K
石蠟油封 防氧化 Li
密封 防揮發 HCl、HNO3、NH3.H2O
防氧化 Na2SO3、H2S、Fe2+、
防吸水、CO2 漂白粉、鹼石灰
防吸水 CaC2、CaCl2、P2O5、濃H2SO4
1．空氣中易變質的試劑：這類試劑應隔絕空氣或密封保存，有些試劑的保存還要採取特殊的措施。
被氧化的試劑：亞鐵鹽，活潑金屬單質、白磷、氫硫酸、苯酚、Na2SO3等。
易吸收CO2的試劑：CaO，NaOH, Ca(OH)2，Na2O2等。
易吸濕的試劑：P2O5、CaC2、CaO、NaOH、無水CaCl2、濃H2SO4、無水CuSO4、FeCl3•6H2O等。
易風化的試劑：Na2CO3•10H2O、Na2SO4•10H2O等。
2．見光或受熱易分解的試劑：應用棕色瓶盛放且置於冷、暗處。如氨水，雙氧水,AgNO3、HNO3等。
3．易揮發或升華的試劑：這類試劑應置於冷，暗處密封保存。
易揮發的試劑：濃氨水、濃鹽酸、濃硝酸、液溴、乙酸乙酯、二硫化碳、四氯化碳、汽油等。
易升華的試劑：碘、萘等。
4．危險品：這類試劑應分類存放並遠離火源。
易燃試劑：遇明火即可燃燒的有汽油、苯、乙醇、酯類物質等有機溶劑和紅磷、硫、鎂、硝酸纖維等。能自燃的有白磷。
本身不可燃但與可燃物接觸後有危險的試劑有：高錳酸鉀、氯酸鉀、硝酸鉀、過氧化鈉等。
易爆試劑：有硝酸纖維、硝酸銨等。
劇毒試劑：氰化物、汞鹽、黃磷、氯化鋇、硝基苯等。
強腐蝕性試劑：強酸、強鹼、液溴、甲醇、苯酚、氫氟酸、醋酸等。
5．有些試劑不宜長久防置，應隨用隨配。如硫酸亞鐵溶液、氯水、氫硫酸、銀氨溶液等。
2．常見事故的處理
事故 處理方法
酒精及其它易燃有機物小面積失火 立即用濕布撲蓋
鈉、磷等失火 迅速用砂覆蓋
少量酸（或鹼）滴到桌上 立即用濕布擦凈，再用水沖洗
較多量酸（或鹼）流到桌上 立即用適量NaHCO3溶液（或稀HAC）作用，後用水沖洗
酸沾到皮膚或衣物上 先用抹布擦試，後用水沖洗，再用NaHCO3稀溶液沖洗
鹼液沾到皮膚上 先用較多水沖洗，再用硼酸溶液洗
酸、鹼濺在眼中 立即用水反復沖洗，並不斷眨眼
苯酚沾到皮膚上 用酒精擦洗後用水沖洗
白磷沾到皮膚上 用CuSO4溶液洗傷口，後用稀KMnO4溶液濕敷
溴滴到皮膚上 應立即擦去，再用稀酒精等無毒有機溶濟洗去，後塗硼酸、凡士林
誤食重金屬鹽 應立即口服蛋清或生牛奶
汞滴落在桌上或地上 應立即撒上硫粉
四、氣體的發生裝置
（1）裝置順序：制氣裝置→凈化裝置→反應或收集裝置→除尾氣裝置
（2）安裝順序：由下向上，由左向右
（3）操作順序：裝配儀器→檢驗氣密性→加入葯品
1、氣體發生裝置的類型
（1）設計原則：根據反應原理、反應物狀態和反應所需條件等因素來選擇反應裝置。
（2）裝置基本類型：
裝置類型 固體反應物（加熱） 固液反應物（不加熱） 固液反應物（加熱）
裝置
示意圖
主要儀器
典型氣體 O2、NH3、CH4等 H2、CO2、H2S等 Cl2、HCl、CH2＝CH2
操作要點 （l）試管口應稍向下傾斜，以防止產生的水蒸氣在管口冷凝後倒流而引起試管破裂。
（2）鐵夾應夾在距試管口 l/3處。
（3）膠塞上的導管伸入試管裡面不能太長，否則會妨礙氣體的導出。 （1）在用簡易裝置時，如用長頸漏斗，漏斗頸的下口應伸入液面以下，否則起不到液封的作用；
（2）加入的液體反應物（如酸）要適當。
（3）塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應制備氣體可用啟普發生器制備。 （1）先把固體葯品加入燒瓶，然後加入液體葯品。
（2）要正確使用分液漏斗。
幾種氣體制備的反應原理
1、 O2 2KClO3 2KCl+3O2↑
2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑
2H2O2 2H2O+O2↑
2、NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O
NH3•H2O NH3↑+H2O
3、CH4 CH3COONa+NaOH Na2CO3+CH4↑
4、H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑
5、CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
6、SO2 Na2SO4+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O
7、NO2 Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
8、NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
9、C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
10、Cl2 MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2↑+2H2O
11、C2H4 C2H5OH CH2=CH2↑+H2O
12、N2 NaNO2+NH4Cl NaCl+N2↑+2H2O
2、收集裝置
選用收集方法的主要依據是氣體的密度和水溶性。由氯氣的物理性質得,用向上排空氣法收集氯氣，因氯氣難溶於飽和食鹽水，也可用排飽和食鹽水收集。
（1）設計原則：根據氧化的溶解性或密度
（2）裝置基本類型：
裝置類型 排水（液）集氣法 向上排空氣集氣法 向下排空氣集氣法
裝 置
示意圖
適用范圍 不溶於水（液）的氣體 密度大於空氣的氣體 密度小於空氣的氣體
典型氣體 H2、O2、NO、CO、CH4、
CH2＝CH2、CH≡CH Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S H2、NH3、CH4

3、凈化與乾燥裝置
尾氣吸收處理裝置：有三種：①用倒扣漏斗------極易溶於水的氣體；②玻璃管----能溶於水或溶於溶液的氣體的吸收(如用NaOH溶液吸收Cl2)；③點燃法----處理CO。
（1）設計原則：根據凈化葯品的狀態及條件
（2）裝置基本類型：
裝置
類型 液體除雜劑（不加熱） 固體除雜劑（不加熱） 固體除雜劑（加熱）
適用
范圍
裝 置
示意圖

（3）氣體的凈化劑的選擇
選擇氣體吸收劑應根據氣體的性質和雜質的性質而確定，所選用的吸收劑只能吸收氣體中的雜質，而不能與被提純的氣體反應。一般情況下：①易溶於水的氣體雜質可用水來吸收；②酸性雜質可用鹼性物質吸收；③鹼性雜質可用酸性物質吸收；④水分可用乾燥劑來吸收；⑤能與雜質反應生成沉澱（或可溶物）的物質也可作為吸收劑。
（4）氣體乾燥劑的類型及選擇
常用的氣體乾燥劑按酸鹼性可分為三類：
①酸性乾燥劑，如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性乾燥劑能夠乾燥顯酸性或中性的氣體，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等氣體。
②鹼性乾燥劑，如生石灰、鹼石灰、固體NaOH。鹼性乾燥劑可以用來乾燥顯鹼性或中性的氣體，如NH3、H2、O2、CH4等氣體。
③中性乾燥劑，如無水氯化鈣等，可以乾燥中性、酸性、鹼性氣體，如O2、H2、CH4等。
在選用乾燥劑時，顯鹼性的氣體不能選用酸性乾燥劑，顯酸性的氣體不能選用鹼性乾燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的乾燥劑。能與氣體反應的物質不能選作乾燥劑，如不能用CaCI2來乾燥NH3（因生成 CaCl2•8NH3），不能用濃 H2SO4乾燥 NH3、H2S、HBr、HI等。
氣體凈化與乾燥注意事項
一般情況下，若採用溶液作除雜試劑，則是先除雜後乾燥；若採用加熱除去雜質，則是先乾燥後加熱。
對於有毒、有害的氣體尾氣必須用適當的溶液加以吸收（或點燃），使它們變為無毒、無害、無污染的物質。如尾氣Cl2、SO2、Br2（蒸氣）等可用NaOH溶液吸收；尾氣H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾氣CO可用點燃法，將它轉化為CO2氣體。
五、常見物質的分離、提純和鑒別
1．常用的物理方法——根據物質的物理性質上差異來分離。
混合物的物理分離方法
方法 適用范圍 主要儀器 注意點 實例
固+液 蒸發 易溶固體與液體分開 酒精燈、蒸發皿、玻璃棒 ①不斷攪拌；②最後用余熱加熱；③液體不超過容積2/3 NaCl（H2O）
固+固 結晶 溶解度差別大的溶質分開 NaCl（NaNO3）
升華 能升華固體與不升華物分開 酒精燈 I2（NaCl）
固+液 過濾 易溶物與難溶物分開 漏斗、燒杯 ①一角、二低、三碰；②沉澱要洗滌；③定量實驗要「無損」 NaCl（CaCO3）
液+液 萃取 溶質在互不相溶的溶劑里，溶解度的不同，把溶質分離出來 分液漏斗 ①先查漏；②對萃取劑的要求；③使漏斗內外大氣相通;④上層液體從上口倒出 從溴水中提取Br2
分液 分離互不相溶液體 分液漏斗 乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液
蒸餾 分離沸點不同混合溶液 蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計、牛角管 ①溫度計水銀球位於支管處；②冷凝水從下口通入；③加碎瓷片 乙醇和水、I2和CCl4
滲析 分離膠體與混在其中的分子、離子 半透膜 更換蒸餾水 澱粉與NaCl
鹽析 加入某些鹽，使溶質的溶解度降低而析出 燒杯 用固體鹽或濃溶液 蛋白質溶液、硬脂酸鈉和甘油
氣+氣 洗氣 易溶氣與難溶氣分開 洗氣瓶 長進短出 CO2（HCl）
液化 沸點不同氣分開 U形管 常用冰水 NO2（N2O4）
2、化學方法分離和提純物質
對物質的分離可一般先用化學方法對物質進行處理，然後再根據混合物的特點用恰當的分離方法（見化學基本操作）進行分離。
用化學方法分離和提純物質時要注意：
①最好不引入新的雜質；
②不能損耗或減少被提純物質的質量
③實驗操作要簡便，不能繁雜。用化學方法除去溶液中的雜質時，要使被分離的物質或離子盡可能除凈，需要加入過量的分離試劑，在多步分離過程中，後加的試劑應能夠把前面所加入的無關物質或離子除去。
對於無機物溶液常用下列方法進行分離和提純：
（1）生成沉澱法 （2）生成氣體法 （3）氧化還原法 （4）正鹽和與酸式鹽相互轉化法 （5）利用物質的兩性除去雜質 （6）離子交換法

常見物質除雜方法
序號 原物 所含雜質 除雜質試劑 主要操作方法
1 N2 O2 灼熱的銅絲網 用固體轉化氣體
2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗氣
3 CO CO2 NaOH溶液 洗氣
4 CO2 CO 灼熱CuO 用固體轉化氣體
5 CO2 HCI 飽和的NaHCO3 洗氣
6 H2S HCI 飽和的NaHS 洗氣
7 SO2 HCI 飽和的NaHSO3 洗氣
8 CI2 HCI 飽和的食鹽水 洗氣
9 CO2 SO2 飽和的NaHCO3 洗氣
10 炭粉 MnO2 濃鹽酸（需加熱） 過濾
11 MnO2 C -------- 加熱灼燒
12 炭粉 CuO 稀酸（如稀鹽酸） 過濾
13 AI2O3 Fe2O3 NaOH(過量)，CO2 過濾
14 Fe2O3 AI2O3 NaOH溶液 過濾
15 AI2O3 SiO2 鹽酸`氨水 過濾
16 SiO2 ZnO HCI溶液 過濾，

17 BaSO4 BaCO3 HCI或稀H2SO4 過濾
18 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸轉化法
19 NaCI溶液 NaHCO3 HCI 加酸轉化法
20 FeCI3溶液 FeCI2 CI2 加氧化劑轉化法
21 FeCI3溶液 CuCI2 Fe 、CI2 過濾
22 FeCI2溶液 FeCI3 Fe 加還原劑轉化法
23 CuO Fe (磁鐵) 吸附
24 Fe(OH)3膠體 FeCI3 蒸餾水 滲析
25 CuS FeS 稀鹽酸 過濾
26 I2晶體 NaCI -------- 加熱升華
27 NaCI晶體 NH4CL -------- 加熱分解
28 KNO3晶體 NaCI 蒸餾水 重結晶.
29 乙烯 SO2、H20 鹼石灰 加固體轉化法
30 乙烷 C2H4 溴的四氯化碳溶液 洗氣
31 溴苯 Br2 NaOH稀溶液 分液
32 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液
33 己醛 乙酸 飽和Na2CO3 蒸餾
34 乙醇 水（少量） 新制CaO 蒸餾
35 苯酚 苯 NaOH溶液、CO2 分液
3、物質的鑒別
物質的檢驗通常有鑒定、鑒別和推斷三類，它們的共同點是：依據物質的特殊性質和特徵反應，選擇適當的試劑和方法，准確觀察反應中的明顯現象，如顏色的變化、沉澱的生成和溶解、氣體的產生和氣味、火焰的顏色等，進行判斷、推理。
檢驗類型 鑒別 利用不同物質的性質差異，通過實驗，將它們區別開來。
鑒定 根據物質的特性，通過實驗，檢驗出該物質的成分，確定它是否是這種物質。
推斷 根據已知實驗及現象，分析判斷，確定被檢的是什麼物質，並指出可能存在什麼，不可能存在什麼。

Ⅶ 實驗室可用氯氣與金屬鐵反應制備無水三氯化鐵，該化合物呈棕紅色、易潮解，100℃左右時升華。下圖是兩個

(1)4HCl(濃)+MnO 2 2FeCl 3 (4)導管易被產專品堵塞，尾氣排入空氣，屬易造成環境污染 (5)產品易潮解 ；在瓶E和F之間連接裝有乾燥劑的裝置

Ⅷ 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告

從茶葉中提取咖啡因
一、 教學要求：
1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。
二、 預習內容：
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、 基本操作：
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1：索式提取器的工作原理？
思考題2：索式提取器的優點是什麼？
思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？
思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？
4、升華裝置

四、 實驗原理：
咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%～5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。
咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華，120 ℃時顯著升華，178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。
工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯，它也是復方阿司匹林（A.P.C）等葯物的組分之一。
五、實驗步驟：
1、 咖啡因的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內, 輕輕壓實, 濾紙筒上口塞一團脫脂棉（思考題5）, 置於抽提筒中, 圓底燒瓶內加人 60～8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時, 立即停止加熱。
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇。然後將殘留液 (大約l0～15ml) 傾入蒸發皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發皿中, 蒸發至近干。加入4g 生石灰粉（思考題6）, 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100～120V), 蒸發至干, 除去全部水分（思考題7）。冷卻後, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時污染產物。
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發皿上, 取一隻大小合適的玻璃漏斗罩於其上, 漏斗頸部疏鬆地塞一團棉花（思考題8）。
用電熱套小心加熱蒸發皿, 慢慢升高溫度, 使咖啡因升華。咖啡因通過濾紙孔遇到漏斗內壁凝為固體, 附著於漏斗內壁和濾紙上。當紙上出現白色針 狀晶體時, 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細用小刀把附著於濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發皿內的殘渣加以攪拌, 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次。此時 ,溫度也不宜太高, 否則蒸發皿內大量冒煙, 產品既受污染又遭損失（思考題9）。合並兩次升華所收集的咖啡因, 測定熔點。
2、咖啡因的鑒定
(1) 與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象（思考題10）。另一支加 1～2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象（思考題11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化（思考題12）?

思考題5：為什麼要放置一團脫脂棉？
思考題6：生石灰的作用是什麼？
思考題7：為什麼必須除凈水分？
思考題8：升華裝置中，為什麼要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什麼塞棉花？
思考題9：升華過程中，為什麼必須嚴格控制溫度？
思考題10：咖啡因與鞣酸溶液作用生成什麼沉澱？
思考題11：咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什麼顏色的沉澱？
思考題12：咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現象是什麼？
六、存在的問題與注意事項：
1、濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
2、提取過程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管極易折斷，裝置裝置和取拿時必須特別小心。
3、提取時，如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產生一些煙霧, 污染器皿和產品。
4、蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。
5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導致被烘物和濾紙炭化, 一些有色物質也會被帶出來, 影響產品的質和量。進行再升華時, 加熱溫度亦應嚴格控制。
七、深入討論：
咖啡因的其它鑒別方法
咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。

咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽
咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然後加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物，測定熔點。純鹽的熔點137℃。
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優點？
答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。
2、 索式提取器有哪幾部分組成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。
3、 本實驗進行升華操作時，應注意什麼？
答：在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱，並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
九：思考題答案
思考題1答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理。
思考題2答：使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積。
思考題3答：濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
思考題4答：主要是為了增加溶劑的浸溶面積，提高萃取效率。
思考題5答：主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉。
思考題6答：放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸，此外還可以吸收水分。
思考題7答：如留有少量水分，升華開始時，將產生一些煙霧，污染器皿和產品。
思考題8答：在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中，紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。
思考題9答：溫度太高，將導致被烘物和濾紙炭化，一些有色物質也會被帶出來，影響產品的質量。進行再升華時，加熱亦應嚴格控制。
思考題10答：咖啡因屬於嘌呤衍生物，可被生物鹼試劑鞣酸生成白色沉澱。
思考題11答：紅褐色的沉澱。
思考題12答：咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化，生成四甲基偶嘌呤（將其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），後者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應是嘌呤類生物鹼的特性反應。

Ⅸ 實驗室可用氯氣與金屬鐵反應制備無水三氯化鐵，該化合物是棕紅色、易潮解，100℃左右時升華。下圖是兩個