蒸餾裝置的定氮球起什麼作用

㈠ 凱氏定氮法在蒸餾時為什麼要加入氫氧化鈉加入量對檢測結果有何影響

加入氫氧化鈉就是使銨根離子與氫氧根離子反應變成一水合氨，達飽和後分解放出氨氣。加入量一般稍過量，以降低氨氣的溶解度，在蒸餾時充分蒸出。

㈡ 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

㈢ 凱氏定N法中的氮氣球有什麼作用

凱氏定氮抄法,是在特定的儀襲器中將樣品與試劑充分反應,再將反應生成的NH3用特定的試劑吸收,通過測定吸收的NH3的量,確定原樣品中的N元素的含量.
氮氣球的作用是為了將反應生成的NH3全部鼓入吸收裝置,去被充分吸收,而保證測定的准確.

㈣ 凱氏定氮法測定蛋白質含量蒸餾時為什麼要加入氫氧化鈉溶液

加入氫氧化鈉中和硫酸,使溶液呈鹼性,才能放出氨.混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,可能有氫氧化銅沉澱.還應該有氣泡.不變化就要補加氫氧化鈉

㈤ 氨氮蒸餾裝置中氮球和蒸餾燒瓶，氮球和直形冷凝管是怎樣連接的，是通過橡皮塞和橡皮導管嗎，還有它們的規

就是通過橡皮塞和橡膠皮導管密封鏈接起來的。你最後的問題是不是沒有問完？

㈥ 凱氏定氮法中蒸餾前加氫氧化鈉的作用是什麼

提供鹼性環境！

㈦ 蛋白質測定中，定氮蒸餾時，水蒸氣發生器中的水為什麼保持酸性

水中也含有氮元素，為防止水中的氮元素隨水蒸汽揮發出來，可以加硫酸使之生成硫酸銨留在水中

㈧ 凱氏定N法中的氮氣球有什麼作用

凱氏定氮法，是在特定的儀器中將樣品與試劑充分反應，再將反應生成的NH3用特定專的試劑吸收屬，通過測定吸收的NH3的量，確定原樣品中的N元素的含量。

氮氣球的作用是為了將反應生成的NH3全部鼓入吸收裝置，去被充分吸收，而保證測定的准確。

㈨ 凱氏定氮儀的使用步驟

蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前，各部件需經一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數次，然後安裝並固定在一隻鐵架台上。儀器使用前，微量全部管道都須經水蒸氣洗滌，以除去管道內可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器，重復蒸氣洗滌，不得少於三次，並檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處，保證不漏氣。 首先在蒸氣發生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結果，並放入少許沸石（或毛細管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室，但玻杯內的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發生後，立即關閉廢液排放管上的開關，使蒸氣只能進入反應室，導致反應室內的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應室上埠通過定氮球進入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發燙開始計時，連續蒸煮5min，然後移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管，由於氣體冷卻壓力降低，反應室內廢液自動抽到反應室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。
2、無機氮標准樣品的蒸餾吸收
由於定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術，初學者宜先用無機氮標准樣品進行反復練習，再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標准硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五隻，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍-甲基紅混合指示劑（呈紫紅色）3～4滴，蓋好瓶口待用。取其中一隻錐形瓶承接在冷凝管下端，並使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意：在此操作之前必須先打開收集器活塞，以免錐形瓶內液體倒吸。准確吸取2mL硫酸銨標准液加到玻杯中，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一並放人蒸餾瓶中。然後用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使鹼液慢慢流入蒸餾瓶中，在鹼液尚未完全流入時，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開玻塞，使一半水流入蒸餾瓶，一半留在小玻杯中作水封。關閉收集器活塞，加熱蒸氣發生器，進行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由於吸收了氨，由紫紅色變成綠色。自變色時起，再蒸餾3～5min，移動錐形瓶使瓶內液面離開冷凝管下口約lcm，並用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續蒸餾1min，移開錐形瓶，蓋好，准備滴定。 在一次蒸餾完畢後，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發生器與收集器間的橡膠管，排除反應完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次，並將廢液排除。如此反復沖洗干凈後，即可進行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標准硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標准硫酸銨進行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
3、未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支，空白對照液三支，依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中，通過小玻杯加到反應室中，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次，每次用水量約3mL，洗滌液一並倒入反應室內。其餘操作按標准硫酸銨的蒸餾進行。 由於消化液內硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀，不易從凱氏燒瓶內倒出，必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之，如果有結晶析出，必須微熱溶解，趁熱加入玻杯，使其流入反應室。此外，還應當注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時立即加入樣品或空白對照液，否則消化液通過冷卻的管道容易析出結晶，造成堵塞。 樣品和空白蒸餾完畢後，一起進行滴定。打開接受瓶蓋，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標准鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內溶液呈暗灰色時，用蒸餾水將錐形瓶內壁四周淋洗一次。若振搖後復現綠色，應再小心滴入標准鹽酸溶液半滴，振搖觀察瓶內溶液顏色變化，暗灰色在一二分鍾內不變，當視為到達滴定終點。若呈粉紅色，表明已超越滴定終點，可在已滴定耗用的標准鹽酸溶液用量中減去0.02mL，每組樣品的定氮終點顏色必須完全一致。空白對照液接受瓶內的溶液顏色不變或略有變化尚未出現綠色，可以不滴定。記錄每次滴定耗用標准鹽酸溶液毫升數，供計算用。

㈩ 凱氏定氮法在蒸餾時為什麼要加入氫氧化鈉

加入氫氧化鈉中和硫酸，使溶液呈鹼性，才能放出氨。混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,可能有氫氧化銅沉澱。還應該有氣泡。不變化就要補加氫氧化鈉