乙醯水楊酸的制備的實驗裝置注意事項

『壹』 實驗裝置圖呢(乙醯水楊酸的制備）

乙醯水楊酸俗稱阿司匹林，為重要的醫葯。具有退熱、鎮痛、抗風濕等作用。
二、基本原理：
乙醯水楊酸是水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙醯酐，在少量濃硫酸（或乾燥的氯化氫，有機強酸等）催化下，脫水而製得的。
主反應：

副反應：
在生成乙醯水楊酸的同時，水楊酸分子間可發生縮合反應，生成少量的聚合物。

乙醯水楊酸能與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽，而其副產物聚合物不能溶於碳酸氫鈉溶液。利用這種性質上的差別，可純化阿司匹林。
注意：
反應溫度不宜過高，否則將增加副產物的生成：

1.為了促使反應向右進行，通常採用增加酸或醇的濃度， 或連續的移去產物酯和水（通常是借形成共沸混合物來進行）的方式來達到。至於是否醇過量和酸過量，則取決於原料來源的難易及操作上是否方便等因素。在實驗過程中，常常是兩者兼用來提高產率。
2.由於水楊酸中的羥基和羧基能形成分子內氫鍵，反應必須加熱到150℃～160℃。不過，加入少量的濃硫酸或濃磷酸過氧酸等來破壞氫鍵，反應溫度也可降到60℃～80℃，而且副產物也會有所減少。
3.乙醯水楊酸易受熱分解，因此熔點不是很明顯。它的熔點為136℃ ，分解溫度為128℃ ～135℃ 。在測定熔點時，可先將載熱體加熱至120℃左右，然後放入樣品測定。
三、實驗操作：
1.在100ml錐形瓶中放置乾燥的水楊酸6.5g及乙醯酐10ml，充分搖動後，滴加10滴濃硫酸（足量）。（注意：如不充分振搖，水楊酸在濃硫酸的作用下，將生成付產物水楊酸水楊酯。）
2.水浴上加熱，水楊酸立即溶解。如不全溶解，則需補加濃硫酸和乙醯酐。保持錐形瓶內溫度在70℃左右。（注意：用水浴溫度控制反應溫度。水浴溫度控制在80℃－85℃即可。）維持反應20分鍾。
3.稍微冷卻後，在不斷攪拌下將其倒入100ml 冷水中。冷卻析出結晶（只要瓶內溫度和冷卻水溫度一致即可，不一定需要15分鍾）。抽濾粗品，每次用10ml水洗滌兩次，其作用是洗去反應生成的乙酸及反應中的硫酸。
4.粗品重結晶純化，用95%乙醇和水1:1的混合液約25ml左右，加冷凝管加熱迴流，以免乙醇揮發和著火，固體溶解即可。（重結晶時無須加活性炭，加活性炭的作用是除去有色雜質，因粗產品沒有顏色，加熱煮沸即可）
5.趁熱過濾，冷卻，抽濾，乾燥，稱重。
四、實驗產率的計算：
從反應方程式中各物材料的摩爾比，可看出乙醯酐是過量的，故理論產量應根據水楊酸來計算。0.045mol水楊酸理論上應產生0.045mol乙醯水楊酸。乙醯水楊酸的相對分子質量為180g/mol，則其理論產量為：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

『貳』 乙醯水楊酸制備需注意的問題

可以用水楊酸與乙醯氯來制備，乙醯氯緩慢滴入，可選擇用恆壓滴液漏斗加料，室溫攪拌，TLC跟蹤反應，原料反應完後旋干溶劑

『叄』 乙醯水楊酸片的注意事項

1、年老體弱或體溫在40℃以上者，解熱時宜用小量，以免大量出汗而引起虛脫。解熱時應多喝水，以利排汗和降溫，否則因出汗過多而造成水與電解質平衡失調或虛脫。
2、有時可見惡心、嘔吐等。口服較大量（1日3g以上）可刺激胃，破壞胃粘膜屏障而引起胃出血，並由於使凝血酶原減少導致全身出血傾向，如同服維生素K（每日2～4mg）則可防止。
3、特異體質者可引起皮疹、血管神經性水腫、哮喘等過敏反應，其中哮喘最多見（約佔2/3），故哮喘病人慎用。
4、胃及十二指腸潰瘍病病人應慎用或不用，如需用應與抗酸葯（如胃舒平或三矽酸鎂）同服，或應用腸溶片。
5、飲酒前、後不可服本品，因可損傷胃粘膜屏障而致出血。
6、長期大量服用或誤服大量，可引起急性中毒，其症狀為頭痛、眩暈、耳鳴、視力減退、嘔吐、大量發汗、譫妄，甚至高熱、脫水、虛脫、昏迷而危及生命。
7、與其他水楊酸類葯物、雙香豆素類抗凝血葯、磺胺類、降血糖葯、巴比妥類、苯妥英鈉、甲氨蝶呤等合用時，可增強它們的作用及毒性。
8、因糖皮質激素有刺激胃酸分泌、降低胃及十二指腸粘膜對胃酸的抵抗力，故與本品合用可能使胃腸出血加劇。
9、本品與氨茶鹼或其他鹼性葯（如碳酸氫鈉）合用，可促進本品的排泄而降低療效。
10、本品使布洛芬等非甾體抗炎葯的血葯濃度明顯降低，二者不應合用。
11、可引起胎兒異常，妊娠期婦女盡量避免使用。

『肆』 乙醯水楊酸重結晶時，應當注意什麼為什麼

乙醯水楊酸的制備（阿司匹林的合成）
重結晶時不宜長時間加熱，因為在此條件下乙醯水楊酸容易水解。還有最好重結晶時是先加碳酸氫鈉,再加稀鹽酸.如果要得到更純的話,就加乙醯乙脂重新結晶。

『伍』 阿司匹林的制備

制備乙醯水楊酸一般以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸酐為原料，通過酯化反應進行。加入2.0g（0.014mol）乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。

1、實驗儀器及葯品：

儀器：單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。

葯品：水楊酸、乙酸酐、濃硫酸（98%）、鹽酸溶液（1:2）、飽和碳酸鈉溶液、1% FeCl3溶液。

2、實驗原理：

制備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用，通過乙醯化反應，使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代，生成乙醯水楊酸，為了加速反應的進行，通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵，從而使醯化反應較易完成。

主反應：

4計算：

N=m/M m(水楊酸)=2g M(水楊酸)=138

N(水楊酸)=2/138=0.014mol

N(阿司匹林)=N（水楊酸）=0.014mol

m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g

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實驗成功的關鍵:

1控制溫度（80-85℃持續加熱20min）、2反應物的用量（乙酸酐要過量）、3質子酸的作用（加濃硫酸）

實驗操作注意事項：

① 硫酸在加入的時候一定要緩慢，等待其反應之後再繼續加入，不然溶液會被碳化在加熱的時候有顏色

② 反應溫度在80℃左右，太低不反應，太高乙醯水楊酸發生一系列副反應。

③ 反應結束第一次加水時要少量多次加入，醋酸酐分解放熱，蒸汽溢出，防止溶液濺出。

④ 加入飽和碳酸鈉時要一邊加一邊攪拌，會產生大量氣泡，少量多次加完。

⑤ 加鹽酸酸化時，也要少量多次加完，如果沒有固體析出，可測一下PH，最佳為2-2.4。

參考文獻：網路-阿司匹林

『陸』 乙醯水楊酸在制備過程中應注意哪些問題才能保證有較高的產率

水楊醯水楊酸，乙醯水楊醯水楊酸，乙醯水楊酸酐 加入飽和碳酸氫鈉水溶液，回邊加邊攪拌，直到不再有二氧答化碳產生為止。抽濾，除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100mL燒杯中，緩緩加入10mL20％鹽酸，邊加邊攪拌，這時會有晶體逐漸析出。將此反應混合物置於冰水浴中，使晶體盡量析出。抽濾，用少量冷水洗滌2-3次，然後抽干
水浴加熱溫度不宜過高 時間不宜過長 降低副產品產率

精品洗滌過程中不宜用太多水 以免水解 且水溫要足夠低

『柒』 乙醯水楊酸的實驗室制備過程!

試劑： 水楊酸 1.0g（0.0072mol），醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol），飽和碳酸氫鈉 12mL，1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸
步驟：
在50mL錐形瓶中依次加入1.0g水楊酸，2.5 mL乙酸酐2滴濃硫酸搖勻，使水楊酸溶解。將錐形瓶置於90℃的熱水浴中，加熱10min，並不時地振搖。然後，停止加熱，待反應混合物冷卻至室溫後，緩緩加入15mL水，邊加水邊振搖(注意，反應放熱，操作應小心)。將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體完全析出、抽濾，並用少量冷水洗滌，抽干，得乙醯水楊酸粗產品（用1%三氯化鐵溶液檢驗酚羥基是否存在）。
將粗產品轉入到100mL燒杯中，加入飽和碳酸氫鈉水溶液，邊加邊攪拌，直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾，除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100mL燒杯中，緩緩加入10mL20％鹽酸，邊加邊攪拌，這時會有晶體逐漸析出。將此反應混合物置於冰水浴中，使晶體盡量析出。抽濾，用少量冷水洗滌2-3次，然後抽干，取少量乙醯水楊酸, 溶入幾滴乙醇中，並滴加1-2滴1％三氯化鐵溶液，如果發生顯色反應，說明仍有水楊酸存在。產物可用乙醇－水混合溶劑重結晶：即先將粗產品溶於少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加熱水直至溶液中出現混濁，再加熱至溶液澄清透明（注意：加熱不能太久，以防乙醯水楊酸分解），靜置慢慢冷卻、過濾、乾燥、稱重、測定熔點。
乙醯水楊酸為白色針狀晶體，熔點132-135℃。
注意事項：
1）儀器要全部乾燥，葯品也要事先經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139-140℃的餾分。
2）乙醯水楊酸受熱後易發生分解，分解溫度為126-135℃，因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。
3）本實驗中要注意控制好溫度（水溫＜90℃）
網上找來的，希望能幫助你。

『捌』 乙醯水楊酸的制備實驗裝置圖

乙醯水楊酸的制備實驗裝置圖如下：

(8)乙醯水楊酸的制備的實驗裝置注意事項擴展閱讀

使用禁忌

12歲以下兒童可能引起瑞夷綜合症（Reye's syndrome）高尿酸血症，長期使用可引起肝損害。妊娠期婦女避免使用。飲酒者服用治療量阿司匹林，會引起自發性前房出血，所以創傷性前房出血患者不宜用阿司匹林。

剖腹產或流產患者禁用阿司匹林；阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脫氫酶缺陷的溶血性貧血患者的溶血惡化；新生兒、幼兒和老年人似對阿司匹林影響出血特別敏感。治療劑量能使2歲以下兒童發生代謝性酸中毒、發熱、過度換氣及大腦症狀。

腸胃出血或腦出血的危險可能會抵消少量服用阿司匹林所帶來的益處。

研究人員分析了居住在澳大利亞維多利亞的2萬名年齡為70歲到74歲之間的老年男性和婦女的健康資料庫，通過電腦運行該資料庫，然後把每天服用阿司匹林的利與弊的臨床試驗結果輸入到電腦中。

通過計算機模擬研究發現，服用少量阿司匹林可預防710名老年人患心臟病，54名老年人避免了中風，但卻有1071名老年人出現腸胃出血，129名老年人出現腦出血。不過，是否服用阿司匹林對他們的壽命則沒有影響。

已經有多項研究證實，阿司匹林有助於預防可導致梗死或中風的血栓的形成，但阿司匹林的副作用之一則是，長期服用會導致出血，出血部位因個人情況而有所不同。

美國健康指南推薦：心血管和冠心病高危人群每天要服用小劑量的阿司匹林75至150毫克。而該項研究則認為，迄今為止對老年人來說，「應該抵抗這種盲目服用阿司匹林的誘惑。

參考資料來源：網路-乙醯水楊酸