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實驗室煙鹼提取裝置圖

發布時間:2024-06-14 22:47:22

㈠ 請問誰知道鮮樣煙葉的煙鹼含量的測定方法

前提:取新鮮煙葉樣品,放入烘乾機中去除水分。
主要儀器與試劑
儀器:燒杯,微型布氏漏斗,抽濾瓶,分液漏斗,圓底燒瓶,錐形瓶。
試劑:乾燥煙葉2g,5% NaOH溶液20mL,乙醚15mL,飽和苦味酸甲醇溶液,甲醇
1、鹼處理。在25mL燒杯中加入2g乾燥碎煙葉和2mL 5% NaOH溶液,攪拌10min,然後用帶尼龍濾布的布氏濾斗抽濾(1),並用干凈的玻塞擠壓煙葉以擠出鹼提取液。接著用4mL水洗滌煙葉,再次抽濾擠壓,將洗滌水合並至鹼提取液中。
2、醚萃取。將黑褐色濾液移入25mL分液漏斗中,用15mL乙醚分三次萃取。萃取時應輕旋液體,勿振盪漏斗以免形成乳濁液導致分層困難。上層醚相從漏鬥上口倒入25mL圓底燒瓶中(2)。
3、蒸去乙醚。合並醚萃取液,在水浴上蒸去乙醚(3),並用水泵將溶劑抽干。
4、重新溶解。殘留物中加入2滴水和1mL甲醇,使殘渣溶解,然後將溶液通過放有玻璃毛的短頸漏斗濾入25mL燒杯中,並用1mL甲醇涮洗燒瓶和玻璃毛,合並至燒杯中(4)。
5、制備衍生物。在攪拌下往燒杯中加入2mL飽和苦味酸鹽的甲醇溶液,立即有淺黃色的二苦味酸煙鹼鹽沉澱析出。用玻砂漏斗過濾,乾燥稱重,測定熔點,並計算所提取的煙鹼的百分產量。此操作所得二苦味酸煙鹼鹽熔點:217~220℃。
6、重結晶。用刮刀將粗產物移入10mL錐形瓶中,加入4mL 50%乙醇-水(V/V)溶液,加熱溶解,室溫下靜置冷卻,析出亮黃色長形棱狀結晶。抽濾,烘乾,稱重,測熔點。純二苦味酸煙鹼鹽的熔點為222~223℃。
注釋 (1)濾紙在鹼液中會很快溶脹並失去作用。此處宜採用尼龍濾布擠壓過濾。 (2)在分液漏斗中進行乙醚萃取時,應注意不時放氣,減低乙醚蒸氣在漏斗內的壓力。此時可一手握緊上口旋塞,讓漏斗傾斜下支管口朝上,另一隻手打開分液旋塞放氣,或者在垂直放置時打開上口旋塞放氣。在分離液層時,應小心使醚層與夾雜在中間的出現在漏斗尖底部的少量黑色乳狀液相分離。上層液從上口倒出,下層液從下口放出。 (3)乙醚易燃。在蒸餾乙醚時應用水浴加熱,不能直火加熱。同時開窗通風,避免外泄的乙醚蒸氣富集遇火點引燃,釀成火災! (4)煙鹼毒性極強,其蒸氣或其鹽溶液吸入或滲入人體可使人中毒死亡。高濃度的煙鹼液操作時務必小心。若不慎手上沾上煙鹼提取液,應及時用水沖洗後用肥皂擦洗。

㈡ 如何從煙葉中提取煙油

是要提取煙鹼吧。
煙鹼 (nicotine)又名尼古丁,是煙草生物鹼 (nicotiana alkaloids)(包括12種以上單一成分)的主要成分,於1928年首次被分離出來。煙鹼具有二個含氮環:吡啶環和吡咯烷環,天然產煙鹼為左旋體。
煙鹼在商業上用作殺蟲劑以及獸醫葯劑中寄生蟲的驅除劑。煙鹼劇毒,致死劑量為40mg。
煙鹼為無色或灰黃色油狀液體,無臭,味極辛辣,一經日光照射即被分解,轉變為棕色並有特殊的煙嗅。沸點247℃/745mmHg,沸騰時部分分解。 ,呈強鹼性反應。在60℃以下與水結合成水合物,故可與水任意量混合。易溶於酒精、乙醚等許多有機溶劑。能隨水蒸汽揮發而不分解。由於分子中兩個氮都顯鹼性,故一般能與兩摩爾的酸成鹽。
煙鹼與檸檬酸或蘋果酸結合為鹽類而存在於植物體中,在煙葉中約含2%~3%。本實驗以強鹼溶液(5% NaOH)處理煙葉,使煙鹼游離,再經乙醚萃取和衍生物制備進行精製。由於煙鹼是液體,從2g煙葉中得到的煙鹼量很少,不便純化和操作,因此本實驗採用在萃取液中加入苦味酸,將煙鹼轉變成二苦味酸鹽的結晶進行分離純化,並通過測定衍生物的熔點加以鑒定。
主要儀器與試劑
儀器:燒杯,微型布氏漏斗,抽濾瓶,分液漏斗,圓底燒瓶,錐形瓶。
試劑:乾燥煙葉2g,5% NaOH溶液20mL,乙醚15mL,飽和苦味酸甲醇溶液,甲醇
1、鹼處理。在25mL燒杯中加入2g乾燥碎煙葉和2mL 5% NaOH溶液,攪拌10min,然後用帶尼龍濾布的布氏濾斗抽濾(1),並用干凈的玻塞擠壓煙葉以擠出鹼提取液。接著用4mL水洗滌煙葉,再次抽濾擠壓,將洗滌水合並至鹼提取液中。
2、醚萃取。將黑褐色濾液移入25mL分液漏斗中,用15mL乙醚分三次萃取。萃取時應輕旋液體,勿振盪漏斗以免形成乳濁液導致分層困難。上層醚相從漏鬥上口倒入25mL圓底燒瓶中(2)。
3、蒸去乙醚。合並醚萃取液,在水浴上蒸去乙醚(3),並用水泵將溶劑抽干。
4、重新溶解。殘留物中加入2滴水和1mL甲醇,使殘渣溶解,然後將溶液通過放有玻璃毛的短頸漏斗濾入25mL燒杯中,並用1mL甲醇涮洗燒瓶和玻璃毛,合並至燒杯中(4)。
5、制備衍生物。在攪拌下往燒杯中加入2mL飽和苦味酸鹽的甲醇溶液,立即有淺黃色的二苦味酸煙鹼鹽沉澱析出。用玻砂漏斗過濾,乾燥稱重,測定熔點,並計算所提取的煙鹼的百分產量。此操作所得二苦味酸煙鹼鹽熔點:217~220℃。
6、重結晶。用刮刀將粗產物移入10mL錐形瓶中,加入4mL 50%乙醇-水(V/V)溶液,加熱溶解,室溫下靜置冷卻,析出亮黃色長形棱狀結晶。抽濾,烘乾,稱重,測熔點。純二苦味酸煙鹼鹽的熔點為222~223℃。
注釋 (1)濾紙在鹼液中會很快溶脹並失去作用。此處宜採用尼龍濾布擠壓過濾。 (2)在分液漏斗中進行乙醚萃取時,應注意不時放氣,減低乙醚蒸氣在漏斗內的壓力。此時可一手握緊上口旋塞,讓漏斗傾斜下支管口朝上,另一隻手打開分液旋塞放氣,或者在垂直放置時打開上口旋塞放氣。在分離液層時,應小心使醚層與夾雜在中間的出現在漏斗尖底部的少量黑色乳狀液相分離。上層液從上口倒出,下層液從下口放出。 (3)乙醚易燃。在蒸餾乙醚時應用水浴加熱,不能直火加熱。同時開窗通風,避免外泄的乙醚蒸氣富集遇火點引燃,釀成火災! (4)煙鹼毒性極強,其蒸氣或其鹽溶液吸入或滲入人體可使人中毒死亡。高濃度的煙鹼液操作時務必小心。若不慎手上沾上煙鹼提取液,應及時用水沖洗後用肥皂擦洗。

㈢ 如何提取煙中尼古丁成分

1-甲基-2(3-吡啶基)吡啶烷
尼古丁是劇毒物質,幾毫克煙鹼就會引起頭痛、嘔吐、意識模糊等嚴重中毒現象,內服或吸入40mg就能致死。
2.提取
2.1提取方法主要可以分為:溶劑萃取法、水汽蒸餾法
本實驗主要採取溶劑萃取法,依據鹼提酸沉的原理從煙草中提取尼古丁。在實驗中採用多種萃取劑:乙醚、四氯化碳和氯仿。
2.2煙鹼提取的工藝流程
2.2.1材料
煙葉(桫欏煙,煙鹼含量1.4mg)
2.2.2儀器及部分葯品
2.2.2.1儀器:
電熱恆溫水浴鍋(37~100℃,水溫波動1℃,功率1000w,電壓220v,上海醫療器械五廠) TN-1008托盤扭力天平(MAX=100g,e=d=10mg,上海第二天平儀器廠)
電子天平(MAX=210,d=0.1mg,BS210S)、燒杯、過濾裝置、分液漏斗(60ml,4個)、紗布
2.2.2.2葯品:
氫氧化鈉(化學純)(丹陽市化學試劑廠)
氯仿(益林化工)
乙醚(上海炎晨化工實業有限公司)
四氯化碳(宜興第二化學試劑廠)
乙酸(上海振興化工一廠)
甲醇(上海振興化工一廠)
乙醇(宜興市第二化學試劑廠)
2.2.3 尼古丁提取分離流程圖
煙絲20g
250ml 5%NaOH液攪拌15分鍾,減壓過濾,抽干煙絲
再加水70ml ,攪拌,過濾,合並濾液。
溶液
萃取3次

水層 萃取層

萃取劑 殘留物
加水3ml溶解,再加甲醇9ml混合,濾過

濾液 不溶物
加25ml飽和乙酸溶液,過濾

沉澱 母液
抽干
粗製尼古丁鹽
50%(v/v)乙醇溶解(飽和狀態),放置,析晶,過濾

母液 精製尼古丁鹽
2.2.4操作過程
2.2.4.1浸取
取碎煙葉20g,加入250ml 5%氫氧化鈉水溶液,攪拌浸泡15~30分鍾,濾取葯液。將濾餅置於70ml清水中混合均勻,濾取清液。
2.2.4.2萃取
將葯液移入分液漏斗中,按1:0.5(v/v)加入萃取熔劑,攪拌萃取,精置分層,收集有機相溶液,重復萃取三次,將萃取液分別合並為一處。
萃取過程中,用乙醚萃取是,收集上層萃取層,進行反復萃取,氯仿、四氯化碳作萃取時收集下層。
2.2.4.3蒸餾
在100℃水浴中加熱蒸餾,用冷凝裝置回收萃取劑,得殘留物。
2.2.4.4粗製
將殘留物置於水浴中蒸發至干,加入3ml水溶劑,再加入甲醇9ml混合,攪拌,過濾。收集濾液,加入25ml飽和乙酸溶液,過濾得沉澱物,風干,得粗製尼古丁鹽。
2.2.4.5精製
將粗品放入20ml 50%(v/v)乙醇水溶液中溶解,加熱至沸並使粗品剛好溶解,自然冷卻,放置結晶,過濾晶體得精品。
2.2.5萃取劑的篩選
首先,經過多次反復實驗及對比篩選,發現在萃取過程中,乙醚的乳化現象十分嚴重,兩相分離很困難,而氯仿、四氯化碳的乳化現象相對較小,所以適合於作為煙鹼萃取劑。其次,萃取過程中,以乙醚作萃取劑是萃取層渾濁需萃取多次方可萃取干凈,而氯仿和四氯化碳的萃取層較清晰,萃取三次比乙醚萃取三次效果好。最後,從尼古丁的提取結果看,以氯仿為萃取劑效果最好。通過萃取劑的篩選可以使煙鹼的提取工藝生產效率高,產生較好的經濟效益。
2.2.6提取結果
萃取劑 乙醚 氯仿 四氯化碳
萃取後,殘留物(g) 0.2682 0.2932 0.3363 0.3670 0.1898 0.2052
加乙酸後所得沉澱(g) 0.0534 0.0593 0.0693 0.0742 0.0398 0.0423
尼古丁鹽(g) 0.0008 0.0008 0.0009 0.0010 0.0006 0.0007
得率(%) 57.14 57.14 64.29 71.43 42.86 50
3.結論
提取結果表明,以不同萃取劑提取尼古丁的效果不同,以乙醚作提取劑的得率為57.14%,氯仿在71.43%左右,四氯化碳為50%.

㈣ 請教一下尼古丁的提取方法,

褐色的油是「焦油」。

㈤ 簡述用HCl溶液提取煙鹼的實驗方法

1.取一支煙,撥去外紙,將煙絲置於100 mL 圓底燒瓶內,加入20 mL10%HCl溶液,安裝好迴流裝置,迴流20 min。
2.將反應化合物冷卻至室溫,在不斷攪拌下慢慢滴加40%NaOH溶液,使之呈明顯鹼性 (用紅色石蕊試紙檢驗)。
3. 安裝好水蒸汽蒸餾裝置。通入冷卻水後,用電熱套加熱水蒸汽發生器,當有大量水蒸汽產生時,關閉 T形管上的止水夾。
收集約10mL 提取液後,先打開止水夾,再停止加熱 。待體系稍冷卻,關閉冷卻水。

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