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凱氏定氮法裝置作用

發布時間:2024-06-19 22:49:36

1. 凱氏定氮球的作用

凱氏定氮儀吧??
就是將有機物中的氮經過消化,變成NH4+的形式,然後通過凱氏定氮儀加入氫氧化鈉,使得NH4+變成NH3被蒸餾出來,再用硼酸吸收NH3,從而計算出物質中含有的N元素的質量!!

2. 凱氏定氮的原理是什麼用化學是什麼

一、實驗原理
蛋白質是含氮的有機化合物。蛋白質與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液 滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4

凱氏定氮法
凱氏定氮法反應式為:
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化劑)
2.在凱氏定氮器中與鹼作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集於H3BO3 溶液中反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標准溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然後乘以相應的換算因子,既得蛋白質的含量

反應式為:

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3


二、操作
1、 樣品處理:精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品(約相當氮30-40mg),移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,6g硫酸鉀及20毫升硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上,小火加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5小時。取下放冷,小心加20ml水,放冷後,移入100ml容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。但是此法比較危險,不易在實驗室演示,現在大多數實驗室有消煮儀一次可以進行多個(一次可以消煮16個樣品)樣品處理,並有通風櫥進行通風,溫度可以自己設定,更加安全和可操作性,因此逐步成為主要的凱氏定氮法的首選處理方法。
一般消解溫度都設在240度及240度以上,如果想快速消解可以適當提高溫度甚至可以用最大溫度進行消解。
2、按圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅 指示劑數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴,並使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其緩慢流入反應室,不能立即將玻璃蓋塞緊,這樣易使玻璃塞粘在進樣口,應先用蒸餾水沖洗然後再蓋,並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾,蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾5min。移動接收瓶,使冷凝管下端離開液皿,再蒸餾1min,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。

三、計算
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) *F*100%
X:樣品中蛋白質的百分含量,g;
V1:樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml;
V2:試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積,ml;
N:硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度;
0.014:1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數;
m:樣品的質量(體積),g(ml);
F:氮換算為蛋白質的系數 。蛋白質中的氮含量一般為15~17.6%,按16%計算乘以6.25即為蛋白質,乳製品為6.38,麵粉為5.70,玉米、高粱為6.24,花生為5.46,米為5.95,大豆及其製品為5.71,肉與肉製品為6.25,大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83,芝麻、向日葵為 5.30。

3. 凱氏定氮法中加樣後小漏斗的水封的作用是什麼

擴大氨氣吸收面積,並防倒吸

4. 凱式定氮儀是什麼原理可以測什麼

凱氏定氮儀是測量有機物中總氮的含量的方法。
凱氏定氮法是在催化劑存在的情況下,採用濃硫酸消化,將有機物氧化,氮轉變為硫酸銨,然後加鹼,將氨氣蒸餾出來,用硼酸吸收,最後用強酸滴定,測定蒸餾出的氨含量,從而計算有機物中總氮含量的方法。最常見的是測定食品中蛋白質的含量,以及廢水中總氮含量。

5. 凱氏定氮法是什麼

凱氏定氮法
蛋白質測定的國標規定方法——凱氏定氮法介紹
【GB/T 5009.5—1985】
食品中蛋白質的測定方法
本標准適用於各類食品中蛋白質的測定.
1 原理
蛋白質是含做亮氮的有機化合物.食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨.然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質含量.
2 試劑
所有試劑均用不含氨的蒸餾水配製.
2.1 硫酸銅.
2.2 硫酸鉀.
2.3 硫酸.
2.4 2%硼酸溶液.
2.5 混合指示液:1份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合.也可用2份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份0.1%次甲基藍乙醇溶液臨用時混合.
2.6 40%氫氧化鈉溶液.
2.7 0.05N硫酸標准溶液或0.05N鹽酸標准溶液.
3 儀器
定氮蒸餾裝置:如圖所示.
(圖略)
4 操作方法
4.1 樣品處理:精密稱取0.2.0g固體樣品或2~5g半固體樣品或吸取10~20ml液體樣品(約相當氮30~40mg),移入乾燥的 100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,3g硫酸鉀及20ml硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45°角斜支於有小孔的石棉網純耐寬上.小心加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5h.取下放冷,小心加20ml 水.放冷後,移入100ml容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用.取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法做試劑空白試驗.
4.2 按圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生瓶內裝水至約2/3處,加甲基紅指示液數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水.
4.3 向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴,並使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化稀釋液由小玻杯流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻杯的棒狀玻塞.將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其緩緩流入反應室,立即將玻塞蓋緊,並加水於小玻杯以防漏氣.夾緊螺旋夾,開始蒸餾.蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶畝薯內,蒸餾5min.移動接受瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min.然後用少量水沖洗冷凝管下端外部.取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液滴定至灰色或藍紫色為終點.
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按4.3操作.
4.4 計算
式中:X——樣品中蛋白質的含量,%;
V1——樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml;
V2——試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml;
N——硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度;
0.014——1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數;
m——樣品的質量(體積),g(ml);
F——氮換算為蛋白質的系數.蛋白質中的氮含量一般為15~17.6%,按16%計算乘以6.25即為蛋白質,乳製品為6.38,麵粉為5.70,玉米、高粱為6.24,花生為5.46,米為5.95,大豆及其製品為5.71,肉與肉製品為6.25,大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83,芝麻、向日葵為 5.30.
附加說明:
本標准由全國衛生標准技術委員會食品衛生標准分委員會提出,由衛生部食品衛生監督檢驗所歸口.
本標准由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草.

6. 凱氏定氮蒸餾裝置用於飼料中什麼的測定

凱氏定氮蒸餾裝置用於飼料中粗蛋白質的分析測定肆如笑。

凱氏定氮儀是根據蛋白質中氮的含量恆定的原理,通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量的儀器。因其蛋白質含量裂含測量計算的方法叫做凱氏定氮法,故被稱為凱氏定氮儀,又名定氮儀、蛋白質測定儀、粗蛋白測定儀。

原理

將有機化合物與硫酸共熱使其中的氮轉化為硫酸銨。在這一步中,經常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產物的沸點。樣本的分析過程的終點很好判斷,因為這時混合物會變得無色且透明(開始時很暗)。

在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,然後蒸餾。這一步會將銨鹽轉化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會由反滴定法確定:冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。

氨會和酸反應,而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結果乘以特定的轉換因子就可以得到結果。

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