新版熔點的測定實驗裝置圖

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㈡ 毛細管法測定熔點時，使用提勒管的好處是什麼如何選擇浴液怎樣控制升溫速度

提勒管的好處是它的三角構形可以讓其中的水進行較好的熱循環從而保證受熱均勻而充分。因為溫度計的不同部位受熱不均都是有誤差的，當然也應讓萘受熱均勻，移開點酒精燈就可以降低升溫速度。

測定熔點時要控制升溫速度：能更好的觀察其過程，同時也是為了減小誤差，若升溫太快會使測量值偏高。

在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃。但如混有雜質則其熔點下降，且熔距也較長。因此熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。

(2)新版熔點的測定實驗裝置圖擴展閱讀：

取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融後，吸入兩端開口的毛細管（同第一法，但管端不熔封）中，使高達約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷不少於2小時，凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計（同第一法）上，使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部。

照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應適在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱，俟溫度上升至較規定的熔點低限尚低約5℃時，調節升溫速率使每分鍾上升不超過0.5℃，至供試品在毛細管中開始上升時，檢讀溫度計上顯示的溫度，即得。

㈢ 熔點是如何測出來的

熔點的測定
一、目的：
1、何為熔點？理解熔點測定的原理、應用。
2、掌握毛細管熔點測定法。
*
理解和回答課本的思考題。
二、原理及應用
1、熔點：當晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態轉變為液態，此時的溫度可視為該物
質的熔點。
熔點范圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點。
2、應用：
A、測定固體化合物的熔點。
B、鑒定有機化合物的純度。
C、鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物。
D、校正溫度計
三、測定方法：
1、毛細管測定法。
2、顯微鏡熱板測定法。
3、自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。
四、毛細管熔點測定法
1、裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作：（示範）
a．
樣品的乾燥和研磨
b．
裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉填緊後，樣高2~3mm）
c．
把裝樣品的毛細管附於溫度計上（樣品部分在水銀球中部）
d．
放入熱浴（溫度計水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面）
e．
加熱、控溫（開始升溫可快，接近熔點10℃時，控制升溫速度1~2℃/min
f．
觀察熔點（始熔：固體收縮，當樣品開始塌落並出現液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）
g．
記錄結果（熔點范圍，即始熔至全熔溫度）。
h．
要有二次以上重復的數據（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低於熔點20℃以上才放入。
五、測准熔點必須注意的問題：
1、儀器因素：a
溫度計要校正；
b
熔點管要干凈，管壁要薄。
2、
操作因素：a
樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密；
b
嚴格控制升溫速度觀察准確。
六、數字熔點測定儀簡介（可用該儀器測一次熔點）
七、內容：
1、
已知物：肉桂酸、尿素、混合物。
2、
未知物：A、B、C
（水楊酸159℃、二苯胺53℃、乙醯苯胺114℃）。
3、
學生可用自動熔點儀測定化合物的熔點（一次）。
八、注意事項：
使用溫度計的注意事項；切記自動熔點儀使用說明，並要正確操作。

㈣ 如何測定混合液體中某有機成分的純度，以及測定它的結構混合液體是

化合物熔點指壓該物質固—液兩相達平衡溫度通晶體物質受熱由固態轉化液態溫度作該化合物熔點純凈固體機化合物般都固定熔點定外壓固液兩態間變化非敏銳自初熔至全熔(稱熔程)溫度超0.5-1℃若混雜質則熔點明確變化熔點距擴且熔點往往降熔點晶體化合物純度重要指標機化合物熔點般超350℃較易測定故借測定熔點鑒別未知機物判斷機物純度
鑒定某未知物測其熔點某已知物熔點相同或相近能認同物質需混合測該混合物熔點若熔點仍變才能認同物質若混合物熔點降低熔程增則說明屬於同物質故種混合熔點試驗檢驗兩種熔點相同或相近機物否同物質簡便
熔點裝置圖：

2、沸點測定
液體由於運表面逸傾向種傾向隨著溫度升高增進液面部形蒸氣由液體逸速度與由蒸氣液體速度相等液面蒸氣達飽稱飽蒸氣液面所施加壓力稱飽蒸氣壓實驗證明液體蒸氣壓與溫度關即液體定溫度具定蒸氣壓
液體蒸氣壓增與外界施於液面總壓力（通氣壓力）相等量氣泡液體內部逸即液體沸騰溫度稱液體沸點
通所說沸點指101.3kPa液體沸騰溫度定外壓純液體機化合物都定沸點且沸點距（0.5－1℃）所測定沸點鑒定機化合物判斷物質純度依據測定沸點用量（蒸餾）微量（沸點管）兩種 實驗步驟
1、熔點測定
毛細管：
①准備熔點管：毛細管截6～8cm端用酒精燈外焰封口（與外焰40o角轉加熱）防止毛細管燒彎、封疙瘩
②裝填品：取0.1～0.2g預先研細並烘乾品堆積於干凈表面皿熔點管口端插入品堆反復數少量品進入熔點管熔點管垂直約40cm玻璃管自落使品緊密堆積熔點管端反復直品高約2～3cm止每種品裝2～3根
③儀器裝置：b形管固定於鐵架台倒入液體石蠟做浴液其用量略高於b形管側管宜
裝品熔點管用橡皮圈固定於溫度計端使熔點管裝品部位於水銀球部帶熔點管溫度計通缺口軟木塞插入b形管使與管同軸並使溫度計水銀球位於b形管兩支管間
④熔點測定：
粗測：慢慢加熱b形管支管連接處使溫度每鍾升約5℃觀察並記錄品始熔化溫度品粗測熔點作精測參考
精測：待浴液溫度降30℃左右溫度計取換另根熔點管進行精測始升溫稍快溫度升至離粗測熔點約10℃控制火焰使每鍾升溫超1℃熔點管品始塌落濕潤現液滴表明品始溶化記錄溫度即品始熔溫度繼續加熱至固體全部消失變透明液體再記錄溫度即品全熔溫度品熔點表示：t始熔～t全熔
實測：尿素（已知物133～135℃）、桂皮酸（未知物132～133℃）混合物（尿素－桂皮酸＝1：1100℃左右）實驗程粗測精測兩
2、沸點測定
微量測定沸點：
①沸點管制備：沸點管由外管內管組外管用7～8厘米、內徑0.2～0.3cm玻璃管端燒熔封口制內管用市購毛細管截取3～4cm封其端測量內管口向插入外管
②沸點測定：
取1～2滴待測品滴入沸點管外管（思考題9）內管插入外管用橡皮圈沸點附於溫度計旁再該溫度計水銀球位於b形管兩支管間加熱加熱由於氣體膨脹內管氣泡緩緩逸溫度升比沸點稍高管內連串氣泡快速逸停止加熱使溶液自行冷卻氣泡逸速度即漸漸減慢氣泡再冒並要縮內管瞬間記錄溫度溫度即該液體沸點待溫度降15～20℃重新加熱再測（2所溫度數值相差1℃）
按述進行測定：CCl4沸點（76℃） 注意事項
1.熔點管必須潔凈含灰塵等能產4—10OC誤差
2.熔點管底未封產漏管
3.品粉碎要細填裝要實否則產空隙易傳熱造熔程變
4.品乾燥或含雜質使熔點偏低熔程變
5.品量太少便觀察且熔點偏低；太造熔程變熔點偏高
6.升溫速度應慢讓熱傳導充間升溫速度快熔點偏高
7.熔點管壁太厚熱傳導間產熔點偏高

㈤ 熔點儀熔點測定時，為什麼預置溫度不能離樣品預計熔點太近

一、實驗目的1.了解熔點測定的原理及意義2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法二、基本概念及原理（添加圖1。物質蒸氣壓隨溫度變化曲線，2，相隨時間變化圖熔點的定義：晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度，稱該化合的熔點。熔程：初熔至全熔的范圍稱熔程。純物質的熔程不超過0.5-1.0℃。含有雜質的物質，其熔點較純物質低，且熔程較長。意義：測定熔點對鑒定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值。三、實驗所用儀器和試劑尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架台、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀四、實驗裝置熔點浴：液體石蠟做熱浴提勒管（b形管）a．水銀球應位於b形管上下叉管口之間；b.樣品部分應位於水銀球中部；c．b形管加入液體高度達叉管處即可；d.在圖示位置加熱，以使受熱均勻。四、實驗內容1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點：分別粗測一次、精測兩次；2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點。五、操作步驟（一）毛細管熔點測定法（1）熔點管的制備：玻璃工操作：拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管；（2）樣品的裝入：樣品要研細、樣高2-3mm、葯品裝入要均勻，結實；（3）裝配好儀器後，小火加熱；（4）距熔點10-15℃時，控制升溫速度為1-2℃／min；（5）記下樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數，即該化合物的熔程。（6）重復以上操作，分別測定。（二）用熔點測定儀測定熔點（演示講解）注意事項：1．所用樣品必須乾燥，研細，裝實。2．應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化，放出氣體以及其它分解現象。例如某物質在112℃開始萎縮，在113℃時有液滴出現，在114℃時全部液化，應記錄如下：熔點113-114℃，112℃萎縮。3．粗測熔點時加熱速度稍快，了解樣品大致熔點范圍。4．精測時加熱速度先快後慢，到距離熔點10-15℃時，控制加熱速度1-2℃/min。5．測另一樣品時，要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測。六、思考與討論1．如何用熔點熔點測定的方法來確定A和B是否是同一物質？2．測熔點時，若遇到下列情況，將產生什麼樣的結果？(1)熔點管不潔凈。(2)熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。(3)熔點管壁太厚。(4)樣品未完全乾燥或含有雜質。(5)加熱太快。(6)樣品研得不細或裝得不緊密。

㈥ 熔點化學實驗報告怎麼寫

裝置：顯微熔點測定儀、提勒管（b形管）（如圖2） 六.實驗步驟 分別取未知樣A、未知樣B及A與B(1:1)混合物於表面皿上，採用熔點管裝樣，用毛細管法測定其熔點，同樣，分別取微量未知樣A、未知樣B及A與B(1:1)混合物，置於顯微熔點儀的載玻片上，並蓋一片載玻片，放在加熱台上用顯微熔點儀法測定其熔點。 七、基本操作 1.測定熔點 （1）毛細管法。 ①試樣填裝。將0.1～0.2g乾燥的粉末狀試樣在表面上堆成小堆，將熔點管的開口端插入試樣中，每次裝取少量粉末後，垂直立起熔點管，把熔點管密封端在在桌面上頓幾下，使樣品掉入管底。重復取樣，裝入試樣在2～3mm厚度時，為使熔點管內的試樣緊密堆積，可取一根長約40～50cm的玻璃管垂直立於桌面上，使熔點管從玻璃管上端落下多次，一般當試樣研成很細的粉末時，熔點管中的試樣可以填充均勻而且緊密。這樣填充好的熔點管，每種試樣應准備2～3支。 ②儀器裝置安裝。將b形管固定於鐵架台上，倒入液體石蠟作為載熱體，載熱體的用量以略高於b形管的側管上口為宜。載熱體又稱為浴液，可根據所測物質的熔點不同選擇不同的液體，一般用石蠟、硫酸、硅油等。 將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端，使熔點管的裝樣品部分位於水銀球的中部，然後將此帶有熔點管的溫度計通過有缺口的軟木塞小心地插入b形管內，調至水銀球在側管上下兩叉口中間處。 圖2 熔點測定裝置 ③熔點測定。在測定已大致預知熔點的樣品時，可先以較快的速度加熱，在距離熔點15～20℃時，應以每分鍾1～2℃的速度，再變為更小的速度（每分鍾小於1℃）加熱，直到測出熔程。測定時，應觀察和記錄樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度讀數，所得數據即為該物質的熔程。在測定過程中，還要觀察記錄加熱過程中，試樣是否有萎縮、變色、發泡、升華等現象，以供分析參考。 在測定未知熔點的樣品時，應先粗測熔點范圍，再如上述方法細測。 熔點測定至少要有兩次重復數據。 （2）顯微熔點儀法。 這類儀器型號較多，但共同特點是使用樣品量少（2～3顆小結晶顆粒），可觀察晶體在加熱過程中的變化情況，能測量室溫至300℃樣品的熔點，其具體操作如下： 在干凈乾燥的載玻片上放微量晶體並蓋一片載玻片，放在加熱台上。調節反光鏡、物鏡和目鏡，使顯微鏡焦點對准樣品，開啟加熱器，先快速後慢速加熱，溫度快升至熔點時，控制溫度上升的速度為每分鍾1～2℃，當樣品結晶稜角開始變圓時，表示熔化已開始，結晶形狀完全消失表示熔化已完成。可以看到樣品變化的全過程，如結晶的失水、多晶的變化及分解。測畢停止加熱，稍冷，用鑷子拿走載玻片，將鋁板蓋在加熱台上，可快速冷卻，以便再次測試或收存儀器。在使用這種儀器前必須仔細閱讀使用指南，嚴格按操作規程進行。 2.溫度計校正 為了進行准確測量，應對所有溫度計進行校正。校正溫度計的方法有以下兩種。 比較法。選一支標准溫度計與要進行校正的溫度計在同一條件下測定溫度， 比較其所指示的溫度值。 定點法。選擇數種已知准確熔點的標准樣品，測定它們的熔點，以觀察到的熔點（t2）為縱坐標，以此熔點（t2）與准確熔點（t1）之差（Δt）作為橫坐標，如圖所示，從圖中求得校正後的正確溫度誤差值，例如測得的溫度為100℃，則校正後應為101.3℃。 圖3 定點法溫度計刻度校正示意圖 表 一些有機化合物的熔點 樣品名稱 熔點/℃ 樣品名稱 熔點/℃ 水-冰 0 D-甘露醇 168 對二氯苯 53.1 對苯二酚 173～174 對二硝基苯 174 馬尿酸 188～189 鄰苯二酚 105 對羥基苯甲酸 214.5～215.5 苯甲酸 122.4 蒽 216.2～216.4 水楊酸 159 八、注意事項 1、熔點管必須潔凈。如含有灰塵等，能產生4～10℃的誤差。 2、熔點管底未封好會產生漏管。 3、樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。 ４、樣品不幹燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。 ５、樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。 6、升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。 7、熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高。 九、實驗報告書寫要求 1、 按實驗報告紙上格式要求書寫。 2、 設計如下數據表格記錄數據 樣 品 毛細管法 第一次 熔程測定 第二次 熔程測定 顯微熔點儀法 第一次 熔程測定 第二次 熔程測定 A B C 十、思考題 1) 用b形管測熔點時，溫度計的水銀球及熔點管應處於什麼位置？為什麼？ 2）堆樣品的表面皿，裝樣品的熔點管以及裝緊樣品時所用的長玻璃管若不夠清潔、乾躁，對所測熔點將產生什麼影響？ 3）接近熔點時升溫速度為什麼要控製得很慢？如升溫太快，對所測熔點將產生什麼影響？

㈦ 實驗 熔點的測定 用燒杯可以嗎

實驗 熔點的測定 用燒杯可以嗎
)測定熔點的裝置 毛細管法測定熔點的裝置甚多,本實驗採用如下兩種常 用的裝置: 第一種裝置如圖 2-3(1),首先取一個 100mL 的高型燒杯,置於放有鐵絲網.