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實驗室滲漉裝置簡圖儀器

發布時間:2024-07-09 07:04:07

『壹』 溶劑提取法,水蒸氣蒸餾法,升華法三種方法各具什麼特點用途

溶劑提取法一般指從中草葯中提取有效部位的方法,根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性,選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時,溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內,溶解可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,多次往返,直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,再加入新溶劑,可把所需成分大部分溶出。
溶劑的選擇

常見的溶劑可以分為三大類:
①水是強極性溶劑。
②親水性有機溶劑。
③親脂性有機溶劑。
常見溶劑的親脂性的強弱順序為(親水性則相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。
①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小。
②溶劑不能與中葯成分起化學變化。
③溶劑要經濟、易得、使用安全等。常用的提取法有浸漬法、滲濾法、煎煮法、迴流提取法及連續提取法。
溶劑提取法分類:
溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種。
1.冷提法
(1)浸漬法
本法簡單可行, 但浸出率低,如用水注意防腐。
(2)滲漉法
上、下形成濃度差,浸出效果優於浸漬法。
2.熱提法
(1)煎煮法
我國最早使用的傳統浸出方法,適用於水提取。
(2) 迴流法
適用於有機溶劑提取,過濾回收溶劑。
(3) 連續提取法
中途不需過濾, 溶劑用量少。

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐,它在生產活動中被廣泛使用。
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。
1、水蒸氣蒸餾法原理。
香料與水構成精油與水的互不相溶體系,加熱時,隨著溫度的增高,精油和水均要加快蒸發,產生混合體蒸氣,其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物,經過油水分離後即可得到精油產品。
2、 蒸餾方式。
水中蒸餾 :原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋,鍋內加水浸過料層,鍋底進行加熱。
水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾:在篩板下安裝一條帶孔環行管,由外來蒸氣通過小孔直接噴出,進入篩孔對原料進行加熱,但水散作用不充分,應預先在鍋外進行水散,鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾:這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入,蒸氣至上而下逐漸向料層滲透,同時將料層內的空氣推出,其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型,蒸餾均勻、一致、完全,而且水油冷凝液較快進入冷凝器,因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法。

升華法是固態物質不經過液態階段直接變為氣體.樟腦、碘、萘等都容易升華。
常溫下如碘單質等熔點沸點的克拉白龍曲線的交點比較接近原點的物質,換句話說就是在同壓強下溫度對其物態影響較為急促。
若是超低溫下,如工業上的乾冰提純,就用固態空氣升溫升華得到。
升華時要注意溫度的控製得當,且接收裝置要有一定的冷凝作用,並能及時排出冷凝物.
若是實驗室製法,只需用加冷水的圓底燒瓶底部收集,還要注意升華容器口要適中,最好用水浴加熱進行實驗。

『貳』 中葯怎麼提取

中葯提取有很多中方法主要的是溶劑提取。
用溶劑提取中葯成分,常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法、連續提取法等。同時,原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設備條件等因素也都能影響提取效率,必須加以考慮。
1、浸漬法:浸漬法是將處理過的葯材,用適當的溶劑在常溫或溫熱(60~80℃)的情況下浸漬以溶出其中成分。本法適用於有效成分遇熱易破壞以及含多量澱粉、樹膠、果膠、粘液質的中葯的提取。比較簡單易行,但浸出率較差,特別是用水為溶劑,其提取液易於發霉變質,須注意加入適當的防腐劑。
2、滲漉法:滲漉法是將中草葯粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過葯材便可認為基本上已提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。本法浸出效率較高,浸出液較澄清,但溶劑消耗量大、費時長、操作仍嫌麻煩。
3、煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免葯液變色。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部葯材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設備的葯廠,多採用大反應鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數個煎煮器通過管道互相連接,進行連續煎浸。此法簡便,葯中大部分成分可被不同程度地提出,但含揮發性成分及有效成分遇熱易破壞的中葯不宜用此法,對含有多糖類中葯,煎煮後,葯液比較粘稠,過濾比較困難。
4、迴流提取法:應用有機溶劑加熱提取,需採用迴流加熱裝置,以免溶劑揮發損失。小量操作時,可在圓底燒瓶上連接迴流冷凝器。溶劑浸過葯材表面約1~2cm.在水浴中加熱迴流,一般保持沸騰約1小時放冷過濾,再在葯渣中加溶劑,作第二、三次加熱迴流分別約半小時,或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產中多採用連續提取法。但受熱易破壞的成分不宜用此法,且溶劑消耗量仍大,操作亦麻煩。
5、連續提取法:為了彌補迴流提取法中需要溶劑量大、操作較煩的不足,可採用連續提取法。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。
應用揮發性有機溶劑提取中草葯有效成分,不論小型實驗或大型生產,均以連續提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。連續提取法,一般需數小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長,遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。
上述幾種為提取中葯的傳統方法,存在的缺點主要有:
(1)煎煮法有效成份損失較多,尤其是水不溶性成份;
(2)提取過程中有機溶劑有可能與有效成分作用,使其失去原有效用;
(3)非有效成分不能被最大限度的除去,濃縮率不夠高;
(4)提取液中除有效成分外,往往雜質較多,尚有少量脂溶性成分,給精製帶來不利;
(5)高溫操作會引起熱敏性有效成分的大量分解。

『叄』 一般天然產物的提取方式有哪些殘余物質如何除去

(一)溶劑提取法:
1.溶劑提取法的原理:溶劑提取法是根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性質,選用對活性成分溶解度大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法。當溶劑加到中草葯原料(需適當粉碎)中時,溶劑由於擴散、滲透作用逐漸通過細胞壁透入到細胞內,溶解了可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,於是細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,如此多次往返,直至細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,繼續多次加入新溶劑,就可以把所需要的成分近於完全溶出或大部溶出。
2.溶劑的選擇:運用溶劑提取法的關鍵,是選擇適當的溶劑。溶劑選擇適當,就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點:①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小;②溶劑不能與中葯的成分起化學變化;③溶劑要經濟、易得、使用安全等。
3.提取方法:用溶劑提取中草葯成分,、常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法及連續迴流提取法等。同時,原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設備條件等因素也都能影響提取效率,必須加以考慮。
1)浸漬法:浸漬法系將中草葯粉末或碎塊裝人適當的容器中,加入適宜的溶劑(如乙醇、稀醇或水),浸漬葯材以溶出其中成分的方法。本法比較簡單易行,但浸出率較差,且如用水為溶劑,其提取液易於發霉變質)須注意加入適當的防腐劑。
2)滲漉法:滲漉法是將中草葯粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過葯材,自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法小當溶劑滲進葯粉溶出成分比重加大而向下移動時,上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴散能較好地進行,故浸出效果優於浸漬法。但應控制流速,在滲渡過程中隨時自葯面上補充新溶劑,使葯材中有效成分充分浸出為止。或當滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當於:原葯材重的10倍時,便可認為基本上已提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。
3)煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免葯液變色。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部葯材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設備的葯廠,多採用大反應鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數個煎煮器通過管道互相連接,進行連續煎浸。
4)迴流提取法:應用有機溶劑加熱提取,需採用迴流加熱裝置,以免溶劑揮發損失。小量操作時,可在圓底燒瓶上連接迴流冷凝器。瓶內裝葯材約為容量的%~%,溶劑浸過葯材表面約1~2cm。在水浴中加熱迴流,一般保持沸騰約1小時小放冷過濾,再在葯渣中加溶劑,作第二、三次加熱迴流分別約半小時,或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產中多採用連續提取法。
5)動連續提取法:應用揮發性有機溶劑提取中草葯有效成分,不論小型實驗或大型生產,均以連續提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續提取法,一般需數小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長,遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。
6)水蒸氣蒸餾法:水蒸氣蒸餾法,適用於能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中草葯成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,且在約100℃時存一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多採用此法。
7)升華法:固體物質受熱直接氣化,遇冷後又凝固為固體化合物,稱為升華。中草葯中有一些成分具有升華的性質,故可利用升華法直接自中草葯中提取出來。例如樟木中升華的樟腦(camphor),在《本草綱目》中已有詳細的記載,為世界上最早應用升華法製取葯材有效成分的記述。茶葉中的咖啡鹼在178℃以上就能升華而不被分解。游離羥基蒽醌類成分,一些香豆素類,有機酸類成分,有些也具有升華的性質。例如七葉內酯及苯甲酸等。升華法雖然簡單易行,但中草葯炭化後,往往產生揮發性的焦油狀物,粘附在升華物上,不易精製除去,其次,升華不完全,產率低,有時還伴隨有分解現象。
4.分離和純化:

(一)溶劑分離法:一般是將上述總提取物,選用三、四種不同極性的溶劑,由低極性到高極性分步進行提取分離。水浸膏或乙醇浸膏常常為膠伏物,難以均勻分散在低極性溶劑中,故不能提取完全,可拌人適量惰性填充劑,如硅藻土或纖維粉等,然後低溫或自然乾燥,粉碎後,再以選用溶劑依次提取,使總提取物中各組成成分,依其在不同極性溶劑中溶解度的差異而得到分離。例如粉防己乙醇浸膏,鹼化後可利用乙醚溶出脂溶性生物鹼,再以冷苯處理溶出粉防己鹼,與其結構類似的防己諾林鹼比前者少一甲基而有一酚羥基,不溶於冷苯而得以分離。利用中草葯化學成分,在不同極性溶劑中的溶解度進行分離純化,是最常用的方法。
(二)兩相溶劑萃取法:
1.萃取法:兩相溶劑提取又簡稱萃取法,是利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數的不同而達到分離的方法。萃取時如果各成分兩相溶劑中分配系數相差越大,則分離效率越高、如果在水提取液中的有效成分是親脂性的物質,一般多用親脂性有機溶劑,如苯、氯仿或乙醚進行兩相萃取,如果有效成分是偏於親水性的物質,在親脂性溶劑中難溶解,就需要改用弱親脂性的溶劑,例如乙酸乙酯、丁醇等。還可以在氯仿、乙醚中加入適量乙醇或甲醇以增大其親水性。提取黃酮類成分時,多用乙酸乙脂和水的兩相萃取。提取親水性強的皂甙則多選用正丁醇、異戊醇和水作兩相萃取。不過,一般有機溶劑親水性越大,與水作兩相萃取的效果就越不好,因為能使較多的親水性雜質伴隨而出,對有效成分進一步精製影響很大。
2.逆流連續萃取法:是一種連續的兩相溶劑萃取法。其裝置可具有一根、數根或更多的萃取管。管內用小瓷圈或小的不銹鋼絲圈填充,以增加兩相溶劑萃取時的接觸面。例如用氯仿從川楝樹皮的水浸液中萃取川楝素。將氯仿盛於萃取管內,而比重小於氯仿的水提取濃縮液貯於高位容器內,開啟活塞,則水浸液在高位壓力下流入萃取管,遇瓷圈撞擊而分散成細粒,使與氯仿接觸面增大,萃取就比較完全。如果一種中草葯的水浸液需要用比水輕的苯、乙酸乙酯等進行萃取,則需將水提濃縮液裝在萃取管內,而苯、乙酸乙酯貯於高位容器內。萃取是否完全,可取樣品用薄層層析、紙層析及顯色反應或沉澱反應進行檢查。
3.逆流分配法(CounterCurrentDistribution,CCD):逆流分配法又稱逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流分配法與兩相溶劑逆流萃取法原理一致,但加樣量一定,並不斷在一定容量的兩相溶劑中,經多次移位萃取分配而達到混合物的分離。本法所採用的逆流分布儀是由若干乃至數百隻管子組成。若無此儀器,小量萃取時可用分液漏斗代替。預先選擇對混合物分離效果較好,即分配系數差異大的兩種不相混溶的溶劑。並參考分配層析的行為分析推斷和選用溶劑系統,通過試驗測知要經多少次的萃取移位而達到真正的分離。逆流分配法對於分離具有非常相似性質的混合物,往往可以取得良好的效果。但操作時間長,萃取管易因機械振盪而損壞,消耗溶劑亦多,應用上常受到一定限制。
4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又稱液滴逆流層析法。為近年來在逆流分配法基礎上改進的兩相溶劑萃取法。對溶劑系統的選擇基本同逆流分配法,但要求能在短時間內分離成兩相,並可生成有效的液滴。由於移動相形成液滴,在細的分配萃取管中與固定相有效地接觸、摩擦不斷形成新的表面,促進溶質在兩相溶劑中的分配,故其分離效果往往比逆流分配法好。且不會產生乳化現象,用氮氣壓驅動移動相,被分離物質不會因遇大氣中氧氣而氧化。本法必須選用能生成液滴的溶劑系統,且對高分子化合物的分離效果較差,處理樣品量小(1克以下),並要有一定設備。應用液滴逆流分配法曾有效地分離多種微量成分如柴胡皂甙原小檗鹼型季銨鹼等。液滴逆流分配法的裝置,近年來雖不斷在改進,但裝置和操作較繁。目前,對適用於逆流分配法進行分離的成分,可採用兩相溶劑逆流連續萃取裝置或分配柱層析法進行。
(三)沉澱法:是在中草葯提取液中加入某些試劑使產生沉澱,去雜質的方法。
1.鉛鹽沉澱法:鉛鹽沉澱法為分離某些中草葯成分的經典方法之一。由於醋酸鉛及鹼式醋酸鉛在水及醇溶液中,能與多種中草葯成分生成難溶的鉛鹽或絡鹽沉澱,故可利用這種性質使有效成分與雜質分離。中性醋酸鉛可與酸性物質或某些酚性物質結合成不溶性鉛鹽。因此,常用以沉澱有機酸、氨基酸、蛋白質、粘液質、鞣質、樹脂、酸性皂甙、部分黃酮等。可與鹼式醋酸鉛產生不溶性鉛鹽或絡合物的范圍更廣。通常將中草葯的水或醇提取液先加入醋酸鉛濃溶液,靜置後濾出沉澱,並將沉澱洗液並入濾液,於濾液中加鹼式醋酸鉛飽和溶液至不發生沉澱為止,這樣就可得到醋酸鉛沉澱物、鹼式醋酸鉛沉澱物及母液三部分。
然後將鉛鹽沉澱懸浮於新溶劑中,通以硫化氫氣體,使分解並轉為不溶性硫化鉛而沉澱。含鉛鹽母液亦須先如法脫鉛處理,再濃縮精製。硫化氫脫鉛比較徹底,但溶液中可能存有多餘的硫化氫,必須先通人空氣或二氧化碳讓氣泡帶出多餘的硫化氫氣體,以免在處理溶液時參與化學反應。新生態的硫化鉛多為膠體沉澱,能吸咐葯液中的有效成分,要注意用溶劑處理收回

『肆』 石墨烯和天然產物分離提取有關系嗎

(一)溶劑提取法:
1.溶劑提取法的原理:溶劑提取法是根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性質,選用對活性成分溶解度大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法。當溶劑加到中草葯原料(需適當粉碎)中時,溶劑由於擴散、滲透作用逐漸通過細胞壁透入到細胞內,溶解了可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,於是細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,如此多次往返,直至細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,繼續多次加入新溶劑,就可以把所需要的成分近於完全溶出或大部溶出。
2.溶劑的選擇:運用溶劑提取法的關鍵,是選擇適當的溶劑。溶劑選擇適當,就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點:①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小;②溶劑不能與中葯的成分起化學變化;③溶劑要經濟、易得、使用安全等。
3.提取方法:用溶劑提取中草葯成分,、常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法及連續迴流提取法等。同時,原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設備條件等因素也都能影響提取效率,必須加以考慮。
1)浸漬法:浸漬法系將中草葯粉末或碎塊裝人適當的容器中,加入適宜的溶劑(如乙醇、稀醇或水),浸漬葯材以溶出其中成分的方法。本法比較簡單易行,但浸出率較差,且如用水為溶劑,其提取液易於發霉變質)須注意加入適當的防腐劑。
2)滲漉法:滲漉法是將中草葯粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過葯材,自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法小當溶劑滲進葯粉溶出成分比重加大而向下移動時,上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴散能較好地進行,故浸出效果優於浸漬法。但應控制流速,在滲渡過程中隨時自葯面上補充新溶劑,使葯材中有效成分充分浸出為止。或當滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當於:原葯材重的10倍時,便可認為基本上已提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。
3)煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免葯液變色。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部葯材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設備的葯廠,多採用大反應鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數個煎煮器通過管道互相連接,進行連續煎浸。
4)迴流提取法:應用有機溶劑加熱提取,需採用迴流加熱裝置,以免溶劑揮發損失。小量操作時,可在圓底燒瓶上連接迴流冷凝器。瓶內裝葯材約為容量的%~%,溶劑浸過葯材表面約1~2cm。在水浴中加熱迴流,一般保持沸騰約1小時小放冷過濾,再在葯渣中加溶劑,作第二、三次加熱迴流分別約半小時,或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產中多採用連續提取法。
5)動連續提取法:應用揮發性有機溶劑提取中草葯有效成分,不論小型實驗或大型生產,均以連續提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續提取法,一般需數小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長,遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。
6)水蒸氣蒸餾法:水蒸氣蒸餾法,適用於能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中草葯成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,且在約100℃時存一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多採用此法。
7)升華法:固體物質受熱直接氣化,遇冷後又凝固為固體化合物,稱為升華。中草葯中有一些成分具有升華的性質,故可利用升華法直接自中草葯中提取出來。例如樟木中升華的樟腦(camphor),在《本草綱目》中已有詳細的記載,為世界上最早應用升華法製取葯材有效成分的記述。茶葉中的咖啡鹼在178℃以上就能升華而不被分解。游離羥基蒽醌類成分,一些香豆素類,有機酸類成分,有些也具有升華的性質。例如七葉內酯及苯甲酸等。升華法雖然簡單易行,但中草葯炭化後,往往產生揮發性的焦油狀物,粘附在升華物上,不易精製除去,其次,升華不完全,產率低,有時還伴隨有分解現象。
4.分離和純化:

(一)溶劑分離法:一般是將上述總提取物,選用三、四種不同極性的溶劑,由低極性到高極性分步進行提取分離。水浸膏或乙醇浸膏常常為膠伏物,難以均勻分散在低極性溶劑中,故不能提取完全,可拌人適量惰性填充劑,如硅藻土或纖維粉等,然後低溫或自然乾燥,粉碎後,再以選用溶劑依次提取,使總提取物中各組成成分,依其在不同極性溶劑中溶解度的差異而得到分離。例如粉防己乙醇浸膏,鹼化後可利用乙醚溶出脂溶性生物鹼,再以冷苯處理溶出粉防己鹼,與其結構類似的防己諾林鹼比前者少一甲基而有一酚羥基,不溶於冷苯而得以分離。利用中草葯化學成分,在不同極性溶劑中的溶解度進行分離純化,是最常用的方法。
(二)兩相溶劑萃取法:
1.萃取法:兩相溶劑提取又簡稱萃取法,是利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數的不同而達到分離的方法。萃取時如果各成分兩相溶劑中分配系數相差越大,則分離效率越高、如果在水提取液中的有效成分是親脂性的物質,一般多用親脂性有機溶劑,如苯、氯仿或乙醚進行兩相萃取,如果有效成分是偏於親水性的物質,在親脂性溶劑中難溶解,就需要改用弱親脂性的溶劑,例如乙酸乙酯、丁醇等。還可以在氯仿、乙醚中加入適量乙醇或甲醇以增大其親水性。提取黃酮類成分時,多用乙酸乙脂和水的兩相萃取。提取親水性強的皂甙則多選用正丁醇、異戊醇和水作兩相萃取。不過,一般有機溶劑親水性越大,與水作兩相萃取的效果就越不好,因為能使較多的親水性雜質伴隨而出,對有效成分進一步精製影響很大。
2.逆流連續萃取法:是一種連續的兩相溶劑萃取法。其裝置可具有一根、數根或更多的萃取管。管內用小瓷圈或小的不銹鋼絲圈填充,以增加兩相溶劑萃取時的接觸面。例如用氯仿從川楝樹皮的水浸液中萃取川楝素。將氯仿盛於萃取管內,而比重小於氯仿的水提取濃縮液貯於高位容器內,開啟活塞,則水浸液在高位壓力下流入萃取管,遇瓷圈撞擊而分散成細粒,使與氯仿接觸面增大,萃取就比較完全。如果一種中草葯的水浸液需要用比水輕的苯、乙酸乙酯等進行萃取,則需將水提濃縮液裝在萃取管內,而苯、乙酸乙酯貯於高位容器內。萃取是否完全,可取樣品用薄層層析、紙層析及顯色反應或沉澱反應進行檢查。
3.逆流分配法(CounterCurrentDistribution,CCD):逆流分配法又稱逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流分配法與兩相溶劑逆流萃取法原理一致,但加樣量一定,並不斷在一定容量的兩相溶劑中,經多次移位萃取分配而達到混合物的分離。本法所採用的逆流分布儀是由若干乃至數百隻管子組成。若無此儀器,小量萃取時可用分液漏斗代替。預先選擇對混合物分離效果較好,即分配系數差異大的兩種不相混溶的溶劑。並參考分配層析的行為分析推斷和選用溶劑系統,通過試驗測知要經多少次的萃取移位而達到真正的分離。逆流分配法對於分離具有非常相似性質的混合物,往往可以取得良好的效果。但操作時間長,萃取管易因機械振盪而損壞,消耗溶劑亦多,應用上常受到一定限制。
4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又稱液滴逆流層析法。為近年來在逆流分配法基礎上改進的兩相溶劑萃取法。對溶劑系統的選擇基本同逆流分配法,但要求能在短時間內分離成兩相,並可生成有效的液滴。由於移動相形成液滴,在細的分配萃取管中與固定相有效地接觸、摩擦不斷形成新的表面,促進溶質在兩相溶劑中的分配,故其分離效果往往比逆流分配法好。且不會產生乳化現象,用氮氣壓驅動移動相,被分離物質不會因遇大氣中氧氣而氧化。本法必須選用能生成液滴的溶劑系統,且對高分子化合物的分離效果較差,處理樣品量小(1克以下),並要有一定設備。應用液滴逆流分配法曾有效地分離多種微量成分如柴胡皂甙原小檗鹼型季銨鹼等。液滴逆流分配法的裝置,近年來雖不斷在改進,但裝置和操作較繁。目前,對適用於逆流分配法進行分離的成分,可採用兩相溶劑逆流連續萃取裝置或分配柱層析法進行。
(三)沉澱法:是在中草葯提取液中加入某些試劑使產生沉澱,去雜質的方法。
1.鉛鹽沉澱法:鉛鹽沉澱法為分離某些中草葯成分的經典方法之一。由於醋酸鉛及鹼式醋酸鉛在水及醇溶液中,能與多種中草葯成分生成難溶的鉛鹽或絡鹽沉澱,故可利用這種性質使有效成分與雜質分離。中性醋酸鉛可與酸性物質或某些酚性物質結合成不溶性鉛鹽。因此,常用以沉澱有機酸、氨基酸、蛋白質、粘液質、鞣質、樹脂、酸性皂甙、部分黃酮等。可與鹼式醋酸鉛產生不溶性鉛鹽或絡合物的范圍更廣。通常將中草葯的水或醇提取液先加入醋酸鉛濃溶液,靜置後濾出沉澱,並將沉澱洗液並入濾液,於濾液中加鹼式醋酸鉛飽和溶液至不發生沉澱為止,這樣就可得到醋酸鉛沉澱物、鹼式醋酸鉛沉澱物及母液三部分。
然後將鉛鹽沉澱懸浮於新溶劑中,通以硫化氫氣體,使分解並轉為不溶性硫化鉛而沉澱。含鉛鹽母液亦須先如法脫鉛處理,再濃縮精製。硫化氫脫鉛比較徹底,但溶液中可能存有多餘的硫化氫,必須先通人空氣或二氧化碳讓氣泡帶出多餘的硫化氫氣體,以免在處理溶液時參與化學反應。新生態的硫化鉛多為膠體沉澱,能吸咐葯液中的有效成分,要注意用溶劑處理收回
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『伍』 浸出葯劑的浸出方法

(一)浸出特點與應用范圍
煎煮法系將葯材加水煎煮取法。它是中國民間最早使用的傳統方法。此法簡便易行,成本低廉,且符合中醫辨證論治的用葯原則,至今仍為制備浸葯劑最常用的方法之一。經煎煮後,葯材中的有效成分大部分可被提取出來。但用水煎煮時,很多無效成分也被浸出,特別是含澱粉、粘液質、糖類、蛋白質較多的葯材,葯液濾過較為困難,而且容易發醇、生霉、變質。
煎煮法適用於有效成分能溶於水,且對濕、熱均較穩定的葯村。他們除了用於制備湯劑、煎膏劑或流浸膏劑外,同時也是制備中葯片劑、丸劑、散劑、顆粒劑及注射劑的基本浸出方法之一。此外,對有效成分尚未完全明確的葯材或方劑,進行劑型改革時,通常亦首先採取煎煮法提取,然後將煎出液進一步精製。
(二)操作方法與注意事項
操作方法:取葯材,切制或粉碎成粗粉,置適宜煎器中,加水浸沒葯材,加熱至沸,保持微沸浸出一定時間,分離浸出液,葯渣依法浸出數次(一般2至3次)至浸液味淡薄為止,收集各次浸出液,低溫濃縮至規定濃度,至製成葯劑。
為保證浸出效果,在操作中應注意以下幾點:
⒈煎煮器具 自古以來強調小劑量煎煮時使用陶器或砂鍋。這類煎器不易與葯材的化學成分發生化學反應,並有保暖、價廉和易得的優點,但不應於大量生產。大量煎者時往往採用鍍錫的銅器。但切勿使用鐵鍋,因為葯材中的某些化學成分如鞣質,可與鐵起反應,使煎出液發生變化,葯液外觀呈深褐、墨綠或紫黑色,影響質量。鋁器對多數葯材適用。鋁鍋煎出的葯液,其外觀、味覺及金屬離子分析結果均較穩定,僅在煎液PH值1~2或PH10時,煎液可檢出鋁離子。鑒於中葯湯劑多系復方制劑,強酸性或強鹼性葯液極為少見,故可根據不同的情況選用鋁鍋或其他煎器。
為了提高煎煮效率和煎液質量,近年來對煎煮器具和煎煮方法進行了許多改革。設計了不銹鋼或搪玻璃的煎葯鍋或提取罐,此類煎煮器不僅具有抗酸耐鹼的性能,而且可避免與葯村成分發生化學變化。目前煎煮方法除民間沿用的直接用火煎煮法外,尚有採用高壓蒸氣蒸製法、蒸氣夾層煎煮法、砂浴燉法及溫煎法,一般認為諸法各有特點,可視具體情況加以選用。
⒉葯材的加工 為了使葯材有效成分易於煎出,一般應選用經過切制的飲片或粗末。近代研究證明,葯材煎出率比較,薄片高於厚片,並認為對於質地堅實的葯材切成薄片或粉碎成顆粒入煎是合理的,這樣既能提高煎出率,又能節省葯材;含粘液質較多的葯村,採用飲片煎煮,其效果較好,因為用顆粒煎煮時大量粘液的液質浸出,往往增加葯液的粘度,對擴散不利;對質地松軟,結構疏鬆的葯材切片應稍厚。總之,煎出率對粉碎度的要求來說不能千篇一律,應視葯材性質而定。
⒊水的選擇 ;水的質量對煎出液有一定的影響,當水質硬度大時,能影響有效成分的煎出。水中含鈣量大於百萬分之13.5時能與黃芩、銀花、大黃等葯材中的某些成分呈色並產生沉澱反應。水中含鎂量為0.05%時,可減少鞣質產量11.6%。水中重金屬含量高時,不僅影響酚類等有效成分的煎出效果和穩定性,尚能使產品重金屬超出限量,故最好採用經過凈化或軟化的飲用水。若煎出液經過精製供注射時,應選用蒸餾水,以減少雜質混入。水的用量也應適當,可根據葯村吸水性能大小,煎煮時間長短,水分蒸發之多少以及葯液得量等因素來確定,一般是葯材量的5~8倍,加水過葯面2~3厘米。第二次煎葯的用水量,可適當減少,但加水仍以超過葯面為宜。
⒋浸泡葯材 葯才煎煮前應先加冷水浸泡一段時間(約30分鍾),以利有效成分浸出,實踐證明,浸泡過的葯材的浸出率比未浸泡過的高7.24%。夏天氣溫較高,浸泡時間可稍短;冬天氣溫較低,浸泡時間可稍長,浸長時不能用熱水,否則葯材表面蛋白質受熱凝固,妨礙水分滲入葯材細胞內部,影響有效成分浸出
⒌煎煮火候 通常用直火味煎煮時,其火力控制非常重要,火力過強水分蒸發過快,容易燒焦而破壞有效成分;火力過弱不易達到加熱浸出的目的。一般沸前用武火,沸後用文火,以增加煎出效果與減少水分蒸發。
⒍煎煮時間 ;煎煮時間對煎出液質量也有影響,時間過短,達不到浸出目的;時間過長,揮發性成分損失大,煎出液中雜質也增多。煎出時間的長短,應根據投料量多少和葯材的性質適當增減。一般堅實及成分不易煎出的葯材,可適當延長煎煮時間;含揮發性成分或質地疏鬆而有效成分易於煎出的經材,則可適當減少煎煮時間。通常第二煎的煎煮時間要比第一煎適當縮短。
⒎煎煮次數 一般煎煮2~3次這適宜。若僅煎煮一次,則有效成分不易完全浸出,如煎煮次數太多,其缺點與煎煮時間長短相同。實驗證明,多數葯材直火煎煮二次可提取有效成分80%以上。因此,前煮次數應視葯料的性質而定。一般葯材可煎二次;質地堅硬的和補益葯可煎三次。
⒏入葯順序:幾種工材合並煎煮時,應根據葯材的性質適當處理。例如有的需要先煎後下, 需要包煎或烊化(具體方法,可參見網路湯劑詞條) (一)浸漬法的特點與應用范圍
浸漬法是將葯材用適當的浸出溶劑在常溫或加熱下浸泡一定時間,使其所含有效成分浸出的一種常用方法。此法操作簡便,設備簡單。浸漬法的特點是葯材用較多的浸出溶劑浸取,適用於粘性葯材、無組織結構的葯材、新鮮及易於膨脹的葯材的浸取。但是,由於浸出效率差,不能將葯材是有效成分浸出完全,故不適用於貴重和有效成分含量低的葯材之浸出。熱浸法也不適用於揮發性成分及有效成分不耐熱的葯材之浸出。另外,浸漬法操作時間長,耗用溶劑較多,浸出液體積大,浸出液與葯渣分離也較麻煩,這在應用上往往受到一定的限制。
(二)操作方法與注意事項
由於葯材性質不同,則所需浸漬溫度和次數也就不同,故浸漬法的具體操作可分常溫浸漬、加熱浸漬和多次浸漬三種。
⒈常溫浸漬法 該法是在室溫下進行操作的,生產酊劑和酒劑多採用此法。所得的成品在不低浸漬溫度的條件下,一般都能較好地保持登清。具體操作過程是:取適當粉碎的葯材,置有蓋容器中,加入溶劑適量,密蓋,攪拌或振搖,浸漬3~5日或規定的時間,傾取上表液,再加入溶劑適量,依法至有效成分充分浸出,合並浸出液,加溶劑至規定量後,靜置24小時,濾過,即得。
常溫浸漬法在具體應用中,為保證浸出效果,應注意以下幾點:
⑴成分的擴散必在其溶解之後,故欲獲得充分的浸出效果,必須要有足夠的浸出溶劑,以保證溶解。由於浸出是用定量的浸出溶劑進行的,所以浸出液的濃度代表著一定量的葯材,制備關鍵在於掌握浸出溶劑的量,對浸出液不應進行稀釋或濃縮。
⑵浸出過程中,當擴散達到平衡時,葯渣總是吸取一部分浸出液的。若浸出溶劑與葯材間的比例量相差很大,即浸出溶劑大大超過葯材時,葯渣的吸液而引起的損失意義不大;但是若用較少量的溶劑浸漬較多的葯材時,葯渣的漢液能引起成分的嚴重損失,因而需壓榨壓葯渣,回收葯渣中的吸附浸出液,以防止有效成分的損失。
⑶依浸漬法的實際情況來看,除非將葯材懸於溶液的上部,否則,葯材總是與最濃的浸出液相接觸,沒有造成較大的渡度差,這是不利於浸出的;但如加以振盪或攪拌,可以改善這種弊病。
⑷3~5日的浸漬時限,是一個參考日數。浸出時限應結合浸出的具體條件和方法,按實際浸出的效果來決定,以充分浸取其有效成公為原則,不宜片面地作硬性規定。如果在浸出過程中定時取樣,測定出液中有效成分的含量。待含量達到穩定不變時,即說明擴散已經達到平衡狀態,無須延長浸漬時間。否則,毀浪費時間降低功效,又可能增加無效成分的浸出量。
⑸葯渣壓榨易使細胞破裂,並使部分不溶性成分進入浸出液內,故應當將合並液放置24小時後再濾過,分裝。
⒉加熱浸漬法 ;該法與常溫浸漬法基本相同,其差別主要在於浸漬溫度較高,一般在40~60度之間進行浸漬,以縮短浸漬時間,使之浸出較多的有效成分。但由於浸漬溫度高於室溫,故浸出液冷卻後,在貯存過程中,常有沉澱析出。加熱浸漬法一般用於酒劑的制備。
⒊多次浸漬法 由於葯材吸液所起的成分損失,是浸漬法的一個缺點。為了的高浸出效果,減少成分損失,習慣上是採用多次浸漬法(即重浸漬法)其操作文法是:將全部浸出的溶劑分為幾分,用其一份浸漬後,將葯渣再用第二份浸出溶劑浸漬,如此重復2~3次,最後將各份浸漬液合並處理即得。
浸漬法中葯渣所吸收的葯液濃度總是與浸出液相同,浸出液的濃度越高,由葯渣吸液所引起的損失就越大。重浸法能大大降低成分的損失量。一般在正常操作下,三次重浸漬,即可使葯渣吸液引起損失減少到無實際意義的程度。但也應指出,浸漬次數增多,將增加浸出液的處理量,生產上應予注意。
浸漬器:依葯典規定,浸漬需在有蓋的容器中進行,這是為了防止浸出溶劑的揮發損失和防止異物落入的必要措施。小量浸漬可用有蓋的大口玻璃瓶或類似容器進行;大量生產時,浸漬器的設計應兼顧到常溫及加熱浸漬兩種方法。用於熱浸漬應有迴流裝置,以防止低沸點浸出溶劑揮發損失。有時還有浸漬器上裝攪拌器以加速浸出。若容量較大難以攪拌時,可於下端出口處裝離心泵下部浸出液通過離心泵反延長抽至浸漬器上端起到攪拌作用。 滲漉法是將葯材適當粉碎後,加規定的溶劑均勻潤濕,密閉放置一定時間,再均勻裝入滲漉器內,然後在葯粉上添加浸出溶劑使其滲過葯粉,自下部流出浸出液的一種動態浸出方法,所得的浸出液稱為漉液。
(一)浸出特點與應用范圍
滲漉法也可認為是將浸出溶劑分成無限多的份數,一份一份地加入浸漬的過程,當溶劑滲過葯粉時,由於浸出液密度大和重力的作用而向下移動,上層深溶劑或稀浸出液置換其位置,造成了良好的濃度差,使擴散能較好地地自動連續進行。所以滲漉法的浸出效果較浸漬法對葯材的顆粒度及工藝技術要求較高,操作不當,可影響滲漉效率,甚至影響滲漉過程的正常進行;溶劑的的有效利用率尚不夠高。
滲漉法主要用於流浸膏劑、浸膏劑或酊劑的制備。它與浸漬法相比較,後者雖有簡便易行的優點,但其浸出過程基本屬於靜態過程,效果不如滲漉法,故對毒性葯、成分含量低的的葯材或貴重葯材的浸出,以及高濃度浸出葯劑的制備中,多採用滲漉法。但是,對新鮮及易膨脹的葯材,無組織的葯材不則不易應用滲漉法。
(二)操作方法及注意事項
⒈滲漉器的選擇 滲漉器一般有圓柱形和圓錐形兩種。滲漉器的形狀與適應葯粉的膨脹性有關。易於膨脹的葯份以選用圓錐形者較好,不易膨脹的葯粉以選用圓柱形者為宜。選用時也應注意浸出溶劑的特性。水易使葯粉膨脹,應用圓錐形者,如為非為極性溶劑或書本則以選用圓柱形者為宜。
小型滲漉器可用玻璃制備,大型者則以不銹鋼為宜,亦可採用陶瓷、搪瓷或其他與中葯材無作用的材料製成。為了保持粉柱有一定的高度,以得高浸出效率,滲漉器的直徑應小於它的主高度,一般滲漉器的高度應為直徑的2~4倍。
⒉葯材的粉碎,由於葯材的料度與滲漉效果和產品質量有關,故滲漉前都應按照規定將葯材粉碎成規定的粒度。一般質硬的葯材選用較細的粉末,反之則採用較粗的粉末。但就注意過細和過粗的粉末都這不宜於供滲漉之用。因為葯粉過細易於堵塞,且增強吸附性,不利於成分的浸取;過粗則不易壓緊,增加粉柱高度,減少粉粒與溶劑的接觸面,不僅降浸取效能,而且能耗用較多的浸出溶劑。除特殊性質外,料度一般以變異性在粗粉與細粉之間為宜。
⒊葯粉的潤濕 ;葯粉在裝入滲漉器前應加規定量的浸出溶劑均勻潤濕,並密閉放置一定時間。葯粉預先潤濕的目的在於使粉粒於滲漉前完全吸液及充分膨脹,以免在滲漉器內膨脹,造成葯材過緊過上浮,使滲漉不均勻。為此,切不可將乾粉放入滲漉器內直接加浸出溶劑潤濕或滲漉。
適當的潤濕是當濕粉在的中壓緊後能結成團塊,但是表面不顯過量的被壓出的浸出溶劑為度,一般每1000克葯粉用600~800毫升。潤濕的葯粉還需要密閉放置一定時間,以待粉粒充分潤濕和膨脹,放置時間隨葯粉性質而定。緻密堅硬的葯材粉末潤濕後,變異性小,可放置較短時間;疏鬆葯材的粉末潤濕後變異性較大,應放置較長時間。一般時間應變異在15分鍾~6小時之間。
⒋裝滲漉器 ;先取適當脫脂棉,用相同的浸出溶劑潤濕後,輕輕墊在滲漉器的底部,然後分次將已潤濕的葯粉投入滲漉器中,每次投後用木錘均勻壓平,力求松緊一致。所施的壓力,隨葯材的性質和浸出溶劑種類有所不同。通常粉粒膨脹性強,浸出溶劑為水時,壓力應小些,否則壓力大些。投畢後。用濾紙或紗布上面掩蓋,再覆清潔的細石塊一層,以免加入溶劑時液流沖破粉柱。
滲漉器內葯粉所佔容積不宜多(一般不超過滲漉器容積的三分之二)。必須留有一定的空間,讓浸出溶劑存在。
⒌排除空氣 ;葯粉裝入滲漉器後,打開滲漉器下部的出口,自上部加入適量的溶劑,使浸出溶劑逐漸滲入粉柱,置換其中空氣,並壓迫所有的氣體自下部出口排出,待氣體排盡,漉液已自下部出口流出後,關閉即可,在添加浸出溶劑的全部過程中和全部浸出時間內,應使粉柱上面保持一層過量的浸出溶劑,以保證粉柱內空氣排除,並阻止空氣重新進入粉柱。否則,既不利於浸漬葯粉,亦易造成粉柱乾裂,使浸出溶劑由裂縫處流出而影響滲漉。此外,添加浸出溶劑排出空氣時,均不可在出口關閉的情況下操作,否則滲漉器內葯粉間的空氣必然克服上面的壓力而上沖使粉柱原有的松緊度改變,妨礙滲漉。
⒍靜置浸漬 ;空氣除盡後,靜置一定時間,使成分溶解並充分擴散。滲漉前的浸漬是必要的,這樣能使最初的漉液達到最高濃度,並能以較少的溶劑完成其浸出過程。浸漬時間一般在個別制劑項下皆有規定,通常在24小時至48小時之間。浸漬時間的長短,基本上以制劑的種類和葯材的性質來確定。濃度高的制劑如浸膏劑,或質地堅硬的葯材,浸出時間應長,常為48小時;濃度低的制劑如酊劑等到或疏鬆而成分易於浸出的葯材,浸漬時間應短些,常為24小時。
⒎進行滲漉 靜置浸漬一定時間後,即可打開滲漉器出口進行滲漉。滲漉速度是控制浸取效能的關鍵之一。流量太快,則成分來不及充分滲漉和擴散,浸出液濃度底,耗用溶劑多;速度太慢,則影響設備利用率和產量,當浸出1000克葯材時,一般每分鍾流出1~3亳升慢速;流出3~5毫升為快速。滲漉量較大時,漉液已經成細流時,可調整流速,使每小時流出量約相當於滲漉器使用空積的四十八分之一~二十四分之一,由於葯材量增加時,漉液收集量也成比例增加,故不管葯粉量的多少,完成每次滲漉的時間,基本上無顯著差別。在正常滲漉下2~4日可以完成。
以上滲漉速度僅供參考。對新品種葯材的滲漉速度,應依葯材性質、制劑的種類和浸出的成分等決定,一般質地堅硬的葯材或制備濃工較高的制劑時,通常採用可慢速滲漉,使成分浸出完全。制備酊劑時,由於溶劑較多,可採用較快的流速。葯材有效成分為生物鹼、甙等的,因為易於擴散,故可採用快速,但當葯材含有成分為大分子或溶解度較小的物質時,則需採用慢帶以保證浸出效果。
有效成分是否滲漉完全,可由滲漉液的色、味、臭等辨別,但最好作有效成分鑒別。一般一份葯材約用4~8份浸出溶劑,即可將有效成分浸出完全。
⒏漉液的收集與處理 ;由於制劑種類不同,則滲漉時其漉液的收集與處理是不同的。一般制備高濃度浸出制劑如流浸膏劑時,收集葯材量的85%的初漉液另器保存,續漉液用低溫濃縮並與初漉液合並,調整至規定標准。靜置,取上清液分裝。
當制備濃度較低的浸出葯劑如酊劑時,無須另器保存漉液,而直接收集相當於欲制備3/4的漉液時,停止滲漉,壓榨殘渣,收集壓出液與漉液合並,添加乙醇至規定濃度與容量後,靜置,過濾即得。
用一般滲漉法欲完全浸出有效成分,需要葯材量4~8倍量的溶劑,因而不能直接製成較高濃的浸出葯劑,否則需蒸發濃縮。若將稀滲漉液套用即得較濃制劑。例如取乾燥葯粉100份,依法滲漉,收集最初漉液80份,澄清,濾過,標化後製成成品,再取乾燥葯粉繼續滲漉,直接浸出完全,所得稀漉液為溶劑滲漉第二批的100份葯材,收集最初漉液100份,靜置,濾過,標化做成成品,所得稀漉液再作第三批中葯材的溶劑,如此繼續進行,可以省去一些操作,也減少了濃縮受熱的影響,但該滲漉法始終不能結果,永遠遺留下一部分稀漉液。 (一)迴流法
該法系當浸出液受熱後,溶劑變為蒸氣,並經冷凝後,又變為液體而流回浸出器內,如此反復直至浸出完全炎止。實際是是一種加熱浸漬法,只不過溶劑可以循環使用,利用率高,浸出效果好。利用易揮發性溶劑如乙醇、氯仿等到加熱浸出葯材的有效成分時,為了減少溶劑的使用的損失,保持葯材溶劑持久的接觸,一般都可採用迴流法進行浸出。
操作方法:將粉碎後的葯才裝也適宜大小的圓底燒瓶內,添加溶劑至燒瓶容積1/2~2/3(蓋過葯面),浸泡一定時間後,於瓶口安裝冷凝管並接通冷卻水,再將燒瓶浸入水浴鍋中,隔水加熱,迴流浸出至規定時間,將迴流液濾出後,添加新溶劑再迴流2~3次,合並各次迴流液用蒸餾法回收溶劑,所得濃縮液按需要進一步處理。
(二)連續迴流法
連續迴流提取法又稱索氏提取法。該法溶劑可循環使用,並且能不斷更新,硬度溶劑耗用量少,浸出完全。但浸出液在提取器中受熱時間長,不適用於受熱易破壞成分的浸出。
實驗室中常用的連續迴流浸出器是索氏提取器。這種儀器容量小,不適用於制備大量浸出葯劑的需要。大量生產所採用的連續迴流浸出器由不銹鋼或其他材料製成,原理與索氏提取器相同,可供大量浸出制劑使用。

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