1. 減壓蒸餾中毛細玻璃管的作用
減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
2、裝置
減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計,常用的測壓計。
3、操作方法
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
2. 減壓蒸餾中的毛細管有什麼作用
減壓蒸餾中的毛細管的作用應該是加強散熱,充分的熱交換。
減壓回蒸餾:減壓蒸餾是分離和提純答有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,外壓降低時,其沸騰溫度隨之降低,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據。減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。
3. 減壓蒸餾裝置為了保護真空泵,各個裝置起什麼保護作用
這部分主要包括安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。。
圖3-5 減壓蒸餾的保護和測壓裝置
(1)安全瓶 安裝在接收器與冷卻阱之間,一般用壁厚耐壓的吸濾瓶,瓶口上裝一個二孔橡皮塞。一孔插二通活塞,其活塞以上部分拉成毛細管;另一孔插導管,導管與冷卻阱相連接。安全瓶的作用一是用以調節系統壓力使之穩定在所需真空度上;二是在實驗結束或中途需暫停時從活塞緩緩放進空氣解除真空;三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中,造成產品污染;四是防止物料進入減壓系統。
(2)冷卻阱 其構造如圖3-6所示,將其放在盛有冷卻劑的廣口保溫瓶中,其作用在於將沸點甚低、在冷凝管中未能被冷凝下來的蒸氣進一步冷卻液化,以免其進入油泵。冷卻劑的選用視需要而定,常用的冷卻劑有:液氮(-195~-210℃)、乾冰十丙酮(-70~-80℃),結晶氯化鈣與碎冰(-54.9℃,143g CaCl2·3H2O+100g碎冰)、食鹽十碎冰(-21.3℃,33g氯化鈉+100g碎冰)。
圖3-6 冷卻阱
(3)吸收塔吸收塔又稱乾燥塔,吸收塔的作用在於吸收水蒸氣、酸性氣體和有機物蒸氣(主要是烴類),以免其污染泵油,腐蝕機件,降低油泵所能達到的真空度。因為油泵吸收有機物蒸氣後,有機蒸氣可以溶解於泵油中,水蒸氣凝結在泵里會使泵油乳化,這二者都會增加泵油的蒸氣壓,使油泵的真空度降低;而酸性氣體會腐蝕泵的機件.破壞氣密性。通常設二至三個。前一個裝無水氯化鈣(或硅膠),用來除去水蒸氣;後一個裝顆粒狀的氫氧化鈉,用來除去酸性蒸氣。有時還需加一個裝石蠟片的吸收塔,用來吸收烴類等有機氣體。要注意應及時更換填充物,否則起不到保護真空泵的作用;平時不用時,應將吸收塔封閉起來,以免水蒸氣進入。如果用水泵進行減壓蒸餾,可不用冷卻阱和吸收塔,如圖3-7所示。
圖3-7 水泵減壓裝置
(4)測壓計測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統的壓力。實驗室中常用的是水銀壓力計,如圖3-8所示。
圖3-8 測壓計
圖3-8(a)為封閉式水銀壓力計,兩臂液面高度之差即為蒸餾系統中的真空度。測定壓力時,可將管後木座上的滑動標尺的零點調整到右臂的汞柱頂端線上,這時左臂的汞柱頂端線所指示的刻度即為系統的真空度。其優點是短小輕巧,讀數方便,較為安全;缺點是裝汞較麻煩,常常因為有殘留空氣富集與左臂的上端,使測量不夠准確。圖3-8 (b)為開口式水銀壓力計,兩臂汞柱高度之差,即為大氣壓力與系統中壓力之差。因此蒸餾系統內的實際壓力(真空度)應是大氣壓力減去這一壓力差。開口式壓力計兩臂長度均需超過760 mm,裝載水銀較多,比較笨重,讀數方式也比較麻煩,由於開口,水銀蒸氣易逸散到空氣中,較不安全;但讀數比較准確,裝汞也較容易。圖3-8 (c)為轉動式麥氏真空規,是用來測量較高真空度的壓力表,當體系內壓力降至1mmHg以下時使用,測量真空快而簡單。但使用時應注意以下幾點:①看真空度讀數時應先開啟真空系統的活塞,稍過一會兒再將錶慢慢轉至直立狀,注意旋轉不能過快;②比較毛細管水銀應升至零點;③看完讀數後應將表立即慢慢恢復橫卧式,再看時再旋轉;④不看真空度時應關閉通真空系統的活塞。所有的壓力計使用時都應避免水或其他污物進入壓力計內,否則將嚴重影響其准確度。
(5)緩沖瓶安裝在吸收塔與油泵之間,一般用壁厚耐壓的吸濾瓶。其作用是,當系統內壓力發生突然變化而導致泵油倒吸時,避免泵油沖入吸收
4. 什麼情況下採用減壓蒸餾操作,減壓蒸餾裝置所用的毛細管起什麼用
當蒸餾的物料不能耐受較高的溫度時,可採用減壓蒸餾操作;
減壓蒸餾裝置所用的毛細管的作用:使液體翻騰,增加與空氣的接觸面積,加快蒸餾速度.
5. 減壓蒸餾中毛細管的作用是什麼,能否用沸石代替毛細管
應該是加強散熱,充分的熱交換.我個人感覺沸石的效果不好.