實驗室製取汞裝置

⑴ 拉瓦錫用定量法研究空氣，為什麼裝置里要加汞

用以測定氧氣的含量。

1、汞是金屬,它氧化後生成的不是氣體。

2、汞是液體,更易放入瓶子中。

3、氧化汞可分解再生成氧氣。

4、鍾罩內銀白色汞液面上升的現象比無色透明水液面上升的現象明顯。

定量法研究空氣實驗中，加熱足夠長的時間後容器內的氧氣被消耗完了，只剩下氮氣和其他稀有氣體等，此時鍾罩內的汞因為氣體減少壓強降低而導致汞液面上升，由液面上升的高度來測量氧氣的含量。

(1)實驗室製取汞裝置擴展閱讀：

空氣無色無味，氣態。

在0℃及一個標准大氣壓下（1.013×10^5 Pa）空氣密度為1.293g/L 。把氣體在0℃和一個標准大氣壓下的狀態稱為標准狀態，空氣在標准狀態下可視為理想氣體，其摩爾體積為22.4L/ mol。

空氣的比熱容與溫度有關，溫度為250K時,空氣的定壓比熱容cp=1.003kJ/(kg*K).，300K時,空氣的定壓比熱容cp=1.005kJ/(kg*K)

空氣的相對分子質量是29。

常溫下的空氣是無色無味的氣體，液態空氣則是一種易流動的淺黃色液體。一般當空氣被液化時二氧化碳已經清除掉，因而液態空氣的組成是20.95%氧，78.12%氮和0.93%氬，其它組分含量甚微，可以略而不計。

在標准狀態下空氣的聲速為331.5m/s。

乾燥空氣的摩爾質量為28.9634g/mol。

在標准狀態下空氣對可見光的折射率約為1.00029。它隨氣壓、氣溫和空氣成分變化。尤其濕度對於折射率的影響比較大，相應地光速在空氣中也隨之改變。

參考資料：

空氣（地球周圍氣體）_網路

⑵ 拉瓦錫為什麼用汞(水銀)做實驗>

上面那位回答的是個球！汞是所有常溫下密度最大的液體，如果用水之類的液體，水柱就要很常的細管，不利於實驗！而水銀柱就只要700多mm就可以了

⑶ 汞的測定

食品中總汞的測定方法
時間: 2003-09-26 16:06:57 | [<<] [>>]
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1 主題內容與適用范圍

本標准規定了食品中總汞的測定方法。

本標准適用於食品中總汞的測定。

最低檢出濃度：第一法冷原子吸收光譜法：（一）壓力消解法為0．4μg／Kg；（二）其他消解法為10μg／Kg；第二法比色法為25μg／Kg。

第一法 冷原子吸收光譜法

2 原理

汞蒸氣對波長253．7nm的共振線具有強烈的吸收作用。樣品經過酸消解或催化酸消解使汞轉為離子狀態，在強酸性介質中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮氣或乾燥空氣作為載體，將元素汞吹入汞測定儀，進行冷原子吸收測定，在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比，與標准系列比較定量。

（一） 壓力消解法

3 試劑

分析過程中全部用水均使用去離子水（電阻率在80萬歐姆以上），所使用的化學試劑均為分析純或優級純。

3．1 硝酸。

3．2 鹽酸。

3．3 過氧化氫（30％）。

3．4 硝酸(0.5+99.5)： 取0．5mL硝酸慢慢加入50mL水中， 然後加水稀釋至100mL。

3．5 高錳酸鉀溶液（50g／L）：稱取5．0g高錳酸鉀置於100mL棕色瓶中，以水溶解稀釋至100mL。

3．6 硝酸－重鉻酸鉀溶液（5＋0．05＋94．5）：稱取0．05g重鉻酸鉀溶於水中，加入5mL硝酸，用水稀釋至100mL。

3．7 氯化亞錫溶液（100g／L）：稱取10g氯化亞錫溶於20mL鹽酸中，以水稀釋至100mL，臨用時現配。

3．8 無水氯化鈣。

3．9 汞標准儲備液：准確稱取0．1354g經乾燥器乾燥過的二氧化汞溶於硝酸－重鉻酸鉀溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸－重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度。混勻。此溶液每mL含1．0mg汞。

3．10 汞標准使用液：由1．0mg／mL汞標准儲備液經硝酸－重鉻酸鉀溶液稀釋成2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL的汞標准使用液。臨用時現配。

4 儀器

所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5) 浸泡過夜，用水反復沖洗，最後用去離子水沖冼干凈。

4．1 雙光束測汞儀（附氣體循環泵、氣體乾燥裝置、汞蒸氣發生裝置及汞蒸氣吸收瓶）。

4．2 恆溫乾燥箱。

4．3 壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。

5 分析步驟

5．1 樣品預處理

5．1．1 在采樣和制備過程中，應注意不使樣品污染。

5．1．2 糧食、豆類去雜質後，磨碎，過20目篩，儲於塑料瓶中，保存備用5．1．3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲於塑料瓶中，保存備用。

5．2 樣品消解（可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解）

5．2．1 壓力消解罐消解法：稱取1．00～3．00g 樣品（干樣、含脂肪高的樣品＜1．00g，鮮樣＜3．0g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品）於聚四氟乙烯內罐，加硝酸2～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫（30％）2～3mL（總量不能超過罐容積的1／3）。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恆溫乾燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入（視消化後樣品的鹽份而定）10．0mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合並於容量瓶中並定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

5．3 測定

5．3．1 儀器條件：打開測汞儀，預熱1－2h，並將儀器性能調至最佳狀態。

5．3．2 標准曲線繪制：吸取上面配製的汞標准使用液2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL各5．0mL（相當於10．0ng、20．0ng、30．0ng、40．0ng、50．0ng）置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，分別加入1．0mL還原劑氯化亞錫（100g／L），迅速蓋緊瓶塞，隨後有氣泡產生，從儀器讀數顯示的最高點測得其吸收值，然後，打開吸收瓶上的三通閥將產生的汞蒸氣吸收於高錳酸鉀溶液（50g／L）中，待測汞儀上的讀數達到零點時進行下一次測定。並求得吸光值與汞質量關系的一元線性回歸方程。

5.3.3 樣品測定：分別吸取樣液和試劑空白液各5．0mL置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，以下按5．3．2自「分別加入1．0mL還原劑氯化亞錫」起進行。將所測得其吸收值，代入標准系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量。

6 計算

（A1 - A2）×（V1／V2）× 1000

X1 = ————————————————————........... (1)

m1 × 1000

式中：X1 —樣品中汞含量，μg／kg（μg／L）；

A1 —測定樣品消化液中汞質量，ng；

A2 —試劑空白液中汞質量，ng；

V1 —樣品消化液總體積，mL ；

V2 —測定用樣品消化液體積，mL ；

m1 －樣品質量或體積，g（mL）。

結果的表述：報告算術平均值的2位有效數字。

7 允許差：

相對相差 ≤ 20％。

（二） 其他消化法

8 試劑

除特別註明外，所用試劑均為分析純試劑，水均為去離子水。

8．1 硝酸。

8．2 硫酸。

8．3 氯化亞錫溶液(300g/L)：稱取30g氯化亞錫（SnCl2·2H2O），加少量水，並加2mL硫酸使溶解後，加水稀釋至100mL，放置冰箱保存。

8．4 無水氯化鈣：乾燥用。

8．5 混合酸(1+1+8)： 量取10mL硫酸，再加入10mL硝酸，慢慢倒入50mL 水中，冷後加水稀釋至100mL。

8．6 五氧化二釩。

8．7 高錳酸鉀溶液(50g/L)：配好後煮沸10min,靜置過夜，過濾，貯於棕色瓶中。

8．8 鹽酸羥胺溶液(200g/L)。

8．9 汞標准貯備溶液：准確稱取0．1354g於乾燥器乾燥過的二氯化汞，加混合酸（1＋1＋8）溶解後移入100mL容量瓶中，並稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當於1．0mg汞。

8．10 汞標准使用液：吸取1．0mL 汞標准貯備溶液，置於100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於10．0μg汞。再吸取此液1．0mL置100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀釋至刻度，此溶液每亳升相當於0．10μg汞，臨用時現配。

9 儀器

9．1 消化裝置。

9．2 測汞儀。附氣體乾燥和抽氣裝置。

9．3 汞蒸氣發生器。（附圖）

60mL汞蒸氣發生器

10 分析步驟

10．1 樣品消化

10．1．1 迴流消化法

10．1．1．1 糧食或水分少的食品：稱取10．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒，加45mL硝酸、10mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，小火加熱，待開始發泡即停止加熱，發泡停止後，加熱迴流2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸，繼續迴流2h，放冷後從冷凝管上端小心加20mL水，繼續加熱迴流10min，放冷，用適量水沖洗冷凝管，洗液並入消化液中，將消化液經玻璃棉過濾於100mL容量瓶內，用少量水洗錐形瓶、濾器，洗液並入容量瓶內，加水至刻度，混勻。按同一方法做試劑空白試驗。

10．1．1．2 植物油及動物油脂：稱取5．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒，加入7mL硫酸，小心混勻至溶液顏色變為棕色，然後加40mL硝酸，裝上冷凝管後，以下按10．1．1自「小火加熱」起依法操作。

10．1．1．3 薯類、豆製品：稱取20．00g搗碎混勻的樣品（薯類須預先洗凈晾乾），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸、5mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。

10．1．1．4 肉、蛋類：稱取10．00g搗碎混勻的樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸、5mL硫酸、轉動錐形瓶防止局部炭化。

裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。

10．1．1．5 牛乳及乳製品：稱取20．00g牛乳或酸牛乳，或相當於20.00g牛乳的乳製品（2．4g全脂乳粉、8g甜煉乳，5g淡煉乳），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加10mL硫酸，乳製品加 5mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。

10．1．2 五氧化二釩消化法

本法適用於水產品、蔬菜、水果。

10．1．2．1 取可食部分，洗凈，晾乾，切碎，混勻。取 2.50g水產品或10.00g蔬菜、水果，置於50～100mL錐形瓶中，加50mg五氧化二釩粉末，再加 8mL硝酸，振搖，放置4h，加5mL硫酸，混勻，然後移至140℃砂浴上加熱，開始作用較猛烈，以後漸漸緩慢，待瓶口基本上無棕色氣體逸出時，用少量水沖洗瓶口，再加熱5min，放冷，加5mL高錳酸鉀溶液(50g/L)， 放置4h（或過夜），滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振搖，放置數分鍾，移入容量瓶中，並稀釋至刻度。蔬菜、水果為25mL， 水產品為100mL。

按同一方法進行試劑空白試驗。

10．2 測定

10．2．1 用迴流消化法制備的樣品消化液

10．2．1．1 吸取10．0mL樣品消化液，置於汞蒸氣發生器內，連接抽氣裝置，沿壁迅速加入3mL 氯化亞錫溶液(300g/L)，立即通過流速為1.0L/min的氮氣或經活性炭處理的空氣，使汞蒸氣經過氯化鈣乾燥管進入測汞儀中，讀取測汞儀上最大讀數，同時做試劑空白試驗。

10．2．1．2 吸取0、0．10、0．20、0．30、0.40、0.50mL汞標准使用液（相當0、0．01、0．02、0．03、0．04、0．05μg汞）置於試管中，各加10mL混合酸（1＋1＋8）以下按10．2．1自「置於汞蒸氣發生器內」起依法操作，繪制標准曲線。

10．2．2 用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液

10．2．2．1 吸取10．0mL樣品消化液，以下按10．2．1．1的方法操作。

5．2．2．2 吸取0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL 汞標准使用液（相當0、0．1、0．2、0．3、0．4、0．5μg汞），置於6個 50mL容量瓶中，各加1mL硫酸(1+1)、1mL 高錳酸鉀溶液 (50 g/L)，加20mL水，混勻，滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加水至刻度混勻，分別吸取10.0mL( 相當 0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 μg汞)，以下按 10.2.1.1自「置於汞蒸氣發生器內」起依法操作。繪制標准曲線。

11 計算

(A3 - A4)× 1000

X2 = ——————————— ............. (2)

m2×(V4／V3)×1000

式中：X2 —樣品中汞的含量，mg／kg；

A3 —測定用樣品消化液中汞的質量，μg；

A4 —試劑空白液中汞的質量，μg；

m2 —樣品質量，g；

V3 —樣品消化液總體積，mL；

V4 —測定用樣品消化液體積，mL。

結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。

12 允許差：

相對相差 ≤15％。

第二法 二硫腙比色法

13 原理

樣品經消化後，汞離子在酸性溶液中可與二硫腙生成橙紅絡合物，溶於三氯甲烷，與標准系列比較定量。

14 試劑

14．1 硝酸。

14．2 硫酸。

14．3 氨水。

14．4 三氯甲烷：不應含有氧化物。

14．5 硫酸(1+35)：量取5mL硫酸，緩緩倒入 150mL水中，冷後加水至180mL。

14．6 硫酸(1+19)：量取5mL硫酸，緩緩倒入水中，冷後加水至100mL。

14．7 鹽酸羥胺溶液(200g/L)：吹清潔空氣，除去溶液中含有的微量汞。

14．8 溴麝香草酚藍－乙醇指示液(1g/L)。

14．9 二硫腙－三氯甲烷溶液(0.5g/L)，保存冰箱中，必要時用下述方法純化。

稱取0．5g研細的二硫腙，溶於50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用濾紙過濾於250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次100mL，將提取液用棉花過濾至 500mL分液漏斗中，用鹽酸(1+1) 調至酸性，將沉澱出的二硫腙用三氯甲烷提取2～3次，每次20mL，合並三氯甲烷層，用等量水洗滌二次，棄去洗滌液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精製的二硫腙置硫酸乾燥器中，乾燥備用，或將沉澱出的二硫腙用200、200、100mL三氯甲烷提取三次，合並三氯甲烷層為二硫腙溶液。

14．10 二硫腙使用液：吸取1．0mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混勻。用1cm比色杯，以三氯甲烷調節零點，於波長510nm處測吸光度（A），用式（3）算出配製100mL二硫腙使用液（70％透光率）所需二硫腙溶液的毫升數（V）。

10(2- 1g70) 1.55

V = —————————— = ——— ............. (3)

A A

14．11 汞標准溶液：准確稱取0．1354g經乾燥器乾燥過的二氯化汞，加硫酸(1+35)使其溶解後，移入100mL容量瓶中，並稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於1．0mg汞。

14．12 汞標准使用液：吸取1．0mL汞標准溶液，置於100mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於10．0μg汞。再吸取此液 5.0mL於50mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於1．0μg汞。

15 儀器

15．1 消化裝置。

15．2 可見分光光度計。

16 分析步驟

16．1 樣品消化

16．1．1 糧食或水分少的食品：稱取20．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及80mL硝酸、15mL硫酸，轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管後，小火加熱，待開始發泡即停止加熱，發泡停止後加熱迴流2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸，繼續迴流2h，放冷，用適量水洗滌冷凝管，洗液並入消化液中，取下錐形瓶，加水至總體積為150mL。按同一方法做試劑空白試驗。

16．1．2 植物油及動物油脂：稱取10．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及15mL硫酸，小心混勻至溶液變棕色，然後加入45mL硝酸，裝上冷凝管後，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。

16．1．3 蔬菜、水果、薯類、豆製品：稱取50.00g搗碎、混勻的樣品（豆製品直接取樣，其他樣品取可食部分洗凈、晾乾），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸、15mL硫酸，轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。

16．1．4 肉、蛋、水產品：稱取20．00g搗碎混勻樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸、15mL硫酸，裝上冷凝管後，以下按16.1.1自「小火加熱」起依法操作。

16．1．5 牛乳及乳製品：稱取50.00g牛乳、酸牛乳，或相當於50．00g牛乳的乳製品（6g全脂乳粉，20g甜煉乳，12．5淡煉乳），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸，牛乳、酸牛乳加15mL硫酸，乳製品加10mL硫酸，裝上冷凝管，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。

17 測定

17．1 取16．1．1～16．1．5消化液（全量），加20mL水，在電爐上煮沸10min，除去二氧化氮等，放冷。

17．2 於樣品消化液及試劑空白液中各加高錳酸鉀溶液(50 g/L)至溶液呈紫色，然後再加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加2滴麝香草酚藍指示液，用氨水調節pH，使橙紅色變為橙黃色（pH1～2）。定量轉移至 125mL分液漏斗中。

17．3 吸取0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6.0μL 汞標准使用液（相當於0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5.0、6.0μg汞），分別置於125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+19)，再加水至40mL，混勻。再各加1mL鹽酸羥胺溶液(200g/L)，放置20min，並時時振搖。

17．4 於樣品消化液、試劑空白液及標准液振搖放冷後的分液漏斗中加5.0mL二硫腙使用液，劇烈振搖2min，靜置分層後，經脫脂棉將三氯甲烷層濾入1cm比色杯中，以三氯甲烷調節零點，在波長490nm處測測光度，標准管吸光度減去零管吸光度，繪制標准曲線。

18 計算

(A5 - A6) × 1000

X3 = —————————— ............. (4)

m3× 1000

式中：X3 —樣品中汞的含量，mg／kg；

A5 —樣品消化液中汞的質量，μg；

A6 —試劑空白液中汞的質量，μg；

m3 —樣品質量，g。

結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。

19 允許差：

相對相差 ≤10％。

附加說明：

本標准由中華人民共和國衛生部衛生監督司提出

本標准第一法（一）由上海市食品衛生監督檢驗所、中國預防醫學科學院營養與食品衛生研究所、衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草

第一法（二）由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草

第二法由江蘇省衛生防疫站負責起草

本標准由衛生部委託技術歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋

你的測算不符要求，是不正確的，條件也不清楚，我不好說。