實驗室合成反應裝置圖

A. 實驗室制氯氣裝置圖

B. 氫碘酸+紅磷的還原實驗，三口燒杯與冷凝迴流裝置等如何組裝

紅磷主要呈現還原性，在另反應物中能被還原的只有碘元素。

所以，磷被氧化專，碘被還原。

磷的常見價態屬為-3、0、+3、+5，碘的常見價態為-1、0、+1、+3、+5、+7。

根據歸中反應原理，氧化還原時，化合價只靠攏不交叉。

由此可以推斷，磷降為-3價，碘的化合價上升。

所以反應方程式為：12HI+P4=6I2+4PH3。

如圖所示，三口中最左側的可以滴加氫碘酸，中間攪拌器讓其充分反映，右側將反應的碘蒸汽冷凝成碘。還有一種做法，採取直流冷凝管，豎直放到三口燒瓶中間的口，滴加氫碘酸至過量，則可以得到固體產物碘。

(2)實驗室合成反應裝置圖擴展閱讀

氧化還原反應前後，元素的氧化數發生變化。根據氧化數的升高或降低，可以將氧化還原反應拆分成兩個半反應：氧化數升高的半反應，稱為氧化反應； 氧化數降低的反應，稱為還原反應。氧化反應與還原反應是相互依存的，不能獨立存在，它們共同組成氧化還原反應。

反應中，發生氧化反應的物質，稱為還原劑，生成氧化產物；發生還原反應的物質，稱為氧化劑，生成還原產物。氧化產物具有氧化性，但弱於氧化劑；還原產物具有還原性，但弱於還原劑。

C. 姘ㄦ皵鍒跺囨柟娉

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D. 實驗室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圓底燒瓶內加入乙醇、濃硫酸和乙酸，瓶口豎直安裝通有冷卻水的冷凝管（

（1）對於液體加熱蒸餾，應加入碎瓷片，防止
暴沸
；
故答案為：碎瓷片，防止暴沸；
（2）乙酸與乙醇的
酯化反應
是
可逆反應
，反應中通常加入過量的乙醇，提高乙酸的轉化率；
故答案為：提高乙酸的轉化率；
（3）及時加熱蒸出
乙酸乙酯
，有利於平衡向生成酯的方向移動，可以提高酯的產率；
故答案為：及時加熱蒸出乙酸乙酯，有利於平衡向生成酯的方向移動；
（4）粗產品乙酸乙酯中含有乙酸與乙醇，用飽和的
碳酸鈉
溶液反應掉乙酸，溶解乙醇，同時降低乙酸乙酯的溶解度，便於溶液分層，乙酸乙酯密度比水小，乙酸乙酯在上層，然後利用
分液
，乙酸乙酯加入
無水碳酸鈉
吸收其中的水，可得乙酸乙酯；溶液中含有乙醇、碳酸鈉、
乙酸鈉
，進行蒸餾可以收集乙醇，向蒸出乙醇的溶液中加入硫酸，可以得到乙酸，再進行蒸餾可以收集乙酸；
故答案為：飽和的碳酸鈉溶液，硫酸；分液，蒸餾，蒸餾；
（5）分液得到的乙酸乙酯中含有水分，加入無水碳酸鈉粉末，振盪，除去乙酸乙酯的水份．
故答案為：除去乙酸乙酯的水份．

E. 實驗室怎麼制N，N-二乙基間甲苯醯胺（高中實驗室）

N，N-二乙基間甲苯醯胺就是N,N－二乙基－間－甲苯甲醯胺。它的合成步驟見圖。合成方法如下：

一、實驗儀器與試劑

儀器：

250mL三頸圓底燒瓶、滴液漏斗、迴流冷凝管、油水分離器、錐形瓶、圓底燒瓶、電熱套、分液漏斗、布氏漏斗、抽濾瓶、蒸餾裝置、減壓蒸餾裝置、燒杯、乾燥管

試劑：

間二甲苯（60mL、0.5mol）；70％硝酸（25mL）;無水乙醚（110mL）；亞硫醯氯（4.5mL、0.062mol）；間-甲苯甲醯氯（3.2mL、0.024mol）；二乙胺（10mL、0.1mol）；乙酸乙酯（80mL）;石油醚（160mL）;5%氫氧化鈉（40mL）；20％氫氧化鈉（60mL）；濃鹽酸（10mL）;10%鹽酸（20mL）;飽和食鹽水；無水氯化鈣；無水硫酸鈉

二、實驗步驟：

1、間－甲苯甲酸的合成

在100mL三口燒瓶上，配置滴液漏斗、油水分離器、迴流冷凝管以及盛有10%氫氧化鈉水溶液的氣體吸收裝置。向燒瓶中加入30mL間-二甲苯和幾粒沸石，加熱至沸後自滴液漏斗慢慢滴加12mL70%硝酸，需時約40min。滴加完畢，繼續迴流1h，反應中，要不斷放掉積在油水分離器中的水。反應結束後，待反應液冷卻至室溫，倒入分液漏斗中，加入20%氫氧化鈉溶液至混合液呈鹼性，充分震盪。靜置分層，有機相再用10mL20%氫氧化鈉溶液洗滌[1]。前後兩次的鹼液合並於燒杯中，用滴管滴加濃鹽酸至溶液呈酸性，有沉澱析出。過濾，濾餅用少量水洗滌，抽干後乾燥，即得黃色間－甲苯甲酸粗品[2]。

2、間－甲苯甲醯氯的合成

在100mL三口燒瓶上，配置迴流冷凝管，在冷凝管上端依次裝上氯化鈣乾燥管和盛有鹼液的氣體吸收裝置。將上述製得的間－甲苯甲酸（乾燥）和4.5mL亞硫醯氯分別加入燒瓶中，加入2粒沸石。通冷凝水後，慢慢加熱至沸騰，反應混合物中有氯化氫氣體產生，迴流20～30min後，反應物中不再有氯化氫氣體放出，停止加熱。將反應裝置改為蒸餾裝置，蒸出剩餘的亞硫醯氯，燒瓶中反應物即為間－甲苯甲醯氯粗品。

3、N,N－二乙基－間－甲苯甲醯胺的合成

稍冷後，在原三口燒瓶上，裝上攪拌器、滴液漏斗和迴流冷凝管，冷凝管上端依次設置氯化鈣乾燥管和盛有10％氫氧化鈉水溶液的氣體吸收裝置。自滴液漏斗加入30mL無水乙醚於三口燒瓶中，攪拌下將二乙胺乙醚溶液（10mL二乙胺與20mL無水乙醚配製而成）慢慢滴入三口燒瓶[3]。反應放熱，必要時可用冷水浴冷卻反應瓶。大約20min滴加完畢。繼續攪拌迴流0.5h，反應混合物呈淡黃色糊狀物。反應結束後，將反應混合物轉入分液漏斗，用20mL5%氫氧化鈉溶液洗滌反應瓶，並將洗滌液倒入分液漏斗。振搖，靜置分層，除去水層。醚層依次用20mL5%氫氧化鈉溶液、20mL10％鹽酸洗滌，然後再用水洗滌2～3次（每次20mL），使醚層呈中性，用無水硫酸鈉乾燥。熱水浴蒸除乙醚，即得粗產物。

粗產物通過柱層析法加以提純。用石油醚（60～90℃）和乙酸乙酯的混合液（V:V＝2:1）進行洗脫，間－甲苯甲醯胺將是第一個被淋洗出來的化合物，收集液呈淺黃色。收集液用旋轉蒸發儀蒸除溶劑，即得N,N－二乙基－間－甲苯甲醯胺。粗產品也可經減壓蒸餾提純，收集160～163℃/2.7kPa(20mmHg)餾分。

粗產品為透明棕黃色油狀物，bp111℃／133.3Pa(1mmHg)。並進行紅外光譜的測試。

三、注釋

[1]、如果分層困難，可加入1~2mL飽和食鹽水。

[2]、將粗產品溶解於15mL乙醚中，溶液中不溶性白色固體為少量間－苯二甲酸，經過濾將其除去，收集濾液，蒸除溶劑，得間－甲苯甲酸純品。

[3]、二乙胺加入速度要控制，加入過快，會造成恆壓漏斗的出口堵塞；