『壹』 誰給我傳一份2013年高考模擬考試一的試卷（理科所有科目，陝西的）
下面是一份2013年陝西的一份理科綜合試卷，希望對您有用。
一、選擇題本題共13小題，每小題6分，在每小題給出的四個選項中，只有一項是符合題目要求的。
1．下列有關細胞的敘述，正確的是（D）
A．病毒是一類具有細胞結構的生物
B.海澡細胞具有細胞核且DNA分子呈環狀
C．人體所有細胞的細胞周期持續時間相同
D.內質網膜和高爾基體膜都具有流動性
2．下列關於呼吸作用的敘述，正確的是（D）
A．無氧呼吸的終產物是丙酮酸
B.有氧呼吸產生的[H]在線粒體基質中與氧結合生成水
C．無氧呼吸不需要O2的參與，該過程最終有[H]的積累
D.質量相同時，脂肪比糖原有氧氧化釋放的能量多
3．若要在普通顯微鏡下觀察到質壁分離、RNA和脂肪，下列四組材料中應選擇的一組是（C）
A．水稻胚乳和花生子葉
B.天竹葵葉和水稻胚乳
C. 紫色洋蔥和花生子葉
D.天竺葵葉和紫色洋蔥
4.水中氧含量隨水溫的升高而下降，生活在寒溫帶湖泊中的某動物，其血液中的血紅蛋白含量與其生活的水溫有關。右圖中能正確表示一定溫度范圍內動物血液中血紅蛋白含量隨水溫變化趨勢的曲線是【A】
A.甲
B.乙
C.丙
D.丁
5..將神經細胞置於相當於細胞外液的溶液（溶液S）中，可測到靜息電位。給予細胞一個適宜的刺激，膜兩側出現一個暫時性的電位變化，這種膜電位變化稱為動作電位。適當降低溶液S中NA+濃度，測量該細胞的靜息電位和動作電位，可觀測到【D】
A.靜息電位值減小
B.靜息電位值增大
C.動作電位峰值升高
D.動作電位峰值降低
6.在白花豌豆品種栽培園中，偶然發現了一株開紅花的豌豆植株，推測該紅花表現型的出現是花色基因突變的結果。為了確定推測是否正確，應檢測和比較紅花植株與百花植株中【B】
A.白花基因的鹼基組成
B.花色基因的DNA序列
C.細胞的DNA含量
D.細胞的RNA含量
7.下列各項表達中正確的是【C】
A.
B.106g的乙醇和丙醇混合液完全燃燒生成的CO2為112L（標准狀態）
C.在氮原子中，質子數為7而種子數不一定為7
D.CL-的結構示意圖為
8.分子式為C3H6CL2的同分異構體共有（不考慮例題異構）【B】
A.3中
B.4種
C.5種
D.6種
9.下列各組的反應，屬於統一反應類型的是【D】
A.由溴丙烷睡解制丙醇：由丙烯和水反應制丙醇
B.由甲苯硝化制對硝基甲苯：由甲苯氧化制苯甲酸
C.由苯乙烷消去制環乙烯：由丙烯加溴制1,2-二溴丙烷
D.由乙酸和乙醇制乙酸乙酯：由苯甲酸乙酯水解制苯甲酸和乙醇
10.把500ml含有BaCl2和KCl的混合溶液分成5等分，取一份加入含a mol硫酸鈉的溶液，恰好是鋇離子完全沉澱：令取一份加入b mol硝酸銀的溶液，恰好使鹵離子完全沉澱，則該混合溶液中鉀離子濃度為【D】
A.0.1(b-2a)mol•L-1
B.10(2a-b)mol•L-1
C.10(b-a) mol•L-1
D.10(b-2a)mol•L-1
11.已知：HCN(aq)與NaOH(aq)反應的△H等於【C】
A.-67.7KJ•mol•L-1
B.-43.5 KJ•mol•L-1
C.+43.5 KJ•mol•L-1
D.+67.7 KJ•mol•L-1
12．根據右圖，可判斷出下列離子方程式中錯誤的是（A）
A．2Ag(s) + Cd2+(s)= 2Ag(s) + Cd(s)
B. Co2+（aq）+ Cd(s) = Co（s）+ Cd2+（aq）
C. 2Ag (aq) + Cd(s) = 2Ag(s) Cd2+（aq）
D. 2Ag (aq) +Co（s）=2Ag(s)+Co2+（aq）
13.下表中評價合理的是
二．選擇題：本體共8小題，每小題6分，在每小題給出的四個選項中，有的只有一個選項正確，有的有多個選項正確，全部選對的得6分，選對但不全的得3分，有選錯的得0分。
14.在電磁學發展過程中，許多科學ia作出了貢獻，下列說法正確的是【A】
A．奧斯特發現了電流磁效應；法拉第發現了電磁感應現象
B．麥克斯韋預言了地磁波；楞次用實驗證實了地磁波的存在
C．昆侖發現了點電荷的相互作用規律；密立根發現了磁場對電流的作用規律
D．安培發現了磁場對運動電荷的作用規律；洛侖茲發現了磁場對電流的作用規律
15.一根輕質彈簧一端固定，用大小為F1的力壓彈簧的另一端，平衡的長度為l1；改用大小為F2的力拉彈簧；平衡的長度為l2。彈簧的拉伸或壓縮均在彈性限度內，該彈簧的勁度系數為【C】
16.如圖所示，在外力作用下某質點運動的v-t圖像為正泫曲線。從圖像可以判斷【A、D】
A．在0~t1時間內，外力作正功
B. 在 0~t1時間內外力的功率逐漸增大
C．在 t2時刻，外力的功率最大
D．在t1~t3時間內，外力做的總功為零
17.靜電除塵器是目前普遍採用的一種高效除塵去。某除塵器模型的收襯板是很長的條形金屬板，圖中直線a、b為該收塵器的橫截面。工作時收塵器帶正電，其左側的電場分布如圖所示，粉塵帶負電，在電場作用下向收塵版運動，左後落在收塵版上。若用粗黑曲線表示原來靜止與點P的帶電粉塵顆粒的運動軌跡，下列4附圖中可能正確的是（葫蘆哦重力和空氣阻力）【A】
18．如圖所示，一物體置於水平地面上。當用水平方向成60°角的力F1時，物體做直線運動：當改用與水平方向成30°角的力F2拉物體時，物體仍做勻速直線運動。若F1 和F2的大小相等，則物體與地面的之間的摩擦因數為【B】
19．電源的效率η 定義為外電路電阻消耗的功率與電源的總功率之比。在測電源電動勢和內電阻的實驗中得到的實驗圖線如圖所示，圖中U為路端電壓，I為幹路電流，a,b為圖線上的兩點，相應狀態下電源的功率分別為ηa, ηb由圖可知ηa, ηb值分別為【D】
20.太陽系中的8大行星的軌道均可以通過可以近似看做圓軌道。下列4幅圖是用來描述這些行星運動所遵從的某一規律的圖像。圖中坐標系的橫軸是lg (T/T0) ,縱軸是lg（R/R0）；這里T和R分別是行星繞太陽運行周期和相應的圓軌道半徑，T0和R0 分別是水星繞太陽運行的周期和相應的圓軌道半徑。下列4幅圖中正確的是【B】
21.如圖所示，兩個端面半徑為R的圓柱形鐵芯同軸水平放置，相對端面之間有一縫隙，鐵芯繞上導線並與電源連接，在縫隙中形成一均勻磁場。一銅質細直棒ab水平放置於縫隙中，且與圓柱軸線等高、垂直。讓銅棒從靜止開始自由下落，，銅棒下落距離為0.2R時銅棒中電動勢能大小為E1.，下落距離為0.8R時電動勢能為E2。忽略渦流損耗和邊緣效應。關於E1、E2的大小和銅棒離開磁場前兩端的極性，下列判斷正確的是【D】
A. E1.>E2 ,a端為正
B. E1.>E2 ,b端為正
C. E1.
D. E1.
（一）必考題（11題，共129分）
22.（4分）
圖為驗證機械能量守恆定律的實驗裝置示意圖。現有的器材為：帶鐵夾的鐵架台、電磁打點計時器、帶鐵夾的重錘、天平。回答下列問題：
（1）為完成此實驗，除了所給的器材，還需要的器材有AD。（填入正確選項前的字母）
A.米尺
B.秒錶
C.0～12V的直流電源
D. 0～12V的交流電源
（2）實驗中誤差產生的原因有紙帶和打點計時器之間有摩擦；用米尺測量紙帶上點的位置時讀數有誤差。（寫出兩個原因）
來源:考試大-高考23.（11分）
用對溫度敏感的半導體材料製成的某熱敏電阻R1,在給定溫度范圍內，其阻值隨溫度的變化是非線性的。某同學將R1和兩個適當的固定電阻R1、R2已成圖1虛線框內所示的電路，以使該電路的等效電阻R1的阻值隨RT所處環境溫度的變化近似為線性的，且具有合適的阻值范圍。為了驗證這個設計，他採用伏安法測量在不同溫度下RL的阻值，測量電路如圖1所示，圖中的電壓表內阻很大。RL的測量結果如表1所示。
溫度t（℃） 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0 90.0
Rt阻值（Ω） 54.3 51.5 48.3 44.7 41.4 37.9 34.7
回答下列問題：
（1）根據圖1所示的電路，在圖2所示的實物圖上連線。連結如圖所示。
（2）為了檢驗RL與t之近似為線性關系，在坐標紙上作RL－t關系圖線。
RL－t關系曲線如圖所示。
（3）在某一溫度。電路中的電流表、電壓表的示數如圖3、4所示。電流表的讀數為115mA ，電壓表的讀數為5.00V。此時等效電阻RL的阻值為3.5Ω；熱敏電阻所處的溫度約為64.0℃。
24.（14分）
短跑名將博爾特在北京奧運會上創造了100m和200m短跑項目的新世界紀錄，他的成績分別是9.69s和19.30s。假定他在100m比賽時從發令到起跑的反應時間是0.15s，起跑後做勻加速運動，達到最大速率後做勻速運動。200m比賽時，反應時間及起跑後加速階段的加速度和加速時間與100m比賽時相同，但由於彎道和體力等因素的影響，以後的平均速率只有跑100m時最大速度的98％，求：
（1）加速所用時間和達到的最大速度。
（2）起跑後做勻加速運動的加速度。（結果保留兩位小數）
解：（1）設加速所用時間為t(以s為單位)，勻速運動的速度為v（以m/s為單位），則有
來源:考試大-高考 25.(18分)
26.(14分)
來源:考試大-高考
2010年陝西高考理科綜合試題（word版）
來源：考試大 2010年6月9日 【考試大：中國教育考試第一門戶】
27.（15分）
某化學興趣小組為探究SO2的性質，按下圖所示裝置進行實驗。請回答下列問題：
（1）裝置A中盛放亞硫酸鈉的儀器名稱是蒸餾燒瓶，其中發生反應的化學方程式為Na2SO3＋H2SO4（濃）＝Na2SO4＋SO2↑＋H2O
（2）實驗過程中，裝置B、C中發生的現象分別是溶液由紫紅色變為無色、無色溶液中出現黃色渾濁，這些現象分別說明SO2具有的性質是還原性和氧化性;裝置B中發生反應的離子方程式為5SO2＋2MnO ＋2H2O＝2Mn2＋＋5SO ＋4H＋;
（3）裝置D的目的是探究SO2與品紅作用的可逆性，請寫出實驗操作及現象品紅溶液褪色後，關閉分液漏斗的旋塞，點燃酒精燈加熱，溶液恢復為紅色;
（4）尾氣可採用NaOH溶液吸收。
28.（14分）
某同學在用稀硫酸與鋅製取氫氣的實驗中，發現加入少量硫酸銅溶液可加快氫氣的生成速率。請回答下列問題：
（1）上述實驗中發生反應的化學方程式有
Zn＋CuSO4＝ZnSO4＋Cu Zn＋H2SO4＝ZnSO4＋H2↑;
（2）硫酸銅溶液可以加快氫氣生成速率的原因是CuSO4與Zn反應產生的Cu與Zn形成Cu/Zn微電池，加快了氫氣產生的速率;
（3）實驗室中現有Na2SO4、MgSO4、Ag2SO4、K2SO4等4種溶液，可與上述實驗中CuSO4溶液起相似作用的是Ag2SO4;
（4）要加快上述實驗中氣體產生的速率，還可採取的措施有升高反應溫度、適當增加硫酸的濃度、增加鋅粒的比表面積等（答兩種）;
（5）為了進一步研究硫酸銅的量對氫氣生成速率的影響，該同學設計了如下一系列實驗。將表中所給的混合溶液分別加入到6個盛有過量Zn粒的反應瓶中，收集產生的氣體。記錄獲得相同體積的氣體所需時間。
①請完成此實驗設計，其中：V1＝30，V6＝10，V9＝17.5;
②反應一段時間後，實驗A的金屬是呈灰黑色，實驗E中的金屬呈暗紅色；
③該同學最後得出的結論為：當加入少量CuSO4溶液時，生成氫氣的速率會大大提高。但當加入的CuSO4溶液超過一定量時，生成氫氣的速率反而會下降。請分析氫氣生成速率下降的主要原因。加入一定量的CuSO4後，生成的單質Cu會沉積在Zn的表面，降低了Zn與溶液的接觸面積.
29.(9分)
將同種大鼠分為A、B兩組，A組大鼠除去淋巴細胞後，產生體的能力喪失；從B組大鼠中獲得淋巴細胞並轉移到A組大鼠後，發現A組大鼠能夠重新獲得產生沉體的能力。請回答：
(1)上述實驗可以說明淋巴細胞（B淋巴細胞）是免疫反應所需的細胞。
(2)為了證明接受了淋巴細胞的A組大鼠重新獲得了產生抗體的能力，需要給A大鼠注射抗原，然後檢測相應的抗體
(3)動物體內能產生特異性抗體的細胞稱為細胞（或效應B淋巴細胞）。
在抗體、溶菌酶、淋巴因子和編碼抗體的基因四種物質中不屬於免疫活性物質的是編碼抗體的基因。在吞噬細胞、淋巴細胞和紅細胞這三類細胞中不屬於免疫細胞的是紅細胞.
30．(9分)
從某植物長勢一致的黃化苗上切取等長幼等段（無葉和側芽），將莖段自頂端向下對稱縱切至的3/4處後，浸沒在不同濃度的生長素溶液中，一般時間後，莖段的半邊莖會向切西側彎麴生長形成彎曲角度(a)如圖甲，a與生長素濃度的關系如圖乙。請回答：
（1）從圖乙可知，在兩個不同濃度的生長素溶液中，莖段半邊莖生長產生的彎曲角度可以相同，請根據生長素作用的特徵。解釋產生這種結果的原因，原因是生長素的生理作用具有雙重性，最適生長素濃度產生最大a值，高於最適濃度時有能出現與低於最適濃度相同的彎麴生長，從而產生相同的a。
(2)將切割後的莖段浸沒在一未知濃度的生長素溶液中，測得其半邊莖的彎曲角度a1，從圖乙中可查到與a1對應的兩個生長素濃度、即低濃度（A）和高濃度(B)。為進一步確定待測溶液中生長素的真實濃度，有人將待測溶液稀釋至原濃度的80%，另取切割後的莖段浸沒在其中，一段時間後測得半邊的彎曲角度將得到a2。請預測a2與a1相比較的可能結果並得出相應的結論：若a2小於a1，則該溶液的生長濃度為A:若a2大於a1，則該溶液的生長素濃度為B。
來源:考試大-高考 31.(8分)
假設a、b、c、d是一個簡單生態系統中最初僅有的四個種群其a、c、d的營養關系為a→c→d,a與b的關系如圖，a是該生態系統主要的自養生物，請回答：
(1)該生態系統中a和b的種間關系是競爭
(2)若d大量死亡，則一定時間內種群密度增加的種群是 c ，種群密度減少的種群是 a 。
(3)若持續乾旱使a大量死亡，c和d種群密度將會降低。
(4)當受到外界的輕微干擾後，經過一段時間，該生態系統可以恢復到原來的狀態，說明該系統具有恢復力穩定性。與熱帶雨林相比，該生態系統的抵抗力穩定性低（低、高）。
(5)為了調查該系統c種群的密度，捕獲了50個個體，將這些個體標記後放掉，
一段時間後重新捕獲了40個個體，其中有5個帶有標記，c種群的數量約為400個。
32.(13分)
某種自花受分植物的花色分為白色、紅色和紫色。現有4個純含品種：1個紫色（紫）、1個紅色（紅）、2個白色（白甲和白乙）。用這4個品種做雜交實驗，結果如下：
實驗1：紫×紅，F1表現為紫，F2表現為3紫：1紅；
實驗2：紅×白甲，F1表現為紫，F2表現為9紫：3紅：4白；
實驗3：白甲×白乙，F1表現為白，F2表現為白；
上述實驗結果，請回答：
(1)上述花色遺傳所遵循的遺傳定律是自由組合定律。
(2)寫出實驗1（紫×紅）的遺傳圖解（若花色由一對等位基因控制，用A、a表示，若由兩對等位基因控制，用A、a和B、b表示，以此類推）。遺傳圖解為
(3)為了驗證花色遺傳的特點，可將實驗2（紅×白甲）得到的F2植株自交，單收獲F2中紫花植株所結的種子，每株的所有種子單獨種植在一起可得到一個株系，觀察多個這樣的株系，則理論上，在所有株系中有4/9的株系F3花色的表現型及其數量化為9紫:3紅:4白。
（二）選考題：共45分。請考生從給出的3道物理題、3道化學題、2道生物題中每科任選一題做答，並用2B鉛筆在答題卡上把所選題目的題號塗黑。注意所做題目的題號必須與所塗題目的題號一致，在答題卡選答區域指定位置答題。如果多做，則每學科按所做的第一題計分。
33.[物理選修3-3](15分)
(1)(5分)關於晶體和非晶體，下列說法正確的是B C（填入正確選項前的字母）
A.金剛石、食鹽、玻璃和水晶都晶體
B.晶體的分子（或原子、離子）排列是有規則的
C.單晶體和多晶體有固定的熔點，非晶體沒有固定的熔點
D. 單晶體和多晶體原物理性質是各向異性物，非昌體是各向同性的
(2)(10分)如圖所示，一開口氣缸內盛有密度為ρ的某種液體；一長為l的粗細均勻的小瓶底朝上漂浮在液體中，平衡時小瓶露出液面的部分和進入小瓶中液柱的長度均為l/4。一用活塞將氣缸封閉（較中未畫出），使活塞緩慢向下運動，各部分氣體的漸度均保持不變。發小瓶的底部恰好與液面相平時，進入小瓶中的液柱長度為l/2，求此時氣缸內氣體的壓強。大氣壓強為ρ0，重力加速度為g。
34.[物理——選修3-4]（15分）
來源:考試大-高考
35 （物理--------選修）（15分）
36.[化學——選修化學與技術]（15分）
水是一種重要的自然資源，是人類賴以生存不可缺少的物質。水質優劣直接影響人體健康。請回答下列問題：
（1）天然水中溶解的氣體主要有 O2 、 CO2.
(2)天然水災凈化處理過程中加入的混凝劑可以是明礬、硫酸鋁、硫酸鐵、硫酸亞鐵（填其中任何兩種）其凈水作用的原理是鋁鹽或鐵鹽在水中發生水解生成相應氫氧化物膠體，它可吸附天然水中懸浮物並破壞天然水中的其他帶異電的膠體，使其下沉，達到凈化目的；
（3）水的凈化與軟化的區別是水的凈化是用混凝劑（如明礬等）將水中膠體及懸浮物沉澱下來，而水的軟化是除去水中的鈣離子和鎂離子；
（4）硬度為1°的水是指每升水含1GmgCaO或與之相當的物質（如7.1mgMgO）。若某天然水中c（Ca2+）=1.2×10-3mol•L-1, c（Mg2+）=6×10-4mol•L-1 則此水的硬度為 10°；
（5）若（4）中的天然水還含有c（HCO3）==8×10-4mol•L-1 ，現要軟化10m3這種天然水，則需先加入Ca(OH)2 740 g,然後NaCO3 1784 g.
2010年陝西高考理科綜合試題（word版）
來源：考試大 2010年6月9日 【考試大：中國教育考試第一門戶】
37、【化學------選修物質結構與性質】（15分）
主族元素W、X、Y、Z的原子序數依次增大，W的原子最外層電子數是次外層電子數的3倍。X、Y和Z分屬不同的周期，它們的原子序數之和是W原子序數的5倍。在由元素W、X、Y、Z組成的所有可能的二組分化合物中，由元素W與Y形成的化合物M的熔點最高。請回答下列問題：
（1） W元素原子的L層電子排布式_2s22p4___,W3分子的空間構型為___V形__;
（2） X單質與水發生主要反應的化學方程式為_____2F2+2H2O=4NF+O2_______;
（3）化合物M的化學式為__MgO_，其晶體結構與NaCl相同，而熔點高於NaCl。M熔點較高的原因是__晶格能大__。將一定量的化合物ZX負載在M上可制的ZX/M催化劑，用於催化碳酸二甲酯與月桂醇交換合成碳酸二月桂酯。在碳酸二甲酯分子中，碳分子採用的雜化方式有__sp3和sp2__，O-C-O的鍵角為_120o__；
（4） X、Y、Z可形成立方晶體結構的化合物，其晶胞中X占據所有棱的中心，Y位於頂角，Z處於體心位置，則該晶體的組成為X：Y：Z=__3;1:1__;
（5）含有元素Z的鹽的焰色反應為_紫色_。許多金屬鹽都可以發生焰色反應，其原因是_激發態的電子從能量較高的軌道躍遷到能量較低的軌道時，以一定波長（可見光區域）光的形式釋放能量_。
38、【化學----選修有機化學基礎】（15分）
PC是一種可降解的聚碳酸酯類高分子材料，由於其具有優良的耐沖擊性和韌性，因而得到了廣泛的應用。以下是某研究小組開發的生產PC的合成路線：
39.[生物——選修模塊1：生物技術實踐]
下列是與芳香油提取相關的問題，請回答：
下列是與芳香油提取相關的問題，回答：
（1）玫瑰精油適合用水蒸氣蒸餾法提取。其理由是玫瑰精油具有易揮發、難溶於水、化學性質穩定的性質。蒸餾時收集的蒸餾液不是（是、不是）純的玫瑰精油，原因是玫瑰精油隨水蒸氣一起蒸餾出來，所得到的是油水混合物。
（2）單獨蒸餾水瓶中的水和原料量一定時，蒸餾過程中，影響精油提取量的主要原因有蒸餾時間和蒸餾溫度。當原料量等其他條件一定時，提取量隨蒸餾時間的變化趨勢是在一定時間內提取量隨蒸餾時間的延長而增加，一定時間後提取量不再增加。
（3）如果蒸餾過程中不進行冷卻，則精油提取量會下降，原因是部分經由會隨水蒸氣揮發而流失。
（4）密封不嚴的瓶裝玫瑰精油保存時最好存在溫度較低的地方，目的是減少揮發。
（5）某植物花中精油的相對含量隨花的不同生長發育時期的變化趨勢如圖所示。提取精油是採摘花的最適合時間為a天左右。
（6）從薄荷葉中提取薄荷油時能（能、不能）採用從玫瑰花中提取玫瑰精油的方法，理由是薄荷油與玫瑰精油的化學性質相同。
40．（生物————選修模塊3：現代生物科技專題）（15分）
請回答：
（1）植物微型繁殖技術屬於植物組織培養的范疇。該技術可以保持品種的遺傳特性，繁殖種苗的速度快。離體的葉肉細胞在適宜的條件下培養，最終能夠形成完整的植株，說明該葉肉細胞具有該植物的全部遺傳信息。
（2）把試管苗轉接到新的培養基上是，需要在超凈工作台上進行，其原因是避免微生物的污染。
（3）微型繁殖過程中，適宜濃度的生長素單獨使用可誘導試管苗生根，而與細胞分裂素配比適宜時可促進芽的增殖。若要抑制試管苗的生長，促使愈傷組織產生和生長，需要使用的生長調節劑是2,4-D（脫落酸、2,4-D）。
（4）將某植物試管培養在含不同濃度的培養基上一段時間後，單株鮮重和光合作用強度的變化如圖。據圖分析，隨著培養基中蔗糖濃度的增加，光合作用強度的變化趨勢是逐漸減小，單株鮮重的變化趨勢是先增加後下降。椐圖判斷，培養基中不含蔗糖時，試管苗光合作用產生的有機物的量 _不能__(能、不能)滿足自身最佳生長的需要。
（5）據圖推測，若要在誘導試管苗生根的過程中提高其光合作用能力，應 _降低_ （降低，增加）培養基中蔗糖濃度，以便提高試管苗的自養能力。
B卷選擇題答案
1．C 2. D 3. A 4. A 5. D 6. D7. C 8. B 9. C 10. D
11．A 12.C 13. B 14.BC 15.C16.AC 17. A 18. B 19.B 20. D 21．B
『貳』 請問誰知道使用液相色譜儀的應注意的事項
HPLC用水來源
1 專門的純水機或超純水機；
2 去離子水重蒸；
3 二次或三次重蒸水；
4 採用類似家用的純水機；
5 市場上瓶裝的純凈水或蒸餾水；
6 其它途徑
以上的水除第1項的水能用於梯度淋洗外，其餘的水均難用於梯度淋洗。不管採用何種途徑，配製流動相應用新鮮水，水質越高放置時間越短。
理想的HPLC用水應為18.2MΩ的超純水，並通過0.22um的濾膜，除去熱源、有機物、無機離子及空氣等。
最小檢測限的計算方法
（以N2000色譜工作站為例）
CL=2*Nd*c*20/HV
註：Nd 基線雜訊，單位：mV
c 樣品濃度
H 峰高，單位：mV（或AU）
V 進樣體積
例：
如基線雜訊為20微伏即0.02mV，萘的甲醇標樣溶液濃度為0.0001g/L，峰高145000微伏即145mV，進樣體積為20微升，即得：
CL=2*0.02*0.0001*20/145*20=2.76e-8
即10的負8次方
對儀器進行維護時應該遵循的幾條基本規則
1. 一次規則
當系統出了故障，你可以試探性地改變某些狀態，一次可以改變一個參數。例如，限制色譜峰脫維的問題，可以依次改變流動相，換保護柱，換分析柱等。做一些簡單的改變步驟，也許就能解決問題。
2. 二次比較規則
在動手檢修之前已經明確了故障所在，或者已經確定了解決故障的方案。換句話說，動手之前已經找對了解決辦法。例如，在進樣過程中發現內標物的峰值變低了，可以重復進樣看看重復性如何，如果是偶然變低，是否是定量管里進了氣泡。這個規則可用於考察系統改變後的情況。更換了流動向後在正式進樣前可以進兩次標准品以檢查保留時間的穩定情況和色譜峰的穩定性。在梯度洗脫中如果出現了多餘的峰，可以空載梯度洗脫一次（真的有問題嗎？），用此規則可以避免不必要的改變，盡快確定糾正措施。
3. 取代規則
用好的部件換下可疑的部件，是查找故障的最好方法。如果你懷疑檢測器引起了噪音，就換一個性能好的檢測器。如果故障被排除了，就說明換下的檢測器有問題。這個規則應用的規模有大有小，可以從換整個部件到換印刷線路板上的集成塊。
4. 換回規則
這個規則和取代規則一起運用，好部件取代了可疑部件後情況並未得到改善，應重新換上原部件。這樣做的維修費用最小，也防止了用過的部件積壓下來。這條規則僅適用於單一的故障。換回原則不適用於以下的情況：
（1） 在取下時新部件已損壞（如泵密封墊圈）；
（2） 部件價格低（如柱內襯過濾片）；
（3） 重新裝上原部件要冒損壞的風險；
（4） 定期更換的部件。
5. 參考條件規則
通常有兩種參考條件：①標准參考條件；②試驗參考條件。
標准參考條件也叫標准試驗條件，是從一個系統到另一個系統，從一個實驗室到另一個實驗室都易於驗證的條件。用該條件所測得的數據有助於識別實際試驗和系統間的問題。如果在某試驗條件下系統壓力升高，而在標准條件下壓力正常。這說明系統異常是由實驗室的變化所引起的。下表列舉了啟用新色譜柱是的標准試驗條件，在使用過程中也可用此標准試驗條件檢查系統的情況。
流動相 甲醇/水（體積比=70/30）
色譜柱 C18
反相 流速 1mL/min
檢測器 UV 254nm
樣品 尿嘧啶（用於t0）
苯酚，苯乙酮，硝基苯，苯甲醚，甲苯
流動相 正己烷/異丙醇（體積比=75/25）
色譜柱 腈基
極性鍵合相 流速 1mL/min
檢測器 UV 254nm
樣品 硝基苯，苄醇，2,4-二硝基甲苯，對硝基苄醇
流動相 正己烷/二氯甲烷/異丙醇胺（體積比=95/4/1）
色譜柱 硅膠
正相 流速 1mL/min
檢測器 UV 254nm
樣品 2-苯-2-丙醇，甲苄醇，肉桂醇
試驗參考條件是用於檢查正常系統每天的工作情況。要選最方便的方法驗證這種條件。每天可以列印兩張校正用色譜圖作對照，檢查保留時間、峰寬、系統壓力等方面的變化。發現峰的斜率、色譜柱塔板數和其他參數與原來色譜圖相比有了變化，說明系統在運行中可能發生了問題。當然發生問題不結合實際分析程序考慮，只通過查找標准參考色譜圖是不能一目瞭然的。
6. 記錄規則
這條規則往往被人忽視。應該在每次維護和故障排除後都作記錄。例如，對系統的某一特定故障因為沒作記錄就不可能系統地分析問題，費時又費力。從長遠掛點看，系統發生的特定故障對今後的操作也有極其重要的意義。每台儀器都應備有維修記錄本，內容包括日期、故障部位、現象、產生的原因、解決的辦法和結果等。還有一點要注意，試過或換下的部件都要貼上標志。
做好維修保養記錄有如下好處：
（1） 讓所有的操作人員都知道發生了什麼故障，在操作過程中以引起注意；
（2） 幫助操作人員描述故障現象；
（3） 當再次發生故障時可根據資料盡快解決問題。
7. 預測規則
有維修實踐和保養習慣的人員應能夠預測系統的故障，平時在保養方面多投入些時間，系統會以減少故障作為報答，同時也消除了連鎖性的損壞。例如，平時不注意保養，泵的密封墊圈壞了，造成流動相滲漏，會腐蝕泵和其它部件。善於保養能節約時間和金錢，而不是儀器控制了操作人員。例如，每天開始工作或結束工作時發現燈壽命引起基線漂移就把燈換下來。如果等到燈全壞了，就需要停機，造成的損失可能比一個燈的費用還要高。
8. 緩沖液規則
這條規則提醒你停機時一定要洗凈系統中的緩沖物。系統中的緩沖物的殘余會造成磨損、腐蝕和阻塞。另外，生理緩沖液極易受到細菌和黴菌的影響。理想的沖洗液是不含緩沖物的相同組成的流動相。不要讓純水儲藏於系統中，以防生長細菌。可在水中加入10%的有機溶劑或0.02~0.05%的疊氮化鈉。在實驗室中應按如下程序沖洗：用純水沖洗30~60min(1mL/min)再用甲醇沖洗30min後關機。千萬不能一開機就用有機溶劑沖洗，否則無機鹽就`會沉澱在系統中，造成不良後果。
HPLC日常維護辦法之一：壓力異常
操作壓力的變化往往是故障的徵兆。從下表中找出所觀察到的現象，並在右側的列表中參考相應的解決方法。
A、 沒有壓力顯示，沒有流動相流動
原 因 解決方法
1Q、電源問題 1A、接通電源，開機
2Q、保險絲被燒壞 2A、更換保險絲
3Q、控制器設定不正確或設定失敗 3A、a、採取恰當的設定 b、修理或更換控制器
4Q、柱塞桿折斷 4A、更換柱塞桿
5Q、泵頭內有空氣 5A、溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣
6Q、流動相不足 6A、a、補充流動相b、更換入口濾頭
7Q、單向閥損壞 7A、更換單向閥
8Q、漏液 8A、擰緊或更換手緊接頭
B、 流動相流動正常，但沒有壓力顯示
原 因 解決方法
1Q、儀表損壞 1A、更換儀表
2Q、壓力感測器損壞 2A、更換壓力感測器
C、 壓力持續偏高
原 因 解決方法
1、流速設定過高 1、調整流速設定
2、柱前篩板堵塞 2、a、在允許情況下反沖色譜柱 b、更換篩板c、更換色譜柱
3、流動相使用不當或緩沖鹽的結晶沉澱 3、a、使用恰當的流動相b、沖洗色譜柱
4、色譜柱選擇不當 4、選擇恰當的色譜柱
5、進樣閥損壞 5、清洗或更換進樣閥
6、柱溫過低 6、提高溫度
7、控制器失常 7、修理或更換控制器
8、保護柱阻塞 8、清洗或更換保護柱
9、在線過濾器阻塞 9、清洗或更換在線過濾器
D、 壓力持續偏低
原 因 解決方法
1、流速設定過低 1、調整流速
2、系統漏液 2、確定漏液位置並維修
3、色譜柱選擇不當 3、選擇恰當的色譜柱
4、柱溫過高 4、降低溫度
5、控制器失常 5、維修或更換控制器
E、 壓力不斷上升
原 因 解決方法
1、見列表C 1、見列表C
F、 壓力降為零
原 因 解決方法
1、見列表A、B 1、見列表A、B
G、 壓力不斷下降，但不回零
原 因 解決方法
1、見列表D 1、見列表D
H、 壓力波動
原 因 解決方法
1、泵中有氣體 1、a、溶劑脫氣b、從泵中除去氣體
2、單向閥損壞 2、更換單向閥
3、泵密封損壞 3、更換泵密封
4、脫氣不充分 4、a、溶劑脫氣b、改變脫氣方法（使用在線脫氣法等）
5、系統漏液 5、確定漏液位置並維修
6、使用梯度洗脫 6、由於流動相粘度的變化引起的壓力波動
HPLC日常維護辦法之二：漏液
通常可以通過擰緊或更換管路接頭來解決漏液的問題。但值得注意的是過份擰緊會導致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題，就必須將接頭取下，檢查是否損壞（例如，卡套損壞、密封表面有雜質）；損壞的接頭應該更換掉。
A、 接頭處漏液
原 因
解決方法
1、接頭松動
1、擰緊
2、接頭磨損
2、更換
3、接頭過緊
3、a、擰松，再重新擰緊
b、更換
4、接頭被污染
4、a、拆下清洗
b、更換
5、部件不匹配
5、使用同一品牌的配件
B、 泵漏液
原 因
解決方法
1、單向閥松動
1、a、擰緊單向閥（不必擰的過緊）
b、更換單向閥
2、接頭松動
2、擰緊接頭（不必擰的過緊）
3、混合器密封損壞
3、a、更換混合器密封
b、更換混合器
4、泵密封損壞
4、維修或更換泵密封件
5、壓力感測器損壞
5、維修或更換壓力感測器
6、脈沖阻尼器損壞
6、更換脈沖阻尼器
7、比例閥損壞
7、a、檢查隔膜，如果漏液立即更換
b、檢查手緊接頭，損壞的立即更換
8、放空閥的損壞
8、a、擰緊放空閥
b、更換放空閥
C、 進樣閥漏液
原 因
解決方法
1、轉子密封損壞
1、重新安裝或更換進樣閥
2、定量環阻塞
2、更換定量環
3、進樣口密封松動
3、調整
4、進樣針頭尺寸不合適
4、使用恰當的進樣針
5、廢液管中產生虹吸
5、保持廢液管高於廢液液面
6、廢液管阻塞
6、更換或疏通廢液管
D、 色譜柱漏液
原 因
解決方法
1、尾端接頭松動
1、擰緊接頭
2、卡套內有填料
2、拆下、清洗卡套、重新安裝
3、篩板厚度不合適
3、使用合適的篩板（參考下表）
篩板選擇指導
物質粒徑
篩板孔徑
3-4u
0.5u
5-20u
2u
E、 檢測器漏液
原 因
解決方法
1、流通池墊片損壞
1、a、避免過大的背景壓力（壓力降）
b、更換墊片
2、流通池窗破碎
2、更換窗口
3、手緊接頭漏液
3、擰緊或更換
4、廢液管阻塞
4、更換廢液管
5、流通池阻塞
5、重新安裝或更換
HPLC日常維護辦法之三：譜圖的各種問題
液相色譜系統的許多問題都能在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決；而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對於色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵。
A、 峰拖尾
原 因
解決方法
1、篩板阻塞
1、a、反沖色譜柱
b、更換進口篩板
c、更換色譜柱
2、色譜柱塌陷
2、填充色譜柱
3、干擾峰
3、a、使用更長的色譜柱
b、改變流動相或更換色譜柱
4、流動相PH選擇錯誤
4、調整PH值。對於鹼性化合物，低PH值更有利於得到對稱峰
5、樣品與填料表面的溶化點發生反應
圖
5、a、加入離子對試劑或鹼性揮發性修飾劑
b、更改色譜柱
B、 峰前延
原 因
解決方法
1、柱溫低
1、升高柱溫
2、樣品溶劑選擇不恰當
2、使用流動相作為樣品溶劑
3、樣品過載
3、降低樣品含量
4、色譜柱損壞
4、見A1、A2
C、 峰分叉
原 因
解決方法
1、 保護柱或分析柱污染
圖
1、取下保護柱再進行分析。如果必要更換保護柱。如果分析柱阻塞，拆下來清洗。如果問題仍然存在，可能是柱子被強保留物質污染，運用適當的再生措施。如果問題仍然存在，入口可能被阻塞，更換篩板或更換色譜柱。
2、樣品溶劑不溶於流動相
2、改變樣品溶劑。如果可能採取流動相作為樣品溶劑。
D、 峰變形
原 因
解決方法
1、樣品過載
1、減少樣品載量
E、 早出的峰變形
原 因
解決方法
1、樣品溶劑選擇不恰當
1、a、減少進樣體積
b、運用低極性樣品溶劑
F、 早出的峰拖尾程度大於晚出的峰
原 因
解決方法
1、柱外效應
1、a、調整系統連接（使用更短、內徑更小的管路）
b、使用小體積的流通池
G、 K』增加時，脫尾更嚴重
原 因
解決方法
1、二級保留效應，反相模式
1、a、加入三乙胺（或鹼性樣品）
b、加入乙酸（或酸性樣品）
c、加入鹽或緩沖劑（或離子化樣品）
d、更換一支柱子
2、二級保留效應，正相模式
2、a、加入三乙胺（或鹼性樣品）
b、加入乙酸（或酸性樣品）
c、加入水（或多官能團化合物）
d、試用另一種方法
3、二級保留效應，離子對
3、加入三乙胺（或鹼性樣品）
H、 酸性或鹼性化合物的峰拖尾
原 因
解決方法
1、緩沖不合適
1、a、使用濃度50-100mM的緩沖液
b、使用Pka等於流動相PH值的緩沖液
I、 額外的峰
原 因
解決方法
1、樣品中有其他組份
1、正常
2、前一次進樣的洗脫峰
2、a、增加運行時間或梯度斜率
b、提高流速
3、空位或鬼峰
3、a、檢查流動相是否純凈
b、使用流動相作為樣品溶劑
c、減少進樣體積
J、 保留時間波動
原 因
解決方法
1、溫控不當
1、調好柱溫
2、流動相組分變化
2、防止變化（蒸發、反應等）
3、色譜柱沒有平衡
3、在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱
K、 保留時間不斷變化
原 因
解決方法
1、流速變化
1、重新設定流速
2、泵中有氣泡
2、從泵中除去氣泡
3、流動相選擇不恰當
3、a、更換合適的流動相
b、選擇合適的混合流動相
L、 基線漂移
原 因
解決方法
1、柱溫波動。（即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。）
1、控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器
圖
2、流動相不均勻。（流動相條件變化引起的基線漂移大於溫度導致的漂移。）
2、使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣，使用中使用氦氣。
3、流通池被污染或有氣體
3、用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）
4、檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產生噪音基線）
4、取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。
5、流動相配比不當或流速變化
5、更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。
6、柱平衡慢，特別是流動相發生變化時
6、用中等強度的溶劑進行沖洗，更改流動相時，在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。
7、流動相污染、變質或由低品質溶劑配成
7、檢查流動相的組成。使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑
8、樣品中有強保留的物質（高K』值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現出一個逐步升高的基線。
8、使用保護柱，如有必要，在進樣之間或在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。
9、使用循環溶劑，但檢測器未調整。
9、重新設定基線。當檢測器動力學范圍發生變化時，使用新的流動相。
10、檢測器沒有設定在最大吸收波長處。
10、將波長調整至最大吸收波長處
M、 基線噪音（規則的）
原 因
解決方法
1、在流動相、檢測器或泵中有空氣
1、流動相脫氣。沖洗系統以除去檢測器或泵中的空氣。
2、漏液
圖
2、見第三部分。檢查管路接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換泵密封。
3、流動相混合不完全
3、用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑
4、溫度影響（柱溫過高，檢測器未加熱）
4、減少差異或加上熱交換器
5、在同一條線上有其他電子設備
5、斷開LC、檢測器和記錄儀，檢查干擾是否來自於外部，加以更正。
6、泵振動
6、在系統中加入脈沖阻尼器
N、 基線噪音（不規則的）
原 因
解決方法
1、 漏液
圖
1、見第三部分。檢查接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換密封。檢查流通池是否漏液。
2、流動相污染、變質或由低質溶劑配成
2、檢查流動相的組成。
3、流動相各溶劑不相溶
3、選擇互溶的流動相
4、檢測器/記錄儀電子元件的問題
4、斷開檢測器和記錄儀的電源，檢查並更正。
5、系統內有氣泡
5、用強極性溶液清洗系統
6、檢測器內有氣泡
6、清洗檢測器，在檢測器後面安裝背景壓力調節器
7、流通池污染（即使是極少的污染物也會產生噪音。）
7、用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池
8、檢測器燈能量不足
8、更換燈
9、色譜柱填料流失或阻塞
9、更換色譜柱
10、流動相混合不均勻或混合器工作不正常
10、維修或更換混合器，在流動相不走梯度時，建議不使用泵的混合裝置
O、 寬峰
原 因
解決方法
1、流動相組成變化
1、重新制備新的流動相
2、流動相流速太低
2、調節流速
3、漏液（特別是在柱子和檢測器之間）
3、見section 3。檢查接頭是否松動、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。
4、檢測器設定不正確
4、調整設定
5、柱外效應影響
a、柱子過載
b、檢測器對反應時間或池體積響應過大
c、柱子與檢測器之間的管路太長或管路內徑太大
d、記錄儀響應時間太長
圖
5、
a、 小體積進樣（例如：10ul而不是100ul）以1：10或1：100的比例稀釋樣品
b、減少響應時間或使用更小的流通池
c、 使用內徑為0.007-0.01的短管路
d、減少響應時間
6、緩沖液濃度太低
6、增加濃度
7、保護柱污染或失效
7、更換保護柱
8、色譜柱污染或失效，塔板數較低
8、更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對稱的色譜峰，則用強溶劑沖洗舊柱子。
9、柱入口塌陷
9、打開柱入口，填補塌陷或更換柱子
10、呈現兩個或多個未被完全分離的物質的峰
10、選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果
11、柱溫過低
11、提高柱溫。除非特殊情況，溫度不宜超過75℃
12、檢測器時間常數太大
12、使用較小的時間常數
P、 分離度降低
原 因
解決方法
1、流動相污染或變質（引起保留時間變化）
1、重新配置流動相
2、保護柱或分析柱阻塞
圖
2、去掉保護柱進行分析。如果必要則更換保護柱。如果分析柱阻塞，可進行反沖。如果問題仍然存在色譜柱可能被強保留的污染物損壞，建議使用恰當的再生程序。如果問題仍然存在，進口可能阻塞了，更換入口處的篩板或更換色譜柱。
Q、 所有的峰面積都太小
原 因
解決方法
1、檢測器衰減設定過高
1、減少衰減的設定
2、檢測器時間常數設定太大
2、設定較小的時間常數
3、進樣量太少
3、增大進樣量
4、記錄儀連接不當
4、使用正確的連接
R、 所有的峰面積都太大
原 因
解決方法
1、檢測器衰減設定過低
1、採取較大的衰減
2、進樣過多
2、減少進樣量
3、記錄儀連接不正確
3、正確連接記錄儀
HPLC日常維護辦法之四：進樣閥的問題
以下問題在使用進樣閥過程中有可能發生。
A、 手動進樣閥，轉動不靈
原 因
解決方法
1、轉子密封損壞
1、更換或調整轉子密封
2、轉子太緊
2、調整轉子的松緊度
B、 手動進樣閥，載樣困難
原 因
解決方法
1、進樣閥安裝不當
1、重新安裝
2、定量環阻塞
2、清洗或更換定量環
3、進樣器污染
3、清洗或更換進樣器
4、管路阻塞
4、清洗或更換管路
C、 自動進樣閥，不能轉動
原 因
解決方法
1、無壓力（或電源）
1、提供恰當的壓力（電源）
2、轉子太緊
2、調整轉子的松緊度
3、進樣閥安裝不當
3、重新安裝
D、 自動進樣閥，其它問題
原 因
解決方法
1、阻塞
1、清洗或更換阻塞部件
2、機械故障
2、見隨機維修手冊
3、控制器故障
3、維修或更換控制器
HPLC日常維護辦法之五：由氣味、景象和聲音可以發現的問題
由氣味、景象和聲音可以發現的問題
你需要運用你所有的感官去發現液相色譜的問題。你最好養成習慣，每天花上幾分鍾運用你的感官（除了味覺）來「感覺」你的液相色譜是否存在問題，這樣可以幫助你迅速找到問題所在。例如：在你看到漏液之前，你可能首先聞到它的氣味。大部分的問題是可以通過眼睛看到。
A、 溶劑的氣味
原 因
解決方法
1、漏液
1、見section 3
2、濺出
2、a、檢查廢液瓶是否已滿
b、找到濺出的部位並清洗干凈
B、 熱氣味
原 因
解決方法
1、儀器過熱
1、a、檢查並調節通風設施
b、檢查並調節溫度設定
c、關掉儀器，查找維修手冊
C、 讀數不正常
原 因
解決方法
1、壓力不正常
1、見section 2
2、柱溫箱問題
2、
a、檢查並調節設定
b、參照用戶手冊
3、檢測器燈失效
3、更換燈
D、 燈警告
原 因
解決方法
1、壓力超出極限值
1、
a、檢查是否阻塞
b、檢查並調節極限值的設定
2、其它警示燈
2、見用戶手冊
E、 警告音
原 因
解決方法
1、溶劑泄漏/濺出
1、找到並解決
2、其它警告音
2、見用戶手冊
F、 刺耳的短音或長音
原 因
解決方法
1、軸承失效
1、見用戶手冊
2、潤滑不夠
2、進行恰當的潤滑
3、機械故障
3、見用戶手冊
HPLC日常維護辦法之六：常見故障及日常維護
常見故障及日常維護
下表中列出了液相色譜常見的一些問題，右側中則列出的日常維護的方法可以減少問題出現的頻率。括弧中的數字是建議進行維護的時間間隔。用戶手冊則提供您更多的維護方法。
溶劑瓶
問 題
維 護
1、進口篩板阻塞
1、
a、更換（3-6個月）
b、過濾流動相，0.5u濾膜
2、氣泡
2、流動相脫氣
泵
問 題
維 護
1、氣泡
1、流動相脫氣
2、泵密封損壞
2、更換（3個月）
3、單向閥損壞
3、過濾流動相，運用在線過濾，准備備用單向閥
進樣閥
問 題
維 護
1、轉子密封損壞
1、
a、不要擰的過緊
b、過濾樣品
色譜柱
問 題
維 護
1、篩板阻塞
1、a、過濾流動相
b、過濾樣品
c、運用在線過濾或保護柱
2、柱頭塌陷
2、a、避免使用PH>8的流動相（針對大部分硅膠的柱子）
b、使用保護柱
c、使用預柱（飽和色譜柱）
檢測器
問 題
維 護
1、燈失效，檢測器響應降低，噪音增大
1、更換（6個月）或准備備用燈
2、流通池有氣泡
2、a、保持流通池清潔
b、池後使用反壓抑制器
c、流動相脫氣
一般
問 題
維 護
1、腐蝕/摩擦損壞
1、在不使用時保持系統緩沖液的清潔
『叄』 硝基苯類及氯苯類的固相微萃取-氣相色譜法測定
方法提要坦衫
採用固相微萃取(SPME)富集水中的9種硝基苯類、5種氯苯類，氣相色譜電子捕獲檢測器檢測。
方法適用於地表水、海水和工業廢水的測定。可測定水中14種殘留的硝基苯類、氯苯類化合物，其檢出限如表82.48所示。
儀器和裝置
氣相色譜儀ECD檢測器。
SPME裝置塗有65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)的萃取頭及手柄、加熱攪拌板、SPME取樣台。
2.5mL注射器。
試劑
甲醇HPLC級。
異辛烷農殘級。
標准物質間二氯苯、對二氯苯、鄰二氯苯、硝基苯、鄰硝基甲苯、1，2，3-三氯苯、間硝基甲苯、間硝基乙苯、間硝基氯苯、鄰硝基氯苯、對硝基乙苯、1，2，3，4-四氯苯、2，4-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、2，4-二硝基氯苯等。
樣品保存
樣品採集後宜速測，必要時現場採集時可加硫酸調至pH<2，冰箱保存24h內測定。
分析步驟
1)試樣制備。取所需濃度的標准樣品使用液於SPME取樣台上，插入塗有65μmPDMSPDVB的萃取頭，並使塗層浸入水樣;在加熱攪拌板上高速振搖15min後，取出針頭，在氣相色譜進樣口於250℃下脫附1min，直接進樣進行色譜分離分析。
2)氣相色譜分析。色譜柱，HP-5毛細管色譜柱(30m×0.32mm，0.25μm);載氣，高純氮;進樣口溫度250℃;檢測器(ECD)溫度300℃;分流進樣，分流比10∶1;柱壓力12×6894.76Pa;尾吹60mL/min;陰極吹掃6mL/min;升溫程序，80℃(1min)，以15℃/min至140℃(1min)，25℃/min至260℃。
3)校準曲線。按照表82.50中標准曲線范圍配製標准溶液系列。標准溶液系列需要經過固相微萃取，處理方法與試樣完全相同。
4)試樣測定。移取4.0mL水樣到4mL樣品瓶中，插入塗有65μmPDMS/DVB的萃取頭，並使塗層浸入水樣，在攪拌器上高速振搖15min，取出針頭，在氣相色譜進樣口(250℃)脫附1min，直接進樣進行色譜分離分析。
5)標准色譜圖(見圖82.18)。
結果計算
採用與標准物質保留時間相比較的方法進行定性分析。對有檢出的試樣可以採用性質不同的第二根柱或GC-MS定性。
採用外標法定洞拍量。水樣中目標物濃度計算參見公式(82.13)。
方法性能指標
固相微萃取是一種集萃取、富集於一體的前處理技術，同時對各種有機物的萃取效率不同，分析結果除與纖維頭本身性質相關外還與萃取時間、溫度等條件有關，檢測過程中標准與樣品的分析條件必須嚴格一致才能保證檢測結果的准確、可靠。定義儀器恰能產生區別於2倍噪音以上的響應信號所對應的物質最小濃度為方法檢出限。當取樣量為4mL時，本方法檢出限見表82.47。標准曲線的線性相關系數納信羨、方法精密度和基體加標回收率見表82.52。
圖82.18 硝基苯類及氯苯類標准樣品色譜圖(固相微萃取，峰上標記的數字為保留時間，min)
表82.52 方法性能指標
『肆』 [實驗化學]對硝基苯甲酸在醫葯、感光材料等工業中應用廣泛。以對硝基甲苯等為原料製取對硝基苯甲酸(黃色