多組分反應實驗裝置圖

A. 從混合物中分離出苯甲酸、甲苯、苯胺並檢驗它們

分離甲苯、苯胺、苯酚、苯甲酸方法

先將混合物通入NaHCO3溶液，可分離出苯甲酸。再通過NaOH溶液，可分離出苯酚。再加入鹽酸，可分離出苯胺。最後剩下甲苯。

1.加NaHCO3溶液，苯甲酸進入到水相，甲苯、苯胺、苯酚在有機相，分液得苯甲酸鈉，加點HCl再分液得苯甲酸。
2.加NaOH溶液，苯酚進入到水相，苯胺、甲苯在有機相，分液得苯酚鈉，加點HCl再分液得苯酚。
3.加HCl溶液，苯胺就成為溶於水的銨鹽了，甲苯在有機相，分液之後加NaOH溶液苯胺又重新游離出來你就成功了。

苯胺和苯酚在水中的溶解度比在硝基苯中的溶解度要大

苯胺，乙醯苯胺，N-甲基苯胺三個化合物的鹼性強度？

苯胺鹼性最弱，氮上的電子共軛到苯環上，電子密度減小，吸收質子的能力減弱，所以鹼性小。然後是N-甲基苯按，他比苯胺多了一個甲基，甲基是供電子基，使氮上的電子密度比苯胺的高，鹼性更強。同樣原理，乙醯苯胺鹼性最大。
http://wenku..com/view/55c17019b7360b4c2e3f643f.html

B. 為測定Na 3 CO 3 與Na 2 SO 3 混合物中各組分的含量，取樣品23.2g，用下圖所示裝置進行實驗（鐵架台、鐵

C. 二氧化碳製取裝置

二氧化碳（carbon dioxide），一種碳氧化合物，化學式為CO2，化學式量為44.0095[1]，常溫常壓下是一種無色無味[2]或無色無嗅而其水溶液略有酸味[3]的氣體，也是一種常見的溫室氣體[4]，還是空氣的組分之一（佔大氣總體積的0.03%-0.04%[5]）。在物理性質方面，二氧化碳的熔點為-56.6℃，沸點為-78.5℃，密度比空氣密度大（標准條件下），溶於水。在化學性質方面，二氧化碳的化學性質不活潑，熱穩定性很高（2000℃時僅有1.8%分解），不能燃燒，通常也不支持燃燒，屬於酸性氧化物，具有酸性氧化物的通性，因與水反應生成的是碳酸，所以是碳酸的酸酐。[2][3]

二氧化碳一般可由高溫煅燒石灰石或由石灰石和稀鹽酸反應製得，主要應用於冷藏易腐敗的食品（固態）、作致冷劑（液態）、製造碳化軟飲料（氣態）和作均相反應的溶劑（超臨界狀態）等。[2]關於其毒性，研究表明：低濃度的二氧化碳沒有毒性，高濃度的二氧化碳則會使動物中毒。[6]

中文名
二氧化碳
外文名
carbon dioxide
別名
碳酸氣、碳酸酐、乾冰（固態）等[7]
化學式
CO2
分子量
44.0095[1]
快速
導航
分子結構

理化性質

產生途徑

制備方法

主要應用

計算化學數據

安全措施

相關法規
研究簡史
原始社會時期，原始人在生活實踐中就感知到了二氧化碳的存在，但由於歷史條件的限制，他們把看不見、摸不著的二氧化碳看成是一種殺生而不留痕跡的凶神妖怪而非一種物質。[10]
3世紀時，中國西晉時期的張華（232年－300年）在所著的《博物志》一書記載了一種在燒白石（CaCO3）作白灰（CaO）過程中產生的氣體，這種氣體便是如今工業上用作生產二氧化碳的石灰窯氣。[10]
17世紀初，比利時醫生海爾蒙特（即揚·巴普蒂斯塔·范·海爾蒙特，Jan Baptista van Helmont，1580年－1644年）發現木炭燃燒之後除了產生灰燼外還產生一些看不見、摸不著的物質，並通過實驗證實了這種被他稱為「森林之精」的二氧化碳是一種不助燃的氣體，確認了二氧化碳是一種氣體；還發現燭火在該氣體中會自然熄滅，這是二氧化碳惰性性質的第一次發現。不久後，德國化學家霍夫曼（即弗里德里希·霍夫曼，Friedrich Hoffmann，1660年－1742年）對被他稱為「礦精（spiritus mineralis）」的二氧化碳氣體進行研究，首次推斷出二氧化碳水溶液具有弱酸性。[10]
1756年，英國化學家布萊克（即約瑟夫·布萊克，Joseph Black，1728年－1799年）第一個用定量方法研究了被他稱為「固定空氣」的二氧化碳氣體，二氧化碳在此後一段時間內都被稱作「固定空氣」。[11]
1766年，英國科學家卡文迪許（即亨利·卡文迪許，Henry Cavendish，1731年－1810年）成功地用汞槽法收集到了「固定空氣」，並用物理方法測定了其比重及溶解度，還證明了它和動物呼出的和木炭燃燒後產生的氣體相同。[12]
1772年，法國科學家拉瓦錫（即安托萬-洛朗·拉瓦錫，Antoine-Laurent de Lavoisier，1743年－1794年）等用大火鏡聚光加熱放在汞槽上玻罩中的鑽石，發現它會燃燒，而其產物即「固定空氣」。同年，科學家普里斯特利（即約瑟夫·普里斯特利，Joseph Priestley，1733年－1804年）研究發酵氣體時發現：壓力有利於「固定空氣」在水中的溶解，溫度增高則不利於其溶解。這一發現使得二氧化碳能被應用於人工製造碳酸水（汽水）。[12]
1774年，瑞典化學家貝格曼（即托貝恩·奧洛夫·貝格曼，Torbern Olof Bergman，1735年－1784年）在其論文《研究固定空氣》中敘述了他對「固定空氣」的密度、在水中的溶解性、對石蕊的作用、被鹼吸收的狀況、在空氣中的存在、水溶液對金屬鋅、鐵的溶解作用等的研究成果。[11]
1787年，拉瓦錫在發表的論述中講述將木炭放進氧氣中燃燒後產生的「固定空氣」，肯定了「固定空氣」是由碳和氧組成的，由於它是氣體而改稱為「碳酸氣」。同時，拉瓦錫還測定了它含碳和氧的質量比（碳佔23.4503%，氧佔76.5497%），首次揭示了二氧化碳的組成。[10] [11]
1797年，英國化學家坦南特（即史密森·坦南特，Smitbson Tennant，1761年－1815年，[13] 又譯「台耐特」[14] 等）用分析的方法測得「固定空氣」含碳27.65%、含氧72.35%。[10]
1823年，英國科學家法拉第（即邁克爾·法拉第，Michael Faraday，1791年－1867年）發現加壓可以使「碳酸氣」液化。同年，法拉第和戴維（即漢弗里·戴維，Humphry Davy，1778年－1829年，又譯「笛彼」）首次液化了「碳酸氣」。[15] [16] [17]
1834年或1835年，德國人蒂羅里爾（即阿德里安·讓·皮埃爾·蒂羅里爾，Adrien-Jean-Pierre Thilorier，1790年－1844年，又譯「蒂洛勒爾」、「狄勞里雅利」[18] 、「奇洛列」[19] 等）成功地製得乾冰（固態二氧化碳）。[20] [21]
1840年，法國化學家杜馬（即讓-巴蒂斯特·安德烈·杜馬，Jean-Baptiste André Dumas，1800年－1884年）把經過精確稱量的含純粹碳的石墨放進充足的氧氣中燃燒，並且用氫氧化鉀溶液吸收生成的「固定空氣」，計算出「固定空氣」中氧和碳的質量分數比為72.734：27.266。此前，阿伏伽德羅（即阿莫迪歐·阿伏伽德羅，Amedeo Avogadro，1776年8月9日—1856年7月9日）於1811年提出了假說——「在同一溫度和壓強下，相同體積的任何氣體都含有相同數目的分子。」化學家們結合氧和碳的原子量得出「固定空氣」中氧和碳的原子個數簡單的整數比是2：1，又以阿伏伽德羅於1811年提出的假說為依據，通過實驗測出「固定空氣」的分子量為44，從而得出「固定空氣」的化學式為CO2，與此化學式相應的名稱便是「二氧化碳」。[11]

D. 氣相色譜原理

如果哪天有人問氣相色譜原理？氣相色譜是用來做什麼？如果你告訴他氣相色譜儀可以用來分離混合物並確定物質的量，它主要功能是分離和測試樣品中的不同組分。你肯定會收到第二個問題。為什麼氣相色譜儀可以分離混合物並確定物質的含量？.....如果你再次回答，那將成為《十萬為什麼》的生活版本。您如何輕松描述關於氣相色譜的這些問題的？不如就直接發這個文檔給他吧！

原 理：

色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。

它主要利用物質的物理性質對混合物進行分離，測定混合物的各組份。並對混合物中的各組份進行定量、定性分析。

氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當樣品被送入進樣器後由載氣攜帶進入色譜柱。由於樣品中各組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然後由接在柱後的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來。

1氣相色譜是什麼？它分幾類？

凡是以氣相作為流動相的色譜技術，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：

1、按固定相聚集態分類：

（1）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，

（2）氣液色譜：固定相是塗在擔體表面的液體。

2、按過程物理化學原理分類：

（1）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。

（2）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。

（3）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應建立的電色譜；利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。

3、按固定相類型分類：

（1）柱色譜：固定相裝於色譜柱內，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。

（2）紙色譜：以濾紙為載體，

（3）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。

4、按動力學過程原理分類：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

2氣相色譜的分離原理是什麼？

氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動時，這些物質在兩相間進行反復多次的分配，使原來只有微小的性質差異產生很大的效果，而使不同組分得到分離。

3氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋？

1、相、固定相和流動相：

一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

2、色譜峰：

物質通過色譜柱進到鑒定器後，記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。

3、基線：

在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器雜訊隨時間變化圖線稱為基線。

4、峰高與半峰寬：

由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x1／緩昌2表示。

5、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之面積稱峰面積，用A表示。

6、死時間、保留時間：

從進樣到惰性氣體峰出現極大值的運哪團時間稱為死時間，以td表示。從進樣到出現色譜旁橘峰最高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。

7、死體積，保留體積：

死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Vd表示，載氣平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Vr表示，Vr=trxFc。

8、保留值與相對保留值：

保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數值，通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質作為標准，而求出其他物質的保留值對此標准物的比值，稱為相對保留值。

9、儀器噪音：基線的不穩定程度稱噪音。

10、基流：氫焰色譜，在沒有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流。

4一般選擇載氣的依據是什麼？氣相色譜常用的載氣有哪些？

作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學穩定性好；

純度高；

價格便宜並易取得；

能適合於所用的檢測器。

常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。

5載氣為什麼要凈化？應如何凈化？

所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機物、微量氧，水分等雜質，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導致基流噪音增大，熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經過凈化。

一般均採用化學處理的方法除氧，如用活性銅除氧；採用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質；採用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。

6試樣的進樣方法有哪些？

色譜分離要求在最短的時間內，以「塞子」形式打進一定量的試樣，進樣方法可分為：

1.氣體試樣：大致進樣方法有四種：

（1）注射器進樣

（2）量管進樣

（3）定體積進樣

（4）氣體自動進樣。

一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活，方法簡便，但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣，重復性好，且可自動操作。

2.液體試樣：

一般用微量注射器進樣，方法簡便，進樣迅速。也可採用定量自動進樣，此法進行重復性良好。

3.固體試樣：

通常用溶劑將試樣溶解，然後採用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。

7簡述在氣相色譜分析中各種操作條件對檢測結果的影響？

操作條件對於色譜分離有很大影響。

1、柱長，柱內徑：

一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；

柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。

2、柱溫：

是一個重要的操作變數，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；

降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利於組分的分離和色譜柱穩定性提高，柱壽命延長。

一般採用等於或高於數十度於樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發樣用低柱溫，不易揮發的樣品採用高柱溫。

3、載氣流速：

載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。

4、固定相：

固定相是由固體吸附劑或塗有固定液的擔體構成。

當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。

固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用15％－25％。比例過大有損於分離，比例過小會使色譜峰拖尾。

5、進樣：

一般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高於樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。

一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。

8什麼叫擔體？對擔體有哪些要求？

擔體是一種多孔性化學惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求：

1.表面積較大；

2.具有化學惰性和熱穩定性；

3.有一定的機械強度，使塗漬和填充過程不引起粉碎；

4.有適當的孔隙結構，利於兩相間快速傳質；

5.能製成均勻的球狀顆粒，利於氣相滲透和填充均勻性好；

6.有很好的浸潤性，便於固定液的均勻分布。

完全滿足上述要求的擔體是困難的，人們在實踐中只能找出性能比較優良的擔體。

9擔體分幾類？其特點如何？

通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，每一類又有種種小類。

1、硅藻土類型：

（1）白色的：表面積小，疏鬆，質脆，吸附性能小，經適當處理，可分析強極性組分；

（2）紅色的：有較大的表面積和較好的機械強度，但吸附性較大。

2、非硅藻土類型：

（1）氟擔體：表面惰性好，可用來分析高極性和腐蝕性物質，但裝柱不易，柱效率低些。

（2）玻璃微球：表面積小，用它做擔體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但塗漬困難，柱效低。

（3）多孔性高聚物小球：機械強度高，熱穩定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優良的新型色譜固定相。

（4）炭分子篩：中性，表面積大，強度高，祛壽命長，在微量分析上有無比的優越性。

（5）活性炭：可以單獨做為固定相。

（6）沙：主要用於分離金屬。

10常用的擔體怎樣選擇？

各種擔體，名目繁多。在常用硅藻土擔體中：

紅色擔體（如6201、201），可用於非極性或弱極性物質的分離。

白色擔體（如101）可用於極性物質或鹼性物質。

釉化紅色擔體（如301）可用於中等極性物質。

硅烷化白色擔體可用於強極性氫鍵型物質如廢水測定。

分離酸性物質，如酚類，要用酸洗處理的擔體。

分離鹼性物質，如乙醇胺，要用鹼洗處理的擔體。

有些特殊的情況下要用特殊的擔體，如氟擔體分離異氰酸酯類。

但是在普通的常量分析中，對擔體可以不必過份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

11何謂固體固定相？大體可分為幾類？

指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分為三類：

第一類是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等；

第二類是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球，國外Porapak系列等；

第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液塗敷在載體表面上。

採用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質通常都能夠得到對稱峰，柱效很高，固定相的熱穩定性也有所改善。

12什麼是固定液？對固定液有哪些要求？

一般是一種高沸點的有機物的液膜，通過對不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點要求：

1.在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩定性好，與被分析物理或載氣不產生不可逆反應；

2.在操作溫度下呈液態，而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度；

3.能牢固地附著在載體上，並形成均勻和結構穩定的薄層；

4.被分離的物質必須在其中有一定的溶解度，不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配；

5.對沸點相近而類型不同的物質有分離能力，即保留一種類型化合物的能力大於另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。

13固定液的選擇原則有哪些？

根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系，固定液的選擇一般根據所謂的「相似性原則」，即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性，如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等，性質相似時，兩種分子間的作用力就強，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數大，因而保留時間就長；反之溶解度小，分配系數小，因而能很快流出色譜柱。

下面就不同情況進行討論：

a、分離極性化合物，採用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢；

b、分離非極性化合物，應用非極性固定液，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力，沒有特殊選擇性，這時各組分按沸點順序出峰，沸點低的先出峰。對於沸點相近的異構物的分離，效率很低；

c、分離非極性和極性化合物的混合物時，可用極性固定液，這時非極性組分先餾出，固定液極性越強，非極性組分越易流出；

d、對於能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。

「相似相容性原則」是選擇固定液的一般原則，有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時，往往採用「混合固定液」，應用兩種或兩種以上性質各不相同的，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿意的選擇性，又不致使分析時間延長。

14色譜柱失效後有哪些表現？其失敗原因是什麼？

色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了，對氣液色譜來說，是使用過程中固定液逐漸流失所致。

15毛細管柱的老化操作

老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以塗覆的形式分布在柱管管壁內側（毛細管柱）或載體表面（填充柱）上的，對於一根新的氣相色譜柱，外層固定相與載體的結合往往較弱，在高溫下使用會緩慢流失，造成基線起伏和雜訊升高，為了避免這一現象發生，可以預先在較高溫度下（一般為色譜柱的耐受溫度）加熱一段時間，使結合較弱的固定相揮發出去，從而使後面的分析不受干擾。此外，對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作，可以除去色譜柱中殘留的污染物。

將色譜柱柱溫升至一恆定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高於操作溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。

當達到老化溫度後，記錄並觀察基線。比例放大基線，以便容易觀察。初始階段，基線應持續上升，在到達老化溫度後5-10 分鍾開始下降，並且會持續30-90 分鍾。當達到一個固定的值後，基線就會穩定下來。如果在2-3 小時後基線仍無法穩定或在15-20 分鍾後仍無明顯的下降趨勢，那麼有可能系統裝置有泄漏或污染。

遇到這樣的情況，應立即將柱溫降至40℃以下，盡快地檢查系統並解決相相關的問題。如果還是繼續地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩定的基線。另外，老化的時間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽命。

一般來說，塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間較長，而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。

如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化，那麼老化後，譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低於色譜柱的溫度下限，那麼分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身並無什麼損害。

溫度上限通常有兩個數值。數值較低的是恆溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而且無具體的持續時間限制。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時間通常不多於十分鍾。高於溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。

16基線漂移問題排查

在GC 中使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象，這種現象通常有以下幾個原因：色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器，即便是微弱的柱流失或系統污染都可能帶來顯著的基線漂移現象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應盡可能的降低或消除基線漂移。

17如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移？

色譜柱上如果有高分子不揮發性物質殘留，那麼在程序升溫時就容易產生基線漂移，因為這些物質的保留較強，在柱中移動緩慢，可以採用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性；

此外，還可以使用溶劑沖洗色譜柱（沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑）；

也可以安裝保護柱，這樣可以預防問題發生。如果是進樣器被污染造成基線漂移，可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決，同時用溶劑沖洗進樣口，維護完畢之後，用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來，進一針空樣，以確認進樣器已經干凈。

18如何降低檢測器帶來的基線漂移？

由檢測器帶來的基線漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類物質引起的，使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以減少這種基線漂移；使用高純氣體發生器可以改善FID 的基線穩定性；正確的檢測器維護，包括定期的清洗，都可以減少這種漂移。

19如何降低柱子流失帶來的基線漂移？

在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高於實驗操作溫度20℃或者用色譜柱的操作溫度（使用兩者中較低者）來老化，長時間低溫老化相對於短時間高溫老化有利於降低色譜柱流失。如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣，在高溫條件下，固定液就容易被氧化，從而造成柱流失，帶來基線漂移。

一旦固定液被氧化，必須使用高純載氣老化數小時，才有可能使基線趨於水平，這種對固定液的破壞是無法彌補的，所以如果有氧氣連續通過色譜柱，即便進行老化基線也無法降到水平。因此，在實驗過程中，應在氣體管路當中使用高質量的氧氣/水分過濾器，同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。

20無峰

1.FID檢測器火焰熄滅；

2.進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化；

3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中；

4.進樣口漏氣；

5.色譜柱入口漏氣或堵塞；

6.進樣針的問題，取不上樣品。

21所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施：

1.進樣針缺陷，使用新針；

2.進樣後漏液，判斷漏液點；

3.分流比過大；

4.分析物質分子量過大，提高進樣口的溫度；

5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠；

6.NPD溫度過高(使用或環境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用；

7.檢測器與樣品不匹配。

22前延峰

1.峰伸舌多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子；

2.提高OVEN，INJ溫度；

3.增大載氣流速；

4.掌握進樣技巧；

5.前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡；

6.試樣與固定相載體有反應。

23峰高、峰面積不重復

1.進樣不重復，偏差大；

2.其他峰型變化引起的峰錯位；

3.基線的干擾；

4.儀器系統參數設定的改變，參數標准化，規范化；

5.色譜柱性能改變。

24連續進樣時靈敏度重復性差

在連續進樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：

1.進樣技術差；

2.載氣泄漏或流速不穩；

3.檢測器沾污；

4.色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)；

5.注射器有泄漏；

6.進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。

25峰拖尾

1.襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝；

2.進樣器溫度過高；

3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割；

4.固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子；

5. 樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區；

6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm；

7. 進樣時間過長；

8.分流比低，增大分流比(至少大於20/1)；

9.進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品。

26分離度下降

1.色譜柱被污染；

2.固定相被破壞(柱流失)；

3. 進樣失敗，檢查泄露；

4.檢查溫度的適應性，檢查襯管；

5.樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比。

27溶劑峰拉寬

1.色譜柱安裝失敗；

2.進樣滲漏；

3.進樣量高 提高汽化溫度；

4.分流比低 提高分流比；

5.柱溫低；

6.分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑；

7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。

28基線向下漂移

1.新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鍾，繼續老化；

2.檢測器未達到平衡，延長檢測器的平衡時間；

3.檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之。

29基線向上漂移

1.色譜柱固定相被破壞；

2.載氣流速下降，調整載氣壓力。

30噪音

1.毛細管柱插入檢測器太深，重新安裝色譜柱；

2.使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音，檢查，維修氣路；

3.FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當，高純燃氣，調整流速；

4.進樣口被污染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維；

5.毛細管色譜柱被污染，切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之；

6.檢測器發生故障。

31提高分離度的幾種方法

1.增加柱長可以增加分離度；

2.減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）；

3.提高進樣技術防止造成兩次進樣；

4.降低載氣流速；

5.降低色譜柱溫度；

6.提高汽化室溫度；

7.減少系統的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室；

8.毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比。

綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。

32如何確定色譜柱老化是否完全?

FID檢測器最適合用於檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然後基線下降逐漸平穩，此時可以認為色譜柱老化完成。

當色譜柱處於高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

柱流失：在色譜柱老化之後做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，並在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今後空白對比。

如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由於載氣中含有氧氣，也可能是由於樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環硅氧烷。

一般認為柱流失能引起雜訊和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同雜訊狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移，空白有無峰流出等。

由於字數超了發布不了，所以刪了後面，想看完整的網路冉盛網查看，好吧！希望有幫到您！

E. 我想知道氣相和液相色譜儀的工作原理圖解，不甚感激。

下面是word文檔，有圖，但我不會貼，你把信箱或QQ留下，我發給你。

液相色譜儀流程圖
現在的液相色譜儀一般都做成一個個單元組件，然後根據分析要求將各所需單元組件組合起來。最基本的組件是高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數據系統（記錄儀、積分儀或色譜工作站）。此外，還可根據需要配置流動相在線脫氣裝置、梯度洗脫裝置、自動進樣系統、柱後反應系統和全自動控制系統等。下圖是具有基本配置的液相色譜儀的流程圖。$ _- @/ n, k/ J

液相色譜儀的工作過程：輸液泵將流動相以穩定的流速（或壓力）輸送至分析體系，在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分因在固定相中的分配系數或吸附力大小的不同而被分離，並依次隨流動相流至檢測器，檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。
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此主題相關圖片如下：" ~. H2 r. Y O0 J+ K K

氣相色譜儀流程圖
氣相色譜儀是一個載氣連續運行、氣密的氣體流路系統。氣路系統的氣密性、載氣流速的穩定性及測量的准確性，都影響色譜儀的穩定性和分析結果。下圖是常用的雙氣路氣相色譜儀的流程圖。+ C& a1 E! y! X0 t7 D! F4 I
高壓鋼瓶中的載氣（氣源）經減壓閥減低至0.2-0.5MPa，通過裝有吸附劑（分子篩）的凈化氣除去載氣中的水分和雜質，到達穩壓閥，維持氣體壓力穩定。樣品在氣化室變成氣體後被載氣帶至色譜柱，各組分在柱中達到分離後依次進入檢測器。 Q2 O% @4 l# S* K/ R7 l4 D2 l
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此主題相關圖片如下：

高效液相色譜儀
高效液相色譜儀的結構示意見下圖，一般可分為4個主要部分：高壓輸液系統，進樣系統，分離系統和檢測系統。此外還配有輔助裝置：如梯度淋洗，自動進樣及數據處理等。其工作過程如下：首先高壓泵將貯液器中流動相溶劑經過進樣器送入色譜柱，然後從控制器的出口流出。當注入欲分離的樣品時，流經進樣器貯液器的流動相將樣品同時帶入色譜柱進行分離，然後依先後順序進入檢測器，記錄儀將檢測器送出的信號記錄下來，由此得到液相色譜圖* Y; U% x/ Z/ X" N" R3 L
此主題相關圖片如下：

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超臨界流體色譜法（Supercritical Fluid Chromatography ,SFC）是以超臨界流體作為流動相的一種色譜方法。所謂超臨界流體，是指既不是氣體也不是液體的一些物質，它們的物理性質介於氣體和液體之間。超臨界流體色譜技術是2O世紀80年代發展起來的一種嶄新的色譜技術。由於它具有氣相和液相所沒有的優點，並能分離和分析氣相和液相色譜不能解決的一些對象，應用廣泛，發展十分迅速。據估計，至今約有全部分離的25％涉及難以對付的物質，通過超臨界流體色譜能取得較為滿意的結果。
超臨界流體色譜法與其他色譜法比較：: E" a8 d2 _. Q4 l
（l）與高效液相色譜法比較 實驗證明SFC法的柱效一般比HPLC法要高：當平均線速度為0.6cm•S-1時，SFC法的柱效可為HPLC法的3倍左右，在最小板高下載氣線速度是4倍左右；因此SFC法的分離時間也比HPLC法短。這是由於流體的低粘度使其流動速度比HPLC法快，有利於縮短分離時間。- M" {, c' t2 G# E7 X0 W" q$ @
（2）與氣相色譜法比較 出於流體的擴散系數與粘度介於氣體和液體之間，因此SFC的譜帶展寬比GC要小；另外，SFC中流動相的作用類似LC中流動相，流體作流動相不僅載帶溶質移動，而且與溶質會產生相互作用力，參與選擇競爭。還有，如果我們把溶質分子溶解在超臨界流體看作類似於揮發，這樣，大分子物質的分壓很大，因此可應用比GC低得多的溫度，實現對大分子物質、熱不穩定性化合物、高聚物等的有效分離。 4 A' _! o8 v4 T: d- {- v1 G# `
（3）應用范圍的比較 SFC比起GC法測定相對分子質量的范圍要大出好幾個數量級，基本與LC法相當。當然，尺寸排阻色譜法（SEC）所測分子質量范圍是所有色譜法中最大的。
超臨界流體色譜法被廣泛應用於天然物、葯物、表面活性劑、高聚物、多聚物、農葯、炸葯和火箭推進劑等物質的分離和分析

F. 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱

（m）蒸餾時，溫度計用於測量分離出的餾分溫度，即被蒸餾物質的沸點，溫度計水銀球版應處在蒸餾權燒瓶的支管口附近，冷凝管應從個口進水，上口出水，以保證水充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用，圖中溫度計水銀球插入太深，冷卻水進出口標反了，
故答案為：①溫度計水銀球插入太深；&上bsp;②冷卻水進出口標反了；
（中）蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶，酒精燈，a為蒸餾燒瓶，B為冷凝管，
故答案為：蒸餾燒瓶；冷凝管
（m）蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分，所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上，在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗，連接好導氣管，應先檢查裝置的氣密性，若裝置不漏氣，再加液體反應物開始反應，製取氣體，
故答案為：檢驗裝置的氣密性；
（了）實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外，為防止液體暴沸，應加碎瓷片，
故答案為：沸石（或碎瓷片）；防止液體暴沸；

G. 現有下列實驗裝置示意圖，結合實驗裝置圖回答有關問題（1）寫出有編號儀器的名稱①______②______（2）實

（1）圖中①是用於添加液體的長頸漏斗，②是集氣瓶．
（2）由於問到在試管口加什麼物質，所以結合所學內容應該為棉花團，所以應該是用高錳酸鉀加熱製取氧氣是固體的加熱反應，所以應選用A作為發生裝置；在試管口加棉花團的目的是防止高錳酸鉀顆粒隨氣流進入導氣管．
（3）製取二氧化碳要用大理石與稀鹽酸反應，是固液不加熱反應，可選取B作為發生裝置；因二氧化碳不支持燃燒，驗滿的方法是將燃著的木條放在集氣瓶口，木條熄滅說明已滿．
（4）若用裝置C收集某氣體，由於C裝置是向下排空氣法收集，所以該氣體一定是密度小於空氣，且不能和空氣中任一組分發生反應．此處要求回答的是物理性質．
（5）興趣小組同學用加熱氯化銨和消石灰的固體混合物製取氨氣，由於反應是固體加熱條件下完成的，所以發生裝置為A．由於氨氣的密度小於空氣，所以當用F裝置來收集時，應該選用向下排空氣法，即短進長出，從b進入氨氣．
故答案為：
（1）長頸漏斗集氣瓶
（2）氧氣；2KMnO₄