導航:首頁 > 裝置知識 > 苯磺醯氯的制備實驗裝置圖

苯磺醯氯的制備實驗裝置圖

發布時間:2024-09-25 12:21:46

❶ 在合成聚氨酯樹脂的過程中,為什麼反應原料,盛器和反應器必須做好乾燥處理

常用塑料性能 - 2007-10-20 16:35
聚碸(PSU,PSF)推出

聚碸(PSU),聚碸玻璃化聚碸(PSU,PSF)溫度:185℃ BR />
聚碸(PSU)是一類分子主鏈上含有芳碸非結晶高性能工程熱塑性塑料。分為透明,不透明和填充3級規格。由於主鏈的聚碸的苯,醚,碸,異丙基「鉸鏈」耦接在一起,因此兩者的聚芳碸剛性,耐熱性,和聚(芳醚)柔性。 PSU是透明的,有塑料,良好的尺寸穩定性,在室溫下具有良好的變形穩定性,熱變形溫度為175°C,水解穩定性優異的熱穩定性,長期使用溫度為160℃,短期使用溫度190℃,保持良好的性能為-100℃?+150℃。 PSU具有優良的機械性能,拉伸強度為70?一75MPa,彎曲彈性模量2680MPa,並具有優異的長期的抗蠕變性,機械性能在長期使用的過程中保持不變的。 PSU還具有優良的介電性能,並能夠保持非常高的介電性能,即使當它被放置在水或190℃下長時間熱老化在150℃,非常小的變化在其物理性能和電性能,和耐蒸汽優異的性能,它是企業的生命,至少12年的蒸汽在145℃,??保持良好的電性能在很寬的溫度和頻率范圍內的同時,其防火性能,以滿足更嚴格的安全要求,在輻射方面電阻塑料最佳的品種。 PSU的加工性,可以實現精確的公差,除了濃硝酸,濃硫酸,其它的酸,鹼,醇,脂族烴類,和其它的化學穩定性。

PSF分子結構式如下圖:

PSU准備:工業編寫,PSU的第一氯苯和氯酸氯苯磺醯氯的反應產物,和氯苯在鋁氯催化還原合成的4,4 - 二氯 - 二苯基碸。接著,由雙酚A和氫氧化鈉在二甲亞碸存在下的溶劑中,如由反應的雙酚A鈉鹽縮聚PSU。

PSU的應用現狀:PSU,PSU的應用范圍廣泛的生產領域的電氣和電子連接器,可控硅,變壓器絕緣帽,絕緣套管,線圈的電氣部件接觸的骨架,一個終端,並可以使用集電環和等,在印刷電路板中,套筒,蓋,電視系統的部分的,所述電容器膜,電刷架,和一種鹼性蓄電池盒;防護罩的生產在汽車,航空領域,電源組件,電動齒輪,電池蓋,雷管,電子點火裝置組件,照明部件,飛機內部件和外部飛機零件以外的航天器護罩等。 PSU生產照明,也可用於擋板,電動執行器,感測器等,用於生產在世界市場上,機艙成員聚碸聚合物需求將繼續增長,主要是由於這種聚合物的燃燒過程中釋放的熱量,煙霧毒性更小,氣體擴散,並完全符合安全法規的要求,廚房用品市場上,PSU,而不是玻璃和不銹鋼製品的製造蒸汽的菜餚,咖啡容器,微波烹調,牛奶和農業產品插座蛋器,擠奶機配件,飲料和食品分銷商。 PSU是一種無毒的產品,進行了反復接觸食品用具。 PSU透明的新材料,耐熱水,水解穩定性優於任何其他種熱塑性的,它可以被用來使咖啡機。 PSU連接管,玻璃纖維或玻璃纖維增??強聚酯難題表面,高強度管外層,層流管的耐化學品,輕鋼結構管,透明和易於監控,在食品工業中常用的燈具生產在明亮的燈光,健康和醫療設備,電源供應器,可用於生產手術盤,噴霧器,加濕器,接觸透鏡支架,流量控制器,設備外殼,牙科器械,液體容器,心臟起搏器,呼吸器和實驗室設備。電源各種醫療產品的生產玻璃製品的成本比較低,不容易破裂,它可以用於在儀器殼體,牙科器械,心臟瓣膜方塊刀片清理系統,形成一盒軟接觸透鏡,微型過濾器,透析膜。 PSU還可以被用來插入的人造牙齒,粘合強度的兩倍高比丙烯酸;日用品,PSU加濕器,吹風機,服裝蒸鍋,攝像頭盒,投影儀和部件,如耐熱性,可用於,水解產物。容易地通過一個0.4?1.6MGy輻射和良好的乾燥PSU粒料在310℃,模具溫度為170℃下注塑成型,適合的疊層粘接劑,所有硅烷的聚碸等的PSU-SR PKXR可以作為粘合劑的大小玻璃纖維和石墨纖維的石墨織物增強復合材料用的硅烷-PSU電梯飛機部件,可製成。 PSU加固體潤滑劑PTFE,提高耐磨損性和機械性能,但也使用的耐磨損性塗層的制備,此外,PSU還生產各種化學處理設備(如泵殼,塔外保護層,等等。) ,污染控制設備,食品加工設備,奶製品加工設備及工程,建築,化工管道。

的PSU發展和利用前景:目前的電源供應器,主要用於電子,電器。電子,電器,體積小,重量輕,高溫方向發展,促進消費增長PSU。在汽車,航空航天,醫療,衛生,電源供應器的需求仍保持穩定增長的勢頭。 1997年美國消耗碸樹脂近1330噸的,大部分的PSU,年需求增長8%至10%,其消費電子的分布,電力佔35%,25%,食品,日用品,汽車,航空航天等佔15%,佔12%的醫療行業佔4%,其他9%,1997年西歐PSU消費量為2500萬噸的46%用於電子,電氣,汽車,航空航天佔28%,它的使用分配,醫療設備佔10%,工業佔10%,其他佔6%。西方歐洲PSU的年度消費增長速度的14??%到17%,到2000年需求高達近4000噸,日本1997年PSU消費950噸,平均每年增長7%到8%,到2000年,需求量將達到約1200萬噸。光學應用領域內,日本,鏡片生產,PSU已被替換,這些光學感測器可用於由PMMA和PC的自動控制器內,市場規模已經形成。此外,在應用程序中的熔絲盒中,也消耗PSU樹脂百噸。 PSU的生產容量小於700噸/年生產的約400噸/年,生產廠家主要是上海曙光化工廠(300噸/年),和大連,在第一塑料廠(200噸/年)和吉林大學學報(200萬噸/年)等,中試生產規模,產量不能滿足國內市場的需求,需要依靠進口來彌補,此外,產品質量,與國外大的差距相比。國內領域的應用在食品,衛生,醫療和其他發展工作,只有在初始階段,後的合金產品需要得到進一步的發展。因此,聚碸產品的發展將大有可為,前景廣闊的開發利用。

聚碸(PSF),

聚碸鏈分子主鏈上含有熱塑性樹脂,的英文名稱Polysalfone的(簡稱PSF或PSU)普通雙酚A-PSF(通常被稱為PSF),聚芳碸,聚醚碸兩種。

PSF稍微琥珀色的無定形狀態的透明或半透明的聚合物,是具有優異的機械性能,剛性,耐磨損性,高強度,即使在高溫下保持優異的機械性能是它的突出的優勢,其范圍為150℃,長期使用溫度為160 -100℃,短期使用溫度為190℃下,高的熱穩定性和耐水解性,良好的尺寸穩定性,低的成型收縮率,無毒,耐輻射,火災,撲滅。在很寬的溫度和頻率范圍內的優異的電性能。良好的化學穩定性,在除了濃硝酸,濃硫酸,鹵化烴,一般酸,鹼,鹽,腫脹於酮類,酯類的能力。 UV性和耐候性差。疲勞強度差是一個主要缺點。

PSF成型前進行預乾燥至水分含量少於0.05%。 PSF可以進行注塑成型,擠出成型,熱成型,吹塑成型,熔融粘度高,粘度控制是一個關鍵的處理,熱處理應後進行處理,以消除內應力。

PSF可以精確尺寸的產品。主要用於電氣和電子產品,食品,日用品,汽車,航空航天,醫療和一般工業部門,在生產的接觸器,連接器,變壓器絕緣SCR帽絕緣套管,線圈骨架,端子,印刷電路板,軸套,罩,電視系統零件,電容器膜,電刷架的鹼性蓄電池中,電線和電纜塗層。

PSF也可以做屏蔽組件,電子齒輪,電池蓋,外部備件飛機,航天器外部的防護罩,攝影設備擋板,燈具配件,感測器。代替玻璃和不銹鋼蒸架,微波烹調咖啡的容器,牛奶容器,擠奶機配件,飲料和食品分銷商。健康和醫療設備,手術盤,噴霧器,加濕器,牙科器械,流量控制器,從水箱和實驗室設備,同時也為假牙,粘結強度高,而且還做化工設備(泵殼,塔外保護層酸噴嘴,管道,閥門,容器),食品加工設備,奶製品加工設備,環保及感染控制設備。

芳碸(PASF)的,和聚醚碸(PES)更好的耐熱性,機械性能優異,在高溫下保持

聚碸 - 塑料明星新世紀[2003-2-27]

聚碸(PSF),具有優異的物理和機械的良好的高溫蠕變性,耐水解性,無毒,電絕緣性能和熱性能,和耐紫外線輻射,其產物是重量輕,成本低,不僅可以取代的各種塑料,也可以用金屬取代,可以注塑,擠出加工,模製和其他一般的方法,已獲得了廣泛的應用范圍在領域的電子,機械,儀器儀表,醫療設備,航空航天,汽車,以及維持一個穩定的增長勢頭。

電氣和電子領域:電器及電子PSF消費大國,電子電器,體積小,重量輕,高溫方向發展,促進PSF消費的增長。 PSF可以用來製作各種接觸,接觸構件,SCR帽,絕緣套管,線圈骨架,端子和電環和其他電器元件,印刷電路板,套筒蓋,和電視系統零件電容器,變壓器絕緣電影,刷架,鹼性電池盒。

汽車,航空航天領域:在航空航天領域和汽車製造業,PSF部件適合生產防護罩,電動齒輪,電池蓋,雷管,電子點火裝置組件,照明部件,航空器內飾配件和飛機外部零件,航天器外部屏蔽。此外,PSF照明燈簾,電動傳輸,感測器可以。在世界上,聚碸類聚合物用於使機艙部件的需求在不斷增長,主要是由於這樣的聚合物的燃燒過程中所釋放的熱量少,少產生的煙霧,毒性較低的氣體擴散,完全符合的安全使用要求。

炊具,食品加工機械:PSF確認通過美國FDA認證的無毒產品,可製作成反復接觸食品用具。 PSF作為一個透明的新材料,熱水,水解穩定性優於其它的熱塑性塑料,代替玻璃和不銹鋼製品,以達到所需的性能標准。

廚房用品市場上,PSF蒸架,咖啡的容器微波烹調,牛奶和農產品容器,蛋器,擠奶機配件,飲料和食品分銷商。在食品包裝,PSF可用於各種容器內的容器,通過微波很好的功能,使微波爐用具。此外,PSF還可以被用作連接管,管道的外層的高強度,耐化學品的內,鋼管的光,透明的,以方便的臨床控制,通常在食品工業中,並在使用明亮的燈光燈罩的生產。

在健康,醫療,和PSF完全符合衛生要求,可承受130℃的蒸汽,而不是重復消毒的不銹鋼,鋁等,以降低成本為醫療設備的健康。 PSF生產的醫療器械:手術盤,噴霧器,加濕器,接觸鏡頭固定裝置,流量控制器,儀表蓋,牙科器械,心臟起搏器,呼吸器等。 PSF生產的醫療器械產品,玻璃產品的成本比較低,不容易破碎,使儀器外殼,牙科器械,心臟瓣膜盒刀片清理系統,形成軟性隱形眼鏡盒,微過濾器,透析膜。也可用於插入的人造牙齒,其強度比的聚丙烯酸酯高兩倍。

的商品應用程序:的PSF生產的日用品,主要用於熱的水解產物,加濕器,蒸汽熨斗,照相機盒,投影儀組件。

粘合劑,塗料:所有與硅烷的聚碸,可以使用作為粘合劑。對於上漿玻璃纖維和石墨纖維的復合材料。 PSF就可以生產出的硅烷石墨織物增強的電梯和飛機部件。 PSF和固體潤滑劑是聚四氟乙烯和耐磨損性塗料,可製成。

工業應用PSF還可以製造各種化學處理設備,泵殼,塔外保護層,食品加工設備,污染控制設備,奶製品加工設備,工程,建築,化工管道等。

美國PSF需求每年增長8%至10%,從14%至17%的年需求增長的西歐對PSF,日本的PSF的年需求增長的7%至8%PSF。聚碸在國際市場上供不應求,美國,西歐,日本需要進口。國內,食品,衛生,醫療等領域內的應用程序開發仍處於初始階段,從發展趨勢看,需求將持續穩定增長的PSF。

聚碸樹脂簡介

聚碸樹脂,20世紀60年代中期以後,出現一類的工程熱塑性塑料,是一類主鏈上含有碸村與非結晶性熱塑性塑料的芳核。根據它們的化學結構,可分為聚碸,脂族和芳族聚碸。脂肪族聚碸不耐鹼,沒有熱,沒有實用價值,而芳族聚碸雙酚A碸及其改性產品 - 非雙酚A的聚芳碸,聚醚碸,更廣泛的使用已經商業化生產的高分子量聚碸樹脂。雙酚A聚碸樹脂的研製成功,在1965年,商品名UDEL polysuifone的聯合碳化物公司(UCC),聚芳碸是美國3M公司在1967年研製成功的,的商品名Astrel;:聚醚碸英國卜內門(ICI) ,於1972年開發,商品名為Victrex公司。聚碸樹脂的結構中的氧的高諧振的二芳基碸基,硫原子的完全氧化狀態,和高諧振的碸基團的聚碸類樹脂具有優異的耐氧化性和耐熱性,具有優良的熔融穩定性,這些是高溫成型和擠出成型加工過程中必須具有的性能。

聚碸

聚碸(PSF)是透明,耐高溫,穩定,高性能工程熱塑性塑料。無定形的,它的低可燃性,煙霧,和在接近玻璃化轉變溫度為374°F,仍可保持良好的介電性能。這些性質主要取決於由在分子結構中的聚碸的二芳基碸基。從這些基團的苯環的吸電子基。碸基對位氧原子的共振和農產品抗氧化劑。高諧振,使得密鑰已得到增強,從而使該組形成平面結構。因此,在高溫條件下,該聚合物具有良好的熱穩定性和剛性。醚鍵,這樣的分子鏈具有的抗撓曲性,因此,具有良好的沖擊強度。由於連接苯環鍵的水解穩定性,因此不易水解,酸,鹼溶液的聚乙烯機。

碸(PSF),可以通過一般的熱塑性塑料加工設備處理,但在高溫條件下,是必需的。在注射成型,擠出成型,熱成型,並必須進行乾燥。

聚碸(PSF)的表現如下:

聚碸酸,鹼,鹽溶液,洗滌劑,石油和耐酒精,即使在高壓高溫條件下線路。它不容忍現象的極性溶劑如酮,鹵化烴類和芳族烴。

聚碸連續使用300°F蒸汽。水在180°F時,最大壓力為13.8MPa(靜態負載)和17.2兆帕(間歇負載)。為了保持長期的透明度和耐沖擊性的常數,在水中,在180°F,的最大壓力3.5MP(靜態負載)6.9MPa(間歇性負載)。水的溫度較低,並且它的壓力較高的:在72°F,例如,最大壓力20.7MPa(靜態負載),24.7MPa(間歇負載)。在20.7MPa的壓力下,在室溫下,在10000小時之後,聚碸的蠕變(株)僅為1%。在壓力為210°F,2.07MPa,1年後,總應變仍低於2%。在長時間使用後,在300°F時,聚碸的強度和模量增加了10%,保持90%的介電強度,和沖擊強度保持在70%。聚碸的拉伸沖擊強度達200英尺。 lb/in2。個月到高的溫度,如300°F下的曝光開始時將產生的退火效果,可減少30%,其性能值。但是,這些屬性在兩年測試期間保持恆定。

美國保險商實驗室協會集聚碸320°F連續使用。由於其玻璃化轉變溫度(Tg)為374°F,所以它是在間歇性使用可以承受更高的溫度。 Amoco公司Udel聚碸卡已被美國食品和葯物管理局(FDA)的批准,並在食品工業中使用的,和一個或多個應用程序。

聚碸具有良好的電性能:介電常數和介質損耗因數是非常低的,但仍具有很高的介電強度和體積電阻率。並且可以很寬的溫度和頻率(或微波頻率)內保持恆定。
聚碸化學鍍鎳和銅的粘合強度20磅/英寸

級聚碸聚燕注塑級,擠出級透明和不透明的產品。也有特殊的醫療級符合美國葯典XIX VI級的要求。

聚碸的應用程序

聚碸廣泛應用於需要消毒的醫療器械配件。

聚碸食品加工設備,包括:蒸汽烹飪鍋,咖啡過濾器,自製咖啡機,擠奶機和工具,鉗子,刮刀片和管子。

聚碸管道應用中代替金屬,包括閥門組件和配件。它的優點是耐氯,腐蝕,等。

聚碸,可以使用的數量的半滲透膜,如腎透析。反滲透和超濾。

電子,電氣應用,包括連接器,保險絲。的電池盒,開關,電容器膜,以及電路板。

化學處理設備,如泵的應用。濾板,塔填料,防腐管道。各種方法

聚碸處理行為

聚碸可以是注射,擠出,吹塑成型,旋轉成型。一般的水平,熔體流動等級適合於注射,擠出成型;分子量的模型可用於吹塑成型,擠出成型。琥珀色透明樹脂本身可以著色。隨著玻璃纖維,無機填料,碳纖維和氟塑料復合材料。

聚碸在模塑過程中的剪切速率是不敏感的,高粘度,低的熔體流動的分子取向,容易獲得均勻的產品,容易調整的大小和形狀適合於擠出成型形的產品。

1。聚硯流動性:當剪切速率是低的,低密度聚乙烯和聚苯乙烯的熔體粘度高於聚碸和聚碳酸酯。然而,隨著剪切速率的增加,因為較低的取向度,LDPE和PS的熔融核度急劇下降,在PC和PSF的變化不大的流動方向。在高溫下的粘度是低的。螺桿機筒與國際象棋的溫度可以調節,以控制其流動性,在成型過程中。 PSF的粘度 - 溫度與PC相一致的曲線的斜率,因此,使用相同的模製和PC設備,注塑機和模具的擠出機,可以以下方式獲得優選PSF產品。
2。干原料:滌綸短纖原料必須充分乾燥成型前,或銀產品的表面出現氣泡的現象。總庫存的原料水分含量約0.3%,小於0.05%的乾燥操作。下角的物料粉碎,使用可再生干。

3。成型

4。模具:設計模具應注意的熔體流動阻力最小,高溫高壓的注射成型材料流動路徑的最短時。噴射噴嘴的直徑應大於3mm,產品尺寸達到100mm時,噴射噴嘴的直徑應大於4毫米。

❷ 乙醯苯胺論文

摘要:乙醯苯胺是磺胺類葯物的原料,可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。用來製造染料中間體對硝基乙醯苯胺、對硝基苯胺和對苯二胺。在第二次世界大戰的時候大量用於製造對乙醯氨基苯磺醯氯。乙醯苯胺也用於制硫代乙醯胺。在工業上可作橡膠硫化促進劑、纖維脂塗料的穩定劑、過氧化氫的穩定劑,以及用於合成樟腦等。健康危害:吸入對上呼吸道有刺激性。高劑量攝入可引起高鐵血紅蛋白血症和骨髓增生。反復接觸可發生紫紺。對皮膚有刺激性,可致皮炎。能抑制中樞神經系統和心血管系統,大量接觸會引起頭昏和面色蒼白等症。以苯胺、乙酸酐、乙酸為原料合成乙醯苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反應時間對乙醯苯胺收率的影響。確定了最佳工藝條件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反應時間為4.5 h。此條件下,乙醯苯胺收率達98.2%~98.4%,純度達99.58%~99.82%。關鍵詞:乙醯苯胺 苯胺 乙酸酐乙酸 合成 前言:分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 135.1652CAS號 103-84-4性質 白色有光澤片狀結晶或白色結晶粉末。可燃。無臭。在空氣中穩定,呈中性。相對密度1.2190(15/4℃)。熔點114.3℃。沸點304℃。閃點173.9℃。自燃點546℃。微溶於冷水,溶於熱水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。 用途 用於染料, 醫葯中間體 毒性 由呼吸和消化系統進入體內,能抑制中樞神經系統和心血管系統,大量接觸會引起頭昏和面色蒼白等症。大鼠經口LD50為800mg/kg。生產設備應密閉。操作人員應穿戴好防護用具,避免直接接觸。下班後用溫水沐浴。 包裝儲運 採用內層塑料袋、外層麻袋或帆布袋包裝,每袋凈重50kg。貯存在陰涼、乾燥、通風處,防火、防潮。用汽車或火車運輸均可。按有毒化學品規定貯運。 一、實驗目的 1、掌握制備乙醯苯胺的原理和方法2、進一步學習重結晶和純化固體的操作方法【關鍵詞】乙醯苯胺重結晶 冰醋酸 熱過濾有機化學實 驗 難 點:乙醯苯胺合成的原理和方法 二、實驗原理 乙醯苯胺可以通過苯胺與醯基化試劑如乙醯氯、乙酸酐或冰醋酸作用來制備。乙醯氯、乙酸酐與苯胺反應過於劇烈,不宜在實驗室內使用,而冰醋酸與苯胺反應比較平穩,容易控制,且價格也最為便宜,故本實驗採用冰醋酸做醯基化試劑。反應式為: 該反應是可逆反應,產率較低,為減少逆反應的發生,得到較高的收率,可曾加乙酸的用量,另外還採用分餾法,控制柱頂溫度在105°-110°,不斷出去生成的水,有效的使平衡向正反應方向移動。由於苯胺易氧化,加入少量鋅粉,防止苯胺在反應過程中氧化純乙醯苯胺為白色片狀結晶,熔點為114°,稍溶於熱水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶劑,而難溶於冷水,故可用熱水進行重結晶。 三、實驗用品 ⒈儀器:50mL圓底燒瓶、50mL錐形瓶、燒杯、分餾柱、熱浴漏斗、150℃溫度計、 抽濾裝置一套。⒉葯品:苯胺、冰醋酸、鋅粉、活性炭3.實驗裝置圖4.物理常數:苯胺:密度1.022g/ml、沸點184OC乙酸:密度1.05g/ml、沸點118OC 四、實驗步驟 1、乙醯苯胺的合成 在50ml圓底燒瓶中加入5ml新蒸餾的苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g鋅粉。在圓底燒瓶中安裝分餾柱,柱頂裝配150℃溫度計,安裝分餾裝置。將圓底燒瓶用電熱套加熱,保持溫度在100-110℃之間約60min,當反應生成的水及部分醋酸被蒸出時,溫度計讀數會下降,表明反應已經完成,即可停止加熱。在攪拌下趁熱將反應物倒入100ml冷水中,待反應冷卻析出結晶後,抽氣過濾,用冷水洗滌,即得粗乙醯苯胺。 2、粗乙醯苯胺的精緻 將所得粗乙醯苯胺用50ml的水加熱煮沸,待油狀物完全溶解後(如不能完全溶解,可補加適量水並記錄加水體積),停止加熱,稍冷後加活性炭0.1g,攪拌,再繼續煮沸5-10min進行脫色,趁熱過濾,濾液冷卻後有大量的晶體析出,再次抽濾,結晶用少量水洗滌2次,抽干,烘乾,得精製的乙醯苯胺。稱重,計算產率。 五、注意事項 1、反應所用玻璃儀器必須乾燥。2、鋅粉的作用是防止苯胺氧化,只要少量即可。加得過多,會出現不溶於水的氫氧化鋅。3、反應時分餾溫度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低產率。4、重結晶過程中,晶體可能不析出,可用玻璃棒摩擦燒杯壁或加入晶種使晶體析出。5、冰醋酸具有強烈刺激性,要在通風櫥內取用。6、切不可在沸騰的溶液中加入活性炭,以免引起暴沸。 六、注釋1、久置的苯胺因為氧化而顏色較深,使用前要重新蒸餾。因為苯胺的沸點較高,蒸餾時選用空氣冷凝管冷凝,或採用減壓蒸餾。2、若讓反應液冷摘要:乙醯苯胺是磺胺類葯物的原料,可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。用來製造染料中間體對硝基乙醯苯胺、對硝基苯胺和對苯二胺。在第二次世界大戰的時候大量用於製造對乙醯氨基苯磺醯氯。乙醯苯胺也用於制硫代乙醯胺。在工業上可作橡膠硫化促進劑、纖維脂塗料的穩定劑、過氧化氫的穩定劑,以及用於合成樟腦等。健康危害:吸入對上呼吸道有刺激性。高劑量攝入可引起高鐵血紅蛋白血症和骨髓增生。反復接觸可發生紫紺。對皮膚有刺激性,可致皮炎。能抑制中樞神經系統和心血管系統,大量接觸會引起頭昏和面色蒼白等症。以苯胺、乙酸酐、乙酸為原料合成乙醯苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反應時間對乙醯苯胺收率的影響。確定了最佳工藝條件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反應時間為4.5 h。此條件下,乙醯苯胺收率達98.2%~98.4%,純度達99.58%~99.82%。關鍵詞:乙醯苯胺 苯胺 乙酸酐乙酸 合成 前言:分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 135.1652CAS號 103-84-4性質 白色有光澤片狀結晶或白色結晶粉末。可燃。無臭。在空氣中穩定,呈中性。相對密度1.2190(15/4℃)。熔點114.3℃。沸點304℃。閃點173.9℃。自燃點546℃。微溶於冷水,溶於熱水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。 用途 用於染料, 醫葯中間體 毒性 由呼吸和消化系統進入體內,能抑制中樞神經系統和心血管系統,大量接觸會引起頭昏和面色蒼白等症。大鼠經口LD50為800mg/kg。生產設備應密閉。操作人員應穿戴好防護用具,避免直接接觸。下班後用溫水沐浴。 包裝儲運 採用內層塑料袋、外層麻袋或帆布袋包裝,每袋凈重50kg。貯存在陰涼、乾燥、通風處,防火、防潮。用汽車或火車運輸均可。按有毒化學品規定貯運。 一、實驗目的 1、掌握制備乙醯苯胺的原理和方法2、進一步學習重結晶和純化固體的操作方法【關鍵詞】乙醯苯胺重結晶 冰醋酸 熱過濾有機化學實 驗 難 點:乙醯苯胺合成的原理和方法 二、實驗原理 乙醯苯胺可以通過苯胺與醯基化試劑如乙醯氯、乙酸酐或冰醋酸作用來制備。乙醯氯、乙酸酐與苯胺反應過於劇烈,不宜在實驗室內使用,而冰醋酸與苯胺反應比較平穩,容易控制,且價格也最為便宜,故本實驗採用冰醋酸做醯基化試劑。反應式為: 該反應是可逆反應,產率較低,為減少逆反應的發生,得到較高的收率,可曾加乙酸的用量,另外還採用分餾法,控制柱頂溫度在105°-110°,不斷出去生成的水,有效的使平衡向正反應方向移動。由於苯胺易氧化,加入少量鋅粉,防止苯胺在反應過程中氧化純乙醯苯胺為白色片狀結晶,熔點為114°,稍溶於熱水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶劑,而難溶於冷水,故可用熱水進行重結晶。 三、實驗用品 ⒈儀器:50mL圓底燒瓶、50mL錐形瓶、燒杯、分餾柱、熱浴漏斗、150℃溫度計、 抽濾裝置一套。⒉葯品:苯胺、冰醋酸、鋅粉、活性炭3.實驗裝置圖4.物理常數:苯胺:密度1.022g/ml、沸點184OC乙酸:密度1.05g/ml、沸點118OC 四、實驗步驟 1、乙醯苯胺的合成 在50ml圓底燒瓶中加入5ml新蒸餾的苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g鋅粉。在圓底燒瓶中安裝分餾柱,柱頂裝配150℃溫度計,安裝分餾裝置。將圓底燒瓶用電熱套加熱,保持溫度在100-110℃之間約60min,當反應生成的水及部分醋酸被蒸出時,溫度計讀數會下降,表明反應已經完成,即可停止加熱。在攪拌下趁熱將反應物倒入100ml冷水中,待反應冷卻析出結晶後,抽氣過濾,用冷水洗滌,即得粗乙醯苯胺。 2、粗乙醯苯胺的精緻 將所得粗乙醯苯胺用50ml的水加熱煮沸,待油狀物完全溶解後(如不能完全溶解,可補加適量水並記錄加水體積),停止加熱,稍冷後加活性炭0.1g,攪拌,再繼續煮沸5-10min進行脫色,趁熱過濾,濾液冷卻後有大量的晶體析出,再次抽濾,結晶用少量水洗滌2次,抽干,烘乾,得精製的乙醯苯胺。稱重,計算產率。 五、注意事項 1、反應所用玻璃儀器必須乾燥。2、鋅粉的作用是防止苯胺氧化,只要少量即可。加得過多,會出現不溶於水的氫氧化鋅。3、反應時分餾溫度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低產率。4、重結晶過程中,晶體可能不析出,可用玻璃棒摩擦燒杯壁或加入晶種使晶體析出。5、冰醋酸具有強烈刺激性,要在通風櫥內取用。6、切不可在沸騰的溶液中加入活性炭,以免引起暴沸。 六、注釋1、久置的苯胺因為氧化而顏色較深,使用前要重新蒸餾。因為苯胺的沸點較高,蒸餾時選用空氣冷凝管冷凝,或採用減壓蒸餾。2、若讓反應液冷卻,則乙醯苯胺固體析出,沾在燒瓶壁上不易倒出。3、趁熱過濾時,也可採用抽濾裝置。但布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。濾紙大小要合適,抽濾過程要快,避免產品在布氏漏斗中結晶。卻,則乙醯苯胺固體析出,沾在燒瓶壁上不易倒出。3、趁熱過濾時,也可採用抽濾裝置。但布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。濾紙大小要合適,抽濾過程要快,避免產品在布氏漏斗中結晶。

閱讀全文

與苯磺醯氯的制備實驗裝置圖相關的資料

熱點內容
西南交大機械面試問什麼 瀏覽:264
定壓補水裝置壓力自動排水 瀏覽:743
葯品實驗器材有哪些 瀏覽:116
森然直播設備怎麼樣 瀏覽:146
機床導軌一般用什麼鋼 瀏覽:562
機械效率里的有用功指什麼 瀏覽:630
機械表走的慢什麼原因是什麼原因是什麼原因 瀏覽:242
皮帶滾筒軸承一般用什麼型號 瀏覽:449
硬碟文件打不開恢復工具箱 瀏覽:770
耳科有個發熱的儀器有什麼用 瀏覽:22
江陰金玉塑膠閥門廠 瀏覽:490
暖氣磁力閥門一字原理 瀏覽:379
n型電氣設備的標志是什麼 瀏覽:502
機械中常用的傳動件有哪些 瀏覽:591
擬靜力實驗豎向載入裝置 瀏覽:438
遼寧製冷車載凈化器效果怎麼樣 瀏覽:449
中山三鑫五金製品有限公司 瀏覽:182
機械獵什麼意思 瀏覽:470
東平五金批發市場 瀏覽:686
苯磺醯氯的制備實驗裝置圖 瀏覽:771