磁力攪拌器實驗裝置圖

『壹』 加熱磁力攪拌器是怎麼加熱的，圖裡面插的四個孔都是幹嘛的，還有它是通過插在燒瓶中的棒攪拌的還是怎麼樣

這是 一套 實驗設備

下邊是 電熱磁力攪拌器

上邊是四口燒瓶

四個 磨口內 中 所放置的 ：容

1. 最左邊的是 一個分液漏斗 此處應該是 當恆壓滴加漏斗使用的

2. 中間的磨口 是機械攪拌裝置 上面裝的一個攪拌器 由電機驅動 攪拌

3. 前邊 的磨口 里放的是溫度計 看樣子 是300℃的 水銀溫度計

4. 最右邊的 磨口裡 放的是 玻璃管 鏈接的是 某種 氣體 如 氮氣 或者 佛里昂 等

黑色夾子 夾的 深入油浴鍋 的 是 溫度熱電偶 就是 檢測溫度的

望採納

『貳』 碳酸鹽試樣碳氧穩定同位素組成的磷酸法測定

方法提要

此方法是將碳酸鹽試樣與100%磷酸在真空條件下進行恆溫反應，用冷凍法分離生成的水，收集純凈的CO₂氣體，經氣體同位素質譜計測定，可同時得到碳酸鹽樣品的碳、氧穩定同位素δ¹³C和δ¹⁸O的數據。1950年，McCrea首建磷酸法。幾十年來，人們對該法進行改進和完善。至今磷酸法仍是對碳酸鹽試樣的碳、氧穩定同位素組成進行分析的唯一可靠的方法，操作簡單，費用低廉，精度好，准確性高。

反應原理為:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

儀器、設備和器皿

氣體質譜計(MAT-251EM、MAT-252、MAT-253等)。

電動加熱磁力攪拌器。

熱偶真空計。

復合真空計。

恆溫電熱乾燥箱。

恆溫振盪水浴槽。

機械真空泵極限真空10^-1Pa。

油擴散泵極限真空10^-4Pa。

分析天平。

具塞三角燒瓶500mL。

燒杯2000mL，玻璃棒和表面皿。

電爐220V/1.5kW。

可調變壓器。

熱偶規管。

電離規管。

樣品反應器。

樣品管。

保溫杯。

升降台。

電熱絲。

乾燥器。

瑪瑙乳缽。

玻璃溫度計300℃。

特製彎管小漏斗。

制樣裝置見圖87.6。

圖87.6 磷酸法分析碳酸鹽碳氧穩定同位素制樣裝置

整個裝置按功能分3部分，如圖87.6所示:①產生真空的裝置，由機械真空泵和玻璃擴散泵組成。②抽真空的玻璃管線，含真空玻璃活塞A、B的兩道管線用來為樣品反應器抽真空，含活塞C的部分用於收集樣品CO₂。③真空測量裝置，包括熱偶規管、電離規管及熱偶真空計、復合真空計。

試劑和材料

去離子水。

過氧化氫。

高標號汽油。

無水乙醇。

真空油脂。

磷酸φ(H₃PO₄)=85%，ρ=1.55g/mL。

五氧化二磷分析純。

重鉻酸鉀。

液氮。

乾冰。

變色硅膠。

國家一級標准物質GBW04416和GBW04417。

國際標准物質NBS-19和NBS-18。

分析步驟

(1)准備工作

a.試樣的預處理。對於純凈的碳酸鹽試樣，用瑪瑙乳缽研磨至-200目，在烘箱105℃烘乾2h，去除吸附水，置乾燥器內保存備用。

對於泥質碳酸鹽試樣，用溫熱的去離子水浸泡、漂洗數次，去除易溶於水的Li、Na、K類碳酸鹽，收集沉澱，105℃烘乾備用。

含有有機質的碳酸鹽試樣，先用過氧化氫浸泡，去除有機物，用去離子水漂洗數次，收集沉澱，105℃烘乾備用。

b.樣品反應器及收集CO₂氣體的樣品管預處理。樣品反應器及樣品管的活塞部位的油脂應預先用汽油和無水乙醇清洗干凈，反應管先後用汽油、熱水、去離子水清洗干凈，105℃烘乾後，重新塗真空油脂，確保密封良好，塞芯轉動自如。

c.100%磷酸的配製，可採取兩種方法(操作全過程在通風櫥中進行)。

a)將85%磷酸裝入具塞三角燒瓶中，放在電動加熱磁力攪拌器上，邊攪拌邊緩慢加入粉末狀P₂O₅，用冷毛巾冷卻三角燒瓶，直到密度達1.85g/mL(可視稍過飽和為止)，放置過夜，將此具塞三角燒瓶放入乾燥器中保存(以防吸收空氣中的水分)，備用。

b)稱取367g的P₂O₅於2000mL燒杯中，緩慢加入500mL85%的磷酸，不斷用玻璃棒攪拌，待五氧化二磷溶解後，再加入幾毫克重鉻酸鉀，攪拌均勻，將燒杯敞口置於電爐上加熱至200℃，以可調變壓器控制溫度，不時攪拌，恆溫7h，關閉電爐，燒杯蓋表面皿，放置過夜。第二天，往燒杯中加入1.5mLH₂O₂，攪拌均勻。燒杯敞口置於電爐上升溫至220℃，恆溫5h，關閉電爐。待磷酸冷卻至60～70℃，倒入具塞的三角燒瓶中，放入乾燥器保存備用。

d.真空系統的准備。視情況清洗真空系統玻璃活塞及磨口上的真空油脂，用電吹風機吹乾，並重新塗上真空油脂，確保密封良好，塞芯旋轉自如。檢查系統有無漏氣:冷阱套液氮，啟動機械真空泵，當熱偶真空計指示達到3Pa後，啟動油擴散泵，對全系統進行抽真空試驗，系統真空達10^-3Pa(由電離真空計指示)即符合要求，可開始進行試樣制備。

(2)試樣制備

a.稱樣及抽真空。稱取20mg純凈試樣，裝入反應器底部，在反應器的支管中注入4mL100%的H₃PO₄(加酸時，用特製的彎管玻璃小漏斗和移液管，很容易將磷酸加入支管而不會沾到反應管管壁上)，迅速將反應器接入真空系統，開始抽真空，冷阱預先套上液氮，以冷凍系統及H₃PO₄吸附的水汽。同時，用電熱絲加熱磷酸至60～70℃，連續抽真空2h左右，真空度達到1Pa且磷酸中不再產生氣泡後，即可關閉反應器上部的活塞，關閉電熱絲電源，關閉抽氣系統活塞A和B，並向系統管道放氣。將反應器取下，傾斜放置，將支管中的磷酸傾入反應器底部，使磷酸與樣品混合，並馬上置於已經升溫的恆溫振盪水浴中，進行恆溫反應。

b.恆溫反應。由於磷酸與碳酸鹽反應生成CO₂過程中，氧同位素存在分餾效應。分鎦效應的大小與反應溫度有關。不同的礦種，在一定溫度下分餾系數是不同的常數(表87.10)。

表87.10 碳酸鹽礦物的氧同位素分鎦系數

計算碳酸鹽試樣全氧δ¹⁸O時，要用到分餾系數，所以反應要恆溫。另外，為確保磷酸和碳酸鹽試樣反應進行完全，並使生成的H₂O和CO₂之間氧同位素交換達到平衡，要保證足夠的反應時間。礦種不同，所需反應溫度和反應時間也不同，見表87.11。

表87.11 不同礦物需要的反應溫度和反應時間

c.二氧化碳(CO₂)的收集。從恆溫水浴中取出反應器，馬上置於乙醇-乾冰(或乙醇-液氮)配製的冷凍劑中，隨即接入真空系統。將樣品管和系統抽真空至6×10^-3Pa，關閉活塞C，將分離部分的冷阱套上冷凍劑(二次脫水)，打開反應器上部的活塞，將樣品管套上液氮，4min後關閉反應器活塞，打開抽氣系統活塞C，對收集的二氧化碳進行純化處理，當真空度達到0.1Pa時，關閉樣品管活塞和抽氣系統活塞C，取下樣品管，供質譜測試。

(3)質譜測量

收集的CO₂在氣體同位素質譜計上進行同位素分析，有3個接收器分別收集質量數為44、45和46的離子，通過待測試樣(或工作標准)與參考氣直接比較，由連機計算機直接給出試樣(或工作標准)相對於參考氣的δ⁴⁵和δ⁴⁶值，並經校準到試樣相對於國際標准物質PDB的δ¹³C_PDB和δ¹⁸O_PDB值。使用的工作標准為GBW04416和GBW04417。

碳、氧穩定同位素組成測定結果由試樣(或標准樣)與參考氣6次以上的比較測量數據計算平均值並給出標准偏差。

質譜計的測量精度為0.02‰。

(4)分析結果的表述和計算

a.分析結果的表述。碳酸鹽中碳、氧同位素組成以其對標准樣品中的相應同位素比值的千分差表示，即:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:角標SA、ST分別代表待測試樣和標准樣。

為便於國際交流，所有測定結果，無論用何種工作標准或參考氣，最後都必須以試樣相對於國際標准物質PDB的同位素比值的千分差來表述，即δ¹³C_SA-PDB(‰)、δ¹⁸O_SA-PDB(‰)。

b.分析結果的計算和校正。一般情況下，與氣體質譜計聯機的計算機已輸入了計算公式和計算程序，測試之後，計算機直接給出待測試樣的δ¹³C_PDB(‰)和δ¹⁸O_PDB(‰)值。有時為了特殊要求，例如多個實驗室間對同一標准物質進行對比測量，為得到更精確的數據，就以質譜計測得的δ⁴⁵和δ⁴⁶為基礎，進行計算。

a)採用待測試樣與工作標準直接比較時，先計算試樣對工作標準的δ¹³C和δ¹⁸O值，即:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:A、B、C和D分別為用工作標准導出的同位素校正常數。

然後根據下述公式計算樣品對國際標准物質PDB的δ¹³C和δ¹⁸O值:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

b)採用試樣與工作標准分別對參考氣CO₂進行比較時，先計算出δ⁴⁵_SA-ST和δ⁴⁶_SA-ST值，即:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

然後按公式(87.15)～(87.18)進行計算，最後求得待測試樣對國際標准PDB的δ¹³C_PDB和δ¹⁸O_PDB值。

c)換算成全氧δ¹⁸的校正。由於在磷酸與碳酸鹽的反應中，CO^2-₃中的3個氧原子只有兩個進入CO₂相，質譜測的CO₂中的氧只是碳酸鹽全氧的2/3，氧同位素存在分餾效應，因此，質譜測出的δ¹⁸O值並不是碳酸鹽全氧的δ¹⁸O值。要得到碳酸鹽全氧的δ¹⁸O值，必須對所測得的CO₂的氧同位素數據進行校正，有時還要進行溫差校正。其綜合校正式為:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:t₁=25℃;t₂=50℃或75℃;K為綜合校正系數(表87.12)。

表87.12 一些碳酸鹽礦物的氧同位素綜合校正系數

d)δ¹⁸O_SMOW的計算:氧同位素具有兩個國際標准，PDB和SMOW。為了使用的便利，有時需要將δ¹⁸O_PDB值變換為δ¹⁸O_SMOW，計算時，可採用Friedman和O^'Neil(1977)的公式:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:δ¹⁸O_PDB為全氧值。

本方法的重復性和再現性

根據GB6379—87規定，在研製我國碳酸鹽碳、氧穩定同位素標准物質GBW04416和GBW04417的過程中，由6個實驗室分別對這兩個標樣各兩個試樣的雙份重復測定結果計算，結果見表87.13。

表87.13 本方法對碳、氧穩定同位素測定的重復性和再現性

注:表中給出的是95%置信概率下的絕對差值。

國際、國內常用碳酸鹽碳、氧穩定同位素標准物質

表87.14 常用碳酸鹽碳、氧穩定同位素標准物質的數據

注:PDB為美國南卡羅來納州白堊系皮狄組的美洲擬箭石。

注意事項

1)制樣時應避免有機雜質污染試樣CO₂。清洗制樣系統的活塞、磨口及樣品管後，不能在烘箱中烘乾的，一定要用電吹風機吹乾。

2)收集試樣CO₂時，去水須完全。從恆溫水浴取出反應管後，立即放入冷液中把H₂O凍住，一可終止試樣CO₂和H₂O之間氧同位素再交換，保持恆溫平衡反應結果;二是實現第一次脫水，當CO₂經過套有冷液的冷阱再二次脫水，確保樣品管收集的CO₂不含水。這是獲得高精度、高准確度分析結果的關鍵問題。

『叄』 攪拌器如何選型

攪拌器選型步驟分析介紹：

攪拌裝置的設計選型與攪拌作業目的緊密結合。各種不同的攪拌過程需要由不同的攪拌裝置運行來實現，在設計選型時首先要根據工藝對攪拌作業的目的和要求，確定攪拌器型式、電動機功率、攪拌速度，然後選擇減速機、機架、攪拌軸、軸封等各部件。具體步驟方法如下：

1.按照工藝條件、攪拌目的和要求，選擇攪拌器型式，選擇攪拌器型式時應充分掌握攪拌器的動力特性和攪拌器在攪拌過程中所產生的流動狀態與各種攪拌目的的因果關系。

2.按照所確定的攪拌器型式及攪拌器在攪拌過程中所產生的流動狀態，工藝對攪拌混合時間、沉降速度、分散度的控制要求，通過實驗手段和計算機模擬設計，確定電動機功率、攪拌速度、攪拌器直徑。

3.按照電動機功率、攪拌轉速及工藝條件，從減速機選型表中選擇確定減速機機型。如果按照實際工作扭矩來選擇減速機，則實際工作扭矩應小於減速機許用扭矩。

4.按照減速機的輸出軸頭d和攪拌軸系支承方式選擇與d相同型號規格的機架、聯軸器

5.按照機架攪拌軸頭do尺寸、安裝容納空間及工作壓力、工作溫度選擇軸封型式

6.按照安裝形式和結構要求，設計選擇攪拌軸結構型式，並校檢其強度、剛度。如按剛性軸設計，在滿足強度條件下n/nk≤0.

7.如按柔性軸設計，在滿足強度條件下n/nk>=1.37.按照機架的公稱心寸DN、攪拌軸的擱軸型式及壓力等級、選擇安裝底蓋、凸緣底座或凸緣法蘭

8.按照支承和抗振條件，確定是否配置輔助支承。

在以上選型過程中，攪拌裝置的組合、配置可參考(攪拌裝置設計選擇流程示意圖)，配置過程中各部件之間連接關鍵尺寸是軸頭尺寸，軸頭尺寸一致的各部件原則上可互換、組合。

『肆』 化學實驗要用的化學儀器有哪些

補充一些儀器設備：
恆溫乾燥箱、高溫電爐、冰箱……。
玻璃乾燥器內……。
大氣壓力計、溫度計容……。
真空泵、空氣壓縮機……。
某些規格玻璃管、銼刀、酒精噴燈……。
多種規格膠皮塞、軟木塞、穿孔器、剪刀……。
電子計算器。
等等。

『伍』 攪拌器的種類有哪些呢

攪拌抄機種類的不同主要取決於攪拌槳葉形式的不同，常用的攪拌機一般為推進式（螺旋漿葉），除此還有 斜漿式、框式、錨式、渦輪式、螺桿式等其他各種形式的攪拌機。一般以前三種比較常用。
推進式、斜漿式攪拌一般用於小型流體快速攪拌，常用的一般為3葉螺旋推進式、2葉斜漿式，葉片數可為2葉、3 葉、4葉或多葉，槳葉一般為一層，也可以為兩層或多層。
框式攪拌一般用於大型流體慢速攪拌，一般為直角方型攪拌框，另外也有圓弧框式或板框式，根據需要也可 以有多框組合式。錨式攪拌隸屬於框式攪拌，在食品加工和化工攪拌中應用比較廣泛。
渦輪式攪拌形式比較多樣，主要是為了加強對流體的剪切作用和循環能力，主要分為開啟渦輪式和圓盤渦輪 式，具體槳葉形式根據不同攪拌需求比較多樣，在此就不一一列舉了。
攪拌軸及葉輪材質一般為A3鋼、304不銹鋼或316不銹鋼，也可根據不同的防腐需求在軸體和槳表麵包襯各 種防腐材料，如襯玻璃鋼、襯膠、襯塑等等。

『陸』 震盪反應中丙二酸可否用草酸代替

不可以，丙二酸用來發生溴代或碘代從而儲存溴或者碘，發生溴代的是亞甲基碳上的氫，草酸沒有這個氫，顯然不行。還是建議用丙二酸，文獻上都是用的丙二酸。

我有一點資料，可以上網搜Belousov-Zhabotinsky反應，以及
實驗二十五 BZ化學振盪反應
【目的要求】
1 了解Belousov-Zhabotinsky反應(簡稱BZ反應)的基本原理及研究化學振盪反應的方法。
2. 掌握在硫酸介質中以金屬鈰離子作催化劑時，丙二酸被溴酸氧化體系的基本原理。
3. 了解化學振盪反應的電勢測定方法。
【實驗原理】
有些自催化反應有可能使反應體系中某些物質的濃度隨時間(或空間)發生周期性的變化，這類反應稱為化學振盪反應。
最著名的化學振盪反應是1959年首先由別諾索夫(Belousov)觀察發現，隨後柴波廷斯基(Zhabotinsky)繼續了該反應的研究。他們報道了以金屬鈰離子作催化劑時，檸檬酸被HBrO3氧化可發生化學振盪現象，後來又發現了一批溴酸鹽的類似反應，人們把這類反應稱為B-Z振盪反應。例如丙二酸在溶有硫酸鈰的酸性溶液中被溴酸鉀氧化的反應就是一個典型的B-Z振盪反應。
1972年，Fiel，Koros，Noyes等人通過實驗對上述振盪反應進行了深入研究，提出了FKN機理，反應由三個主過程組成：
過程A (1) Br-＋BrO3-＋2H+ → HBrO2＋HBrO
(2) Br-＋HBrO2＋H+ → 2HBrO
過程B (3) HBrO2＋BrO3-＋H+ → 2BrO2. ＋H2O
(4) BrO2.＋Ce3+＋H+ → HBrO2＋Ce4+
(5) 2HBrO2 → BrO3-＋H+＋HBrO
過程C (6) 4Ce4+＋BrCH(COOH)2＋H2O＋HBrO 2Br-＋4Ce3+＋3CO2＋6H+
過程A是消耗Br-，產生能進一步反應的HBrO2，HBrO為中間產物。
過程B是一個自催化過程，在Br-消耗到一定程度後，HBrO2才按式(3)、(4)進行反應，並使反應不斷加速，與此同時，Ce3+被氧化為Ce4+。HBrO2的累積還受到式(5)的制約。
過程C為丙二酸被溴化為BrCH(COOH)2，與Ce4+反應生成Br-使Ce4+還原為Ce3+。
過程C對化學振盪非常重要，如果只有A 和B，就是一般的自催化反應，進行一次就完成了，正是C的存在，以丙二酸的消耗為代價，重新得到Br-和Ce3+，反應得以再啟動，形成周期性的振盪。
該體系的總反應為：
2H++2BrO- 3+3CH2(COOH)2 2BrCH(COOH)2+3CO2+4H2O
振盪的控制離子是Br-。
由上述可見，產生化學振盪需滿足三個條件：
1. 反應必須遠離平衡態。化學振盪只有在遠離平衡態，具有很大的不可逆程度時才能發生。在封閉體系中振盪是衰減的，在敞開體系中，可以長期持續振盪。
2. 反應歷程中應包含有自催化的步驟。產物之所以能加速反應，因為是自催化反應，如過程A中的產物HBrO2同時又是反應物。
3. 體系必須有兩個穩態存在，即具有雙穩定性。
化學振盪體系的振盪現象可以通過多種方法觀察到，如觀察溶液顏色的變化，測定吸光度隨時間的變化，測定電勢隨時間的變化等。
本實驗通過測定離子選擇性電極上的電勢(U)隨時間(t)變化的U－t曲線來觀察B-Z反應的振盪現象(見圖2-25-1)，同時測定不同溫度對振盪反應的影響。根據U－t曲線，得到誘導期(t誘)和振盪周期(t1振，t2振，…)。
按照文獻的方法，依據 及 公式，計算出表觀活化能E誘，E振。

圖2-25-1 U-t圖
【儀器試劑】
超級恆溫槽1台；磁力攪拌器1台；記錄儀1台；或計算機採集系統一套；恆溫反應器(50mL，1隻)。
丙二酸(A.R.)；溴酸鉀(G.R.)；硫酸鈰銨(A.R.)；濃硫酸(A.R.)。
【實驗步驟】
1. 配製溶液
配製0.45 mol•dm-3丙二酸溶液100mL，0.25 mol•dm-3溴酸鉀溶液100mL，3.00 mol•dm-3硫酸溶液100mL，4×10-3 mol•dm-3的硫酸鈰銨溶液100mL。
2. 按圖2-25-2連接好儀器，打開超級恆溫槽，將溫度調節到(25.0℃±0.1)℃。
3. 在恆溫反應器中加入已配好的丙二酸溶液10mL，溴酸鉀溶液10mL，硫酸溶液10mL，恆溫10min後加入硫酸鈰銨溶液
圖2-25-2 實驗裝置
10mL，觀察溶液的顏色變化，同時記錄相應的電勢－時間曲線。
4. 用上述方法改變溫度為30℃、35℃、40℃、45℃、50℃，重復上述實驗。
【注意事項】
 實驗所用試劑均需用不含Cl-的去離子水配製，而且參比電極不能直接使用甘汞電極。若用217型甘汞電極時要用1 mol•dm-3H2SO4作液接，可用硫酸亞汞參比電極，也可使用雙鹽橋甘汞電極，外面夾套中充飽和KNO3溶液，這是因為其中所含Cl-會抑制振盪的發生和持續。
 配製4×10-3 mol•dm-3的硫酸鈰銨溶液時，一定要在0.20 mol•dm-3硫酸介質中配製，防止發生水解呈混濁。
 實驗中溴酸鉀試劑純度要求高，所使用的反應容器一定要沖洗干凈，磁力攪拌器中轉子位置及速度都必須加以控制。
【數據處理】
1. 從U-t曲線中得到誘導期和第一、二振盪周期。
2. 根據t誘、t1振、t2振與T的數據，作ln(1/t誘) -1/T和ln(1/t1振) -1/T圖，由直線的斜率求出表觀活化能E誘、E振。
思 考 題
影響誘導期和振盪周期的主要因素有哪些。
【討論】
1. 本實驗是在一個封閉體系中進行的，所以振盪波逐漸衰減。若把實驗放在敞開體系中進行，則振盪波可以持續不斷的進行，並且周期和振幅保持不變。
本實驗也可以通過替換體系中的成分來實現，如將丙二酸換成焦性沒食子酸，各種氨基酸等有機酸，如將用碘酸鹽，氯酸鹽等替換溴酸鹽，又如用錳離子，亞鐵菲繞啉離子或鉻離子代換鈰離子等來進行實驗都可以發生振盪現象，但振盪波形，誘導期，振盪周期，振幅等都會發生變化。
2. 振盪體系有許多類型，除化學振盪還有液膜振盪、生物振盪、萃取振盪等。表面活性劑在穿越油水界面自發擴散時，經常伴隨有液膜(界面)物理性質的周期變化，這種周期變化稱為液膜振盪。另外在溶劑萃取體系中也發現了振盪現象。生物振盪現象在生物中很常見，如在新陳代謝過程中占重要地位的酶降解反應中，許多中間化合物和酶的濃度是隨時間周期性變化的。生物振盪也包括微生物振盪。