Ⅰ 高中化學實驗總結
今很多同學想要學好化學,於是急著去做題、去看書,但是首先我們需要弄清楚的是,高中的化學分為好幾個類別,總的來說高中化學通過圖表 總結 ,天我在這給大家整理了高中化學實驗總結,接下來隨著我一起來看看吧!
高中化學實驗總結
化學實驗操作中的七原則
掌握下列七個有關操作順序的原則,就可以正確解答「實驗程序判斷題」。
1、「從下往上」原則
以Cl2實驗室製法為例,裝配發生裝置順序是:放好鐵架台→擺好酒精燈→根據酒精燈位置固定好鐵圈→石棉網→固定好圓底燒瓶。
2、「從左到右」原則
裝配復雜裝置遵循從左到右順序。如上裝置裝配順序為:發生裝置→集氣瓶→燒杯。
3、先「塞」後「定」原則
帶導管的塞子在燒瓶固定前塞好,以免燒瓶固定後因不宜用力而塞不緊或因用力過猛而損壞儀器。
4、「固體先放」原則
上例中,燒瓶內試劑MnO2應在燒瓶固定前裝入,以免固體放入時損壞燒瓶。總之固體試劑應在固定前加入相應容器中。
5、「液體後加」原則
液體葯品在燒瓶固定後加入。如上例濃鹽酸應在燒瓶固定後在分液漏斗中緩慢加入。
6、先驗氣密性(裝入葯口前進行)原則
7、後點酒精燈(所有裝置裝完後再點酒精燈)原則
二
化學實驗中溫度計的使用
1、測反應混合物的溫度:這種類型的實驗需要測出反應混合物的准確溫度,因此,應將溫度計插入混合物中間。
①測物質溶解度。②實驗室制乙烯。
2、測蒸氣的溫度:這種類型的實驗,多用於測量物質的沸點,由於液體在沸騰時,液體和蒸氣的溫度相同,所以只要測蒸氣的溫度。
①實驗室蒸餾石油。②測定乙醇的沸點。
3、測水浴溫度:這種類型的實驗,往往只要使反應物的溫度保持相對穩定,所以利用水浴加熱,溫度計則插入水浴中。
①溫度對反應速率影響的反應。②苯的硝化反應。
三
常見的需要塞入棉花的實驗
加熱KMnO4制氧氣 制乙炔和收集NH3
其作用分別是:防止KMnO4粉末進入導管;防止實驗中產生的泡沫湧入導管;防止氨氣與空氣對流,以縮短收集NH3的時間。
四
常見物質分離提純的 方法
1、結晶和重結晶:利用物質在溶液中溶解度隨溫度變化較大,如NaCl,KNO3。
2、蒸餾冷卻法:在沸點上差值大。乙醇中(水):加入新制的CaO吸收大部分水再蒸餾。
3、過濾法:溶與不溶。
4、升華法:SiO2(I2)。
5、萃取法:如用CCl4來萃取I2水中的I2。
6、溶解法:Fe粉(A1粉):溶解在過量的NaOH溶液里過濾分離。
7、增加法:把雜質轉化成所需要的物質:CO2(CO):通過熱的CuO;CO2(SO2):通過NaHCO3溶液。
8、吸收法:除去混合氣體中的氣體雜質,氣體雜質必須被葯品吸收:N2(O2):將混合氣體通過銅網吸收O2。
9、轉化法:兩種物質難以直接分離,加葯品變得容易分離,然後再還原回去:Al(OH)3,Fe(OH)3:先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解,過濾,除去Fe(OH)3,再加酸讓NaAlO2轉化成A1(OH)3。
五
常用去除雜質的10種方法
1、雜質轉化法:
欲除去苯中的苯酚,可加入氫氧化鈉,使苯酚轉化為酚鈉,利用酚鈉易溶於水,使之與苯分開。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加熱的方法。
2、吸收洗滌法:
欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氫和水,可使混合氣體先通過飽和碳酸氫鈉的溶液後,再通過濃硫酸。
3、沉澱過濾法:
欲除去硫酸亞鐵溶液中混有的少量硫酸銅,加入過量鐵粉,待充分反應後,過濾除去不溶物,達到目的。
4、加熱升華法:
欲除去碘中的沙子,可用此法。
5、溶劑萃取法:
欲除去水中含有的少量溴,可用此法。
6、溶液結晶法(結晶和重結晶):
欲除去硝酸鈉溶液中少量的氯化鈉,可利用二者的溶解度不同,降低溶液溫度,使硝酸鈉結晶析出,得到硝酸鈉純晶。
7、分餾蒸餾法:欲除去乙醚中少量的酒精,可採用多次蒸餾的方法。
8、分液法:
欲將密度不同且又互不相溶的液體混合物分離,可採用此法,如將苯和水分離。
9、滲析法:
欲除去膠體中的離子,可採用此法。如除去氫氧化鐵膠體中的氯離子。
10、綜合法:
欲除去某物質中的雜質,可採用以上各種方法或多種方法綜合運用。
六
化學實驗基本操作中15例「不」
1、實驗室里的葯品,不能用手接觸;不要鼻子湊到容器口去聞氣體的氣味,更不能嘗結晶的味道。
2、做完實驗,用剩的葯品不得拋棄,也不要放回原瓶(活潑金屬鈉、鉀等例外)。
3、取用液體葯品時,把瓶塞打開不要正放在桌面上;瓶上的標簽應向著手心,不應向下;放回原處時標簽不應向里。
4、如果皮膚上不慎灑上濃H2SO4,不得先用水洗,應根據情況迅速用布擦去,再用水沖洗;若眼睛裡濺進了酸或鹼,切不可用手揉眼,應及時想辦法處理。
5、稱量葯品時,不能把稱量物直接放在托盤上;也不能把稱量物放在右盤上;加法碼時不要用手去拿。
6、用滴管添加液體時,不要把滴管伸入量筒(試管)或接觸筒壁(試管壁)。 7、向酒精燈里添加酒精時,不得超過酒精燈容積的2/3,也不得少於容積的1/3。
8、不得用燃著的酒精燈去對點另一隻酒精燈;熄滅時不得用嘴去吹。
9、給物質加熱時不得用酒精燈的內焰和焰心。
10、給試管加熱時,不要把拇指按在短柄上;切不可使試管口對著自己或旁人;液體的體積一般不要超過試管容積的1/3。
11、給燒瓶加熱時不要忘了墊上石棉網。
12、用坩堝或蒸發皿加熱完後,不要直接用手拿回,應用坩堝鉗夾取。
13、使用玻璃容器加熱時,不要使玻璃容器的底部跟燈芯接觸,以免容器破裂。燒得很熱的玻璃容器,不要用冷水沖洗或放在桌面上,以免破裂。
14、過濾液體時,漏斗里的液體的液面不要高於濾紙的邊緣,以免雜質進入濾液。
15、在燒瓶口塞橡皮塞時,切不可把燒瓶放在桌上再使勁塞進塞子,以免壓破燒瓶。
七
化學實驗中22例先與後
1、加熱試管時,應先均勻加熱後局部加熱。
2、用排水法收集氣體時,先拿出導管後撤酒精燈。
3、製取氣體時,先檢驗氣密性後裝葯品。
4、收集氣體時,先排凈裝置中的空氣後再收集。
5、稀釋濃硫酸時,燒杯中先裝一定量蒸餾水後再沿器壁緩慢注入濃硫酸。
6、點燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃氣體時,先檢驗純度再點燃。
7、檢驗鹵化烴分子的鹵元素時,在水解後的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。
8、檢驗NH3(用紅色石蕊試紙)、Cl2(用澱粉KI試紙)、H2S[用Pb(Ac)2試紙]等氣體時,先用蒸餾水潤濕試紙後再與氣體接觸。
9、做固體葯品之間的反應實驗時,先單獨研碎後再混合。
10、配製FeCl3,SnCl2等易水解的鹽溶液時,先溶於少量濃鹽酸中,再稀釋。
11、中和滴定實驗時,用蒸餾水洗過的滴定管先用標准液潤洗後再裝標准掖;先用待測液潤洗後再移取液體;滴定管讀數時先等一二分鍾後再讀數;觀察錐形瓶中溶液顏色的改變時,先等半分鍾顏色不變後即為滴定終點。
12、焰色反應實驗時,每做一次,鉑絲應先沾上稀鹽酸放在火焰上灼燒到無色時,再做下一次實驗。
13、用H2還原CuO時,先通H2流,後加熱CuO,反應完畢後先撤酒精燈,冷卻後再停止通H2。
14、配製物質的量濃度溶液時,先用燒杯加蒸餾水至容量瓶刻度線1cm~2cm後,再改用膠頭滴管加水至刻度線。
15、安裝發生裝置時,遵循的原則是:自下而上,先左後右或先下後上,先左後右。
16、濃H2SO4不慎灑到皮膚上,先迅速用布擦乾,再用水沖洗,最後再塗上3%一5%的 NaHCO3溶液。沾上其他酸時,先水洗,後塗 NaHCO3溶液。
17、鹼液沾到皮膚上,先水洗後塗硼酸溶液。
18、酸(或鹼)流到桌子上,先加 NaHCO3溶液(或醋酸)中和,再水洗,最後用布擦。
19、檢驗蔗糖、澱粉、纖維素是否水解時,先在水解後的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4,再加銀氨溶液或Cu(OH)2懸濁液。
20、用pH試紙時,先用玻璃棒沾取待測溶液塗到試紙上,再把試紙的顏色跟標准比色卡對比,定出pH。
21、配製和保存Fe2+,Sn2+等易水解、易被空氣氧化的鹽溶液時;先把蒸餾水煮沸趕走O2,再溶解,並加入少量的相應金屬粉末和相應酸。
22、稱量葯品時,先在盤上各放二張大小,重量相等的紙(腐蝕葯品放在燒杯等玻璃器皿),再放葯品。加熱後的葯品,先冷卻,後稱量。
八
實驗中導管和漏斗的位置
在許多化學實驗中都要用到導管和漏斗,因此,它們在實驗裝置中的位置正確與否均直接影響到實驗的效果,而且在不同的實驗中具體要求也不盡相同。下面擬結合實驗和化學課本中的實驗圖,作一簡要的分析和歸納。
1、氣體發生裝置中的導管;在容器內的部分都只能露出橡皮塞少許或與其平行,不然將不利於排氣。
2、用排空氣法(包括向上和向下)收集氣體時,導管都必領伸到集氣瓶或試管的底部附近。這樣利於排盡集氣瓶或試管內的空氣,而收集到較純凈的氣體。
3、用排水法收集氣體時,導管只需要伸到集氣瓶或試管的口部。原因是「導管伸入集氣瓶和試管的多少都不影響氣體的收集」,但兩者比較,前者操作方便。
4、進行氣體與溶液反應的實驗時,導管應伸到所盛溶液容器的中下部。這樣利於兩者接觸,充分反應。
5、點燃H2、CH4等並證明有水生成時,不僅要用大而冷的燒杯,而且導管以伸入燒杯的1/3為宜。若導管伸入燒杯過多,產生的霧滴則會很快氣化,結果觀察不到水滴。
6、進行一種氣體在另一種氣體中燃燒的實驗時,被點燃的氣體的導管應放在盛有另一種氣體的集氣瓶的中央。不然,若與瓶壁相碰或離得太近,燃燒產生的高溫會使集氣瓶炸裂。
7、用加熱方法製得的物質蒸氣,在試管中冷凝並收集時,導管口都必須與試管中液體的液面始終保持一定的距離,以防止液體經導管倒吸到反應器中。
8、若需將HCl、NH3等易溶於水的氣體直接通入水中溶解,都必須在導管上倒接一漏斗並使漏斗邊沿稍許浸入水面,以避免水被吸入反應器而導致實驗失敗。
9、洗氣瓶中供進氣的導管務必插到所盛溶液的中下部,以利雜質氣體與溶液充分反應而除盡。供出氣的導管則又務必與塞子齊平或稍長一點,以利排氣。
10、制H2、CO2、H2S和C2H2等氣體時,為方便添加酸液或水,可在容器的塞子上裝一長頸漏斗,且務必使漏斗頸插到液面以下,以免漏氣。 11、制Cl2、HCl、C2H4氣體時,為方便添加酸液,也可以在反應器的塞子上裝一漏斗。但由於這些反應都需要加熱,所以漏斗頸都必須置於反應液之上,因而都選用分液漏斗。
九
特殊試劑的存放和取用
1、Na、K:隔絕空氣;防氧化,保存在煤油中(或液態烷烴中),(Li用石蠟密封保存)。用鑷子取,玻片上切,濾紙吸煤油,剩餘部分隨即放人煤油中。
2、白磷:保存在水中,防氧化,放冷暗處。鑷子取,並立即放入水中用長柄小刀切取,濾紙吸干水分。
3、液Br2:有毒易揮發,盛於磨口的細口瓶中,並用水封。瓶蓋嚴密。 4、I2:易升華,且具有強烈刺激性氣味,應保存在用蠟封好的瓶中,放置低溫處。
5、濃HNO3,AgNO3:見光易分解,應保存在棕色瓶中,放在低溫避光處。
6、固體燒鹼:易潮解,應用易於密封的乾燥大口瓶保存。瓶口用橡膠塞塞嚴或用塑料蓋蓋緊。
7、NH3H2O:易揮發,應密封放低溫處。
8、C6H6、、C6H5—CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3:易揮發、易燃,應密封存放低溫處,並遠離火源。
9、Fe2+鹽溶液、H2SO3及其鹽溶液、氫硫酸及其鹽溶液:因易被空氣氧化,不宜長期放置,應現用現配。
10、鹵水、石灰水、銀氨溶液、Cu(OH)2懸濁液等,都要隨配隨用,不能長時間放置。
十
化學中與「0」和小數點
1、滴定管最上面的刻度是0。小數點為兩位
2、量筒最下面的刻度是0。小數點為一位
3、溫度計中間刻度是0。小數點為一位
4、托盤天平的標尺中央數值是0。小數點為一位
十一
能夠做噴泉實驗的氣體
NH3、HCl、HBr、HI等極易溶於水的氣體均可做噴泉實驗。 其它 氣體若能極易溶於某液體中時(如CO2易溶於燒鹼溶液中),亦可做噴泉實驗。
十二
主要實驗操作和實驗現象
1、鎂條在空氣中燃燒:發出耀眼強光,放出大量的熱,生成白煙同時生成一種白色物質。
2、木炭在氧氣中燃燒:發出白光,放出熱量。
3、硫在氧氣中燃燒:發出明亮的藍紫色火焰,放出熱量,生成一種有刺激性氣味的氣體。
4、鐵絲在氧氣中燃燒:劇烈燃燒,火星四射,放出熱量,生成黑色固體物質。
5、加熱試管中碳酸氫銨:有刺激性氣味氣體生成,試管上有液滴生成。 6、氫氣在空氣中燃燒:火焰呈現淡藍色。
7、氫氣在氯氣中燃燒:發出蒼白色火焰,產生大量的熱。
8、在試管中用氫氣還原氧化銅:黑色氧化銅變為紅色物質,試管口有液滴生成。
9、用木炭粉還原氧化銅粉末,使生成氣體通入澄清石灰水,黑色氧化銅變為有光澤的金屬顆粒,石灰水變渾濁。
10、一氧化碳在空氣中燃燒:發出藍色的火焰,放出熱量。
11、 向盛有少量碳酸鉀固體的試管中滴加鹽酸:有氣體生成。
12、加熱試管中的硫酸銅晶體:藍色晶體逐漸變為白色粉末,且試管口有液滴生成。
13、鈉在氯氣中燃燒:劇烈燃燒,生成白色固體。
14、點燃純凈的氯氣,用乾冷燒杯罩在火焰上:發出淡藍色火焰,燒杯內壁有液滴生成。
15、向含有C1-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸銀溶液,有白色沉澱生成。
16、向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化鋇溶液,有白色沉澱生成。
17、一帶銹鐵釘投入盛稀硫酸的試管中並加熱:鐵銹逐漸溶解,溶液呈淺黃色,並有氣體生成。
18、在硫酸銅溶液中滴加氫氧化鈉溶液:有藍色絮狀沉澱生成。
19、將Cl2通入無色KI溶液中,溶液中有褐色的物質產生。
20、在三氯化鐵溶液中滴加氫氧化鈉溶液:有紅褐色沉澱生成。
21、盛有生石灰的試管里加少量水:反應劇烈,發出大量熱。
22、將一潔凈鐵釘浸入硫酸銅溶液中:鐵釘表面有紅色物質附著,溶液顏色逐漸變淺。
23、將銅片插入硝酸汞溶液中:銅片表面有銀白色物質附著。
24、向盛有石灰水的試管里,注入濃的碳酸鈉溶液:有白色沉澱生成。 25、細銅絲在氯氣中燃燒後加入水:有棕色的煙生成,加水後生成綠色的溶液。
26、強光照射氫氣、氯氣的混合氣體:迅速反應發生爆炸。
27、 紅磷在氯氣中燃燒:有白色煙霧生成。
28、氯氣遇到濕的有色布條:有色布條的顏色退去。
29、加熱濃鹽酸與二氧化錳的混合物:有黃綠色刺激性氣味氣體生成。 30、給氯化鈉(固)與硫酸(濃)的混合物加熱:有霧生成且有刺激性的氣味生成。
31、在溴化鈉溶液中滴加硝酸銀溶液後再加稀硝酸:有淺黃色沉澱生成。
32、在碘化鉀溶液中滴加硝酸銀溶液後再加稀硝酸:有黃色沉澱生成。 33、I2遇澱粉,生成藍色溶液。
34、細銅絲在硫蒸氣中燃燒:細銅絲發紅後生成黑色物質。
35、鐵粉與硫粉混合後加熱到紅熱:反應繼續進行,放出大量熱,生成黑色物質。
36、硫化氫氣體不完全燃燒(在火焰上罩上蒸發皿):火焰呈淡藍色(蒸發皿底部有黃色的粉末)。
37、硫化氫氣體完全燃燒(在火焰上罩上乾冷燒杯):火焰呈淡藍色,生成有刺激性氣味的氣體(燒杯內壁有液滴生成)。
38、在集氣瓶中混合硫化氫和二氧化硫:瓶內壁有黃色粉末生成。
39、二氧化硫氣體通入品紅溶液後再加熱:紅色退去,加熱後又恢復原來顏色。
40、過量的銅投入盛有濃硫酸的試管,並加熱,反應畢,待溶液冷卻後加水:有刺激性氣味的氣體生成,加水後溶液呈天藍色。
41、加熱盛有濃硫酸和木炭的試管:有氣體生成,且氣體有刺激性的氣味。
42、鈉在空氣中燃燒:火焰呈黃色,生成淡黃色物質。
43、鈉投入水中:反應激烈,鈉浮於水面,放出大量的熱使鈉溶成小球在水面上游動,有「嗤嗤」聲。
44、把水滴入盛有過氧化鈉固體的試管里,將帶火星木條伸入試管口:木條復燃。
45、加熱碳酸氫鈉固體,使生成氣體通入澄清石灰水:澄清石灰水變渾濁。
46、氨氣與氯化氫相遇:有大量的白煙產生。
47、加熱氯化銨與氫氧化鈣的混合物:有刺激性氣味的氣體產生。
48、加熱盛有固體氯化銨的試管:在試管口有白色晶體產生。
49、無色試劑瓶內的濃硝酸受到陽光照射:瓶中空間部分顯棕色,硝酸呈黃色。
50、銅片與濃硝酸反應:反應激烈,有紅棕色氣體產生。
51、銅片與稀硝酸反應:試管下端產生無色氣體,氣體上升逐漸變成紅棕色。
52、在硅酸鈉溶液中加入稀鹽酸,有白色膠狀沉澱產生。
53、在氫氧化鐵膠體中加硫酸鎂溶液:膠體變渾濁。
54、加熱氫氧化鐵膠體:膠體變渾濁。
55、將點燃的鎂條伸入盛有二氧化碳的集氣瓶中:劇烈燃燒,有黑色物質附著於集氣瓶內壁。
56、向硫酸鋁溶液中滴加氨水:生成蓬鬆的白色絮狀物質。
57、向硫酸亞鐵溶液中滴加氫氧化鈉溶液:有白色絮狀沉澱生成,立即轉變為灰綠色,一會兒又轉變為紅褐色沉澱。
58、向含Fe3+的溶液中滴入KSCN溶液:溶液呈血紅色。
59、向硫化鈉水溶液中滴加氯水:溶液變渾濁。S2-+Cl2=2Cl2-+S↓
60、向天然水中加入少量肥皂液:泡沫逐漸減少,且有沉澱產生。
61、在空氣中點燃甲烷,並在火焰上放乾冷燒杯:火焰呈淡藍色,燒杯內壁有液滴產生。
62、光照甲烷與氯氣的混合氣體:黃綠色逐漸變淺,時間較長,(容器內壁有液滴生成)。
63、加熱(170℃)乙醇與濃硫酸的混合物,並使產生的氣體通入溴水,通入酸性高錳酸鉀溶液:有氣體產生,溴水褪色,紫色逐漸變淺。
64、在空氣中點燃乙烯:火焰明亮,有黑煙產生,放出熱量。
65、在空氣中點燃乙炔:火焰明亮,有濃煙產生,放出熱量。
66、苯在空氣中燃燒:火焰明亮,並帶有黑煙。
67、乙醇在空氣中燃燒:火焰呈現淡藍色。
68、將乙炔通入溴水:溴水褪去顏色。
69、將乙炔通入酸性高錳酸鉀溶液:紫色逐漸變淺,直至褪去。
70、苯與溴在有鐵粉做催化劑的條件下反應:有白霧產生,生成物油狀且帶有褐色。
71、將少量甲苯倒入適量的高錳酸鉀溶液中,振盪:紫色褪色。
72、將金屬鈉投入到盛有乙醇的試管中:有氣體放出。
73、在盛有少量苯酚的試管中滴入過量的濃溴水:有白色沉澱生成。
74、在盛有苯酚的試管中滴入幾滴三氯化鐵溶液,振盪:溶液顯紫色。
75、乙醛與銀氨溶液在試管中反應:潔凈的試管內壁附著一層光亮如鏡的物質。
76、在加熱至沸騰的情況下乙醛與新制的氫氧化銅反應:有紅色沉澱生成。
77、在適宜條件下乙醇和乙酸反應:有透明的帶香味的油狀液體生成。
78、蛋白質遇到濃HNO3溶液:變成黃色。
79、紫色的石蕊試液遇鹼:變成藍色。
80、無色酚酞試液遇鹼:變成紅色。
十三
實驗中水的妙用
1、水封:在中學化學實驗中,液溴需要水封,少量白磷放入盛有冷水的廣口瓶中保存,通過水的覆蓋,既可隔絕空氣防止白磷蒸氣逸出,又可使其保持在燃點之下;液溴極易 揮發有劇毒,它在水中溶解度較小,比水重,所以亦可進行水封減少其揮發。
2、水浴:酚醛樹脂的制備(沸水浴);硝基苯的制備(50—60℃)、乙酸乙酯的水解(70~80℃)、蔗糖的水解(70~80℃)、硝酸鉀溶解度的測定(室溫~100℃)需用溫度計來控制溫度;銀鏡反應需用溫水浴加熱即可。
3、水集:排水集氣法可以收集難溶或不溶於水的氣體,中學階段有02, H2,C2H4,C2H2,CH4,NO。有些氣體在水中有一定溶解度,但可以在水中加入某物質降低其溶解度,如:用排飽和食鹽水法收集氯氣。
4、水洗:用水洗的方法可除去某些難溶氣體中的易溶雜質,如除去NO氣體中的N02雜質。
5、鑒別:可利用一些物質在水中溶解度或密度的不同進行物質鑒別,如:苯、乙醇溴乙烷三瓶未有標簽的無色液體,用水鑒別時浮在水上的是苯,溶在水中的是乙醇,沉於水下的是溴乙烷。利用溶解性溶解熱鑒別,如:氫氧化鈉、硝酸銨、氯化鈉、碳酸鈣,僅用水可資鑒別。
6、檢漏:氣體發生裝置連好後,應用熱脹冷縮原理,可用水檢查其是否漏氣。
十四
滴加順序不同,現象不同
1、AgNO3與NH3H2O:AgNO3向NH3H2O中滴加——開始無白色沉澱,後產生白色沉澱 NH3H2O向AgNO3中滴加——開始有白色沉澱,後白色沉澱消失
2、NaOH與AlCl3:NaOH向AlCl3中滴加——開始有白色沉澱,後白色沉澱消失 AlCl3向NaOH中滴加——開始無白色沉澱,後產生白色沉澱
3、HCl與NaAlO2:HCl向NaAlO2中滴加——開始有白色沉澱,後白色沉澱消失 NaAlO2向HCl中滴加——開始無白色沉澱,後產生白色沉澱
4、Na2CO3與鹽酸:Na2CO3向鹽酸中滴加——開始有氣泡,後不產生氣泡鹽酸向Na2CO3中滴加——開始無氣泡,後產生氣泡
高考化學實驗題答題技巧
1、瞄準實驗原理或實驗目的,它是實驗的靈魂;只有充分解讀透了實驗原理或目的,再結合題中所給裝置的作用,才能順利解答實驗儀器的連接問題;只有充分解讀透了實驗原理,才能結合裝置內的試劑,回答裝置的作用或實驗現象。
2、反復閱讀,提取有效信息,不要企望讀一遍題目,就能很順利的完成作答,有時答案就在題目信息中尋找,通過反復閱讀,找到題目的答案與已知信息之間的聯系。
3、要善於聯想,前後聯系,以前是否做過相同類型的題目或者相同的解題思路,任由思維的翅膀自由的飛翔,忌思路不開闊、僵化。
4、實驗題是考查語言表達能力的窗口,在回答實驗現象或每一步的作用時,要全面、准確、規范,避免詞不達意,掉以輕心。
怎麼學好高中化學?
1課前最好進行10分鍾預習,靜下心來思考一些
問題。
認真聽講是關鍵,上課時把課本資料翻到老師所講內容部分。
把重要知識點做好筆記。課余時間進行復習,不懂的找老師或者學生及時溝通。
實驗課時要培養自己的動手能力,利用實驗來驗證上課時的內容。
無人可問時,可以上網路,搜索問題。
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Ⅱ 分餾實驗報告
蒸餾與分餾
一、實驗目的
了解分餾的原理;掌握分餾的應用范圍;掌握儀器選用及內安裝方法。容
二、實驗原理
分餾:通過分餾柱一次加熱實現多次蒸餾的過程。用於分離沸點相近的液體。
三、實驗裝置如圖
四、實驗步驟
分餾操作:
1.圓底燒瓶中加入15mL丙酮和15mL水,再加2-3粒沸石
2.安裝分餾裝置
3.加熱,控制迴流比約4:1,滴出速度為2-3秒1滴
4.收集56-62、62-72、72-98、98-100度的餾分
5.畫出分餾曲線,與蒸餾曲線進行比較。。
五、分析討論
1、控制加熱速度對得到純餾分極為重要,加熱快,純度低;加熱慢,使得溫度變化較大,無法判斷收集終點。
2、溫度計位置要准確,否則影響收集組分的純度及數量。
3、不要將所有液體蒸干,以防起火或爆炸。
4、操作要輕,防止玻璃儀器破損,不用的儀器及時放入原位。放置於桌面時要注意不要碰倒或滾落地上。
5、沸石起沸騰中心的作用,可防止爆沸。當液溫降低,沸騰停止,需要二次加熱時,需更換沸石。
Ⅲ 化學在實驗室製取蒸餾水的裝置
【原理】
蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一。應用這一方法可以把沸點不同的物質從混合物中分離出來,還可以把混在液體里的雜質去掉。水中所含雜質主要是一些無機鹽,一般是不揮發的。把水加熱到沸騰時,大量生成水蒸氣,然後將水蒸氣冷凝就可得到蒸餾水。
【用品】
大試管、帶單孔塞的導管、鐵架台、酒精燈、大燒杯、飽和石灰水、紅墨水、碎瓷片。
【操作】
1、將飽和石灰水稀釋2倍,注入試管a中(約加到試管的1/3處,再加幾滴紅墨水和少量碎瓷片,按圖裝置好。加熱蒸餾,在試管b中得到無色液體即蒸餾水。
2、另取兩個試管,一個加入少量稀釋的石灰水,一個加入b試管中的蒸餾水,分別向兩試管中通入二氧化碳,一個變渾濁,一個不變化。
〔備注〕
1.b試管中得到的蒸餾水是無色的,遇二氧化碳不變渾濁,證明用蒸餾方法除去了原來水中雜質氫氧化鈣和紅色染料。
2.加入碎瓷片可防止液體暴沸而沖進導管。導管要適當長些兼作冷凝管用。a試管中液體不能太多,以防沸騰時沿導管流入接收器中。當液體沸騰後,酒精燈火焰要稍遠離試管,使液體保持沸騰狀態即可,如加熱過猛液體會沿導管沖出。
3.此實驗裝置只能說明蒸餾的原理,並驗證用蒸餾方法可以除去液體中的雜質,而不能用於大量製取蒸餾水。
4、蒸餾方法最易除去的是蒸氣壓極低的無機和有機鹽類。分為兩種情況,一種是液體里含有不揮發性雜質,通過蒸餾把混在液體里的雜質去掉,如制蒸餾水,這種蒸餾是比較簡單的,另一種情況是把可以互溶且都具有揮發性的兩種或幾種液體組成的溶液,用蒸餾方法分離就比較復雜了,必須經過反復蒸餾和冷凝(稱為精餾或分餾),才能將溶液分離成純組分。
製取蒸餾水之二
【原理】蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一。應用這一方法,可以把沸點不同的物質從混合物中分離出來,還可以把混在液體里的雜質去掉。水中所含雜質主要是一些無機鹽,一般是不揮發的。把水加熱到沸騰時,大量生成水蒸氣,然後將水蒸氣冷凝可得到蒸餾水。
【用品】鐵架台、酒精燈、蒸餾燒瓶、冷凝管、錐形瓶、溫度計、自來水、碎瓷片
【操作】
1、將蒸餾燒瓶,冷凝管儀器裝配好。
2、在蒸餾燒瓶里加入普通水(自來水)至燒瓶容積的一半左右,再加入一些碎瓷片,然後用插有溫度計(150℃)的橡皮塞塞緊。(注意溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管的位置),給蒸餾燒瓶加熱。
3、當水溫達到約100℃時,水沸騰,水蒸氣經過冷凝管冷凝後,收集在錐形瓶中,這就是蒸餾水
碎瓷片是為了防暴沸
Ⅳ 蒸餾石油的實驗操作步驟是怎樣的
2.石油的分餾
a原理:利用石油中各組成成分沸點的不同進行蒸餾,所以是物理方法;由於進行多次蒸餾,故稱分餾;得到的不同沸點范圍的產物稱餾分,但仍是多種烴的混合物.
b實驗室裝置如圖:所需儀器有:酒鬧咐精燈、蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝液緩純管、牛角管、錐形瓶
需注意的是:溫度計哪高的水銀球的位置在略低於蒸餾燒瓶支管口處;冷凝管的冷卻水的流向為從下到上;牛角管與錐形瓶間不需加膠塞.
工業設備:主要是分餾塔.分為常壓分餾塔和減壓分餾塔.
從常壓分餾塔中可分離出汽油、煤油、柴油、重油等餾分,從重油中還可分離出多種成分,但在常壓下需要再升高溫度,在高溫下高沸點的烴會分解,還可能出現炭化結焦,損壞設備,影響生產,為此常採用減壓分餾,即降低分餾塔內壓強,使重油的沸點亦隨之降低,這樣又可以得到輕柴油和不同規格的潤滑油等餾分.
Ⅳ Ⅰ.下圖是某學生繪制的實驗室蒸餾石油的裝置圖:(1)實驗室分餾石油的正確操作順序是______A.連接接液
Ⅰ.(1)按組裝儀器的順序從下到上,從左到右,連接好裝置後,注意先檢驗裝版置氣密性,再裝入碎權瓷片和石油進行蒸餾,正確操作順序為:EFDACBG,
故答案為:EFDACBG;
(2)①溫度計水銀球應處於蒸餾燒瓶支管口處,不應插入溶液;
②冷凝管中凝水的流向錯誤,冷水應從下口進,上口出,
故答案為:①溫度計水銀球應處於蒸餾燒瓶支管口處;②冷卻水的方向通反了;
Ⅱ.乙烯和溴發生加成反應生成1,2-二溴乙烷,化學方程式為CH2═CH2+Br2→CH2BrCH2Br,
故答案為:CH2═CH2+Br2→CH2BrCH2Br.
Ⅵ 分餾實驗步驟
把酒精燈放在鐵架抄台上,根據酒精燈高度固定鐵圈,放好石棉網
將蒸餾燒瓶固定在鐵架台上,在蒸餾燒瓶上塞好帶溫度計的橡皮塞。
連結好冷凝管。把冷凝管固定在鐵架台上,將冷凝管進水口的橡皮管的另一端和自來水龍頭相連接,將和出水口連接的橡皮管的另一端放入水槽中
檢查氣密性(利用對固定裝置微熱的方法檢查)。
向蒸餾燒瓶中放幾片碎瓷片,再用漏斗向燒瓶中加入原油,塞好帶溫度計的橡皮塞;把接受器連接在冷凝管的末端,並伸入接受裝置(如錐形瓶)中。
Ⅶ 分餾實驗報告_分餾實驗報告實驗步驟
篇一:分餾實驗報告廣東工業大學
學院專業班組、學號 姓名 協作者教師評定
實驗題目 分餾
一、實驗目的
了解分餾的原理與意義,分餾柱的種類和選用方法。學習實驗室里常用分餾的操作方法。 二、分餾原理
利用普通蒸餾法分離液態有機化合物時,要求其組分的沸點至少相差30℃,且只有當組分間的沸點相差110℃以上時,才能用蒸餾法充分分離。所謂分餾(fractional distillation)就是蒸餾液體混合物,使氣體在分餾柱內反復進行汽化、冷凝、迴流等過程,使沸點相近的混合物進行分離的方法。即:沸騰著的混合物蒸汽進行一系列的熱交換而將沸點不同的物質分離出來。實際上分餾就相當於多次蒸餾。當分餾效果好時,分餾出來的(餾液)是純凈的低沸點化合物蔽埋租,留在燒瓶的(殘液)是高沸點化合物。
影響分餾效率的因素有:①理論塔板;②迴流比;③柱的保溫。
實驗室常用的分餾柱為vigreux柱(或刺式分餾柱、維氏分餾柱、韋氏分餾柱、維格爾分餾柱)。使用該分餾柱的優點是:儀器裝配簡單,操作方便,殘留在分餾柱中的液體少。 三、實驗儀器與葯品
電熱套、圓底燒瓶、分餾柱、溫度計、冷凝管、接液管、丙酮。能與水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、樹脂和橡膠。五、實驗裝置六、實驗步驟 (一)填表及作圖
1、在圓底燒瓶內放置40ml混合液(體積比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按簡單分餾裝置圖2-11安裝儀器。
2、開始緩緩加熱,並控制加熱程度,使餾出液以1-2s/d的速度蒸出。 將初餾出液收集於量筒中,觀察並記錄柱頂溫度及接受器a的餾出液總體積。繼續蒸餾,(從5ml開始)記錄每增加1ml餾出液時的溫度及總體積。注意溫度突變時位置。曲線,討論分餾效率。 數據記錄:
(二)純化丙酮
(1)液旦待圓底燒瓶冷卻後,加入餾液,補加2粒沸石。安裝好分餾裝置。 (2)收集56~62℃以下的餾液。此餾液為純丙酮。
餾液總體積ml,回收率=餾液總體積/40= %。 (3)觀察62~98℃的餾液 共 滴。 產品:丙酮,無色易揮發和易燃液體,有微香氣味。 討論:(很重要,請填寫!)
七、思考題篇二:蒸餾與分餾實驗預習報告
蒸餾與分餾
目的:1. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法,了解其意義。
2. 學習安裝儀器的基本方法。
3. 學會用常量法測定液態物質的沸點。
原理:蒸餾liquid分餾liquid
1、蒸餾
沸點: a
bgas gasliquid (純) liquid (a)
每種純液態有機物在一定的壓力下具有固定的沸點,當液態有機物受熱時,蒸氣壓增大,待蒸氣壓達到大氣壓或所給定的壓力時,即p 蒸=p 外,液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。(飽和蒸汽壓:當液體汽化的速率與其產生的氣體液化的液體速率相同時的氣壓。) (沸點與壓強的關系:沸點和當水汽壓力與環境壓力相等時的溫度有關,也就是說,沸點和氣壓是有關的。通常情況下我們所說的沸點都是在標准大氣壓下測量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。在海拔較高的地區,由於氣壓較低,沸點也相對低得多。當氣壓上升,物體的沸
點相應上升,達到臨界點時,物體的液態和氣態相一致。物體的沸點不可能提高到臨界點以上。反之,當氣壓下降,物體的沸點相應下降,
i直至三相點,類似地,物體的沸點不能降低到三相點以下。) 【沒有找到壓強與非典 的具體關系,只知道呈非線性關系,在1atm處大致為線性關系】 臨界點:在熱力學中,臨界點是可使一物質以液態存在的最高溫度或以氣態存在的最高壓力,當物質的溫度、壓力超過此界線——即臨界溫度及臨界壓力——會相變成同時擁有液態及氣態特徵的流體:超臨界流體。
臨界溫度下的p-v等溫線上,在臨界點處的一階、二階導數均為零,即:
液—氣—液的過程:
蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣,又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯合操作。如果將某液體混合物(內含兩種以上的物質,這幾種物質沸點相差較大,一般大於30℃)進行蒸餾,那麼沸點較低者先蒸出,沸點較高者後蒸出,不揮發的組分留在蒸餾瓶內,這樣就可以達到分離和提純的目的。純液態有機物在蒸餾過程中沸點變化范圍很小(一般0.5-1.0℃)。根
據蒸餾所測定的沸程, 可以判斷該液體物質的純度(定性)。
(共沸物:按一定比宏兆例混合的兩種或三種液體可形成具有固定沸點的混合物。在沸騰時,其氣液平衡體系中,氣相與液相組成一致,無法用分餾法分離)
歸納起來,蒸餾的意義有以下三個方面:
① 分離和提純液態有機物。
② 測出某純液態物質的沸程,如果該物質為未知物,那麼根據所測得
的沸程數據,查物理常數手冊,可以知道該未知物可能是什麼物質。
③ 根據所測定的沸程可以判斷該液態有機物的純度。【這種判斷似乎是
定性的,具體應該如何判斷?】
2、分餾
普通蒸餾只能分離和提純沸點相差較大的物質,一般至少相差30℃以上才能得到較好的分離效果。對沸點較接近的混合物用普通蒸餾法就難以分開。雖經多次的蒸餾可達到較好的分離效果,但操作比較麻煩,損失量也很大。在這種情況下,應採取分餾法來提純該混合物。 分餾的基本原理與蒸餾相類似,所不同的是在裝置上多一個分餾柱,使
氣化、冷凝的過程由一次變為多次。簡單地說,分餾就是多次蒸餾。
分餾就是利用分餾柱來實現這「多次重復」的蒸餾過程。當混合物的蒸
氣進入分餾柱時,由於柱外空氣的冷卻,蒸氣中高沸點的組分易被冷凝,所以冷凝液中就含有較多高沸點物質,而蒸氣中低沸點的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸,二者之間進行熱量交換,使上升蒸氣中高沸點的物質被冷凝下來,低沸點的物質仍呈蒸氣上升;而在冷凝液中低沸點的物質則受熱氣化,高沸點的物質仍呈液態。如此經多次的液相與氣相的熱交換,使得低沸點的物質不斷上升最後被蒸餾出來,高沸點的物質則不斷流回燒瓶中,從而將沸點不同的物質分離。分餾是分離提純沸點接近的液體混合物的一種重要的方法。 (分餾柱:1、填充式分餾柱是在柱內填上各種惰性材料,以增加表面積。填料 包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、馬鞍形、網狀等形狀的金屬
片或金屬絲,它效率較高,適合分離一些沸點差距較小的化合物。 2、韋氏分餾柱結構簡單,且比填充式分餾柱黏附的液體少,缺點
是比同樣長度的填充柱分餾效率低,適合分離少量且沸點差距較大
的液體,若欲分離沸點差距很近的液體化合物,則必須使用精密分
餾裝置ii)
實驗准備:
儀器:圓底燒瓶(50ml 2 個),直形冷凝管(1 支),接引管(又稱牛角管,1 支),錐形瓶(2 個),蒸餾頭(1 個),溫度計套管(1 個), 100℃溫度計(1 支),分餾柱(1 支),量筒(50ml,1 個)。
葯品:丙酮(20ml), 丙酮–水溶液(v /v=1∶1,20ml)。
物理常數:
裝置圖:
儀器安裝要點:
1. 蒸餾燒瓶大小的選擇:視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/3-2/3。加料時不能直接從蒸餾頭上口倒入,應用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。(燒瓶不應過大,否則會產生大的「滯留量——在瓶內無法蒸出」)
2. 冷凝管的選擇
蒸(分)餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管,若被蒸餾物質的沸點低於140℃,使用直形冷凝管,在夾套內通冷卻水。若被蒸餾物質的沸點高於140℃,直形冷凝管的內管及外管接合處易發生爆裂,故應改用空氣冷凝管。
3. 以熱源為基準,根據由下到上,由左到右(或由右到左)的原則,首先將裝有待蒸餾物質的圓底燒瓶固定在鐵架台上,然後插入蒸餾頭,順次連接冷凝管、接引管、錐形瓶,最後插入溫度計套管和溫度計。在同一桌面上,安裝兩套蒸餾裝置時,必須是蒸餾瓶對蒸餾瓶(頭對頭),或錐形瓶對錐形瓶(尾對尾),避免著火。【無法想像?】
4. 溫度計水銀球的正確位置是:水銀球的上端與蒸餾頭支管的下側在同一水平面上,使水銀球能完全被蒸氣所包圍。(分餾時,液體沸騰時,蒸汽不會立即到達頂端,溫度計讀數變化較小,需等待一段時間)
5. 冷凝管通冷卻水的方向應從冷凝管的下端進水,上端出水,並且上端的出水口應朝上,以保證冷凝管的夾層中充滿水。
6. 儀器安裝完成後,檢查各個磨口是否緊密相連,防止漏氣。無論從正面或側面來觀察,全套儀器的軸線都應在同一平面內,鐵架台都應整齊地放在儀器的背部,做到美觀端正、橫平豎直。(氣密性檢查:將冷凝管末端插入水中,用手緊緊捂住蒸餾瓶底部,看是否有氣泡冒出。)
7. 常壓蒸餾必須與大氣相通,不能把系統密閉起來,所以接引管的支管口不能堵塞。用不帶支管的接引管時,接引管與接受瓶之間不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶,但不能用燒杯等敞口的器皿來接受。(錐形瓶是盛裝液體的,而燒杯一般用於物質反應。蒸餾的的蒸出物一般沸點較低,揮發性強,錐形瓶的口較小,可以防止揮發)
實驗步驟:
操作要點:
(1)通冷卻水:
加熱前,先通冷卻水。冷卻水不必開得太大,以免沖水並浪費水。
(2)加熱:(適當使用熱浴加熱,避免受熱不均勻:水浴——加熱溫度不超過100 度;油浴——加熱溫度在100~250度,容器內物料溫度一般比油浴溫度低20度左右) ① 加熱前在蒸餾燒瓶中加入2 顆沸石,以防止液體暴沸,使沸騰保持平穩。如果事先忘記加入沸石,必須等液體冷卻後補加,決不能在液體加熱到沸騰時補加,否則會產生劇烈的爆沸。如果間斷蒸餾,每次蒸餾前都要重新加入沸石。 (沸石:具有化學穩定性的表面多孔物質,孔中的空氣在加熱時膨脹溢出,形成小泡,在沸騰時作為汽化中心或汽化核。)
② 加熱速度先快後慢,當液體開始沸騰時,可以看到蒸氣慢慢上升,同時液體迴流。當蒸氣的頂端到達到水銀球部位時,溫度急劇上升,這時更應注意控制加熱溫度,使溫度計水銀球上總是保持有液珠(氣液平衡),此時,液體和蒸氣保持平衡,溫度計所顯示的溫度才是真正
的液體沸點。因此必須嚴格控制加熱,調節蒸餾速度,蒸餾時以從冷凝管流出液滴的速度約1~2 滴/ 秒為宜,而分餾時液滴的速度約1 滴/ 2~3 秒。
(加熱火焰:火焰不可太大,否則會導致蒸餾瓶頸部過熱,蒸汽直接受熱,使水銀球溫度過高;火焰也不可過小,否則水銀球無法被液汽滴浸潤,溫度過低或不規則) (流出液滴速度:蒸餾——為保持水銀球上的液滴,需要控制溫度與流出速度。
分餾——分餾時,氣相中的低沸組分與高沸組分會發生熱量交換,
如果速度過快,交換不充分,會導致兩者一起蒸出,無法達到分離的目的)
(3)觀察沸點及餾分的收集:
① 蒸(分)餾過程中,在達到收集物沸點之前常有沸點較低的液體先蒸出,這部分餾液稱為前餾分或餾頭。
② 當溫度計的讀數穩定時,另換接收瓶截取餾分並記錄下這部分液體開始餾出時和最後一滴的溫度,即是該餾分的沸點范圍(簡稱「沸程」)。餾分的沸點范圍越窄,則餾分的純度越高;若要截取餾分的沸點范圍已有規定,即可按規定截取。(當溫度從恆定值發生波動,並且下降後不再上升即可停止蒸餾,記錄該餾分的最高溫度)篇三:蒸餾與分餾實驗報告 實驗一 蒸餾與分餾
一、實驗目的
1. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法,了解其意義。
2. 學習安裝儀器的基本方法。
3. 學會用常量法測定液態物質的沸點。
二、基本原理
蒸餾liquidgasliquid(純)
分餾
1、蒸餾
(1)什麼是沸點: aliquidbgasliquid(a)
每種純液態有機物在一定的壓力下具有固定的沸點,當液態有機物受熱時,蒸氣壓增大,待蒸氣壓達到大氣壓或所給定的壓力時,即p蒸=p外,液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。
(2)液—氣—液的過程
蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣,又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯合操作。如果將某液體混合物(內含兩種以上的物質,這幾種物質沸點相差較大,一般大於30℃)進行蒸餾,那麼沸點較低者先蒸出,沸點較高者後蒸出,不揮發的組分留在蒸餾瓶內,這樣就可以達到分離和提純的目的。
純液態有機物在蒸餾過程中沸點變化范圍很小(一般0.5-1.0℃)。根據蒸餾所測定的沸程, 可以判斷該液體物質的純度。
歸納起來,蒸餾的意義有以下三個方面:
① 分離和提純液態有機物。
② 測出某純液態物質的沸程,如果該物質為未知物,那麼根據所測得的沸程數據,查物理常數手冊,可以知道該未知物可能是什麼物質。
③ 根據所測定的沸程可以判斷該液態有機物的純度。
2、分餾
普通蒸餾只能分離和提純沸點相差較大的物質,一般至少相差30℃以上才能得到較好的分離效果。對沸點較接近的混合物用普通蒸餾法就難以分開。雖經多次的蒸餾可達到較好的分離效果,但操作比較麻煩,損失量也很大。在這種情況下,應採取分餾法來提純該混合物。 分餾的基本原理與蒸餾相類似,所不同的是在裝置上多一個分餾柱,使氣化、冷凝的過程由
一次變為多次。簡單地說,分餾就是多次蒸餾。
分餾就是利用分餾柱來實現這「多次重復」的蒸餾過程。當混合物的蒸氣進入分餾柱時,由於柱外空氣的冷卻,蒸氣中高沸點的組分易被冷凝,所以冷凝液中就含有較多高沸點物質,而蒸氣中低沸點的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸,二者之間進行熱量交換,使上升蒸氣中高沸點的物質被冷凝下來,低沸點的物質仍呈蒸氣上升;而在冷凝液中低沸點的物質則受熱氣化,高沸點的物質仍呈液態。如此經多次的液相與氣相的熱交換,使得低沸點的物質不斷上升最後被蒸餾出來,高沸點的物質則不斷流回燒瓶中,從而將沸點不同的物質分離。分餾是分離提純沸點接近的液體混合物的一種重要的方法。
三、實驗准備
儀 器:圓底燒瓶(50ml 2個),直形冷凝管(1支),接引管(又稱牛角管,1支),錐形瓶(2個),蒸餾頭(1個),溫度計套管(1個),100℃溫度計(1支),分餾柱(1支),量筒(50ml,1個)。
葯 品:丙酮(20ml),丙酮–水溶液(v /v=1∶1,20ml)。
物理常數:四、儀器安裝要點
1. 蒸餾燒瓶大小的選擇:視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/3-2/3。加料時不能直接從蒸餾頭上口倒入,應用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。
2. 冷凝管的選擇
蒸(分)餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管,若被蒸餾物質的沸點低於140℃,使用直形冷凝管,在夾套內通冷卻水。若被蒸餾物質的沸點高於140℃,直形冷凝管的內管及外管接合處易發生爆裂,故應改用空氣冷凝管。
3. 以熱源為基準,根據由下到上,由左到右(或由右到左)的原則,首先將裝有待蒸餾物質的圓底燒瓶固定在鐵架台上,然後插入蒸餾頭,順次連接冷凝管、接引管、錐形瓶,最後插入溫度計套管和溫度計。在同一桌面上,安裝兩套蒸餾裝置時,必須是蒸餾瓶對蒸餾瓶(頭對頭),或錐形瓶對錐形瓶(尾對尾),避免著火。
4. 溫度計水銀球的正確位置是:水銀球的上端與蒸餾頭支管的下側在同一水平面上,使水銀球能完全被蒸氣所包圍。
5. 冷凝管通冷卻水的方向應從冷凝管的下端進水,上端出水,並且上端的出水口應朝上,以保證冷凝管的夾層中充滿水。
6. 儀器安裝完成後,檢查各個磨口是否緊密相連,防止漏氣。無論從正面或側面來觀察,全套儀器的軸線都應在同一平面內,鐵架台都應整齊地放在儀器的背部,做到美觀端正、橫平豎直。
7. 常壓蒸餾必須與大氣相通,不能把整個體系密閉起來,所以接引管的支管口不能堵塞。用不帶支管的接引管時,接引管與接受瓶之間不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶,但不能用燒杯等敞口的器皿來接受。
五、實驗操作
1、實驗步驟:
蒸餾:
20ml
2顆沸石
記錄沸程蒸氣冷凝純丙酮(量出體積,計算回收率)
分餾:
20ml2顆沸石
蒸氣
記錄沸程
2、操作要點
(1)通冷卻水:
加熱前,先通冷卻水。冷卻水不必開得太大,以免沖水並浪費水。
(2)加熱:
① 加熱前在蒸餾燒瓶中加入2顆沸石,以防止液體暴沸,使沸騰保持平穩。如果事先忘記加入沸石,必須等液體冷卻後補加,決不能在液體加熱到沸騰時補加,否則會產生劇烈的爆沸。如果間斷蒸餾,每次蒸餾前都要重新加入沸石。
② 加熱速度先快後慢,當液體開始沸騰時,可以看到蒸氣慢慢上升,同時液體迴流。當蒸氣的頂端到達到水銀球部位時,溫度急劇上升,這時更應注意控制加熱溫度,使溫度計水銀球上總是保持有液珠,此時,液體和蒸氣保持平衡,溫度計所顯示的溫度才是真正的液體沸點。因此必須嚴格控制加熱,調節蒸餾速度,蒸餾時以從冷凝管流出液滴的速度約1~2滴 / 秒為宜,而分餾時液滴的速度約1滴 / 2~3秒。
(3)觀察沸點及餾分的收集:
① 蒸(分)餾過程中,在達到收集物沸點之前常有沸點較低的液體先蒸出,這部分餾液稱為前餾分或餾頭。
② 當溫度計的讀數穩定時,另換接收瓶截取餾分並記錄下這部分液體開始餾出時和最後一滴的溫度,即是該餾分的沸點范圍(簡稱「沸程」)。餾分的沸點范圍越窄,則餾分的純度越高;若要截取餾分的沸點范圍已有規定,即可按規定截取。
③ 蒸餾時,圓底燒瓶中的液體不許蒸干,殘留液至少0.5ml,否則易發生事故(瓶碎裂等)。
(4)蒸餾結束:
先停止加熱,移開熱源,待冷卻後,再停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序與裝配儀器順序分餾冷凝純丙酮(量出體積,計算回收率)相反。
六、實驗提問
(1)什麼是沸點?測沸點有何意義?如果液體具有恆定的沸點,那麼能否認為它是單純物質?
(2)什麼是蒸餾、分餾?兩者在原理、裝置、操作方面有何異同?蒸餾的意義?
(3)什麼是暴沸?如何防止暴沸?
(4)蒸餾裝置中溫度計的位置是怎樣的?位置太高或太低對實驗結果有何影響?
(5)蒸餾速度太快或太慢,對實驗結果有何影響?
(6)分餾柱的分餾效率的高低取決於哪些因素?