① 如圖甲所示，是「探究物質的熔化規律」的實驗裝置．實驗時先將固體物質和溫度計分別放入試管，再放入大燒
（1）A是俯視會使讀數偏大，C是仰視會使讀數偏小，讀數時視線要與液柱的上表面相平，B符合這種情況．
因為該物質在熔化過程中不斷吸收熱量，溫度保持不變，所以該物質是晶體．
（2）物質在第5min時處於熔化過程，物質處於固液共存狀態．
物質不斷吸收熱量，溫度保持50℃不變，所以該物質的熔點是50℃．
物質是固態時，吸熱3min，物質溫度升高了28℃（48℃-20℃=28℃）．物質是液態時，吸熱3min，物質溫度升高了40℃（90℃-50℃=40℃）．所以該物質熔化前（AB段）升溫比熔化後（CD段）升溫慢．
（3）如圖，BC段是物質的熔化過程，DE段是物質的沸騰過程．
故答案為：（1）B；晶體；（2）固液共存；50；慢；（4）沸騰．
② 如圖甲所示，是「探究物質的熔化規律」的實驗裝置．實驗時先將固體物質和溫度計分別放入試管內，再放入大
（1）試管從燒杯中拿出來，該物質將停止熔化；將試管放回燒杯後，該物質又繼續熔化，說明物質在熔化過程中需要不斷吸收熱量；
（2）晶體熔化時需要吸收熱量，同時溫度不變，該物質從第1分鍾開始熔化，到第5分鍾結束；第1分鍾時物質的溫度剛達到熔點，未開始熔化，處於固態；
（3）該物質在第1到第5分鍾，吸熱、溫度不變，說明處於熔化過程，此時的溫度0℃是熔點；AB段和CD段，該物質溫度升高相同，CD段加熱時間長，吸收的熱量多，所以AB段升溫快．
故答案為：（1）吸收；（2）晶體；固；（3）0；快．
③ 小聰在「探究晶體的熔化規律」實驗中，所用裝置如圖所示．下表為他記錄的實驗數據，請
考點：熔化與熔化吸熱特點；晶體和非晶體的區別；熔化和凝固的探究實驗；晶體的熔化和凝固圖像．
專題：實驗題；簡答題；實驗探究題．
分析：（1）知道怎樣才能使使試管中的晶體均勻受熱是解決此題的關鍵．
（2）根據晶體熔化時溫度的變化規律來作答：非晶體在熔化過程中吸熱，溫度不斷上升．
晶體有一定的熔點，在熔化過程中物體處於固液共存狀態，且溫度保持不變．
（3）根據晶體固態時加熱時間與溫度升高情況和液態加熱時間與溫度升高情況的變化分析即可．
解答：解：（1）為了能使試管中的晶體均勻受熱，需要將試管中裝有晶體的部分全部浸沒在水中，但試管不能接觸燒杯底部．
故答案為：試管不接觸燒杯底，試管中裝有晶體的部分完全浸沒在水中．
（2）因為晶體有一定的熔點，且熔化過程中溫度保持不變，所以由表中信息可知：該晶體的熔點是0℃．
故答案為：0．
（3）由表中數據可知：該晶體未達到熔點（固態）時，加熱2min溫度升高4℃；全部熔化後（液態），加熱2min溫度升高2℃，所以可推測它在固態時的吸熱能力比液態時的吸熱能力弱．
故答案為：弱．
點評：此題通過實驗考查了非晶體在熔化過程中的特點．注意實驗中使晶體均勻受熱的方法，同時要掌握晶體和非晶體在熔化過程中的區別
關於第三問特別說明：同樣加熱2min，吸收相同的熱量，固態時升高4℃，液態時升高2℃，因此，說明升溫越少的吸熱能力越強，反之越弱，
你也可以這樣想：如果都升高4度，誰會吸熱更多呢？答案當然是液態時，所以應是液態時吸熱能力強才對！比熱容表示了吸熱能力的強弱，想想水的比熱容比冰大你就會明白了
④ 用如圖所示的實驗裝置探究燒杯內的某種物質熔化時溫度的變化規律．（燒杯內物質在相同時間內吸收的熱量相
（1）由甲圖可知，該溫度計的分度值是1℃，而且液柱上表面對應的刻度在零刻度以下，故讀數為-8℃；
（2）該物質的溫度升高到0℃時，有一段時間溫度是不變的，這是這種物質的熔化過程，晶體熔化時的溫度是不變的，熔化時的溫度叫熔點．所以該物質的熔點是0℃．
（3）t 2時刻，物質處於熔化的過程中，開始熔化但沒有熔化完，此時的狀態是固、液混合狀態．
（4）從t 2到t 3的時間段，物體要吸收熱量，內能就會增加．
（5）答：燒杯內物質在相同時間內吸收的熱量相同，在0～t 1時間里升高的溫度為△t 1=20℃
在t 5～t 6時間里升高的溫度為△t 2=10℃，故△T 1＞△T 2由Q=Cm△t
可知，當吸收的熱量和質量都相同時，△t越大比熱容C就越小．所以這種物質固態時的比熱容小於液態時的比熱容．
故答案為：（1）-8℃；
（2）0℃；
（3）固、液混合；
（4）t3；熔化過程要吸收熱量；
（5）燒杯內物質在相同時間內吸收的熱量相同，在0～t 1時間里升高的溫度為△t 1=20℃，在t 5～t 6時間里升高的溫度為△t 2=10℃，故△T 1＞△T 2由Q=Cm△t可知，當吸收的熱量和質量都相同時，△t越大比熱容C就越小．所以這種物質固態時的比熱容小於液態時的比熱容．
⑤ 如何測定混合液體中某有機成分的純度，以及測定它的結構混合液體是
化合物熔點指壓該物質固—液兩相達平衡溫度通晶體物質受熱由固態轉化液態溫度作該化合物熔點純凈固體機化合物般都固定熔點定外壓固液兩態間變化非敏銳自初熔至全熔(稱熔程)溫度超0.5-1℃若混雜質則熔點明確變化熔點距擴且熔點往往降熔點晶體化合物純度重要指標機化合物熔點般超350℃較易測定故借測定熔點鑒別未知機物判斷機物純度
鑒定某未知物測其熔點某已知物熔點相同或相近能認同物質需混合測該混合物熔點若熔點仍變才能認同物質若混合物熔點降低熔程增則說明屬於同物質故種混合熔點試驗檢驗兩種熔點相同或相近機物否同物質簡便
熔點裝置圖：
2、沸點測定
液體由於運表面逸傾向種傾向隨著溫度升高增進液面部形蒸氣由液體逸速度與由蒸氣液體速度相等液面蒸氣達飽稱飽蒸氣液面所施加壓力稱飽蒸氣壓實驗證明液體蒸氣壓與溫度關即液體定溫度具定蒸氣壓
液體蒸氣壓增與外界施於液面總壓力（通氣壓力）相等量氣泡液體內部逸即液體沸騰溫度稱液體沸點
通所說沸點指101.3kPa液體沸騰溫度定外壓純液體機化合物都定沸點且沸點距（0.5－1℃）所測定沸點鑒定機化合物判斷物質純度依據測定沸點用量（蒸餾）微量（沸點管）兩種 實驗步驟
1、熔點測定
毛細管：
①准備熔點管：毛細管截6～8cm端用酒精燈外焰封口（與外焰40o角轉加熱）防止毛細管燒彎、封疙瘩
②裝填品：取0.1～0.2g預先研細並烘乾品堆積於干凈表面皿熔點管口端插入品堆反復數少量品進入熔點管熔點管垂直約40cm玻璃管自落使品緊密堆積熔點管端反復直品高約2～3cm止每種品裝2～3根
③儀器裝置：b形管固定於鐵架台倒入液體石蠟做浴液其用量略高於b形管側管宜
裝品熔點管用橡皮圈固定於溫度計端使熔點管裝品部位於水銀球部帶熔點管溫度計通缺口軟木塞插入b形管使與管同軸並使溫度計水銀球位於b形管兩支管間
④熔點測定：
粗測：慢慢加熱b形管支管連接處使溫度每鍾升約5℃觀察並記錄品始熔化溫度品粗測熔點作精測參考
精測：待浴液溫度降30℃左右溫度計取換另根熔點管進行精測始升溫稍快溫度升至離粗測熔點約10℃控制火焰使每鍾升溫超1℃熔點管品始塌落濕潤現液滴表明品始溶化記錄溫度即品始熔溫度繼續加熱至固體全部消失變透明液體再記錄溫度即品全熔溫度品熔點表示：t始熔～t全熔
實測：尿素（已知物133～135℃）、桂皮酸（未知物132～133℃）混合物（尿素－桂皮酸＝1：1100℃左右）實驗程粗測精測兩
2、沸點測定
微量測定沸點：
①沸點管制備：沸點管由外管內管組外管用7～8厘米、內徑0.2～0.3cm玻璃管端燒熔封口制內管用市購毛細管截取3～4cm封其端測量內管口向插入外管
②沸點測定：
取1～2滴待測品滴入沸點管外管（思考題9）內管插入外管用橡皮圈沸點附於溫度計旁再該溫度計水銀球位於b形管兩支管間加熱加熱由於氣體膨脹內管氣泡緩緩逸溫度升比沸點稍高管內連串氣泡快速逸停止加熱使溶液自行冷卻氣泡逸速度即漸漸減慢氣泡再冒並要縮內管瞬間記錄溫度溫度即該液體沸點待溫度降15～20℃重新加熱再測（2所溫度數值相差1℃）
按述進行測定：CCl4沸點（76℃） 注意事項
1.熔點管必須潔凈含灰塵等能產4—10OC誤差
2.熔點管底未封產漏管
3.品粉碎要細填裝要實否則產空隙易傳熱造熔程變
4.品乾燥或含雜質使熔點偏低熔程變
5.品量太少便觀察且熔點偏低；太造熔程變熔點偏高
6.升溫速度應慢讓熱傳導充間升溫速度快熔點偏高
7.熔點管壁太厚熱傳導間產熔點偏高
⑥ 怎樣測定物質的熔點沸點
要做實驗測定！
1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下，固液兩態之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化，不但熔點距擴大，而且熔點也往往下降。因此，熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃，較易測定，故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時，如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時，不能認為它們為同一物質。還需把它們混合，測該混合物的熔點，若熔點仍不變，才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低，熔程增大，則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗，是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖：
2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下，純液體有機化合物都有一定的沸點，而且沸點距也很小（0.5－1℃）。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點管法）兩種。
實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法：
①准備熔點管：將毛細管截成6～8cm長，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉動加熱）。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。
②裝填樣品：取0.1～0.2g預先研細並烘乾的樣品，堆積於干凈的表面皿上，將熔點管開口一端插入樣品堆中，反復數次，就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點管的下端，反復多次，直到樣品高約2～3cm為止，每種樣品裝2～3根。
③儀器裝置：將b形管固定於鐵架台上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高於b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端，使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。
④熔點測定：
粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鍾上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度，此為樣品的粗測熔點，作為精測的參考。
精測：待浴液溫度下降到30℃左右時，將溫度計取出，換另一根熔點管，進行精測。開始升溫可稍快，當溫度升至離粗測熔點約10℃時，控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落，濕潤，出現小液滴時，表明樣品開始溶化，記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱，至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為：t始熔～t全熔。
實測：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。實驗過程中，粗測一次，精測兩次。
2、沸點的測定
微量法測定沸點：
①沸點管的制備：沸點管由外管和內管組成，外管用長7～8厘米、內徑0.2～0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得，內管用市購的毛細管截取3～4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。
②沸點的測定：
取1～2滴待測樣品滴入沸點管的外管中（思考題9），將內管插入外管中，然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁，再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間，然後加熱。加熱時由於氣體膨脹，內管中會有小氣泡緩緩逸出，當溫度升到比沸點稍高時，管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度，此時的溫度即為該液體的沸點，待溫度下降15～20℃後，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數值不得相差1℃）。
按上述方法進行如下測定：CCl4沸點（76℃）。
注意事項
1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等，能產生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產生漏管。
3.樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。
4.樣品不幹燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。
5.樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。
6.升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。
7.熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高。
⑦ 如何測定物質的熔點
實驗一 熔點的測定
一、實驗目的
1．了解熔點測定的意義：測定固體有機物熔點；鑒定固體有機物及其純度；
2．掌握測定熔點的操作。
物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術，所得的數據可用來鑒定晶狀的有機化合物，並作為該化合物純度的一種指標。
二、熔點測定原理
什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關系理解。熔點的定義：固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。
測熔點時幾個概念：始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關系。
混合熔點測定法——鑒定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質？
測定熔點實驗關鍵是：由於毛細管法是間接測熔點方法，所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵，當接近熔點時升溫速度一定要慢，應小於1~2℃/min；密切觀察加熱和熔化情況，及時記下溫度變化。
三、實驗儀器及葯品
毛細管法測熔枝嫌點，用b形管測熔點裝置（本實驗使用）其它測定方法：
顯微熔點測定儀
數字熔點測定儀
四、實驗步驟及實驗關鍵
1．樣品填裝（研碎迅速，填裝結實，2~3mm為宜）
2．毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置，按圖2-13安裝。
3．加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度：開始時可快些~5℃/min
將近熔點15℃時，1~2℃/min
接近熔點時0.2~0.3℃/min
每個樣品至少填裝兩支毛細管，平行測定兩次。
五、數據記錄和處理
樣品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔點（℃）
操作要點和說明
影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有：
1、熔點管本身要干凈，管壁不能太厚，封口要均勻。初學者容易出現的問題是，封口一端發生彎曲和封口端壁太厚，所以在毛細管封口時，一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續續地加熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則。
2、樣品一定要乾燥，並要研成細粉末，往毛細管內裝樣品時，一定要反復沖撞夯實，管外樣品要用衛生紙擦乾凈。
3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁，並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置，同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快，特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時，升溫速度更不能快。一般情況是，開始升溫時速度可稍快些（5℃／min）但接近該樣品熔點時，升溫速度要慢（1－2℃／min），對未知物熔點的測定，第一次可快速升溫，測定化合物的大概熔點。
5、熔點溫度范圍（熔程、熔點、熔距）的觀察和記錄，注意觀察時，樣品開始萎縮（蹋落）並非熔化開始的指示信號，實際的熔化開始於能看到第一滴液體時，記下此時的溫度，到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度，這兩個溫度即為該樣品的熔點范圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重復的數據，每一次測定都必須用新的熔點管，裝新樣品。進行第二次測定時，要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。
7、使用硫酸作加熱浴液（加熱介質）要特別小心，不能讓有機物碰到濃硫酸，否則使溶液顏色變深，有礙熔點的觀察。若出現這種情況，可加人耐納少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴，適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書P431。
思考題
1、測熔點時，若有下列情況將產生什麼結果？
（1）熔點管壁太厚。
（2）熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。
（3）熔點管不潔凈。
（4）樣品未完全乾燥或含有雜質。
（5）樣品研得不細或裝得不緊密。
（6）加熱太快。
答:（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點測不準，熔點數據易偏高，熔程大。
（2）熔點管底部未完全封閉有一針孔，空氣會進人，加熱時，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人，結晶很快熔化，也測不準，偏低。
（3）熔點管不潔凈，等於樣品中有雜質，致使測得熔點偏低，熔程加大。
（4）樣品未完全乾燥，猛畝手內有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動熔化，也使所測熔點數據偏低，熔程加大．樣品含有雜質的話情況同上。
（5）樣品研得不細和裝得不緊密，裡面含有空隙，充滿空氣，而空氣導熱系數小傳熱慢，會使所測熔點數據偏高熔程大。
(6）加熱太快，升溫大快，會使所測熔點數據偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢？為什麼？
答：不可以，這是因為第一次測過熔點後，有時有些物質會產生部分分解，有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。