實驗室制苯胺的裝置

❶ 制備實驗中，如何用苯胺合成1,3,5-三溴苯，（設計一個實驗室可制備的實驗）

苯胺合成1,3,5-三溴苯的實驗

一、實驗目的

1、學習以苯胺合成1,3,5-三溴苯的原理和方法。

2、進一步熟悉和掌握減壓抽濾，冷卻結晶的操作方法

3、掌握重氮鹽及其性質。

二、實驗原理

苯胺與溴水在常溫下能迅速生成白色沉澱2，4，6－三溴苯胺，2，4，6－三溴苯胺與亞硝酸在低溫下反應生成重氮鹽，重氮鹽經丙酸溶液還原生成1，3，5—三溴苯。

三、試劑與器材

圓底燒瓶，量筒，布氏漏斗，玻璃棒，燒杯，酒精燈，苯胺，溴水，亞硝酸鈉，硫酸，丙酸，95%乙醇，苯

實驗步驟

1、取一個三角錐瓶，向裡面加入10ml的苯胺，然後在加入26ml的Br2,,充分振搖。

2、三角錐瓶中出現三溴苯胺的白色沉澱，將三溴苯胺用布氏漏斗漏出，進行抽濾，在裝有迴流冷凝管的100ml燒瓶中，放置潮濕的三溴苯按和15ml95%乙醇及3.5ml苯。將燒瓶置於蒸氣浴上加熱，使三溴苯胺溶解，然後加入26ml的H2SO4，振搖。再把燒瓶放入冰水浴中，冷至0-5攝氏度，然後在攪拌下慢慢滴加7.4mlNaNO2，並控制溫度在5攝氏度以下（若溫度超過5攝氏度，可投入干凈的冰屑），將此重氮鹽溶液仍置於冰水浴中。

3、向燒瓶中逐滴加入丙酸溶液，直至不再有紅綜色沉澱析出為止，此時將此沉澱用布氏漏斗漏出，進行抽濾，最終將得到紅棕色的1,3,5-三溴苯。

五、數據處理

產率=m(1,3,5-三溴苯）實驗值/m(1,3,5-三溴苯）理論值×100%

六、注意事項

1、重氮鹽不穩定，對熱和震動較敏感，易發生暴炸。

2、重氮鹽必須在0-5攝氏度中，否則會受熱分解放出氮氣。

3、重氮化反應不是離子反應，作用較慢，所以加亞硝酸鈉溶液時要慢，以免亞硝酸鈉積聚，分解放出一氧化氮和二氧化氮。

4、苯胺有毒，使用時應注意。

❷ 苯胺的備制

簡單的說就是將硝基苯和氫氣加熱到200度左右，通入流化床反應器，在金屬負載型催化劑（很多種，你這里是活性銅）的作用下，在200-320度時生成苯胺。
反應化學式為C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20

硝基苯催化加氫法是目前工業上生產苯胺的主要方法，包括固定床氣相催化加氫、流化床氣相催化加氫以及硝基苯液相催化加氫三種工藝。

催化劑
C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20+Q
生產工藝：1，硝基苯加氫還原：硝基苯經預熱和氫氣以1：9(摩爾比)進入氣化器，氣化並加熱至185～200℃，通人流化床。以銅作催化劑，氣態硝基苯在流化床內發生加氫還原反應。控制流化床內中心溫度220～270℃。H：≥90％。加氫反應產生的熱量由廢熱鍋爐產生1．3～1．7MPa的飽和蒸汽，供氣化器和後續精餾工序使用。流化床頂部出來的氣態反應生成物經冷凝、冷卻。液相為反應生成的苯胺和水，分層得到粗品苯胺。不凝氣(H：≥90％)少量排放，其餘壓縮後。和新鮮氫混合循環使用。床內銅催化劑定期進行再生處理。2，苯胺精製：粗品苯胺從脫水塔頂泵人。控制脫水塔釜溫度140-160℃，塔頂溫度120～140℃。塔內真空度一0．06至-0．07MPa。當脫水塔釜液水分≤0．1％後，進入精餾塔精餾脫除重組份(硝基苯、聯苯胺類等)。控制塔釜溫度l10～120℃。塔頂溫度100～llO~C。塔內真空度一0．09MPa以上。氣態苯胺從塔頂蒸出冷凝得到成品；塔釜內的重組份定期排放，蒸餾回收苯胺後作為焦油。

固定床氣相催化加氫工藝是在l～3 MPa和200—300 攝氏度等條件下，硝基苯和氫發生反應，苯胺的選擇性>99％。具有運轉費用低、投資少、技術成熟和產品質量好等優點，不足之處是易發生局部過熱而引起副反應和催化劑失活。國外大多數苯胺生產廠採用此工藝進行生產。
流化床氣相催化加氫法是汽化後的硝基苯與過量H：混合，進人流化床反應器，在260—280℃進行加氫還原反應生成苯胺和水蒸汽。該法較好地改善了傳熱狀況，避免局部過熱，減少副反應的生成，延長了催化劑的使用壽命；不足之處是操作較復雜，催化劑磨損大，裝置建設、操作和維修費用較高。我國絕大多數苯胺生產廠家均採用流化床氣相催化加氫工藝進行生產。
硝基苯液相催化加氫工藝是在無水條件下硝基苯進行加氫反應生成苯胺，苯胺的收率為99％。優點是反應溫度較低，副反應少，催化劑負荷高，壽命長，設備生產能力大，不足之處是反應物與催化劑以及溶劑必須進行分離，設備操作以及維修費用高。
目前，成功應用於硝基苯加氫工藝的催化劑主要是還原態的銅基催化劑和貴金屬鉑系催化劑。
俄羅斯催化研究所披露了硝基苯加氫制苯胺的銅加強催化劑的制備方法：通過在不銹鋼的柵格中燒結分布在熱交換器表面的鎳和鋁粉末，得到鎳．鋁載體，銅催化劑便依附在此載體上，用此方法製得的催化劑活性高。
硝基苯催化加氫工藝的技術進展主要表現在催化劑的改進方面。
美國杜邦公司成功開發了硝基苯液相催化加氫工藝：在150—250℃和0．15—1．0 MPa條件下，採用貴金屬催化劑，在無水條件下硝基苯進行加氫反應生成苯胺，收率為99％。俄國物理有機研究所研製出以稀土金屬氧化物為載體的硝基苯催化加氫鈀催化劑，實驗證明，在硝基苯加氫制苯胺中，l％Pd／Sm：03比1％Pd／A120 的催化活性高，兩者的穩定性比值為3．5。莫貝公司研製出由金、銀鉑或鈀等貴金屬製成的網狀、波紋狀或蜂窩狀催化劑，在此催化劑存在下，以甲醇為溶劑，於131—150oC和6．4 MPa條件下硝基苯加氫反應63 rain，苯胺收率98．1％以上。天津大學製成了一種功能性磷樹脂，把Pd、Pt或Ni負載於該樹脂上製成催化劑，可用於硝基苯的氫化反應。

❸ 苯胺的用途,具體點比如它是生產什麼的原諒.如果是染料它是生產什麼的染料.

苯胺三維模型 aniline
苯分子中的一個氫原子為氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最簡單的一級芳香胺。無色油狀液體。熔點－6.3℃，沸點184℃，相對密度 1.02173 （20／4℃），加熱至370℃分解。稍溶於水，易溶於乙醇、乙醚等有機溶劑。暴露於空氣中或日光下變為棕色。可用水蒸氣蒸餾，蒸餾時加入少量鋅粉以防氧化。提純後的苯胺可加入 10～15ppm的NaBH4，以防氧化變質。
分子結構： 苯環上的C原子以sp2雜化軌道成鍵，N原子以sp3雜化軌道成鍵。
苯胺呈鹼性，與酸易生成鹽。其氨基上的氫原子可被烴基或醯基取代，生成二級或三級苯胺及醯基苯胺。當苯胺進行取代反應時，主要生成鄰、對位取代產物。苯胺與亞硝酸反應生成重氮鹽，由此鹽可製成一系列苯的衍生物和偶氮化合物。
工業上主要採用兩種方法生產苯胺：①由硝基苯經活性銅催化氫化制備，此法可進行連續生產，無污染。②氯苯和氨在高溫和氧化銅催化劑存在下反應得到。
苯胺是重要的化工原料，主要用於醫葯和橡膠硫化促進劑，也是製造樹脂和塗料的原料。苯胺對血液和神經的毒性非常強烈，可經皮膚吸收或經呼吸道引起中毒。
第一部分：化學品名稱 .
化學品中文名稱： 苯胺
化學品英文名稱： aniline
中文名稱2： 氨基苯
英文名稱2： aminobenzene
技術說明書編碼： 716
CAS No.： 62-53-3
EINECS 登錄號：200-539-3
分子式： C6H7N
分子量： 93.12
第二部分：成分/組成信息 .
有害物成分 含量 CAS No.
苯胺 62-53-3
第三部分：危險性概述 .
危險性類別：
侵入途徑：
健康危害： 本品主要引起高鐵血紅蛋白血症、溶血性貧血和肝、腎損害。易經皮膚吸收。急性中毒：患者口唇、指端、耳廓紫紺，有頭痛、頭暈、惡心、嘔吐、手指發麻、精神恍惚等；重度中毒時，皮膚、粘膜嚴重青紫，呼吸困難，抽搐，甚至昏迷，休克。出現溶血性黃疸、中毒性肝炎及腎損害。可有化學性膀胱炎。眼接觸引起結膜角膜炎。慢性中毒：患者有神經衰弱綜合征表現，伴有輕度紫紺、貧血和肝、脾腫大。皮膚接觸可引起濕疹。
環境危害： 對環境有危害，對水體可造成污染。
燃爆危險： 本品可燃，有毒。
第四部分：急救措施 .
皮膚接觸： 立即脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。就醫。
眼睛接觸： 立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鍾。就醫。
吸入： 迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫。
食入： 飲足量溫水，催吐。就醫。
第五部分：消防措施 .
危險特性： 遇明火、高熱可燃。與酸類、鹵素、醇類、胺類發生強烈反應，會引起燃燒。
有害燃燒產物： 一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
滅火方法： 消防人員須戴好防毒面具，在安全距離以外，在上風向滅火。滅火劑：水、泡沫、二氧化碳、砂土。
第六部分：泄漏應急處理 .
應急處理： 迅速撤離泄漏污染區人員至安全區，並進行隔離，嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏：構築圍堤或挖坑收容。噴霧狀水或泡沫冷卻和稀釋蒸汽、保護現場人員。用泵轉移至槽車或專用收集器內，回收或運至廢物處理場所處置。
第七部分：操作處置與儲存 .
操作注意事項： 密閉操作，提供充分的局部排風。操作盡可能機械化、自動化。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴過濾式防毒面具（半面罩），戴安全防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、酸類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存注意事項： 儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不超過30℃，相對濕度不超過80％。避光保存。包裝要求密封，不可與空氣接觸。應與氧化劑、酸類、食用化學品分開存放，切忌混儲。配備相應品種和數量的消防器材。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
第八部分：接觸控制/個體防護 .
職業接觸限值
中國MAC(mg/m3)： 5[皮]
前蘇聯MAC(mg/m3)： 0.1
TLVTN： OSHA 5ppm[皮]; ACGIH 2ppm,7.6mg/m3[皮]
TLVWN： 未制定標准
監測方法： 鹽酸萘乙二胺比色法；溶劑解吸－氣相色譜法
工程式控制制： 嚴加密閉，提供充分的局部排風。盡可能機械化、自動化。提供安全淋浴和洗眼設備。
呼吸系統防護： 可能接觸其蒸氣時，佩戴過濾式防毒面具（半面罩）。緊急事態搶救或撤離時，佩戴空氣呼吸器。
眼睛防護： 戴安全防護眼鏡。
身體防護： 穿防毒物滲透工作服。
手防護： 戴橡膠耐油手套。
其他防護： 工作現場禁止吸煙、進食和飲水。及時換洗工作服。工作前後不飲酒，用溫水洗澡。注意檢測毒物。實行就業前和定期的體檢。
第九部分：理化特性 .
主要成分： 純品
外觀與性狀： 無色或微黃色油狀液體，有強烈氣味。
pH：
熔點(℃)： -6.2
沸點(℃)： 184.4
相對密度(水=1)： 1.02
相對蒸氣密度(空氣=1)： 3.22
折光率（20℃）：1.5863
飽和蒸氣壓(kPa)： 2.00(77℃)
燃燒熱(kJ/mol)： 3389.8
臨界溫度(℃)： 425.6
臨界壓力(MPa)： 5.30
辛醇/水分配系數的對數值： 0.94
閃點(℃)： 70
引燃溫度(℃)： 無資料
爆炸上限%(V/V)： 11.0
爆炸下限%(V/V)： 1.3
溶解性： 微溶於水，溶於乙醇、乙醚、苯。
主要用途： 用於染料、醫葯、橡膠、樹脂、香料等的合成。
其它理化性質：
第十部分：穩定性和反應活性 .
穩定性：
禁配物： 強氧化劑、酸類、醯基氯、酸酐。
避免接觸的條件： 空氣、光照。
聚合危害：
分解產物：
第十一部分：毒理學資料 .
急性毒性： LD50：442 mg/kg(大鼠經口)；820 mg/kg(兔經皮)
LC50：665mg/m3，7小時(小鼠吸入)
亞急性和慢性毒性：
刺激性： 家兔經眼：20mg/24 小時，中度刺激。家兔經皮：500mg/24小時，中度刺激。
致敏性：
致突變性：
致畸性：
致癌性：
第十二部分：生態學資料 .
生態毒理毒性：
生物降解性：
非生物降解性：
生物富集或生物積累性：
其它有害作用： 該物質對環境有危害，應特別注意對水體的污染。
第十三部分：廢棄處置 .
廢棄物性質：
廢棄處置方法： 用焚燒法處置。焚燒爐排出的氮氧化物通過洗滌器除去。
廢棄注意事項：
第十四部分：運輸信息 .
危險貨物編號： 61746
UN編號： 1547
包裝標志：
包裝類別： O52
包裝方法： 小開口鋼桶；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶（罐）外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱。
運輸注意事項： 運輸前應先檢查包裝容器是否完整、密封，運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與酸類、氧化劑、食品及食品添加劑混運。運輸時運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。運輸途中應防曝曬、雨淋，防高溫。公路運輸時要按規定路線行駛。
第十五部分：法規信息 .
法規信息 化學危險物品安全管理條例 (1987年2月17日國務院發布)，化學危險物品安全管理條例實施細則 (化勞發[1992] 677號)，工作場所安全使用化學品規定 ([1996]勞部發423號)等法規，針對化學危險品的安全使用、生產、儲存、運輸、裝卸等方面均作了相應規定；常用危險化學品的分類及標志 (GB 13690-92)將該物質劃為第6.1 類毒害品。

苯胺制備技術進展概述

苯胺生產工藝路線
目前苯胺生產工藝路線主要有硝基苯鐵粉還原法、苯酚氨化法和硝基苯催化加氫法，分別占苯胺總生產能力的5%、10%和85%，開發的新工藝路線中以苯直接胺化法較有前途，但與實現工業化還有一定距離。 1.硝基苯鐵粉還原法 該法是最早的苯胺工業生產方法，其污染環境，設備腐蝕嚴重，操作維護費用高，難以連續化生產，現已基本淘汰，目前只有拜爾在西維吉尼亞洲的新馬丁斯維勒的裝置採用此工藝。
2.苯酚胺化法 苯酚胺化的理論產率為99%，優點是原料易得、生產方法簡單、催化劑廉價、產品質量好、「三廢」少，適於大規模連續生產，並可根據需要聯產二苯胺，但比硝基苯催化加氫工藝成本高，目前只有美國阿里斯特克化學公司和日本三井石油化學公司採用此工藝。
3.硝基苯催化加氫法 該法以硝基苯為原料，氫氣為還原劑，銅/硅、鎳或鉑/鈀為催化劑，以氫為還原劑，將硝基苯還原生成苯胺，理論產率為99%，我國全部採用該法生產。該法的硝化環節很關鍵，設備投資占總固定投資的50% 以上。硝基苯催化加氫生產主要採用混酸硝化法，可採用等溫或絕熱硝化工藝，等溫硝化能耗大，反應時間長，副產物多，收率低，產品質量差；絕熱硝化工藝突破了反應必須在低溫下恆溫操作的傳統觀念，物料停留時間短，副反應少，是當前最有前途的一種硝化技術。國外採用絕熱硝化工藝的公司較多，而國內的主流技術為等溫硝化工藝。胺化過程包括固定床氣相加氫、流化床氣相加氫以及硝基苯液相催化加氫工藝。除德國巴斯夫公司採用流化床外，其他公司多採用固定床反應器。我國除山東煙台萬華聚氨酯集團有限公司採用固定床反應器外，其他公司均採用流化床反應器。
硝基苯催化加氫技術進展
硝基苯催化加氫技術不斷改進：氣相催化加氫改為液相催化加氫；開發活性高、負荷大、穩定性好、機械強度高、壽命長而價廉的催化劑；苯絕熱硝化代替苯等溫硝化等。
莫貝公司研製出由金、銀、鉑或鈀等貴金屬製成的網狀、波紋狀或蜂窩狀催化劑，以甲醇為溶劑，於131～150℃、6.4MPa壓力下硝基苯加氫反應63min，苯胺收率98.1%以上。
英國石油合成研究所披露了合金膜催化劑的制備方法：將含80%～95%鈀和5%～20%銠或釕的金屬膜，用電化學方法在其一側或兩側電鍍上一層鋅，鋅與金屬膜厚度之比為1∶10～100，於250℃加熱2h後，用沸騰的20%鹽酸處理，除去鋅，得到多孔表面的金屬催化劑薄膜，用於加氫反應。
英國Reading大學和皇家學院與Johnson Matthey合作開發了一種帶磁性貴金屬催化劑的新體系，將該催化劑用於硝基苯轉化制苯胺的研究，其反應時間較對比催化劑縮短了1/2。採用塗石墨的磁鐵心，外部為納米級貴金屬塗層，磁性使貴金屬易於回收，納米粒子可增加相對的表面積，提高催化活性。
天津大學、蘭州大學和青島化工學院分別研製成功了功能性磷樹脂，活性鎳或鎳-鑭系元素為催化劑，用電弧等離子法製得納米鎳用於催化硝基苯加氫反應，改進了硝基苯催化加氫技術。
2004年清華大學公開了硝基苯氣相加氫制備苯胺裝置及方法的專利。主要包括流化床反應器及其底部的反應原料氣體入口；設置在該入口上部的第1氣體分布器；設置在反應器軸向高度中部的將反應器分為2個催化劑密相區的第2氣體分布器；設置在反應器內2個催化劑密相區中的換熱器；設置在所述反應器外部或內部的分別與上下2個催化劑密相區相連的催化劑溢流裝置以及氣固分離裝置；以及利用上述裝置制備苯胺的方法，主要包括控制氫氣與硝基苯的摩爾比，控制反應器2個催化劑密相區的溫度等步驟。該項技術具有反應器操作彈性大，硝基苯轉化率高、產生苯胺的選擇性高、產品純度高、催化劑用量少、能耗低等優點。
苯直接胺化法進展較快
傳統工藝生產苯胺均存在著步驟多、操作條件苛刻、附加試劑及副產物多、對環境危害大等缺點。而芳香族化合物（苯）與氨反應直接氨基化將多步反應變為一步，可明顯提高原子利用率，且副產物對環境無害，是目前研究最多的直接胺化合成芳胺（苯胺）的路線。在150～500℃、1.013～101.3MPa、苯在催化劑作用下可直接胺化合成苯胺，受熱力學平衡限制，苯胺的收率較低。
杜邦公司首先提出了這項工藝。20世紀90年代，日本Mitsui Toatsu採用苯、水和氨在惰性氣體保護的金屬磷酸鹽催化劑存在下，在常壓或正壓、300～500℃下合成苯胺，產率1.9%。如果在這類反應中加入氧化劑以移去產物中的H2，打破原有的平衡，會使苯的轉化率提高，苯胺的產率也可能提高。
Durante等1999年提出了苯催化氧化胺化制苯胺的方法。該方法用分子氧作終端氧化劑，催化劑由載體、過渡金屬和單核或雙核配體（包含至少一個硝基或亞硝基或螯合的雙核化合物）組成，反應在100～450℃、3.4～6.2MPa下，苯一步合成苯胺，但苯胺選擇性很低。
2000年，英國ICI公司開發了在較高溫度和較高壓力下氣相混合芳烴（如苯）、氨氣和氧氣一步反應合成芳胺（如苯胺）的工藝，產品選擇性達到96%。該催化劑以SiO2、ZrO2、TiO2、Al2O3或CaAlO4為載體材料，最佳比表面積為100～200m2/g的Al2O3；負載的釩組分以V2O5計為5%～15%；催化劑中添加鹼金屬和/或貴金屬，和/或過渡金屬作為助催化劑。採用共沉澱法引入各催化活性組分和/或助催化劑。胺化反應在低於200MPa下進行，最佳壓力范圍為20～50MPa；反應溫度低於600℃，最佳溫度為350～450℃。ICI公司進行了應用實驗，載於Al2O3上的V2O5(8%)首先於450℃，在固定床反應器中脫氫以活化催化劑，然後由苯∶氨∶氧∶氮(摩爾比1∶3∶0.05∶2.45)組成的混合物在催化劑存在下，製得的苯胺選擇性為71%。在另一次實驗中，採用載於硅石上的V2O5和苯∶氨∶氧(摩爾比1∶100∶0.05)組成的混合物進料氣，苯胺選擇性可達到96%。
Poojary等提出了在貴金屬/可還原金屬氧化物催化劑作用下，直接胺化芳烴及雜環類化合物合成芳胺。該催化劑以ZrO2和TiO2為載體，用鹼金屬或鹼土金屬氧化物的溶液浸漬載體材料，再在氧化性環境中於550℃或更高溫度下焙燒，製得添加了氧化物助催化劑2%～5%的載體。催化劑中負載了一種或多種貴金屬和一種或多種可還原金屬氧化物，採用浸漬法、共浸漬法引入催化活性組分，其中貴金屬組分含量為0.15%～3%，可還原金屬氧化物的總含量為5%～20%。
在該催化劑作用下，在間歇反應器中混合苯和氨，於300℃、30MPa下反應，苯的轉化率為10.4%，選擇性達100%。但該催化劑制備方法比較煩瑣，所用的載體需用鹼金屬或鹼土金屬改性，由於負載了貴金屬組分，催化劑制備上沒有成本優勢，將該催化劑用於由苯直接胺化合成苯胺的反應時，需在高溫、高壓下進行，操作條件比較苛刻，高溫下氨分解導致反應器的壽命明顯縮短。
在我國近年對苯與H2O2反應制苯胺的研究比較多。2003年，廈門市先端科技有限公司開發了由苯、氨和氧直接合成苯胺的工藝。此工藝具有苯轉化率高、選擇性好的特點。苯與質量分數為25%的氨水和氧在1.5MPa和140～160℃條件下合成苯胺，苯胺的總選擇性為94%（另有大約5%的苯酚和1%的苯）；如果由苯、液態氨和氧在2.0～8.1MPa和 160～200℃條件下合成苯胺，苯胺的總選擇性為95%。此工藝所用的催化劑是金屬氧化物、金屬氯化物、金屬氟化物、金屬碘化物、金屬硫酸鹽、金屬磷酸鹽、金屬雜多酸鹽、BF3、除鐵粉外的金屬，以及上列化合物的任意比例混合物，載體是至少有一種選自如SiO2、B2O3、Al2O3、GeO2、TiO2、ZrO2、Nb2O5、Ta2O5、活性炭等的金屬化合物或非金屬化合物。
四川大學化學學院與四川省綠色化學與技術重點實驗室2004年採用H2O2作氧化劑，實現了由苯直接氧化胺化合成苯胺，並公開了制備方法的專利。研究人員開發出Ni-Zr-Ce/Al2O3催化劑，在常壓、50℃的溫和條件下，該催化劑對苯、氨水與H2O2直接氧化胺化生成苯胺有較好活性，生成苯胺的選擇性遠大於苯酚，提高反應原料中氨水對苯的比例，可提高苯胺的收率，且不會增加苯酚的生成量。本方法能耗低，原子利用率高，為苯胺的綠色合成提供了一條新的路徑。一步合成苯胺的催化劑是以γ-Al2O3為載體，以鎳、鉬、釩、錳、鋯、鈰中的2種或3種作為催化劑活性組分，經浸漬、焙燒等處理而獲得。在由苯直接氧化胺化一步合成苯胺中，該催化劑在較溫和的反應條件下具有較高活性，苯胺選擇性可達100%。

❹ 乙醯苯胺的製作來源

由苯胺經乙酸乙醯化而得。將苯胺和冰醋酸（過量100%）置於帶夾套的搪玻璃反應器內，迴流6-14h直至無游離苯胺為止。若用稀乙酸，則反應溫度為150-160℃，反應結束後趁熱過濾，除去殘渣，濾液冷卻、結晶，離心過濾，水洗並乾燥，即得產品。
也可採用乙酐作醯化劑，反應在苯溶液中進行，乙酐過量150%。
操作示例1將四隻反應罐成梯形排列，最高一隻反應罐裝有分餾柱。苯胺從分餾柱頂部連續加入，回收乙酸與苯胺混合物從第二隻反應罐連續加入，乙酸從第三隻反應罐連續加入。控制不同的反應溫度（第三隻為160-170℃，第四隻為200-210℃），使乙酸與苯胺進行氣液相對流反應，反應生成的水從分餾柱頂部蒸出，乙醯化物流入第四隻反應罐，再抽入蒸餾罐，減壓蒸出未轉化的苯胺及乙酸，反應產物經冷卻成片狀，得乙醯苯胺。重量配料比：苯胺：乙酸=1：（0.65-0.70），收率99.5%。
操作示例2先向醯化鍋投入苯胺及3/10量的乙酸（含量60%以上），加熱，同時緩緩加入1/10量乙酸，加熱至沸騰，收集分餾出的稀乙酸，並緩緩向鍋內補充4/10量的濃乙酸或冰醋酸，反應7h。最後一次加入剩餘的2/10量的冰醋酸，迴流分餾，當分餾出的乙酸濃度達85%以上時，進行真空蒸餾，蒸出剩餘的乙酸。出料、冷卻、粉碎即為成品。苯胺醯化生產乙醯苯胺大多採用冰醋酸作醯化劑。
原料消耗定額：苯胺（99%）690kg/t、冰醋酸500kg/t。
實驗室制備可按下法：在帶迴流冷凝器的500ml燒瓶中，加入20.5g（0.22mol）苯胺，21.5g（0.21mol）乙酐，21g（0.35mol)冰醋酸及0.1g鋅粉。混勻後緩緩加熱煮沸半小時。然後將熱反應物呈細流狀傾入500ml冷水中，攪拌，用冰冷卻。過濾，乾燥，得粗品26g。熔點113℃。用乙醇、水重結晶提純，熔點114℃。
或(1)由苯胺與乙醯氯或乙酸酐共熱而製得，
反應方程：CH3COCl（乙醯氯）+C6H5NH2→CH3CONHC6H5+HCl;
C6H5NH2+(CH3CO)2O（乙酸酐）→CH3CONHC6H5+CH3COOH

❺ 苯胺是怎麼合成的

以甲苯為原料合成苯胺的過程可以通過「硝化」、「還原」和「脫除甲醯基」三個步驟來實現。
首先，甲苯會經過硝化作用生成對甲基硝基苯並得到硝化後的產物。硝化是指將有機物質中的親電性基團（如-NH2、-OH、-COOH等）與硝酸進行反應，使有機物中的碳原子與硝基結合而形成硝基化合物。硝化反應通常需要將硝酸與硫酸混合使用，這是因為硫酸是一種親電性較強的脫水劑，可除去反應體系中產生的水分，使反應順利進行。
在硝化後，對甲基硝基苯會通過還原反應來得到對甲苯胺。還原是指在氫氣的存在下，將硝化產物中的硝基還原為氨基，得到相應的硝化物或受硝化物還原的產物。還原反應可以使用多種還原劑進行，如鐵末、氫氣氧化鋁等，其中使用氫氣氧化鋁時還需加入催化劑進行反應，反應後會得到對甲苯胺。
最後，對甲苯胺會通過脫甲醯基反應來得到苯胺。脫甲醯基反應是指通過酸性條件下加熱或氧化還原作用，去除甲基基團而得到的產物。在脫甲醯基反應中，對甲苯胺會與酸或者酸性氧化劑進行反應，去除甲基基團，形成苯胺。
總之，以甲苯為原料合成苯胺的過程可以通過硝化、還原和脫除甲醯基三個步驟來完成。這種方法在實驗室中是一種常見的制備苯胺的方法，但由於化學品的危險性和反應條件的苛刻性，必須由有專業知識和經驗的人員進行操作。