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px裝置的解析劑作用

發布時間:2024-10-20 00:15:23

⑴ 微生物指的是什麼

微生物的定義一切肉眼看不見的或看不清的微小生物的總稱。
1 特點: 個體微小,一般<0.1mm。
構造簡單,有單細胞的,簡單多細胞的,非細胞的。進化地位低。
2 分類:
原核類: 三菌,三體。
真核類: 真菌,原生動物,顯微藻類。
非細胞類: 病毒,亞病毒 ( 類病毒,擬病毒,朊病毒)。
3 五大共性:
體積小,面積大;
吸收多,轉化快 微生物;
生長旺,繁殖快;
適應強,易變異;
分布廣,種類多。 [編輯本段]微生物的類群種類
原核:細菌、放線菌、螺旋體、支原體、立克次氏體、衣原體。
真核:真菌 、藻類、原生動物。
非細胞類:病毒和亞病毒。
一般地,在中國大陸地區的教科書中,均將微生物劃分為以下8大類:
細菌、病毒、真菌、放線菌、立克次體、支原體、衣原體、螺旋體。
1 細菌:
(1)定義:一類細胞細短,結構簡單,胞壁堅韌,多以二分裂方式繁殖和水生性強的原核生物
(2)分布:溫暖,潮濕和富含有機質的地方
(3)結構:主要是單細胞的原核生物,有球形,桿形,螺旋形
基本結構:細胞膜 細胞壁 細胞質 擬核 菌毛(幫助附著在物體表面)鞭毛(運動功能)
特殊結構:莢膜、鞭毛、菌毛、芽胞
(4)繁殖: 主要以二分裂方式進行繁殖的
(5)菌落: 單個細菌用肉眼是看不見的,當單個或少數細菌在固體培養基啊行大量繁殖時,便會形成一個肉眼可見的,具有一定形態結構的子細胞群落.
菌落是菌種鑒定的重要依據.不同種類的細菌菌落的大小,形狀光澤度顏色硬度透明度都不同.
2 放線菌
(1)定義:一類主要成菌絲狀生長和以孢子繁殖的陸生性較強的原核生物
(2)分布:含水量較低,有機物較豐富的,呈微鹼性的土壤中
(3)形態構造:主要由菌絲組成,包括基內菌絲和氣生菌絲(部分氣生菌絲可以成熟分化為孢子絲,產生孢子)
(4)繁殖:通過形成無性孢子的形式進行無性繁殖
無性繁殖 有性繁殖
(5)菌落:在固體培養基上:乾燥,不透明,表面呈緻密的絲絨狀,彩色乾粉
3 病毒
(1) 定義:一類由核酸和蛋白質等少數幾種成分組成的」非細胞生物」,但是它的生存必須依賴於活細胞.
(2)結構:[font class="Apple-style-span" style="font-family: -webkit-monospace; font-size: 13px; line-height: normal; white-space: pre-wrap; "]蛋白質衣殼以及核酸(核酸為DNA或RNA)[/font]
(3)大小:一般直徑在100nm左右,最大的病毒直徑為200nm的牛痘病毒,最小的病毒直徑為28nm的脊髓灰質炎病毒
(4)增殖:病毒的生命活動中一個顯著的特點為寄生性。病毒只能寄生在某種特定的活細胞內才能生活。並利用會宿主細胞內的環境及原料快速復制增值。在非寄生狀態時呈結晶狀,不能進行獨立的代謝活動。以 噬菌體為例: 吸附→DNA注入→復制、合成→組裝→釋放
噬菌體侵染細菌過程示意圖 [編輯本段]微生物的特點一、微生物的化學組成
C,H,O,N,P,S以及其他元素
二、微生物的營養物質
1 水和無機鹽
2 碳源:凡能為微生物提供生長繁殖所需碳元素的營養物質
來源
作用
3氮源:凡能為微生物提供所必需氮元素的營養物質
來源
作用:主要用於合成蛋白質,核酸以及含氮的代謝產物
4 能源:能為微生物生命活動提供最初能源來源的營養物質或輻射能
根據碳源和能源分類:
5生長因子:微生物生長不可缺少的微量有機物
能引起人和動物致病的微生物叫病源微生物,有八大類:
1.真菌:引起皮膚病。深部組織上感染。
2放線菌:皮膚,傷口感染。
3螺旋體:皮膚病,血液感染 如梅毒,鉤端螺旋體病。
4細菌:皮膚病化膿,上呼吸道感染 ,泌尿道感染,食物中毒,敗血壓症,急性傳染病等。
5立克次氏體:斑疹傷寒等。
6衣原體:沙眼,泌尿生殖道感染。
7病毒:肝炎,乙型腦炎,麻疹,艾滋病等。
8支原體:肺炎,尿路感染。
生物界的微生物達幾萬種,大多數對人類有益,只有一少部份能致病。有些微生物通常不致病,在特定環境下能引起感染稱條件致病菌。 能引起食品變質,腐敗,正因為它們分解自然界的物體,才能完成大自然的物質循環。

微生物的作用
微生物對人類最重要的影響之一是導致傳染病的流行。在人類疾病中有50%是由病毒引起。世界衛生組織公布資料顯示:傳染病的發病率和病死率在所有疾病中占據第一位。微生物導致人類疾病的歷史,也就是人類與之不斷斗爭的歷史。在疾病的預防和治療方面,人類取得了長足的進展,但是新現和再現的微生物感染還是不斷發生,像大量的病毒性疾病一直缺乏有效的治療葯物。一些疾病的致病機制並不清楚。大量的廣譜抗生素的濫用造成了強大的選擇壓力,使許多菌株發生變異,導致耐葯性的產生,人類健康受到新的威脅。一些分節段的病毒之間可以通過重組或重配發生變異,最典型的例子就是流行性感冒病毒。每次流感大流行流感病毒都與前次導致感染的株型發生了變異,這種快速的變異給疫苗的設計和治療造成了很大的障礙。而耐葯性結核桿菌的出現使原本已近控制住的結核感染又在世界范圍內猖獗起來。
微生物千姿百態,有些是腐敗性的,即引起食品氣味和組織結構發生不良變化。當然有些微生物是有益的,它們可用來生產如乳酪,麵包,泡菜,啤酒和葡萄酒。微生物非常小,必須通過顯微鏡放大約1000 倍才能看到。比如中等大小的細菌,1000個疊加在一起只有句號那麼大。想像一下一滴牛奶,每毫升腐敗的牛奶中約有5千萬個細菌,或者講每誇脫牛奶中細菌總數約為50億。也就是一滴牛奶中可有含有50 億個細菌。
微生物能夠致病,能夠造成食品、布匹、皮革等發霉腐爛,但微生物也有有益的一面。最早是弗萊明從青黴菌抑制其它細菌的生長中發現了青黴素,這對醫葯界來講是一個劃時代的發現。後來大量的抗生素從放線菌等的代謝產物中篩選出來。抗生素的使用在第二次世界大戰中挽救了無數人的生命。一些微生物被廣泛應用於工業發酵,生產乙醇、食品及各種酶制劑等;一部分微生物能夠降解塑料、處理廢水廢氣等等,並且可再生資源的潛力極大,稱為環保微生物;還有一些能在極端環境中生存的微生物,例如:高溫、低溫、高鹽、高鹼以及高輻射等普通生命體不能生存的環境,依然存在著一部分微生物等等。看上去,我們發現的微生物已經很多,但實際上由於培養方式等技術手段的限制,人類現今發現的微生物還只佔自然界中存在的微生物的很少一部分。
微生物間的相互作用機制也相當奧秘。例如健康人腸道中即有大量細菌存在,稱正常菌群,其中包含的細菌種類高達上百種。在腸道環境中這些細菌相互依存,互惠共生。食物、有毒物質甚至葯物的分解與吸收,菌群在這些過程中發揮的作用,以及細菌之間的相互作用機制還不明了。一旦菌群失調,就會引起腹瀉。
隨著醫學研究進入分子水平,人們對基因、遺傳物質等專業術語也日漸熟悉。人們認識到,是遺傳信息決定了生物體具有的生命特徵,包括外部形態以及從事的生命活動等等,而生物體的基因組正是這些遺傳信息的攜帶者。因此闡明生物體基因組攜帶的遺傳信息,將大大有助於揭示生命的起源和奧秘。在分子水平上研究微生物病原體的變異規律、毒力和致病性,對於傳統微生物學來說是一場革命。
以人類基因組計劃為代表的生物體基因組研究成為整個生命科學研究的前沿,而微生物基因組研究又是其中的重要分支。世界權威性雜志《科學》曾將微生物基因組研究評為世界重大科學進展之一。通過基因組研究揭示微生物的遺傳機制,發現重要的功能基因並在此基礎上發展疫苗,開發新型抗病毒、抗細菌、真菌葯物,將對有效地控制新老傳染病的流行,促進醫療健康事業的迅速發展和壯大!
從分子水平上對微生物進行基因組研究為探索微生物個體以及群體間作用的奧秘提供了新的線索和思路。為了充分開發微生物(特別是細菌)資源,1994年美國發起了微生物基因組研究計劃(MGP)。通過研究完整的基因組信息開發和利用微生物重要的功能基因,不僅能夠加深對微生物的致病機制、重要代謝和調控機制的認識,更能在此基礎上發展一系列與我們的生活密切相關的基因工程產品,包括:接種用的疫苗、治療用的新葯、診斷試劑和應用於工農業生產的各種酶制劑等等。通過基因工程方法的改造,促進新型菌株的構建和傳統菌株的改造,全面促進微生物工業時代的來臨。
工業微生物涉及食品、制葯、冶金、采礦、石油、皮革、輕化工等多種行業。通過微生物發酵途徑生產抗生素、丁醇、維生素C以及一些風味食品的制備等;某些特殊微生物酶參與皮革脫毛、冶金、採油采礦等生產過程,甚至直接作為洗衣粉等的添加劑;另外還有一些微生物的代謝產物可以作為天然的微生物殺蟲劑廣泛應用於農業生產。通過對枯草芽孢桿菌的基因組研究,發現了一系列與抗生素及重要工業用酶的產生相關的基因。乳酸桿菌作為一種重要的微生態調節劑參與食品發酵過程,對其進行的基因組學研究將有利於找到關鍵的功能基因,然後對菌株加以改造,使其更適於工業化的生產過程。國內維生素C兩步發酵法生產過程中的關鍵菌株氧化葡萄糖酸桿菌的基因組研究,將在基因組測序完成的前提下找到與維生素C生產相關的重要代謝功能基因,經基因工程改造,實現新的工程菌株的構建,簡化生產步驟,降低生產成本,繼而實現經濟效益的大幅度提升。對工業微生物開展的基因組研究,不斷發現新的特殊酶基因及重要代謝過程和代謝產物生成相關的功能基因,並將其應用於生產以及傳統工業、工藝的改造,同時推動現代生物技術的迅速發展。
據資料統計,全球每年因病害導致的農作物減產可高達20%,其中植物的細菌性病害最為嚴重。除了培植在遺傳上對病害有抗性的品種以及加強園藝管理外,似乎沒有更好的病害防治策略。因此積極開展某些植物致病微生物的基因組研究,認清其致病機制並由此發展控制病害的新對策顯得十分緊迫。
經濟作物柑橘的致病菌是國際上第一個發表了全序列的植物致病微生物。還有一些在分類學、生理學和經濟價值上非常重要的農業微生物,例如:胡蘿卜歐文氏菌、植物致病性假單胞菌以及中國正在開展的黃單胞菌的研究等正在進行之中。日前植物固氮根瘤菌的全序列也剛剛測定完成。借鑒已經較為成熟的從人類病原微生物的基因組學信息篩選治療性葯物的方案,可以嘗試性地應用到植物病原體上。特別像柑橘的致病菌這種需要昆蟲媒介才能完成生活周期的種類,除了殺蟲劑能阻斷其生活周期以外,只能通過遺傳學研究找到毒力相關因子,尋找抗性靶位以發展更有效的控制對策。固氮菌全部遺傳信息的解析對於開發利用其固氮關鍵基因提高農作物的產量和質量也具有重要的意義。
在全面推進經濟發展的同時,濫用資源、破壞環境的現象也日益嚴重。面對全球環境的一再惡化,提倡環保成為全世界人民的共同呼聲。而生物除污在環境污染治理中潛力巨大,微生物參與治理則是生物除污的主流。微生物可降解塑料、甲苯等有機物;還能處理工業廢水中的磷酸鹽、含硫廢氣以及土壤的改良等。微生物能夠分解纖維素等物質,並促進資源的再生利用。對這些微生物開展的基因組研究,在深入了解特殊代謝過程的遺傳背景的前提下,有選擇性的加以利用,例如找到不同污染物降解的關鍵基因,將其在某一菌株中組合,構建高效能的基因工程菌株,一菌多用,可同時降解不同的環境污染物質,極大發揮其改善環境、排除污染的潛力。美國基因組研究所結合生物晶元方法對微生物進行了特殊條件下的表達譜的研究,以期找到其降解有機物的關鍵基因,為開發及利用確定目標。
在極端環境下能夠生長的微生物稱為極端微生物,又稱嗜極菌。嗜極菌對極端環境具有很強的適應性,極端微生物基因組的研究有助於從分子水平研究極限條件下微生物的適應性,加深對生命本質的認識。
有一種嗜極菌,它能夠暴露於數千倍強度的輻射下仍能存活,而人類一個劑量強度就會死亡。該細菌的染色體在接受幾百萬拉德a射線後粉碎為數百個片段,但能在一天內將其恢復。研究其DNA修復機制對於發展在輻射污染區進行環境的生物治理非常有意義。開發利用嗜極菌的極限特性可以突破當前生物技術領域中的一些局限,建立新的技術手段,使環境、能源、農業、健康、輕化工等領域的生物技術能力發生革命。來自極端微生物的極端酶,可在極端環境下行使功能,將極大地拓展酶的應用空間,是建立高效率、低成本生物技術加工過程的基礎,例如PCR技術中的TagDNA聚合酶、洗滌劑中的鹼性酶等都具有代表意義。極端微生物的研究與應用將是取得現代生物技術優勢的重要途徑,其在新酶、新葯開發及環境整治方面應用潛力極大。 [編輯本段]微生物在整個生命世界中的地位當人類在發現和研究微生物之前,把一切生物分成截然不同的兩大界-動物界和植物界。隨著人們對微生物認識的逐步深化,從兩界系統經歷過三界系統、四界系統、五界系統甚至六界系統,直到20世紀70年代後期,美國人Woese等發現了地球上的第三生命形式-古菌,才導致了生命三域學說的誕生。該學說認為生命是由古菌域(Archaea)、細菌域(Bacteria)和真核生物域(Eucarya)所構成。在圖示「生物的系統進化樹」中,左側的黃色分枝是細菌域;中間的褐色和紫色分枝是古菌域;右側的綠色分枝是真核生物域。
古菌域包括嗜泉古菌界(Crenarchaeota)、廣域古菌界(Euryarchaeota)和初生古菌界(Korarchaeota);細菌域包括細菌、放線菌、藍細菌和各種除古菌以外的其它原核生物;真核生物域包括真菌、原生生物、動物和植物。除動物和植物以外,其它絕大多數生物都屬微生物范疇。由此可見,微生物在生物界級分類中佔有特殊重要的地位。
生命進化一直是人們關注的熱點。Brown等依據平行同源基因構建的「Cenancestor」生命進化樹,認為生命的共同祖先Cenancestor是一個原生物。原生物在進化過程中產生兩個分支,一個是原核生物(細菌和古菌),一個是原真核生物,在之後的進化過程中細菌和古菌首先向不同的方向進化,然後原真核生物經吞食一個古菌,並由古菌的DNA取代寄主的RNA基因組而產生真核生物。
從進化的角度,微生物是一切生物的老前輩。如果把地球的年齡比喻為一年的話,則微生物約在3月20日誕生,而人類約在12月31日下午7時許出現在地球上。

⑵ px是什麼意思

PX是英文P-Xylene的簡寫,中文名稱對二甲苯(para-xylene),屬於低毒類化學物質,可燃,有毒,有刺激性。PX對眼及上呼吸道有刺激作用,高濃度時,對中樞系統有麻醉作用,吸入較高濃度的二甲苯甚至會出現急性中毒。以液態存在、無色透明、氣味芬芳,屬於芳烴的一種,是化工生產中非常重要的原料之一,常用於生產塑料、聚酯纖維和薄膜。

PX即二甲苯的產量是反映一個國家化工水平的標志性產品,就說明這是一個重要的戰略物品,換句話說,這個東西不能受制於人。比如像汽油,我都不生產了全部進口,這樣就會受制於人,這個產品的價格或者是老百姓最後被轉嫁的成本都是不可控的。

(2)px裝置的解析劑作用擴展閱讀:

在生產過程中,PX與石油是密不可分的。PX的生產步驟一環扣一環,都發生在一個名叫「芳烴聯合裝置」的整套設備里。由於這一系列工藝需要用水,再加上為了便於運輸,因此,PX項目多依水而建,而這些地方往往都是資源豐富、人口稠密的經濟發達地區。

相比生產過程,PX的儲存與運輸環節可能蘊含更大風險。這是因為,PX既是易燃液體,同時也容易凝固,凝固點只有13.26°。因此,貯運時既要遠離火種、熱源,避免陽光直曬,又要有保溫設施,並防止泄漏。

⑶ 儀器分析尹華王新宏版課後習題答案就是你

第二章 氣相色譜分析

2-2 氣相色譜儀的基本設施包括哪幾部分?各有什麼作用?
答:氣相色譜儀包括五個部分:
(1)載氣系統,包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量;
作用:向分析系統提供流動相(載氣),並保證其純度,控制載氣的流速與壓力,以使其可正常工作。
(2)進樣系統,包括進樣器、氣化室;
作用:試樣注入進樣器中,經氣化室瞬間氣化為氣體,由不斷通過的載氣攜帶進入色譜柱。
(3)色譜柱和柱箱,包括溫度控制裝置;
作用:在色譜柱中充滿固定相,當載氣攜組分流經時,由於不同組分與固定相吸附作用大小不同,其保留值不同,從而可將各組分在色譜柱中分離。溫度控制裝置用來控制色譜柱溫度,以配合流速,組分性質等將組分更好分離。
(4)檢測系統,包括檢測器、檢測器的電源及控溫裝置;
作用:調節溫控裝置控制溫度,當各組分先後進入檢測器時,檢測器可將組分濃度或質量變化轉化為電信號
(5)記錄系統,包括放大器、記錄儀,有的儀器還有數據處理裝置;
作用:由於電信號會很小,所以經過放大器,將電信號放大並通過記錄儀顯示信號,記錄數據。

2-20 在一根2m的長的硅油柱上,分析一個混合物,得下列數據:苯、甲苯及乙苯的保留值時間分別為1,20,,、2,2,,及3,1,,;半峰寬為5.2749999999999995px,7.2749999999999995px及10.225px,已知記錄紙速為1200mm·h-1,求色譜柱對各種組分的理論塔板數及塔板高度。
解:記錄紙速:F=1200mm·h-1= cm·s -1
統一tR與Y1/2的單位:tR1=80s×cm·s -1= cm
tR2=122s×cm·s -1=cm
tR3=181s×cm·s -1=cm
對組分苯:n1=5.54=5.54×≈885
H1===2.26mm
對組分甲苯:n2=5.54 =5.54×≈1082
H2===1.85mm
對組分乙苯:n3=5.54 =5.54×≈1206
H3===1.66mm

2-21 在一根3m長的色譜柱上,分離一試樣,得如下的色譜圖及數據:
(1)用組分2計算色譜柱的理論塔板數;
(2)求調整保留時間t』R1 及t』R2;
(3)若需達到分離度R=1.5,所需的最短柱長為幾米?

解:(1)對組分2,tR2=17min,Y=1min ,tM=1min
∴ n2=16 =16×=4624
(2) t』R1= tR1-tM=14min-1min=13min
t』R2= tR2-tM=17min-1min=16min
(3) α= =
n有效=16R2 =16×1.52×=1024
H有效===0.732mm
∴Lmin= n有效·H有效=1024×0.732mm=0.75m

2-25丙烯和丁烯的混合物進入氣相色譜柱得到如下數據:
計算:(1)丁烯在這個柱上的分配比是多少?
(2)丙烯和丁烯的分離度是多少?
解:(1)對丁烯 tR2=4.8min ,tM=0.5min

∴分配比 k===8.6
(2)R==≈1.44

2-26 某一氣相色譜柱,速率方程式中A,B和C的值分別是3.75px,9px2·s-1和
4.3×10-2s,計算最佳流速和最小塔板高度。
解:最佳流速 u最佳===2.89 cm2·s-1
最小塔板高度 H最小=A+2 =3.75px+2 cm=99.75px

2-30 有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質,稱取此試樣1.055g。以環己酮作內標,稱取0.1907g環己酮,加到試樣中,混合均勻後吸取此試液3uL進樣,得到色譜圖。從色譜圖上測得的各組分峰面積及已知的S』值如下表所示:

求甲酸、乙酸、丙酸的質量分數。
解:甲酸:f』甲酸==
∴W甲酸= ••f』甲酸×100%= ×××100%=7.71%
乙酸:f』乙酸= =
∴W乙酸= •• f』乙酸×100%= ×××100%=17.56%
丙酸:f』丙酸= =
∴W丙酸=•• f』丙酸×100%=×××100%=6.14%

第三章 高效液相色譜分析

3-1 從分離原理、儀器構造及應用范圍上簡要比較氣相色譜及液相色譜的異同點。
答:(1)分離原理:①相同點:氣相色譜和液相色譜都是使混合物中各組分在兩相間進行分配。當流動相中所含混合物經過固定相時,會與固定相發生作用。由於各組分性質與結構上的差異,不同組分在固定相中滯留時間不同,從而先後以不同的次序從固定相中流出來;②異同點:氣相色譜的流動相為氣體,液相色譜的流動相為液體。
(2)儀器構造:①相同點:氣相色譜和液相色譜都具有壓力表,進樣器,色譜柱及檢測器;②異同點:液相色譜儀有高壓泵和梯度洗提裝置。注液器中貯存的液體經過濾後由高壓泵輸送到色譜柱入口,而梯度洗提裝置則通過不斷改變流動相強度,調整混合樣品各組分k值,使所有譜帶都以最佳平均k值通過色譜柱。
(3)應用范圍:①相同點:氣相色譜和液相色譜都適用於沸點較低或熱穩定性好的物質;②異同點:而沸點太高物質或熱穩定性差的物質難用氣相色譜法進行分析,而液相色譜法則可以。

3-4液相色譜法有幾種類型?它們的保留機理是什麼?在這些類型的應用中,最適宜分離的物質是什麼?
答:液相色譜法的類型有:液—液分配色譜法、化學鍵合色譜法、液—固色譜法、離子交換色譜法、離子對色譜法、空間排阻色譜法等。
其中,(1)液—液分配色譜法保留機理是:試樣組分在固定相和流動相之間的相對溶解度存在差異,因而溶質在兩相間進行分配。分配系數越大,保留值越大;適用於分離相對分子質量為200到2000的試樣,不同官能團的化合物及同系物等。
(2)化學鍵合色譜法保留機理和最適宜分離的物質與液—液分配色譜法相同。
(3)液—固色譜法保留機理是:根據物質吸附作用不同來進行分離,作用機制是溶質分子和溶劑分子對吸附劑活性表面的競爭吸附。如果溶劑分子吸附性更強,則被吸附的溶質分子相應的減少;適用於分離相對分子質量中等的油溶性試樣,對具有不同官能團的化合物和異構體有較高的選擇性。
(4)離子交換色譜法保留機理是:基於離子交換樹脂上可電離的離子與流動相具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換,依據這些離子對交換劑具有不同親和力而將它們分離;適用於凡是在溶劑中能夠電離的物質
(5)離子對色譜法保留機理是:將一種(或多種)與溶質分子電荷相反的離子加到流動相中,使其與溶質離子結合形成疏水型離子化合物,從而控制溶質離子的保留行為;適用於各種強極性的有機酸,有機鹼的分離分析。
(6)空間排阻色譜法保留機理是:類似於分子篩作用,溶質在兩相之間按分子大小進行分離,分子太大的不能今年、進入膠孔受排阻,保留值小;小的分子可以進入所有膠孔並滲透到顆粒中,保留值大;適用於分子量大的化合物(如高分子聚合物)和溶於水或非水溶劑,分子大小有差別的試樣。

3-5 在液—液分配色譜中,為什麼可分為正相色譜及反相色譜?
答:在液—液分配色譜法中,一般為了避免固定液的流失,對於親水性固定液常採用疏水性流動相,即流動相的極性小於固定相的極性,這種情況稱為正相液—液分配色譜法;反之,若流動相極性大於固定相的極性,則稱為反相液—液分配色譜法。正相色譜和反相色譜的出峰順序彼此正好相反。

3-8 何為梯度洗提?它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處?
答:所謂梯度洗提,就是載液中含有兩種(或多種)不同極性的溶劑,在分離過程中按一定的程序連續變化改變載液中溶劑的配比極性,通過載液中極性的變化來改變被分離組分的分離因素從而使流動相的強度、極性、PH值或離子強度相應的變化以提高分離效果。
它的作用相當於氣相色譜中的程序升溫,不同的是,k值的變化是通過流動相的極性、PH值或離子強度的改變來實現的。而氣相色譜的程序升溫是按預定的加熱速度隨時間作線性或非線性的增加,是連續改變溫度;相同的是它們的作用都是通過改變被分離組分的分離因素,提高分離效果。

第八章 原子吸收光譜分析

8-2 何謂銳線光源?在原子吸收光譜分析中為什麼要用銳線光源?
答:所謂銳線光源就是能發射出譜線半寬度很窄的發射線的光源;在原子吸收光譜分析中,由於原子吸收線的半寬度很小,要測量這樣一條半寬度很小的吸收線的積分吸收值,就需要有解析度高達五十萬的單色器。這在目前的技術情況下還很難做到。使用銳光源,可以通過計算峰值吸收系數代替積分吸收。

8-6 石墨爐原子化法的工作原理是什麼?與火焰原子化法相比較,有什麼優缺點?為什麼?
答:石墨爐原子化法的工作原理為:它是利用電流直接加熱石墨爐以達到高溫(2000~3000℃)使被測元素原子化的方法。它在原子化過程中採用直接進樣和程序升溫排除干擾並且使被測元素原子化。
與火焰原子化相比:優點:(1)最大優點是注入的試樣幾乎可以完全原子化。特別是對於易形成耐熔氧化物的元素,由於沒有大量氧存在,並由石墨提供了大量碳,所以能夠得到較好的原子化效率。
(2)原子在光路中的停留時間長,絕對靈敏度高。而火焰原子化法基態原子在光路中停留時間短,部分基態原子在火焰冷區域會重新結合成單氧化物,單氫氧化物和雙金屬氧化物。
(3)用樣量少,可直接分析固態樣品,如塑料,纖維。而火焰原子化法則需要試樣為液態或氣態,使其與燃氣一起噴出。
(4)對均勻的懸浮物及乳濁液也可分析。
(5)由於試樣完全蒸發,幾乎不存在基體效應。因為在程序升溫過程中,在較高的溫度下使有機物或沸點低的無機物灰化以排除,減少基體組分對待測元素的干擾。而火焰原子化法則無法直接消減其它元素的干擾,只能在試樣中加入其它試劑以抑制干擾。
(6)可直接分析共振線位於遠紫外區的非金屬元素。
(7)具有較高且可調的原子化溫度,最高可達3400℃。
缺點:(1)共存化合物的干擾比火焰原子化法大。當共存分子產生的背景吸收較大時,要調節灰化溫度及時間,使背景分子吸收不與原子吸收重疊,並使用背景校正方法來校正之。
(2)由於取樣量少,進樣量及注入管內位置變動都會引起偏差,因而重現性要比火焰法差。

8-7 說明在原子吸收分析中產生背景吸收的原因及影響,如何減免這一類影響?
答:(1)火焰成分對光的吸收。由於火焰中OH、CH、CO等分子或基團吸收光源輻射的結果。波長越短,火焰成分的吸收越嚴重;一般可通過零點的調節來消除。
(2)金屬的鹵化物、氧化物、氫氧化物以及部分硫酸鹽和磷酸鹽分子對光的吸收。在低溫火焰中,影響較顯著。在高溫火焰中,由於分子分解而變的不明顯。鹼土金屬的氧化物和氫氧化物分子在它們發射譜線的同一光譜區中呈現明顯吸收;可用高溫火焰來減少吸收。
(3)固體微粒對光的散射。當進行低含量或痕量分析時,大量基體成分進入原子化器,這些基體成分在原子化過程中形成煙霧或固體微粒在光路中阻擋光束而發生的散射現象,此時將引致假吸收;分離基體成分以減少影響。

8-10 要保證或提高原子吸收分析的靈敏度和准確度,應注意切哪些問題?怎樣選擇原子吸收光譜分析的最佳條件?
答:為保證或提高原子吸收分析的靈敏度和准確度,就要恰當的選擇原子吸收分光光度的分析條件,包括分析線的選擇、空心陰極燈電流、火焰、燃燒器高度、狹縫寬度以及光源工作條件、供氣速度、燃氣與助燃氣流量比等實驗條件。
最佳條件的選擇:(1)分析線:一般選擇待測元素的共振線,但測定高濃度樣品時,可選次靈敏線。若火焰穩定性差時,需選用次靈敏線,對於微量元素,必須選用最強吸收線。
(2)通帶:無鄰近干擾線時選擇較大通帶,0.4nm;有鄰近干擾線時選擇較小通帶,0.2nm。
(3)空心陰極燈電流:在保證有穩定和足夠的輻射光通量下,應選擇較低燈電流。
(4)火焰:對於易生成難解離化合物元素,應選擇溫度高的乙炔—空氣,以至乙炔—氧化亞氮火焰;反之,對於易電離元素,高溫火焰常引起嚴重的電離干擾,是不宜選用的。可歸納如下:測定Se、As用空氣—氫火焰;測定Ca、Mg、Fe、Cu、Zn用空氣—乙炔火焰;測定Al、Si、Cr、Mo、W用空氣—乙炔,乙炔—氧化亞氮火焰。
(5)燃燒器高度:調節燃燒器高度,使空心陰極燈火焰通過自由原子濃度最大的火焰區。測定高濃度樣品時,可旋轉燃燒器角度,以保證靈敏度。

8-14 用原子吸收光譜法分析尿試樣中銅的含量,分析線324.8nm。測得數據如下表所示,計算試樣中銅的質量濃度(ug·mL-1)。

解:設試樣銅的質量濃度為Cx ug·mL-1
由標准加入法得圖:

由圖量得 Cx=3.6ug·mL-1

8-15 用原子吸收法測銻,用鉛作內標。取5.00mL未知銻溶液,加入2.00mL4.13ug·mL-1的鉛溶液並稀釋至 10.0 mL,測得ASb/APb =0.808。另取相同濃度的銻和鉛溶掖,
ASb/APb =1.31,計算未知液中銻的質量濃度。
解:設未知液中銻的質量濃度為Cx ug·mL-1
第一次:CSb1= = CPb1= =0.826 ug·mL-1
ASb1= KSb ·CSb1 APb1= KPb· CPb1
∴ = = = 0.808
∴ Cx=1.335 ①
第二次:CSb2 = CPb2
ASb2= KSb ·CSb2 APb2= KPb· CPb2

∴ ==1.31
∴ =1.31 ②
聯立 ①② 得 Cx=1.335×=1.019 ug·mL-1

第九章 紫外吸收光譜分析

9-2 電子躍遷有哪幾種類型?這些類型的躍遷各處於什麼波長范圍?
答:電子躍遷類型有:σ—σ*、∏—∏*、n—σ*、n—∏*,電荷遷移躍遷和配位場躍遷。
其中:σ—σ*:處於真空紫外區,10~200nm
∏—∏*:處於近紫外區,200~380nm
n—σ*:處於遠紫外區和近紫外區,10~380nm
n—∏*:處於近紫外區,200~380nm
電荷遷移躍遷:處於遠紫外區和近紫外區,10~380nm
配位場躍遷:處於可見光區,380~800nm

9-7 異丙叉丙酮有兩種異構體:CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3及CH2==C(CH3)—CH2—CO—CH3。它們的紫外吸收光譜為:(a)最大吸收波長在235nm處,ε=12000L·mol-1·cm-1;(b)220nm以後沒有強吸收。如何根據這兩個光譜來判別上述異構體?試說明理由。
答:(a)是CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3;(b)是CH2==C(CH3)—CH2—CO—CH3
由於(a)的最大吸收波長比(b)長,故體系能量較低,由於前一個異構體中C=C鍵和C=O鍵形成共軛結構,可形成比後一個異構體更低的能量體系結構,
所以(a)為CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3

9-10 紫外及可見光分光光度計與可見光分光光度計比較,有什麼不同之處?為什麼?
答:不同之處:(1)光源:有鎢絲燈及氫燈(或氘燈)兩種,可見光區(360~1000nm)使用鎢燈絲,紫外光區則用氫燈或氘燈。
(2)由於玻璃要吸收紫外線,所以單色器要用石英棱鏡(或光柵),溶液的吸收池也用石英製成。
(3)檢測器使用兩只光電管,一個是氮化銫光電管,用於625~1000nm波長范圍,另一個是銻銫光電管,用於200~625nm波長范圍,光電倍增管亦為常用的檢測器,其靈敏度比一般的光電管高2個數量級。

第十章 紅外吸收光譜分析

10-l產生紅外吸收的條件是什麼?是否所有的分子振動都會產生紅外吸收光譜?為什
么?
答:紅外光譜是由於分子振動能級的躍遷(同時伴隨轉動能級躍遷)而產生的。
產生紅外吸收應具備的兩個條件:(1)輻射應具有剛好能滿足物質躍遷時所需的能量。(2)輻射與物質之間有偶合作用。
並不是所有的分子振動都會產生紅外吸收光譜。因為產生紅外吸收光譜必須滿足上述兩個條件。紅外輻射具有合適的能量,能導致振動躍遷的產生。當一定頻率的紅外光照射分子時,如果分子中某個基團的振動頻率和外界紅外輻射的頻率一致,就滿足第一個條件;為滿足第二個條件,分子必須有偶極矩的改變,只有發生偶極矩的變化的振動才能引起可觀測的紅外吸收譜帶。當這兩個條件都滿足了,才會產生紅外吸收光譜。

10-4 紅外光譜定性分析的基本依據是什麼?簡要敘述紅外定性分析的過程。
答:紅外光譜定性分析是依據每一化合物都具有特異的紅外吸收光譜,其譜帶的位置、數目、形狀、和強度均隨化合物及其聚焦態的不同而不同。大致可分為官能團定性和結構分析定性兩方面。官能團定性是根據化合物的紅外光譜的特徵基團頻率來檢測物質含有哪些基團,從而確定有關化合物類別。結構分析則要化合物的紅外光譜並結合其他實驗資料來推斷有關化合物的化學結構。
分析過程:(1)試樣的分離和精製:如分餾、萃取、重結晶、層析等方法提純試樣。
(2)了解與試樣性質有關的其他方面資料。
(3)譜圖的解析。
(4)和標准譜圖進行對照。
(5)計算機紅外光譜譜庫及其檢索系統。

10-5 影響基團頻率的因素有哪些?
答:引起基團頻率位移因素大致可分為兩類,即外部因素和內部因素。
[1]外部因素:試樣、測定條件的不同雞茸積極性的影響等外部因素都會引起頻率位移。
[2]內部因素:(1)電效應:①誘導效應:由於取代基具有不同電負性,通過靜電誘導作用,引起分子中電子分布的變化,從而引起鍵力常數的變化,改變了基團特徵頻率;②共軛效應:形成多重∏電子在一定程度上可以移動。共軛效應使共軛體系中電子雲密度平均化,力常數減小,振動頻率降低;③偶極場效應。
(2)氫鍵:羰基和羥基之間容易形成氫鍵,使羰基頻率降低。
(3)共振的耦合:適當結合的兩個振動基團若後來振動頻率相近,它們之間可能會產生相互作用而使譜峰裂為兩個,一個高於正常頻率,一個低於正常頻率。
(4)費米共振:當一振動的倍頻與另一振動的基頻接近時,由於產生相互作用而產生很強吸收峰或發生裂分。
(5)立體阻障:由於立體阻障,基團間共軛受到限制,基頻升高。
(6)環的張力:四元環張力最大,基頻最大。

10-11 某化合物在3640~43500px-1區間的紅外光譜如圖10-20所示。該化合物應是六氯苯(I),苯(II)或4-叔丁基甲苯(III)中的哪一個?說明理由。

答:是4-叔丁基甲苯(III)
因為其光譜在α=2900 cm-1附近有強烈吸收,而飽和C-H鍵在2960~71250px-1 有強烈吸收,而只有(III)具有飽和C-H鍵。

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