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cod檢測裝置

發布時間:2024-10-20 09:23:09

『壹』 你好,我要做COD的測定,但不知道需要什麼樣的儀器和設備,你能否告訴我一下,還有操作步驟,謝謝了!

以下是我們公司用的方法。不懂再問吧。
檢測方法:水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鉀法(GB11914-89)
1 主題內容與適用范圍
1.1 主題內容:
本標准規定了水中化學需氧量的測定方法。
1.2 適用范圍:
用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值,未經稀釋水樣的測定上限為700mg/L,用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5~50mg/L的COD值,但低於10mg/L時測量准確度較差。
本標准不適用於含氯化物濃度大於1000mg/L(稀釋後)的含鹽水。當水樣含氯離子高於1000mg/L時,應先作定量稀釋,使含量低於1000mg/L以下,再行測定。
2 原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,並在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經沸騰迴流後,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。
在酸性重鉻酸鉀條件下,芳烴及吡定難以被氧化,其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下,直鏈脂肪族化合物可有效被氧化。
3 試劑
除非另有說明,實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑,實驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸銀(Ag2SO4),化學純。
3.2 硫酸汞(HgSO4),分析純。
3.3 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/mL。
3.4 硫酸-硫酸銀溶液:於500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀,放置1-2天,不時搖動,使其溶解。
3.5 重鉻酸鉀標准溶液:
3.5.1 濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液:
將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀(基準)溶於水中,稀釋至1000ml。
3.5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液:
用3.5.1中的溶液稀釋10倍而成。
3.6 試亞鐵靈指示劑:
稱取1.458g鄰菲啰啉,0.695g七水合硫酸亞鐵溶於水,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。
3.7 硫酸亞鐵銨標准溶液:
3.7.1 硫酸亞鐵銨標准溶液C[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]≈0.1mol/L:溶解100g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]於300ml水中,加入50ml硫酸(3.3),待其溶液冷卻後稀釋至500ml,移入容量瓶中,搖勻。 使用時稀釋5倍後用重鉻酸鉀溶液進行標定。
標定方法:准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液(3.5.1)於500ml錐形瓶中,加水90ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸(3.3),混勻,冷卻後,加入3滴(約0.15ml)試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,滴定的溶液顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色,即為終點。
C[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]=10.00×0.2500/V
式中:C——硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度,mol/L;
V——硫酸亞鐵銨標准溶液的用量,ml。
3.7.2 硫酸亞鐵銨標准溶液C[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]≈0.010mol/L
將3.7.1的溶液稀釋10倍,用重鉻酸鉀標准溶液標定[3.5.2],其滴定步驟及濃度計算同3.7.1。
4 儀器
4.1 迴流裝置:
帶24號標准磨口的250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為400mm。
4.2 加熱裝置:四聯電爐。
4.3 50ml的酸式滴定管。
5 采樣和樣品
5.1 采樣:
水樣要採集於玻璃瓶中,應盡快分析。如不能立即分析時,應加入硫酸至pH〈2,置4℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100ml。
5.2 試樣的准備
將試樣充分搖勻,取出20.0ml作為試樣。
6 步驟
6.1 取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。
6.2 對於COD值小於50mg/L的水樣,應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液氧化,加熱迴流後,採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液回滴。
6.3 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L,超過此上限時必須經稀釋後測定。
6.4 稀釋時,所取廢水樣量不得少於5ml,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次稀釋。
6.5 廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中,再加入20.00ml廢水(或適量廢水樣稀釋至20.00ml)搖勻。以下操作同上。
註:加入硫酸汞主要是經迴流後,硫酸汞和水樣中的氯離子結合成可溶性的氯汞化合物。
6.6 冷卻後,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶,溶液的體積不得少於140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
6.7 溶液冷卻至室溫後,加入3滴試亞鐵靈試劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色為終點。記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
6.8 空白試驗:測定水樣的同時,以20.00ml蒸餾水按同樣操作空白試驗,記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
7 結果的表示
以mg/L計的水樣化學需氧量,計算公式如下:
CODCr(O2,mg/L)=C(V1-V2)×8000/V0
式中:C——硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度,mol/L;
V1——空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標准溶液的體積,ml;
V2——試料測定所消耗的硫酸亞鐵銨標准溶液的體積,ml;
V0——試樣的體積,ml;
8000——1/4O2的摩爾質量以mg/L為單位的換算值。
測定結果一般保留三位有效數字,對COD值小的水樣,當計算出COD值小於10mg/L時,可表示為「COD〈10mg/L」。

『貳』 怎麼用重鉻酸鉀的方法如何檢測COD

一、重鉻酸鉀法測定(CODCr)的原理
在強酸性溶液中,准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算水樣化學需氧量。

二、儀器

1、500ml 全玻璃迴流裝置。
2、加熱裝置(電爐)。
3、25ml 或50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

三、試劑
1、重鉻酸鉀標准溶液(C1/6K2Cr2O7);稱取預先在120℃烘乾2h 的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g 溶於水中,移入1000ml 容量瓶,稀釋至標准線,搖勻。
2、試亞鐵靈指示液:稱取1.485g 鄰菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g 硫酸亞鐵(FeSO4•7H2O)溶於水中,稀釋至100ml,儲於棕色瓶內。
3、硫酸亞鐵銨標准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):稱取39.5g 硫酸亞鐵銨溶於水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸,冷卻後移入1000ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法:准確吸取10.00ml 重鉻酸鉀標准溶液於500ml 錐形瓶中,加水稀釋至110ml 左右,緩慢加入30ml 濃硫酸,混勻。冷卻後,加入3 滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C=0.2500×10.00/V
式中:C-----硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);
V-----硫酸亞鐵銨標准溶液的用量(ml)。
4、硫酸-硫酸銀溶液:於500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶解。
5、硫酸汞:結晶或粉末。

四、測定步驟
1、移液管移水樣5.00mL於消解罐中,加入5.00mL消解液(重鉻酸鉀),即時搖勻,再加入5.00mL催昌裂化劑(硫酸-硫酸銀溶液),耐手閉搖勻。
2、另做一空白樣,加5.00mL蒸餾水,其他照加。
3、放入微波爐消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min
4、消解液倒入錐形瓶中,沖洗消解罐3次,加2滴指示薯培劑,用硫酸亞鐵銨回滴,顏 色由黃經藍綠至紅褐色,即為終點
5,標定硫酸亞鐵銨溶液

五,計算 V cVVLmgOCODcr1000 8)()/,(102 c——硫酸亞鐵銨溶液濃度,mol/L V0——滴定空白樣量,mL V1——滴定水樣量,mL V——水樣體積,5mL

『叄』 污水處理廠常用在線監控裝置有哪些

污水抄處理廠常用在線監控裝置有襲:
1、進、出水口的 COD 在線監測系統各一套;
2、進、出水口的氨氮在線監測系統各一套;( 根據當地環保局要求可選)
3、進、水口明渠超聲波流量計子系統各一套。
4、數據採集傳輸系統各一套;
5、進、出水口監測設備用不間斷供電(UPS)各一台;

『肆』 cod 的重鉻酸鉀國標法怎樣測啊!!要具體的實驗步驟

重鉻酸鉀法(CODCr)

概述

1原理

在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗的氧。

2干擾及其消除

酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀作催化劑時,直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在於蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,並且能與硫酸銀作用產生沉澱,影響測定結果,故在迴流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高於2000mg/L的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L一下,再行測定。

3訪法的適用范圍

用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5—50mg/L的COD值,但准確度較差。

儀器

(1)迴流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置(如取樣量在30ml以上,採用500ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置)。

(2)加熱裝置:電熱板或變組電爐。

(3)50ml酸式滴定劑。

試劑

(1) 重鉻酸鉀標准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標線,搖勻。

(2) 試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉,0.695g硫酸亞鐵溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。

(3) 硫酸亞鐵銨標准溶液:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水,邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標准溶液標定。

標定方法:准確西艘10.00ml重鉻酸鉀標准溶液與500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻後,加入三滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml)用硫酸亞鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色及為終點。

式中,c—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);V—硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量(ml)。

(4)硫酸-硫酸銀溶液:與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶解(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。

(5)硫酸汞:結晶或粉末。

精密度和准確度

六個實驗室分析COD為150mg/L的鄰笨二甲酸氫鉀統一分發標准溶液,實驗室內相對標准偏差為4.3%;實驗室間相對標准偏差為5.3%。

注意事項

(1)使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mL,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。如出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。

(2)水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間,但試劑用量及濃度按相應調整,也可得到滿意結果。

(3)對於化學需氧量小於50mol/L的水樣,應該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01/L硫酸亞鐵銨標准溶液。

(4)水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入少量的1/5-4/5為宜。

(5)用鄰笨二甲酸氫鉀標准溶液檢測試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g,所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODCr標准溶液。用時新配。

(6)CODCr的測定結果應保留三位有效數字。

(7)每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化

『伍』 水質化驗的水質檢測方法

水質 化學需氧量(COD)的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中化學需氧量(COD)的測定,測定范圍為0~1500mg/L。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 COD消化器。
3 試劑
3.1 COD消化液。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
吸取2mL混勻水樣於COD消化液試劑瓶中,混合均勻。然後將試劑瓶置於COD消化器中,150℃恆溫加熱2小時。取出冷卻至室溫比色。同時用蒸餾水代替試樣進行空白試驗。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵435,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至620nm,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.3 將空白試樣瓶放入檢測槽中,按ZERO 鍵,調零;
4.2.4 將試樣瓶放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數。結果以mg/L計。
備註:對於COD較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋後再進行檢測。
水檢測方法
水質 PH值的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中PH值的測定。
2 原理
PH值由測量電池的電動勢而得。在25℃時,溶液每變化1個PH單位,電位差改變59.16mV,據此在酸度計上直接以PH的讀數表示。
3 儀器及用具
3.1 PH計;
3.2 電極。
4 試劑
4.1 標准PH緩沖溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182;
4.2 蒸餾水。
5 分析步驟
5.1 按儀器使用說明書啟動儀器,並預熱半小時;
5.2 用標准PH緩沖溶液校準電極;
5.3 用蒸餾水水沖洗電極,然後將電極放入樣品中,按動測量鈕,待數據穩定後讀取PH值。
水檢測方法
水質 電導率的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中電導率的測定,測定范圍0~10000us/cm。
2 原理
電導度(S)是用來表示水中離解成分的導電性能,它是水溶液電阻的倒數。它與水中總離解成份的總濃度、離子價數、各種離子的相對濃度、遷移度、溫度等條件有關。
電導率(K)為距離1cm,截面積1cm2的二電極之間介質的電阻倒數。
3 儀器及用具
3.1 攜帶型電導儀:EP-10型。
4 分析步驟
用蒸餾水沖洗電導儀檢測杯三次,將冷卻至室溫的樣品倒入檢測杯內,調節旋鈕選擇設定參數比例,按住檢測按鈕,讀出數據。
水檢測方法
水質 含油量的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中含油量的測定。
2 儀器及用具
2.1 恆溫水浴鍋;
2.2 空氣烘箱;
2.3 電子天平;
2.4 分液漏斗:500mL;
2.5 平底燒瓶: 帶標准磨口的250mL平底燒瓶;
2.6 冷凝回收裝置:與平底燒瓶磨口配套。
3 試劑
3.1 石油醚: 分析純。
3.2 氯化鈉: 分析純。
3.3 無水硫酸鈉:分析純。
4 分析步驟
4.1 量取混勻水樣100mL於三角燒瓶中,加入2g氯化鈉,輕輕搖晃使氯化鈉溶解;
4.2 加入25ml石油醚充分振搖,將混合液倒入分液漏斗中,靜置分層收集上層液;
4.3 用25mL石油醚分別洗滌混合液兩到三次;
4.4 收集所有上層液於碘量瓶中,加入無水硫酸鈉脫水,加蓋靜置半小時,過濾到烘至恆重的平底燒瓶中;
4.5 將平底燒瓶置於水浴鍋中,連接上冷凝回收裝置,回收溶劑;
4.6 再將平底燒瓶置於105℃烘箱中烘乾1小時,取出冷卻稱重;
4.7 再復烘半小時,直到前後重量差值小於0.002g為止。
5 計算
W2-W1
含油量(mg/L) = --------------- ×1000000
V
式中:W2 ---- 平底燒瓶與油的重量,g;
W1 ---- 平底燒瓶的重量,g;
V ------ 水樣體積,mL。
水檢測方法
水質 鹼度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中鹼度的測定。
2 原理
用酚酞做指示劑,用標准酸溶液滴定水樣,達到終點,所測得的鹼度稱為酚酞鹼度,此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合。在滴定酚酞鹼度的水樣中加入甲基橙指示劑,繼續用標准酸溶液滴定達到終點時(包括酚酞鹼度的用量),所測得的鹼度稱為甲基橙鹼度,也稱總鹼度,此時水樣中所含碳酸氫根全部被中和。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL。
4 試劑
4.1 鹽酸標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示劑: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示劑:1g/L的水溶液。
5 分析步驟
5.1 酚酞鹼度的測定(P-鹼)
量取100mL水樣於三角燒瓶中,加三滴酚酞指示劑,若不顯色,說明酚酞鹼度為零,若顯紅色,用鹽酸標准溶液滴定至紅色剛好褪去為終點,記錄鹽酸標准溶液用量(V1)。
5.2 總鹼度的測定(T-鹼)
在測定酚酞鹼度後的水樣中,再加入1滴甲基橙指示劑,繼續用鹽酸標准溶液滴定至剛好出現橙紅色為終點。記錄下鹽酸標准溶液的用量(包括酚酞鹼度用量)V2。
6 計算
c×V2
酚酞鹼度(meq/L) = ---------------
100
c×V3
總鹼度(meq/L) = ---------------
100
式中:c ---- 鹽酸標准溶液濃度,mol/L;
V2 --- 用酚酞指示劑時,滴定消耗鹽酸標准溶液體積,mL;
V3 ----- 用甲基橙指示劑後,滴定消耗鹽酸標准溶液體積,mL。
註:設水中的鹼度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成,並認為不存在其它弱無機酸和有機酸,並假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下,水中氫氧化物、碳酸根、碳酸氫根的關系如下表 滴定結果 氫氧化物鹼度以(CaCO3)計 碳酸鹽鹼度以(CaCO3)計 碳酸氫根鹼度以(CaCO3)計 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T-2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P-T 2(T-P) 0 P=T T 0 0 毫克當量/升(meq/L)值100.08×÷2即為以碳酸鈣計的毫克/升(mg/L)值。
水檢測方法
水質 氯離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中氯離子的測定,其范圍小於100mg/L。
2 原理
在中性介質中。硝酸銀與氯化物反應生成氯化銀白色沉澱,當水樣中氯離子全部與硝酸銀反應後,過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成磚紅色鉻酸銀沉澱。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
4 試劑
4.1 硝酸銀標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 鉻酸鉀指示劑: 100g/L的水溶液。
5 分析步驟
量取100mL水樣於三角燒瓶中,加三滴鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色為止,同時以蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×(V1-V0)×35.45
氯離子含量(mg/L) = ------------------------- × 1000
100
式中:c ---- 硝酸銀標准溶液濃度,mol/L;
V1 --- 試樣滴定消耗硝酸銀標准溶液體積,mL;
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸銀標准溶液體積,mL;
35.45----- 氯離子的摩爾質量,克/摩爾。
註:0.1mol/L硝酸銀標准溶液的標定
稱取於500~600℃灼燒至恆重的基準試劑氯化鈉0.15~0.17g於三角燒瓶中,加入60mL蒸餾水,鉻酸鉀指示劑2滴,用0.1mol/L硝酸銀標准溶液滴定由黃色變為黃紅色不消失即為終點。
m×1000
C(AgNO3)= ------------------------
V×58.442
式中:m ---- 氯化鈉的重量,g;
V --- 硝酸銀溶液的體積,mL;
58.442 ----- 氯化鈉的摩爾質量,g/mol。
水檢測方法
水質 溶解氧的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中溶解氧的測定。
2 儀器及用具
2.1 攜帶型溶解氧測定儀:JPB-607型;
2.2 溶解氧電極:DO-952型。
3 試劑
3.1 5%亞硫酸鈉溶液: 稱取5克亞硫酸鈉溶於100毫升蒸餾水中。
4 分析步驟
4.1將儀器的測量/調零電源開關撥至「測量」檔,溶氧/溫度測量選擇開關撥至溶氧檔,鹽度調節旋鈕向左旋至底(0g·L-1);
4.2儀器預熱5分鍾,然後將電極放入5%新鮮配製的亞硫酸鈉溶液中5分鍾,等讀數穩定後,調節調零旋鈕,使儀器顯示為零。由於電極的殘余電流極小,如果沒有亞硫酸鈉溶液,只要將電極放在空氣中,然後將測量/調零電源開關置於調零,調節調零檔,調節調零旋鈕,使儀器顯示為零;
4.3 將電極從溶液中取出,用蒸餾水水沖洗干凈,用濾紙小心吸干薄膜表面水分,放入空氣中等讀數穩定後,調節校準旋鈕,使讀數指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附表;
4.4 校準之後,將電極浸入被測液中,此時儀器的讀數即為被測水樣的溶解氧值。
備註:1.下表中的欄2是氧溶解氧度(Cs)。以每升水含若干毫克氧表示:在101.3kPa壓力下。純水中含有帶飽和水蒸汽的空氣時,含氧量為20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度隨含鹽度的增加而降,其關系是線性關系,實際上水的含鹽量可高達35g/L,含鹽量以每升水中含多少克鹽表示之。下表中所列的△C3,是進行校準時每升每克鹽濃度要減去的數值。因此,氧在含有mg/L鹽水中溶液解度,要用對應的純水的氧溶解度減去n△C3的數值可求得。
氧在不同溫度和氯化物濃度的水中飽和含量表(氣壓101.3kPa) 溫度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 溫度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水檢測方法
水質鐵離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中鐵離子的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 試劑
3.1 乙酸銨緩沖溶液:250g乙酸銨溶於150mL蒸餾水中,再加入700mL冰乙酸。
3.2 鄰菲咯啉溶液:1g鄰菲咯啉溶於蒸餾水中,加20滴濃鹽酸,用蒸餾水定容至1000mL。
3.3 溶液A:乙酸銨緩沖溶液:鄰菲咯啉溶液=1:2的體積比混合。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
量取50mL混勻水樣於100mL容量瓶中,加入30mL溶液A,用蒸餾水定容至100mL混合均勻。同時用蒸餾水代替水樣進行空白試驗。5~10分鍾內比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵255,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至510nm,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.3 倒25mL空白試樣於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵,調零;
4.2.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數。讀數×2為試樣Fe2+含量,結果以mg/L計。
水檢測方法
水質 懸浮物的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中懸浮物的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵630,按READ/ENTER 鍵確認;
3.2 轉動旋鈕將波長調至810nm,按READ/ENTER 鍵確認;
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵調零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數,結果以mg/L計。
水檢測方法
水質余氯的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於自來水中余氯的測定。
2 原理
水樣中的余氯與鄰聯甲苯胺反應顯黃色,與標准玻片進行比色測定。
3 儀器及用具
3.1 立式比色器:SLS-3型;
3.2 比色管:50mL。
4 試劑
4.1 鄰聯甲苯胺溶液:將150mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL,精確稱取1.35g鄰聯甲苯胺鹽酸鹽溶於500mL蒸餾水中,在不停攪拌下,將此溶液溶於500mL稀鹽酸中,貯於棕色瓶內,放置暗處。
5 分析步驟
在50毫升比色管中加入被測水樣至刻度,然後加入鄰聯甲苯胺溶液2.5毫升混合均勻。靜置10分鍾進行比色,如水溫低於15~20℃時,則將水樣浸入溫水中加熱至15~20℃以上再進行比色。空白水樣取樣後不加試劑。
水檢測方法
水質 濁度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣濁度的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵750,按READ/ENTER 鍵確認;
3.2 轉動旋鈕將波長調至450nm,按READ/ENTER 鍵確認;
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵調零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數,結果以FTU計。
水檢測方法
水質總磷的測定
鉬酸銨分光光度法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了用過硫酸鉀為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 儀器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管:50mL
3.2 加熱板
3.3 刻度吸管: 5mL,2mL,1mL
3.4 紫外分光光度計
3.5 燒杯:1000mL
4 試劑
本標准所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準試劑外,其餘均為分析純,水為蒸餾水。
4.1 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶於水並稀釋至500mL。
4.2 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨,精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀,精確至0.01g。溶於在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混勻,冷卻後用水稀釋至500mL,混勻,存於棕色試劑瓶中(冷藏可保存兩個月)。
4.3 抗壞血酸溶液:100g/L。稱取50g抗壞血酸,精確至0.1g。溶於蒸餾水中,用水稀釋至500mL,貯於棕色試劑瓶中(冷藏可穩定幾周,如不變色可長時間使用)。
4.4 磷標准貯備溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀(使用前在105℃下乾燥2h)1.0967g於蒸餾水中,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
4.5 磷標准工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷標准儲備溶液於500mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
5 分析步驟
5.1 空白試樣
按(5.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時同體積的試劑。
5.2 測定
5.2.1 消解
吸取5mL混勻水樣於50mL具塞比色管中,加入 5mL過硫酸鉀溶液(4.1),用蒸餾水稀釋至25mL,將比色管置於沸水浴中加熱30分鍾,取出冷卻至室溫。
5.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(4.3),2mL鉬酸銨溶液(4.2),用蒸餾水稀釋至50mL,充分混合均勻。
5.2.3 分光光度測量
室溫下放置30分鍾後,使用光程為10mm比色皿,在700nm波長下,以蒸餾水為參比液,空白試液調節零點,測定吸光度後,從工作曲線(5.2.4)上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲線的繪制
取6支具塞比色管分別加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷標准溶液(4.5)。然後按步驟(5.2)進行處理,以蒸餾水為參比液,空白試液調節零點,測定吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。
6 計算
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:
m×X
C = --------
V
式中:m ---- 試樣測得含磷量,ug;
X --- 樣品稀釋倍數;
V ---- 測定用試樣體積,mL。
註:1、對於總磷較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋50倍後再進行檢測;排放水采樣量為10mL。
2、若消解後的試樣有懸浮物需過濾後再發色。
水檢測方法
水質總硬度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中總硬度的測定。
2 原理
在PH=10時,乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物,指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物,其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物,當用EDTA滴定接近終點時,EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離,溶液由酒紅色變為藍色,即為終點。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
3.3 刻度吸管:1mL。
4 試劑
4.1 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度緩沖溶液: (1)稱取16.9g氯化銨,溶於143mL濃氨水中。(2)稱取0.78g硫酸鎂(或0.644g氯化鎂或0.381無水硫酸鎂)及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶於50mL蒸餾水中。合並(1)&(2)並用蒸餾水定容至250mL。(可保存一個月)
4.3 鉻黑T指示劑:5g/L。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺),溶於95%乙醇並定容至100mL。
5 分析步驟
5.1 取澄清水樣100mL於三角燒瓶中,加入1mL硬度緩沖溶液,3滴鉻黑T指示劑;
5.2 用乙二胺四乙酸二鈉標准溶液激烈振盪滴定至溶液由玫瑰紅變為天藍色為止。
5.3 同時用100mL去離子水或蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×(V-V0)
總硬度(meq/L) = --------------- ×1000
100
式中:c ---- 乙二胺四乙酸二鈉標准溶液濃度,mol/L;
V0 --- 空白試驗滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積,mL;
V ----- 試樣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積,mL;

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