1. 具有內擴散影響的宏觀反應速率是否一定比微觀反應速率低
化學工程專業
實 驗 講 義
（試用版）
實驗二 氣固相催化宏觀反應速率的測定
一、實驗目的
氣固相催化反應是在催化劑顆粒表面進行的非均相反應。如果消除了傳遞過程的影響，可測得本徵反應速率，從而在分子尺度上考察化學反應的基本規律。如果存在傳熱、傳質過程的阻力，則為宏觀反應速率。測定工業催化劑顆粒的宏觀反應速率，可與本徵反應速率對比得到效率因子實驗值，也可能直接用於工業反應器的操作優化和模擬研究，因而對工業反應器的操作與設計具有更大的實用價值。本實驗目的有兩項。
（1）了解宏觀反應速率的測試方法。
（2）了解和掌握氣固相催化反應實驗研究方法。 二、實驗原理
採用工業粒度的催化劑測試宏觀反應速率時，反應物系經歷外擴散、內擴散與表面反應三個主要步驟。對工業粒度的催化劑而言，外擴散阻力與工業反應器操作條件有很大的關系，線速度是調整外擴散傳遞阻力的有效手段。設計工業反應裝置和實驗室反應器時，一般選用足夠高線速度，使反應過程排除顆粒外部傳質阻力。本實驗測定反應速率，實質上是在排除外部傳質阻力後，包含內部傳質阻力的宏觀反應速率，，能表徵工業催化劑的顆粒特性，便於應用於反應器設計與操作。催化劑顆粒通常製成多孔結構以增大其表面積，因此顆粒的內表面積遠遠大於外表面積，反應物必須通過孔內擴散並在不同深度的內表面上發生化學反應，而反應產物則反向擴散至氣相主體，擴散過程將形成內表面各處的濃度分布。顆粒的粒度是內部傳遞阻力的重要因素，將工業粒度催化劑的宏觀反應速率與本徵速率相比較，則可以判別內擴散對反應的影響程度。
氣固反應過程的實驗室反應器可分為積分反應器，微分反應器以及無梯度反應器。其中，尤以內循環無梯度反應器最為常見，這種反應器結構緊湊，容易達到足夠的循環量和維持等溫條件，因而得到了較快的發展。
實驗室反應器，是一種催化劑固定不動的固定床反應器，如反應器進口引入流量為V0的原料氣，濃度為CA0，出口流量為V濃度為CAf的反應氣。當反應為等摩爾反應時V0=V；當反應為變摩爾反應時，V可由具體反應式的物料衡算式推導，也可通過實驗測量。設反應器進口處原料氣與循環氣剛混合時，濃度為CAi，循環氣流量為Vc，則有：
V0?cAO?cAf?cAf?(V0?Vc)cAi ⑴ 令循環比Rc=Vc/V0，得到
cAi?R1cAO?ccAf ⑵ 1?Rc1?Rc當Rc很大時，CAi≈CAf，此時反應器內濃度處處相等，達到了濃度無梯度。經實驗驗證，當Rc>25後，反應器性能便相當於一個理想混合反應器，它的反應速率可以簡單求得：
rA?V0(cAO?cAf)VR
以單位質量催化劑計算的反應速率
rAW?V0(cAO?cAf)W
因而只要測得原料氣流量與反應氣體進口濃度，便可得到某一條件下的宏觀反應速率值。進一步按一定的設計方法規劃實驗條件，改變溫度和濃度進行實驗，再通過計算機進行參數估計和曲線擬合，便可獲得宏觀動力學方程。 三、實驗流程
配製好的高壓原料氣從鋼瓶內引出，經過減壓穩定閥3控制壓力穩定在實驗條件，流經凈化器4，進入反應器5，當實驗對壓力要求較高時，反應器前後採用精密壓力計測量系統壓力。反應後氣體經減壓穩定閥減至常壓後，引入皂膜流量計計量，或引入分析儀器分析氣體組成。 四、實驗步驟及方法
（1）將稱量好的工業顆粒催化劑裝入催化劑筐內後，將反應器封好。若反應所用催化劑需經還原才有活性則裝入預還原催化劑，或裝入未還原催化劑後增加還原步驟。
（2）全系統分段試壓試漏（可用氮氣）。 （3）開啟原料氣鋼瓶，穩壓穩流送入反應系統。 （4）開啟反應器溫控儀，逐漸升溫至實驗溫度。 （5）使系統穩定2h以上後，測取數據。 （6）改變溫度，壓力和組成，測取其他點數據。
（7）實驗完畢，先使系統降溫，再切斷氣源，然後將系統緩緩泄壓。 五、實驗數據處理
實驗數據記錄項目見下表。
實驗壓力 序號 1 2 溫度 大氣壓 /Pa /℃ /Pa /℃ V/m /s 3氣體流量 反應溫度 時間氣體組成y 進口 出口
六、結果及討論
（1）根據實驗數據，計算出沒條件下的宏觀反應速率值；
（2）與本反應系統的本徵反應速率進行比較，得到效率因子實驗值； （3）對實驗結果與實驗方法進行分析討論。 七、預習與思考
（1）無梯度反應器屬微分反應器還是積分反應器，為什麼？此反應器有何優點？ （2）考慮內擴散影響的宏觀反應速率是否一定比本徵反應速率低？ （3）渦輪攪拌器的作用是什麼應該如何確定葉輪的轉速？ （4）為何要控制實驗穩定一段時間後方能測數據？ 八、主要符號說明
cAO原料氣摩爾濃度，mol/m； VR催化劑裝填量，m； cAf反應器出口濃度，mol/m； W催化劑質量，kg；
cAi反應器進口處混合濃度，mol/m； rA以單位催化劑體積計算的反應速率mol/(m·h)； Rc循環比； Vo,Vc原料氣，循環氣流量，m/h；
V出口氣體流量，m/h； rAW以單位催化劑質量計算的反應速率，mol/(kg· h)。
2. 新鄉學院化學與化工學院實驗 實驗教學
新鄉學院化學與化工學院實驗教學與實驗室設施介紹
實驗室簡介
新鄉學院化學與化工學院擁有總面積達5000平方米的實驗場所，包含了無機化學、有機化學、分析化學、物理化學、中學化學教學法、化工原理、化工工藝、化工模擬實驗、精細化工、生物化學、制葯工程、原子吸收、氣相色譜等各類專業實驗室。此外，還建有河南省高溫功能材料工程研究中心、材料研究所、化工分析測試中心、化工工藝設計中心等科研和技術研發機構。實驗室配置科研、教學儀器510餘台（件），固定資產價值超過500萬元。
實驗教學隊伍
學院實驗教師和實驗管理人員共計35人，其中24人具有高級職稱，22人具有碩士學歷，5人具有博士學歷。師資隊伍技術精湛，結構合理，形成集人才培養、科學研究、科研開發和科技服務於一體的新型體制。
實驗室具體情況
無機化學實驗室：主要為化學、化學工程與工藝、制葯工程、化學教育、應用化工技術、生物制葯技術等六個專業提供實驗教學。實驗室配置了烘箱、恆溫水浴、離心機等儀器設備64台（件），每年開出實驗項目20多個。
有機化學實驗室：主要為化學工程與工藝、化學等六個專業提供實驗教學。配置了成套玻璃磨口儀器、旋轉蒸發儀、熔點測定儀、阿貝折光儀等儀器設備79台（件），每年開出實驗項目20多個。
分析化學實驗室：主要為化學工程與工藝、化學等六個專業提供實驗教學。配置了光學分析天平、電子天平、真空紅外烘箱等儀器設備53台（件），每年開出實驗項目10多個。
物理化學實驗室：主要為化學工程與工藝、化學等專業提供物理化學實驗教學。配置了烘箱、阿貝折光儀、恆溫旋光儀、電導率儀、電泳儀、振盪器、高電勢電位差計等儀器設備68台（件），每年開出實驗項目10多個。
儀器分析實驗室：配置有分光光度計、紫外分光光度計等儀器，承擔教學實驗的同時，支持教師科研、培養學生創新能力，以及社會服務。
化工原理實驗室：主要為化學工程與工藝、應用化工技術、制葯工程等專業提供化工原理實驗教學。配置了傳熱系數測定實驗裝置、流體阻力實驗裝置、離心泵性能測定實驗裝置等25台（件），每年開出實驗項目10多個。
化工工藝實驗室：主要為化學工程與工藝、應用化工技術專業提供實驗教學。配置了多功能反應釜、流體反應器停留時間分布測定裝置、多釜串聯實驗裝置、超微濾膜分離實驗裝置、無梯度反應實驗裝置、中試反應釜實驗裝置等儀器設備16台（件），價值154萬余元，每年開出實驗項目6個。
生物化學實驗室：主要為制葯工程、生物制葯技術專業提供實驗教學。配置了雙目生物顯微鏡、超級恆溫器、微電腦生化培養箱、全溫振盪培養箱等儀器設備64台（件），每年開出實驗項目10多個。
制葯工程實驗室：主要為制葯工程、生物制葯技術專業提供實驗教學。配置了電子天平、電導率儀、激光粒度分析儀、旋轉蒸發器、分散機、全自動溶出儀等儀器設備104台（件），價值65萬余元，每年開出實驗項目10多個。
精細合成實驗室：為化學與化工學院教師從事納米材料研究、精細陶瓷材料開發、精細化學品合成等科研工作提供服務，同時也為畢業生進行畢業課題研究提供場所。
原子吸收實驗室：配置了原子吸收分光光度計、石墨爐、氣體壓宿機、空氣壓縮機等儀器，支持教師從事新型材料合成、精細化學品合成、有機化合物合成、環境檢測等方向的科學研究，同時也用於開設學生儀器分析實驗。
氣相色譜實驗室：配置了氣相色譜儀、凈化空氣源、凈化氫氣源、色譜處理機等儀器，主要用於化學與化工學院教師從事科學研究，同時也用於開設學生儀器分析實驗。
化工模擬實驗室：安裝有化工基本過程單元操作模擬軟體、化工原理實驗模擬軟體，主要用於化學工程與工藝學生進行化工單元操作練習，也為化工企業員工進行技能培訓。
3. 延安大學校況及化學能源工程專業學科簡介
延安大學的校況我不多說了，首頁上（www.yau.e.cn）的介紹很全面。關鍵的幾句話你明白就好：1、延安大學時中國共產黨創辦的第一所綜合性大學；2、延安大學是由毛澤東同志親自命名的，並且得到幾代國家領導人的重視；3、延安大學在革命戰爭年代為黨和國家做出了巨大的貢獻；4、延安大學位於陝北能源重化工基地核心城市——延安，對於陝北能源重化工基地的建設發揮著獨特的不可替代的作用。
能源工程依託於延安大學化工學院，該學院是延安大學最核心的學院之一，師資力量較強，專業建設得到學校的大力支持，是學校優先發展的重點學科。關於學科的介紹，你可以看看學院的網頁介紹。
在這里學習，你不會後悔的。