超聲波聲速測量實驗裝置圖

A. 高溫高壓下各種岩石的超聲波速

徐濟安

（中央研究院地球科學研究所，台北11529）

謝鴻森張月明

（中國科學院地球化學研究所，貴陽550002）

摘要本文回顧了最近在高溫高壓條件下超聲波速測量方面的進展。通過使用脈沖透射技術，測定了各種岩石在高溫（至1500℃）、高壓（至5.5GPa）條件下的縱波波速（V_p）。根據實驗結果，對於無裂隙的樣品，觀察到的縱波波速在初試壓縮時將大幅度減小。這種效應隨著壓力的增加而逐漸減弱，最終在2.5GPa以上完全消失。而在常溫常壓條件下，無微裂隙玄武岩樣品的V_p是6.856km/s，大大高於一般手冊中承認的有裂隙玄武岩6.044km/s的V_p值。這樣我們相信以前測試過的玄武岩大多數存在微裂隙。在高溫高壓模擬實驗中，當溫度達到某個特別值θ_x時，岩石將出現某種形式的軟化現象，值得注意的是θ_x與玻璃樣品的轉化溫度θ_g有關，因此岩石在高溫階段的表現近似於玻璃。另外，高於3.5GPa和500℃時，玄武岩轉化為榴輝岩，這可代表了俯沖帶和地球深部地幔的主要過程。

關鍵詞超聲波速高壓高溫玄武岩榴輝岩

1引言

各種地球物質在高溫高壓條件下的超聲波速信息對理解地幔、地核的結構和狀態以及低速帶和地球內部其它不連續界面的性質都是很有意義的。這種信息是各種深部地質災害機制研究的實驗基礎。最近，專門針對研究上地幔岩石圈與軟流層所需要的壓力（6.5GPa）和溫度（1500℃以上）的實驗系統已經建立起來^[1]。在實驗測量中，我們發現：

（1）由於觀察到的波速依賴於樣品中存在的微裂隙，因而波速不是樣品的本徵參數。然而，對於所有的測試樣品，壓力超過2.5GPa時這些微裂隙將閉合並且對波速的影響也將同時消失，這樣可以認為2.5GPa以上觀察到的波速代表了高壓下的實際波速；

（2）軟化溫度（以θ_x表示）存在於所有測試的玻璃和晶體物質中，它與玻璃物質的應變點Ts有關。晶體物質軟化的物理機制仍然不很清楚。

（3）在所有測試的樣品中軟化溫度θ_x與微裂隙無關，僅與溫度源有關。

本文中對各種岩石在高溫高壓條件下（壓力≈5.5GPa，溫度≈1500℃）獲得的最新結果進行了討論。

2實驗

實驗工作是在中國科學院地球化學研究所的YJ-3000噸壓力機的高溫高壓腔體中進行的。實驗細節已有詳細的描述^[1]。被測試的樣品是葉蠟石、金伯利岩和玄武岩等各種岩石。岩石中各種物質有較均勻的分布，沒有明顯的微裂隙，這樣在常溫常壓條件下觀察到的縱波波速（V_p）₀基本上是相同的（玄武岩）或有輕微的不同（金伯利岩），後者是出現在不同方向切割的樣品中（其（V_p）₀為6.055km/s±0.010km/s）。

圖1實驗裝置圖

實驗裝置如圖1所示。樣品為長度33mm、直徑12mm的圓柱體，連同三層不銹鋼加熱片一起裝入立方體葉蠟石塊的樣品腔中。超聲振動由位於下頂砧背部的換能器（PZT1）產生，由安裝於上頂砧背部的另一個換能器（PZT2）接收，聲速就可由聲波在樣品中的走時決定。當頂砧擠壓並且加熱電流通過包在樣品周圍的不銹鋼片時，在立方葉蠟石中就同時產生了高溫高壓的條件，盡管樣品的溫度分布並不均勻，但由於溫度的分布有較好的對稱性，可以進行超聲波速的測量。沿樣品的z方向，可以在樣品的中央達到最高溫度，用θ_max表示，它可以由加熱的電功率計算出來。溫度的誤差大約在5～20℃范圍。壓力精度在0.2GPa之內，聲速的誤差小於6%，這主要是由於上下頂砧在不同溫壓條件下波速和長度的改變引起的。

2.1高壓下縱波波速V_p

在超聲測量中觀察到一個異常現象，該現象發生在玻璃樣品壓縮的初始階段＜0.5GPa）。施壓後聲速V_p突然大幅降低（比緻密玻璃的始波速（V_p）₀降低很多），這個反常表現是由於初始壓縮階段非靜水壓條件引起的微裂隙產生的，事實上，我們也注意到樣品中的聲發射^[1]。同樣的結果在金伯利岩中也發現了，如圖2。顯然，初始波速（V_p）₀可以由2.5GPa以下的數據外推到常壓下而獲得。

玄武岩的一個不同情況如圖3所示。如上所述，沒有微裂隙的玄武岩樣品（V_p）0的期望值為6.856km/s（由＞2.5GPa的數據外推），但加壓開始測到的（V_p）₀大約為6.055km/s。這樣，我們認為原始樣品中存在大量的微裂隙，正如所期望的，這些微裂隙在2.5GPa左右閉合。顯然，樣品不同程度的微裂隙可以引起10%的波速差異。

圖3中的方點是用脈沖透射法在室溫、壓力低於0.2GPa的條件下取得的，加壓與卸壓過程中都保持了靜水壓力條件^[2]。在這種環境下，加壓過程中不應有新的微裂隙產生。縱波波速與壓力的相關性（dV_p/dp）甚至比靜水壓條件下測到的值還大。這個結果同樣給出了這樣的一個結論：原始的玄武岩中存在大量的微裂隙，並隨著加壓過程而減少。這種樣品中波速在初始壓縮過程中的變化是由雙重效應引起的：①實際的壓縮；②微裂隙的閉合。這樣，由於後一種效應在壓力大於2.5GPa時將消失，壓力的相關性（dV_p/dp）將顯得特別的大。

圖2金伯利岩縱波波速V_p/（V_p）₀作為壓力的函數

直線是當前研究中大於2.5GPa下實驗數據的擬合線

圖3室溫條件下玄武岩不同壓力下的縱波波速

大小實心方塊數據點是靜水壓條件下獲得的（加壓及卸壓），該條件下觀察到的波速高於非靜水壓條件下的值

大多數報道的玄武岩的縱波波速低於6.0km/s^[3]，因而，我們認為絕大多數測試過的玄武岩包含有微裂隙，所測波速不能代表它們在地球深部的實際波速。

2.2高壓下的V_p-θ_max的關系

（1）軟化現象在岩石的波速與溫度的關系中，通常的表現如圖4所示，對於所有的玄武岩包括葉蠟石和金伯利岩^[1]低於3GPa的實驗中，在軟化溫度θ_x時都有軟化現象發生。軟化溫度θ_x是隨壓力條件改變。實驗完成後，V_p值又返回到它的初始值（或略低）。這種軟化現象可能存在於所有的地球物質中，這樣，它為地幔的低速帶提供了一個可能的解釋。

（2）玄武岩中的相變另一種V_p與θ_max的關系如圖5所示。在高於3.5GPa的不同壓力條件下，波速在400～600℃以上有一個明顯的增加，並且實驗之後V_p不返回到它們的初始值，而是略高一些。由於2.5GPa以上所有的微裂隙均已閉合，因而這個增加不是由於微裂隙效應引起的。實驗之後，玄武岩中的蛇紋石消失而產生石榴子石，因而我們認為這種表現是由於玄武岩向榴輝岩的轉變產生的。

榴輝岩的結構較玄武岩更為緻密，具有更高的波速值。在實驗之後由於榴輝岩的形成，（V_p）₀返回到一個較初始值高的波速值。如果繼續加熱，則V_p與θ_max的關系與通常的情況相似，觀察到的θ_x即是榴輝岩在各種壓力條件下的軟化溫度。

圖4低於3.0GPa的各壓力條件下，縱波波速與溫度的關系

對金伯利岩和葉蠟石，類似的實驗曲線也可以得到^[1]

圖5高於3.5GPa各壓力下縱波波速與溫度的關系

波速的增加對應於玄武岩向榴輝岩的轉變。轉變後，各壓力條件下的樣品都降溫至250℃，再加到高溫，這些過程中的波速由本圖中空心方塊所示，可以見到與圖4中類似的V_p模式，它們是對應於榴輝岩的曲線

3結論

因為玄武岩向榴輝岩的轉變是低速帶和地幔的主要過程，這種轉變也為深源地震提供了一個可能的成因機制。這個轉變的詳細研究對地球科學將是非常有意義的。如果知道樣品中水的影響，那將是很有意義的。脫水作用是否在這個轉變中起了作用，這些都將是我們未來工作的重點。

致謝衷心感謝中國科學院地球化學研究所的許祖鳴先生在編輯上的幫助以及實驗過程中中國科學院地球化學研究所和台北中央研究院地球科學研究所的支持，並感謝國家自然科學基金委員會和台灣國科會的資助（資助號NSC-84-0202-001-015）。

參考文獻

[1]Xu.J,Zhang.Y,Hou.W,Xu.H,et al..Ultrasonic wave speed measurements at high-temperature and high-pressure for window-glass,pyrophyllite and kimberlite up to 1400℃and 5.5GPa.High-Temp.and High-Pres．,1994,26:375～384.

[2]Xie.H,Zhang.Y,Hou.W,et al..Proceedings of the International Conference and 3rd Sino-French Symposium on Active Collision in Taiwan.Edited by S.Chien.Taipei,Taiwan University Press,1995,301～307.

[3]N.I.Christensen.Seismic Velocities.In:Practical handbook of physical properties of rocks and minerals.Ed.by R.S.Carmichael.Inc.,Boca Raton,CRC Press,1989,429～546．

B. 聲速與光速是怎樣測量

光速測量： 早光速准確數值通觀測木星其衛星掩食測量.轉齒輪、轉鏡、克爾盒、變頻閃光等光速測量.
1．羅默衛星蝕
光速測量,首先文獲功,宇宙廣闊空間提供測量光速所需要足夠距離．早1676丹麥文家羅默（1644— 1710）首先測量光速．由於任何周期性變化程都作鍾,功找離觀察者非遙遠相准確鍾,羅默觀察所用木星每隔定周期所現衛星蝕．觀察注意：連續兩衛星蝕相隔間,球背離木星運,要比球迎向木星運要些,用光傳播速度限解釋現象．光木星發（實際木星衛星發）,球離木星運,光必須追球,面觀察木星兩衛星蝕相隔間,要比實際相隔間些；球迎向木星運,間短些．衛星繞木星周期（約1.75）,所述間差數,合適間（圖球運行軌道AA』兩點）致超15秒（球公轉軌道速度約30千米/秒）．,取靠結,觀察曾整連續進行．羅默通觀察衛星蝕間變化球軌道直徑求光速．由於知道球軌道半徑近似值,故求光速214300km/s．光速值盡管離光速准確值相差甚遠,卻測定光速歷史第記錄．用照相測量木星衛星蝕間,並球軌道半徑測量准確度提高,用羅默求光速299840±60km/s．
2．布萊德雷光行差
1728,英文家布萊德雷（1693—1762）採用恆星光行差,再光速限物理量．布萊德雷球觀察恆星,發現恆星視位置斷變化,內,所恆星似乎都頂繞著半軸相等橢圓運行周．認種現象產由於恆星發光傳面需要定間,間內,球已公轉發位置變化．由測光速：
C=299930千米/秒
數值與實際值比較接近．
僅利用文現象觀察數值光速測定,實驗室內限於條件,測定光速尚能實現．
二、光速測定測量
光速測定包含著光所通距離所需間量度,由於光速,所必須測量距離短間,測量圍繞著何准確測定距離間設計各種．
1．伽利略測定光速
物理發展史,早提測量光速意利物理家伽利略．1607實驗,讓相距甚遠兩觀察者,各執盞能遮閉燈,圖所示：觀察者A打燈光,經定間,光達觀察者B,B立即打自燈光,某間,信號A,於A記自燈瞬間,信號B返A瞬間所經間間隔t．若兩觀察者距離S,則光速度
c=2s/t
光速,加觀察者要定反應間,所伽利略嘗試沒功．用反射鏡代替B,情況所改善,避免觀察者所引入誤差．種測量原理遠保留切測定光速實驗．甚至現代測定光速實驗仍採用．信號接收間測量,要採用靠．使用些甚至能太距離測定光速,並達足夠高精確度．
2．旋轉齒輪
用實驗測定光速首先1849由斐索實驗．用定期遮斷光線（旋轉齒輪）進行自記錄．實驗示意圖．光源s發光經聚透鏡L1射半鍍銀鏡面A,由反射齒輪W齒aa』間空隙內聚,再經透鏡L2L3達反射鏡M,再反射．通半鍍鏡A由 L4集聚射入觀察者眼睛E．使齒輪轉,光達M鏡再反射所經間△t內,齒輪轉角度．a與a』間空隙齒 a（或a』）所佔據,則反射光遮斷,觀察者看光．齒輪轉角度,使由M鏡反射光另齒間空隙通,觀察者重新看光,齒輪轉更快,反射光另齒遮斷,光消失．,齒輪轉速由零逐漸加快,E處看閃光．由齒輪轉速v、齒數n與齒輪M間距L推光速c=4nvL．
斐索所做實驗,具720齒齒輪,秒鍾內轉12.67,光首擋住消失,空隙與輪齒交替所需間
間內,光所經光程2×8633米,所光速c=2×8633×18244=3.15×108（m/s）．
信號發返接收刻能作自記錄遮斷除旋轉齒輪外,現代採用克爾盒．1941安德孫用克爾盒測：c=299776±6km/s,1951貝格斯格蘭用克爾盒測c=299793.1±0.3km/s．
3．旋轉鏡
旋轉鏡主要特點能信號傳播間作精確測量．1851傅科功運用測定光速．旋轉鏡原理早18341838已惠更斯阿拉提,主要用高速均勻轉鏡面代替齒輪裝置．由於光源較強,且聚焦較．能極其精密測量短間間隔．實驗裝置圖所示．光源s所發光通半鍍銀鏡面M1,經透鏡L射繞O軸旋轉平面反射鏡M2O軸與圖面垂直．光M2反射聚凹面反射鏡M3, M3曲率恰O軸,所光線由M3稱反射,並s′點產光源像．M2轉速足夠快,像S′位置改變s〃,相於視M2轉位置移△s距離推導光速值：
式wM2轉角速度．l0M2M3間距,l透鏡L光源S間距,△ss像移距離．直接測量w、l、l0、△s,便求光速．
傅科實驗：L=4米,L0=20米,△s=0.0007米,W=800×2π弧度/秒,求光速值c=298000±500km/s．
另外,傅科利用實驗基本原理,首測光介質（水）速度v＜c,波說力證據．
3．旋轉棱鏡
邁克耳遜齒輪旋轉鏡結合起,創造旋轉棱鏡裝置．齒輪所夠准確,由於僅齒央光遮斷變暗,且齒邊緣遮斷光．能精確測定象消失瞬．旋轉鏡夠精確,該象位移△s太,0.7毫米,易測准．邁克耳遜旋轉鏡克服些缺點．用八面鋼質棱鏡代替旋轉鏡旋轉平面鏡,光路增,並利用精確測定棱鏡轉速度代替測齒輪齒輪轉速測光走完整路程所需間,減少測量誤差．1879至1926,邁克耳遜曾前事光速測量工作近五十,面付極勞． 1926光速測定值
c=299796km/s
精確測定值,快光速公認值．
三、光速測定實驗室
光速測定文測量,都採用測定光信號傳播距離傳播間確定光速．要求要盡能增加光程,改進間測量准確性．實驗室般受空限制,能野外進行,斐索旋輪齒輪巴黎蘇冷與達蒙瑪特勒相距8633米兩進行．傅科旋轉鏡野外,邁克耳遜相距35373．21米兩山峰完．現代科技術發展,使使用更更精確實驗儀器實驗室進行光速測量．
1．微波諧振腔
1950埃森先採用測定微波波頻率確定光速．實驗,微波輸入圓柱形諧振腔,微波波諧振腔幾何尺寸匹配,諧振腔圓周πD波比關系：πD=2.404825λ,通諧振腔直徑測定確定波,直徑則用干涉測量；頻率用逐級差頻測定．測量精度達10-7．埃森實驗,所用微波波10厘米,所光速結299792.5±1km/s．
2．激光測速
1790美家標准局美立物理實驗室先運用激光測定光速．原理同測定激光波頻率確定光速（c=νλ）．由於激光頻率波測量精確度已提高,所用激光測速測量精度達10-9,比前已精密實驗提高精度約100倍．
四、光速測量覽表
除介紹幾種測量光速外,許十精確測定光速．現同測定光速值列光速測量覽表供參考．
根據1975第十五屆際計量決議,現代真空光速靠值：
c=299792.458±0.001km/s
聲速測量儀必須配示波器信號發器才能完測量聲速任務.實驗產超聲波裝置圖所示.由壓電陶瓷管或稱超聲壓電換能器與變幅桿組；交變電壓加壓電陶瓷管,由於壓電體逆壓電效應,使其產機械振.壓電陶瓷管粘接鋁合金制變幅桿,經電線路放,即超聲波發器,由於壓電陶瓷管周期性振,帶變幅桿做周期軸向振.所加交變電壓頻率與壓電陶瓷固頻率相同,壓電陶瓷振幅,使變幅桿振幅.變幅桿端面空氣激發縱波,即超聲波.本儀器壓電陶瓷振盪頻率40kHz,相應超聲波波約幾毫米,由於波短,定向發射性能,本超聲波發射器比較理想波源.由於變幅桿端面直徑般20mm左右,比波,近似認離發射器定距離處聲波平面波.超聲波接受器則利用壓電體壓電效應,接收機械振,轉化電振,使電振增強.特加選頻放器加放,再經屏蔽線輸給示波器觀測.接收器安裝移機構,機構包擴支架、絲桿、移底座（其裝指針,並通定位螺母套絲桿,絲桿帶作平移）、帶刻度手輪等.接收器位置由主、尺刻度手輪位置決定.主尺位於底座面；尺位於底坐面；尺1mm,手輪與絲桿相連100格,每轉周,接收器平移1mm,故手每格0.01mm,估0.001mm.

C. 聲速是怎麼測出來的拜託了各位 謝謝

聲速測量儀必須配上示波器和信號發生器才能完成測量聲速的任務。實驗中產生超聲波的裝置如圖所示。它由壓電陶瓷管或稱超聲壓電換能器與變幅桿組成；當有交變電壓加在壓電陶瓷管上時，由於壓電體的逆壓電效應，使其產生機械振動。此壓電陶瓷管粘接在鋁合金製成的變幅桿上，經過電子線路的放大，即成為超聲波發生器，由於壓電陶瓷管的周期性振動，帶動變幅桿也做周期軸向振動。當所加交變電壓的頻率與壓電陶瓷的固有頻率相同時，壓電陶瓷的振幅最大，這使得變幅桿的振幅也最大。變幅桿的端面在空氣中激發出縱波，即超聲波。本儀器的壓電陶瓷的振盪頻率在40kHz以上，相應的超聲波波長約為幾毫米，由於他的波長短，定向發射性能好，本超聲波發射器是比較理想的波源。由於變幅桿的端面直徑一般在20mm左右，比此波長大很多，因此可以近似認為離開發射器一定距離處的聲波是平面波。超聲波的接受器則是利用壓電體的正壓電效應，將接收的機械振動，轉化成電振動，為使此電振動增強。特加一選頻放大器加以放大，再經屏蔽線輸給示波器觀測。接收器安裝在可移動的機構上，這個機構包擴支架、絲桿、可移動底座（其上裝有指針，並通過定位螺母套在絲桿上，有絲桿帶動作平移）、帶刻度的手輪等。接收器的位置由主、尺刻度手輪的位置決定。主尺位於底座上面；最小方尺位於底坐上面；最小分尺為1mm，手輪與絲桿相連上分為100分格，每轉一周，接收器平移1mm，故手每一小格為0.01mm，可估到0.001mm

D. 聲速的測量實驗中為什麼要使壓電換能器S1和S2的表面始終保持互相平行

聲波的正面反射壓力與斜著的反射壓力是不一樣的，要求二者平行是為了保證聲波的正面反射，以求得最大反射壓力，使實驗數據更精確。

如果二者不平行，則反射回來的聲波不能正確打在S1的正中心，會有一部分聲波能量沒有打在S1上，也就不能正確測得反射回的能量。會使實驗不準確。

(4)超聲波聲速測量實驗裝置圖擴展閱讀：

1、實驗室有兩種儀器，其原理一樣，但是介面和換能器位置有所不同，接線不一樣，同學們使用時注意。

2、測量諧振頻率時先要在35～38khz范圍內調節頻率，觀察哪個頻率對應的接收信號振幅最大（注意調節電壓衰減檔配合觀察），然後細調（換能器之間距離和頻率都使接收信號振幅最大時候的頻率值），調節時如出現波形失真要進行相應處理。

3、為了測量准確，必須調整示波器上波形（李薩如圖形）到合適的大小，利用電壓衰減開關以及衰減微調旋鈕配合就可顯示合適的圖形，由於聲波在空氣中隨著傳播距離而減弱，隨著兩換能器距離的改變也要進行相應的調節。

E. 大學物理實驗聲速的測量誰能幫我弄一份 最好直接有數據 謝謝 +分30

實驗原理

由波動理論可知，波速與波長、頻率有如下關系：v = f λ，只要知道頻率和波長就可以求出波速。本實驗通過低頻信號發生器控制換能器，信號發生器的輸出頻率就是聲波頻率。聲波的波長用駐波法（共振干涉法）和行波法（相位比較法）測量。下圖是超聲波測聲速實驗裝置圖。

n 駐波法測波長

由聲源發出的平面波經前方的平面反射後，入射波與發射波疊加，它們波動方程分別是：

疊加後合成波為：

y = ( 2Acos2pX/l ) cos2p ft

cos2pX/l = ±1 的各點振幅最大，稱為波腹，對應的位置：

X =±nl/2 ( n =0,1,2,3……)

cos2pX/l = 0 的各點振幅最小，稱為波節，對應的位置：

X = ±(2n+1)l/4 ( n =0,1,2,3……)

因此只要測得相鄰兩波腹（或波節）的位置Xn、Xn-1即可得波長。

n 相位比較法測波長

從換能器S1發出的超聲波到達接收器S2，所以在同一時刻S1與S2處的波有一相位差：j = 2px/l其中l是波長，x為S1和S2之間距離�8�8。因為x改變一個波長時，相位差就改變2p。利用李薩如圖形就可以測得超聲波的波長。

實驗重點

n 了解超聲波的發射和接收方法。

n 加深對振動合成、波動干涉等理論知識的理解。

n 掌握用駐波法和相位法測聲速。

注意事項

n 確保換能器S1和S2端面的平行。

n 信號發生器輸出信號頻率與壓電換能器諧振頻率f 0保持一致。

F. 含水合物沉積物的縱波聲速測定

李風光¹，陳光進¹，孫長宇¹，李清平²，郭緒強¹，楊蘭英¹，潘恆¹

李風光（1985－），男，博士生，主要從事水合物研究，E-mail:[email protected]。

1.重質油國家重點實驗室/中國石油大學，北京102249

2.中海石油研究中心，北京100027

摘要：自行設計搭建了天然氣水合物縱波聲速（V_P）測定實驗裝置，主要測定含水合物樣品的聲學性質。為使水合物在沉積物中分布均勻並能完全填滿沉積物孔隙，採用四氫呋喃（THF）水溶液與甲烷氣體在沉積物中生成水合物，測定了水合物生成過程中體系的聲學性質變化，並分析了沉積物粒徑及四氫呋喃水溶液濃度對聲速的影響。實驗結果表明：在水合物生成過程中，聲速隨著水合物飽和度的增加而增加，最後趨於定值；四氫呋喃水溶液的濃度越高，最後水合物樣品的聲速也越大，然而沉積物顆粒大小對聲速結果幾乎沒有影響；波形的振幅變化表明在水合物生成過程中振幅隨著水合物的生成先達到一最大值，隨後受游離的甲烷氣體的影響，振幅又會逐漸減小，最後趨於定值。根據水合物膠結模型的計算結果，模型計算值與實驗值基本吻合。

關鍵詞：水合物；沉積物；縱波聲速；振幅；飽和度

Investigate on the P-Wave Velocity of Hydrate-Bearing Sand

Li Fengguang¹,Chen Guangjin^l,Sun Changyu¹,Li Qingping²,Guo Xuqiang¹,Yang Lanying¹,Pan Hen¹

1.State Key Laboratory of Heavy Oil Processing/China University of Petroleum,Beijing,102249,China

2.CNOOC Research Center,Beijing 100027,China

Abstract:An experimental apparatus was developed to measure P-wave velocity (V_P) o f gas-hydrate-bearing sediment.Tetrahydrofuran (THF) was added to quicken the hydrate formation in the porous media and to synthesize hydrate-bearing sediments with uniformdistribution.Methane acted as afree gas to participate in the hydrate formation.Five experimental runs were performed to examine the influence of sediment grain size and THF concentration on V_P.The P-wave velocity and the amplitude for the first arrival wave signal were collected in real time ring hydrate formation process.The experimental data showed that V_Pincreases monotonically with the increase of hydrate saturation in the sediment pore space and finally tends to be a constant value.This final V_Pvalue increases with the increase of initial THF content,but the effect of sand grain size on V_Pis inconclusive.The variations of amplitudefor the first arrival wave signal with elapsed time ring hydrate formation illustrates that the amplitude increases with the increase of hydrate saturation until it attains a maximum value and then decreases graally e to the effect of free methane gas penetrating into the hydrate-bearing sediment.The acoustic velocity of THF-hydrate filled sediment was also predicted based on the extended contact cement theory.The predicted results were close to the experimental data obtained in this work.

Key words:hydrate;sediments; P- wave Velocity;amplitude; saturation

0 引言

根據目前地質探測的結果，水合物主要分布在海底大陸架的沉積物及凍土帶中^[1]。由於其儲量巨大，作為一種潛在的能源資源，水合物的研究開展十分廣泛^[2-4]。掌握含水合物沉積物的性質，如岩性、水合物飽和度、滲透性、密度、聲速等物性，對水合物資源的估計以及將來的開采工作都有重要的意義^[5-10]。

受水合物存在條件的限制，對地層水合物樣品進行原位性質測試異常困難，因而常常在實驗室中人工合成水合物樣品以測定其相關的物性^[8-9,11]。為了准確的測定水合物沉積物的物性，合成具有代表性的水合物樣品至關重要。靜態下甲烷氣體在水中的溶解度很小，因而利用溶解的甲烷氣合成水合物樣品需要耗費相當長的時間，這給含水合物樣品物性的研究帶來很大的困難。Waite等^[8]測定了部分飽和水中含水合物沉積物樣品的聲學性質。研究表明沉積物中水合物飽和度相對有限，而且水合物生成極其緩慢。實驗進行了1 400多h，沉積物中水合物的飽和度最高為70％，聲波最後趨於穩定。在實驗室條件下，合成水合物能完全填滿沉積物孔隙的水合物樣品相對較難。眾所周知，四氫呋喃溶液跟水可以以任意比例混合，四氫呋喃的存在能加快水合物的生成速率，水合物在沉積物中可以均勻分布，因此實驗室中經常用四氫呋喃替代甲烷合成水合物樣品^[12,13]。

聲速是一重要的地球物理性質參數，可以反映岩性、水合物豐度、礦藏分布等重要信息。實驗室測定的聲速數據可以為地震勘探的測井解釋提供解釋依據。勘探地層水合物最常用的方法是地震法，地震測井資料的解釋需要對含水合物沉積物的物性准確了解，然而，含水合物沉積物樣品的保真取樣極其困難因而不能進行有效的物性測試。Priest等^[14]在實驗室中合成了均勻分布的不同水合物飽和度的水合物樣品，並測定了其縱波聲速及橫波聲速，實驗結果表明：甲烷水合物首先膠結砂粒，隨後填充孔隙。Pearson等^[12]測定了四氫呋喃和水的混合物中生成的水合物樣品的聲速值。對Berea砂岩和Austin chalk樣品，從水合物開始生成到水合物樣品合成只需極短的時間，其聲速變化都增長的很快，前者從2 500 m/s到4 500 m/s，後者從1 400 m/s到5 000 m/s；進一步的降溫並沒有降低樣品的聲速。然而，四氫呋喃生成Ⅱ型水合物，並且只佔據水合物晶格中的大孔。這跟天然沉積物中的水合物區別較大，自然的水合物樣品的晶格中大小孔主要被甲烷分子填充。本文利用實驗室設計的水合物聲速測定裝置測定了含水合物沉積物樣品的聲學參數。四氫呋喃作為一種水合物的生成促進劑，並能使水合物在沉積物中分布較均勻，甲烷作為游離氣體參加水合物生成反應。本文合成的水合物樣品跟純四氫呋喃水合物相比，四氫呋喃主要填充水合物晶格的大孔穴，而甲烷則填充小孔穴，跟天然水合物樣品具有可比性。在實驗過程中，V_p波形圖通過軟體記錄下來，通過對波形圖的分析可以得到聲速、振幅等聲學性質在水合物生成過程中的變化。

1 實驗部分

1.1 實驗裝置

實驗裝置如圖1所示。主要包括：高壓反應釜、低溫空氣浴槽溫控系統、天然氣配氣系統、溫度壓力測量系統、超聲波聲速測定系統5部分。

低溫高壓系統的核心部件是高壓反應釜（圖1b），釜的設計壓力為32.0 MPa，由不銹鋼材料加工而成，反應釜的容量為2.0 L（φ130×150），由江蘇華安石油科研儀器公司製造。該反應釜的釜底和釜蓋上安裝有一對超聲波探頭，其中釜蓋上的探頭可以隨滑桿上下移動，便於調節兩探頭間的樣品測量距離。在高壓反應釜側壁開設有多個不同尺寸的孔徑，便於安裝溫度和壓力監測系

圖1 聲速測量實驗裝置示意圖（a）和高壓反應釜內部示意圖（b）

1.甲烷氣瓶；2,3,4,11.閥；5.高壓反應釜；6.壓電換能器；7.沉積物； 8.手柄；9.底部進氣口； 10.Pt100; 12.空氣浴；13.溫度測量； 14.壓力測量；15.超聲波訊號發射接收儀；16.數字示波器；17.計算機

統、超聲波發射接收系統及進氣口和排水口等。熱電阻Pt100的測量精度為±0.1 K，壓力感測器測量精度為0.5％，量程為0～60 MPa；聲速測量系統主要包含4部分：陶瓷壓電換能器、超聲波訊號發射接收儀、示波器和數據採集分析軟體。其中換能器的發射主頻為500k Hz～1.0 MHz，電壓為400 V；美國進口5077PR數字式超聲波訊號發射接收儀；Tektronix Technology公司TBS2012B型號數字示波器，採用了高速A/D數據採集卡。聲速測量的誤差大約±0.5％。

1.2 實驗材料

沉積物材料選用鬆散的石英砂。實驗前先將石英砂用去離子水清洗干凈，然後用烘箱在393.2K下乾燥12 h。然後將其篩分為20～40目， 40～60目，60～80目3種，3種目數的沉積物物性列於表1。

表1 沉積物物性表

甲烷氣由北京北分氣體工業有限公司提供，純度為99.9％。四氫呋喃水溶液由純度為99.8％的四氫呋喃和去離子水配製。四氫呋喃水溶液生成水合物的最佳的摩爾比為5.9%

1.3 實驗步驟

沉積物中水合物飽和度和分布對含水合物沉積物樣品的聲學性質有很大影響^[9]。為合成沉積物中水合物均勻分布的水合物樣品，採用以後步驟合成水合物樣品：

1）先用去離子水清洗反應釜，然後將其擦乾。並在反應器側壁安裝一支熱電阻Pt100以測量水合物生成過程中溫度的變化。

2）室溫下將含飽和四氫呋喃水溶液的沉積物裝入反應釜中，如圖1(b）所示。

3）沉積物裝入反應釜後，通過旋轉手柄將沉積物樣品壓實。作用在手柄上的有效應力為500 k Pa，壓緊後的樣品長度在50mm左右。

4）連接好管線後在室溫下抽真空2 min，以排除空氣對實驗造成的影響。空氣浴溫度設為278.2 K，開始水合物的生成實驗。開始先通入0.5 MPa甲烷氣檢驗裝置的氣密性，在通入甲烷氣時同時開啟聲速測量軟體開始採集波形圖。

5）氣密性檢驗完好後，繼續從反應釜底部注入甲烷氣。進氣過程在1 min左右，進氣結束後反應釜內壓力約為12 MPa，關閉管線截止閥，水合物樣品將快速合成。從進氣開始連續記錄溫度、壓力及波形圖等數據，直至反應結束。

每一組水合物樣品合成實驗都按照上面的實驗步驟進行，然後對波形圖處理分析得到樣品的聲學參數。

2 結果與討論

合成5個水合物樣品的沉積物粒徑和THF水溶液的摩爾比及聲速數據均列入表2。

表2 合成的水合物樣品的最終聲速數據

根據表2所示，實驗採用了3.0％和5.9% 2種THF水溶液的摩爾比合成水合物樣品，水溶液在沉積物中均為100％飽和狀態。對於飽和THF水溶液沉積物的聲速差別不大，均在1 750 m/s左右；在水合物生成過程中，聲速隨著水合物飽和度的增加而不斷增大，最後趨於一定值。THF水溶液在常壓下277.6 K時以1:17(THF:H₂O）的比例合成Ⅱ型水合物^[13]，然而水合物的飽和度很難精確計算。盡管如此，根據水合物樣品聲速測量結果可以看出，THF濃度高時合成的水合物樣品的聲速要高於THF濃度低時的聲速值，說明高濃度的THF溶液合成的水合物飽和度較高，因而聲速較高。為進一步了解水合物生成過程中溫度、壓力、聲速及振幅等各參數的變化情況，以樣品5為例詳細說明。

2.1 水合物生成過程中聲速測定

圖2為樣品5(60～80目沉積物＋5.9%THF水溶液＋甲烷體系）在水合物合成過程中溫度、壓力隨時間的變化關系圖。從圖中可以看出，在水合物生成初期，甲烷氣被大量消耗，在4.2 min內壓力從13.52降到11.29 MPa，說明消耗的甲烷氣生成大量水合物。水合物生成為放熱反應，受此影響，溫度在70s內升高了25.5 K（從278.1到303.6 K）。7 h後，溫度和壓力變化趨於穩定。從20 h到30 h，溫度和壓力的降低是受降溫的影響。對於水合物樣品合成後溫度變化對聲速結果的影響，從圖3聲速隨時間的變化可以看出，溫度降低後聲速沒有變化。

圖2 水合物生成過程中溫度、壓力隨時間的變化

圖3 水合物生成過程中聲速隨時間的變化

圖4 圖3中A,B,C,D時刻的波形圖

圖4為圖3中在某一具體時刻（A、B、C和D）的波形圖。在時刻A（圖4a）為甲烷氣沒有完全注入前，聲速為1 856 m/s，聲速比含飽和T H F溶液的聲速略高，說明已有少量水合物開始生成；此後，隨著水合物的開始生成，在0.6 h後的B點，甲烷氣體已經通入結束，聲速V_P增加到3 078 m/s（圖4b）；在1.3 h後的C點，聲速繼續增加到3 585 m/s（圖4c）；反應進行到7 h的D 點，聲速最後趨於定值3 827 m/s（圖4d）。

2.2 聲速振幅測量

圖5為水合物樣品5的波形振幅隨反應時間的變化關系。從圖中可以看出，水合物生成過程中波形的演化規律。振幅的變化與聲速的變化並不相同，在水合物快速生成的前7 h，振幅隨水合物飽和度的增加而不斷增大；在聲速趨於一定值的過程中，振幅開始不斷降低最後穩定於一定值，這種變化規律與聲波穿過水合物樣品時的衰減具有一定的關系。根據Priest等^[15]研究結果表明，聲波能量的衰減主要包括：①幾何形狀散射衰減；②擴散衰減；③本徵衰減。幾何形狀散射衰減取決於實驗所選材料的幾何形狀，而擴散衰減與沉積物粒徑大小與聲波的波長均有關系，這兩者均可以通過選擇合適的沉積物粒徑的大小來避免，因而對聲波信號的衰減主要受本徵衰減（它主要取決於沉積物的材料、岩性、孔隙填充介質和飽和度等）及聲波的頻率等影響^[16]。

對於鬆散的沉積物，P波信號受衰減的影響無法通過沉積物，因而無法測量到波形信號。而對於飽和水的沉積物，低頻的波形信號可以通過，因此可以採集到波形信號，但是波形很微弱，振幅值也較小。水合物生成後，開始生成的絮狀水合物在溶液中僅僅改變了溶液的彈性性質；隨著水合物的大量生成，水合物開始膠結沉積物顆粒，含水合物的沉積物的剛性隨著水合物量的增加而不斷增大，高頻能量的信號受衰減減弱也能通過水合物樣品，因而聲速振幅不斷增加。在圖5中開始時的振幅出現了短暫的降低，這是受甲烷進氣的影響^[8]。

圖5 水合物生成過程中振幅隨時間的變化關系

聲速增加到最大值後趨於一定值，波形的振幅達到最大值後反而開始呈現不斷降低的趨勢， 80 h後趨於穩定。這是由於受反應釜內游離的甲烷氣的影響。THF水合物生成的為Ⅱ型水合物， THF只能占據水合物晶格的大孔穴，而甲烷分子較小，可以填充在水合物晶格中的小孔，這為甲烷氣體分子在水合物中的滲透提供了可能；同時，在甲烷氣進氣過程中，溶液中會有大量的微小氣泡，這些微小氣泡部分在水合物生成過程中被消耗，部分存在於沉積物孔隙中有助於裂紋形成。生成的大量的水合物雖然能填滿沉積物的孔隙，但水合物與沉積物顆粒膠結成岩的過程中，受水合物的體積膨脹作用，水合物樣品中也會不可避免產生微小的裂紋，這些裂紋會使頂部的自由氣更容易擴散滲透到反應釜的底部。從而使波形信號的振幅在達到最大值後開始呈降低的趨勢，這也可以從圖2的溫度、壓力的變化曲線上找到證據，聲速在7h時達到最大值，體系的壓力從11.2降低到實驗結束時的10.8MPa，游離的甲烷氣體的影響，使聲波信號中的高頻信號無法通過，因而波形的振幅降低。

2.3 水合物樣品的聲速

合成的5個水合物樣品的具體參數均已列入表2中（沉積物的粒徑、THF水溶液的濃度及測定的聲速）。飽和THF水溶液沉積物的聲速在1 706～1 782 m/s，生成水合物後樣品的聲速為3 295～3 984 m/s；對20～40目的樣品1、2及40～60目的樣品3、4,THF水溶液的濃度為5.9％時生成水合物後樣品的聲速要比濃度為3.0％的聲速值高。對於樣品1、3和5比較，看不出沉積物粒徑對於聲速的影響。

2.4 模型計算

許多學者嘗試建立沉積物中水合物飽和度與縱波聲速的關系。Dvorkin等^[17]提出了4種可能的水合物分布模型：1）水合物存在於流體中，只改變流體的性質；2）水合物作為部分沉積物的骨架，影響骨架的性質；3）水合物只膠結於沉積物顆粒接觸處，水合物作為膠結劑；4）水合物不只在沉積物顆粒接觸處膠結，而且水合物還包裹在沉積物顆粒的表面。自然環境中的水合物樣品，水合物在沉積物孔隙中的分布仍然是一個頗有爭議的問題。加拿大的麥肯齊三角洲（Mallik 2L-38）的測井數據表明，水合物主要分布在沉積物的孔隙中，沒有膠結沉積物顆粒^[18]；然而，實驗室中的測量結果顯示在富含游離氣條件下生成的水合物多膠結沉積物顆粒^[8-9]。Priest等^[19]分別測量了利用過量水和過量氣的方法合成水合物樣品的聲速，測量結果表明水合物對聲速的影響取決於合成的水合物在沉積物孔隙中存在的狀態。實驗室測量的結果提供了一種對於一給定地質環境判斷水合物分布的模式。

對於水合物分布模式1），生成的水合物懸浮在流體中，水合物隻影響流體的體積模量，而沒有影響流體的剪切流量，但對沉積物的彈性模量沒有貢獻；對於水合物分布模型2），生成的水合物作為部分的沉積物骨架，雖然作為沉積物的一種組分，由於水合物的物性參數跟沉積物的岩性相差較大，因而水合物的存在對聲速的影響也很微弱；相反，對水合物分布模型3）和4），水合物作為沉積物顆粒間的膠結劑，水合物的膠結作用大大地增加了水合物樣品的剛性，因而使水合物樣品的聲速增加。Dvorkin等^[20]的膠結理論可適用於水合物飽和度較高時的情況，或者沉積物孔隙中完全填滿水合物。在本文的模型計算中， THF水溶液的在摩爾比為5.9％時剛好完全生成水合物，因此假設沉積物孔隙中水合物飽和度為100％，含THF水合物沉積物樣品的體積模量K和剪切模量G由下式（1）計算^[17]：

南海天然氣水合物富集規律與開采基礎研究專集

式中：K_h和G_h分別為水合物的體積模量和剪切模量（GPa）；φ_c為鬆散沉積物的臨界孔隙度（φ_c=0.4）；n為單顆粒平均接觸數，8.5；參數S_n和S_τ根據Dvorkin和Nur等^[21]提供的計算方法求得：

南海天然氣水合物富集規律與開采基礎研究專集

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式中：v_q、v_h分別為沉積物及水合物的泊松比。計算方法分別為v_q＝0.5(K_q-2/3G_q)/(K_q+ 1/3G_q） (K_q和G_。分別為石英砂的體積模量和剪切模量）、v_h=0.5(K_h-2/3G_h)/(K_h+1/3G_h），π為常數，3.14；參數α跟水合物的分布相關。對模型3），α＝2[（φ_c－φ）/(3nl－φ_c)]^0.25（φ為孔隙率，當THF水合物完全填滿沉積物孔隙時，φ值為0）；對模型4），a=[2（φ_c－φ）/3(1－φ_c)]^0.5。

含水合物沉積物的彈性模量求得後，水合物樣品的聲速可由式（11）計算：

南海天然氣水合物富集規律與開采基礎研究專集

其中ρ為水合物樣品的體積密度，可以式（12）計算求得：

南海天然氣水合物富集規律與開采基礎研究專集

模型計算過程中用到的參數列於表3中。在模型計算中，由於THF+CH₄水合物的彈性模量數據無法得到，且該實驗合成水合物與純甲烷水合物差別較小，因此計算中採用純甲烷水合物的彈性模量參數代替合成的THF水合物。本文只對THF水溶液在濃度為5.9％化學計量比生成的水合物樣品2、4及5進行了預測，結果列於表4中。當THF水溶液的濃度小於5.9％時，合成的水合物樣品的飽和度很難確定，因而沒有對其進行預測。根據表4中實驗值與計算值的比較可以看出，膠結理論可以較好的對含水合物沉積物樣品進行預測。對樣品2和5，實驗測量值與模型3）的計算值基本吻合。而對樣品4，實驗值與模型4）的計算值更接近。同樣可以看出，水合物在沉積物中非常有明顯的膠結作用。

表3 模型計算中的參數列表

表4 模型計算結果跟實驗值對比

3 結論

1）在實驗室搭建的水合物聲速測定實驗裝置上，利用不同沉積物粒徑和不同的THF水溶液濃度合成了5個的水合物樣品，並測量了水合物生成過程中水合物樣品的聲學性質變化。

2）沉積物孔隙中的填充物對沉積物樣品的聲速具有重要的影響。對含飽和THF水溶液的沉積物，聲速為1 706～1 782 m/s；在THF水合物生成過程中，水合物樣品的聲速隨飽和度的增加而增大，最後趨於一定值；水合物生成反應完全結束後，含水合物沉積物的聲速為3 295～3 984 m/s。聲速值的大小在很大程度上取決於沉積物孔隙中水合物的飽和度。

3）振幅的變化趨勢與聲速變化不同，在水合物生成過程中，振幅先隨著水合物飽和度的增加而不斷增大，達到一個最大值後開始降低，最後趨於穩定，這主要是受游離的甲烷氣體在水合物樣品中不斷滲透的影響結果；同時，水合物膠結模型的計算值與實驗值基本一致。

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G. 大學物理實驗聲速測定

實驗報告實驗題目: 聲速的測量實驗目的:了解超聲波的產生,發射和接收的方法,用干涉法和相位法測聲速.實驗內容1 測量實驗開始時室溫.2 駐波法(1) 將超聲聲速測定儀的兩個壓電陶瓷換能器靠在一起,檢查兩表面是否水平.如果不水平將其調平.(2)將函數信號發生器接超聲聲速測定儀的發射端,示波器接接收端.函數信號發生器選擇正弦波,輸出頻率在300HZ左右,電壓在10-20V.(3)通過示波器觀察訊號幅度,調整移動尺改變測定儀兩端的距離找到使訊號極大的位置,在極大值附近應該使用微調,即固定移動尺螺絲,使用微調螺母調整.(4)從該極大位置開始,朝一個方向移動移動尺,依次記下每次訊號幅度極大(波腹)時游標的讀數,共12個值.3 相位法(1) 將超聲聲速測定儀的兩個壓電陶瓷換能器靠在一起,檢查兩表面是否水平.如果不水平將其調平.(2) 將函數信號發生器接超聲聲速測定儀的發射端,示波器的CH1接在接收端,CH2接在發射端.選擇CH1,CH2的X-Y疊加.函數信號發生器選擇正弦波,輸出頻率在300HZ左右,電壓在10-20V.(3) 通過示波器觀察李薩如圖形,調整移動尺改變測定儀兩端的距離找到使圖形為一條斜率為正的直線的位置.(4)從該位置開始,朝一個方向移動移動尺,依次記下每次圖形是斜率為正的直線時游標的讀數,共10個值.4 測量實驗結束時室溫,與開始時室溫取平均值作為溫度t.收拾儀器,整理實驗台.5 對上面兩組數據,分別用逐差計算出l,然後算出聲速v,並計算不確定度.與通過t計算出的理論值計算相對誤差.數據處理1 理論計算實驗開始時溫度23.0℃,實驗結束時溫度21.8℃,所以認為實驗時溫度t=22.4℃.根據理論值計算2 駐波法游標讀數(mm)95.42100.50105.70110.66115.88120.90126.16131.34136.20141.44146.52151.60逐差=3(mm)30.7430.8430.5030.7830.6430.70相鄰游標相減的2倍=i(mm)10.1610.409.8810.4410.0410.5210.369.7210.4810.1610.16標准差的A類不確定度查表得:當n=11,P=0.95時,=2.26.因為是用類似游標卡尺的儀器測量的,所以B類不確定查表得,當P=0.95時,=1.96.所以的不確定度選取聲波輸出頻率為34.3KHz,已知不確定度.聲速對,有不確定度傳遞公式:空氣中的聲速v=(350.99±1.20)m/s (P=0.95)相對誤差=3 相位法游標讀數(mm)110.80121.04131.14141.36151.58161.72171.88182.02192.10202.26逐差=5(mm)50.9250.8450.8850.7450.68相鄰游標相減=i(mm)10.2410.1010.2210.2210.1410.1610.1410.0810.16標准差的A類不確定度查表得:當n=9,P=0.95時,=2.26.因為是用類似游標卡尺的儀器測量的,所以B類不確定度查表得,當P=0.95時,=1.96.所以的不確定度選取聲波輸出頻率為34.3KHz,已知不確定度聲速對,有不確定度傳遞公式:空氣中的聲速v=(348.57±1.09)m/s (P=0.95)相對誤差= 誤差分析:1 儀器本身的系統誤差和由於老化引起的誤差.2 室溫在實驗過程中是不斷變化的.3 無論是駐波法中在示波器上找極大值,還是相位法在示波器上找斜率為正的直線,都是測量者主觀的感覺,沒有精確測量.思考題1 固定兩換能器的距離改變頻率,以求聲速,是否可行 答:不可行.因為在聲速一定時,頻率改變了,波長也會隨之改變.所以無法同時測量出頻率和波長,也就無法求出聲速.不對