結晶的實驗裝置示意圖

① 晶體生長實驗方法

雖然描述晶體生長的理論模型較多，但所有的模型都與實際晶體生長實驗還有很大的差距，晶體生長實際過程還是通過實驗來確定，還不能用理論指導生產。具體方法很多，下面簡要介紹幾種最常用的方法。

（1）水熱法。這是一種在高溫高壓下從過飽和熱水溶液中培養晶體的方法。用這種方法可以合成水晶、剛玉（紅寶石、藍寶石）、綠柱石（祖母綠、海藍寶石）、石榴子石及其他多種硅酸鹽和鎢酸鹽等上百種晶體。晶體的培養是在高壓釜（圖8-9）內進行的。高壓釜由耐高溫高壓和耐酸鹼的特種鋼材製成。上部為結晶區，懸掛有籽晶；下部為溶解區，放置培養晶體的原料，釜內填裝溶劑介質。由於結晶區與溶解區之間有溫度差（如培養水晶，結晶區為 330～350°C，溶解區為360～380°C）而產生對流，將高溫的飽和溶液帶至低溫的結晶區形成過飽和析出溶質使籽晶生長。溫度降低並已析出了部分溶質的溶液又流向下部，溶解培養料，如此循環往復，使籽晶得以連續不斷地長大。

圖8-9 水熱法培養晶體的裝置

（2）提拉法。這是一種直接從熔體中拉出單晶的方法。其設備如圖8-10 所示。熔體置坩堝中，籽晶固定於可以旋轉和升降的提拉桿上。降低提拉桿，將籽晶插入熔體，調節溫度使籽晶生長。提升提拉桿，使晶體一面生長，一面被慢慢地拉出來。這是從熔體中生長晶體常用的方法。用此法可以拉出多種晶體，如單晶硅、白鎢礦、釔鋁榴石和均勻透明的紅寶石等。適合用提拉法生長的晶體只能是同成分相變晶體，即熔體與晶體成分相同，只須在熔點處從熔體轉變為晶體。

圖8-10 提拉法示意圖

（3）低溫溶液生長。從低溫溶液（從室溫到75°C左右）中生長晶體是一種最古老的方法。該方法就是將結晶物質溶於水中形成飽和溶液，再通過降溫或蒸發水分使晶體從溶液中生長出來。在工業結晶中，從海鹽、食糖到各種固體化學試劑等的生產，都採用了這一技術。工業結晶大多希望能長成具有高純度和顆粒均勻的多晶體，生長是靠自發成核或放入粉末狀晶種來促進生長的。從低溫溶液中也可培育出各種功能晶體材料，但晶體的硬度低，溶於水。

（4）高溫溶液生長。高溫溶液（約在300°C以上）法生長晶體，十分類似於低溫溶液法生長晶體，它是將晶體的原成分在高溫下溶解於某一助溶劑中，以形成均勻的飽和溶液，晶體是在過飽和溶液中生長，因此也叫助溶劑法或鹽溶法。此法關鍵是要找到能溶解晶體原成分的助溶劑。

② 阿司匹林的制備實驗

阿司匹林的制備
實驗原理
水楊酸 乙酸酐 乙醯水楊酸 乙酸
（阿司匹林）
水楊酸在酸性條件下受熱,還可發生縮合反應,生成少量聚合物.
實驗用品
儀器：三頸瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 減壓過濾裝置、電爐與調壓器、表面皿、水浴鍋、溫度計(100℃)
葯品：水楊酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、濃硫酸 、鹽酸溶液(1∶2)、 飽和碳酸氫鈉溶液
實驗裝置圖
圖4-3-2減壓過濾裝置
實驗步驟
(1) 醯化
實驗裝置：普通迴流裝置
加料量：
水楊酸：4g
乙酸酐（新蒸餾）：10mL
濃硫酸：7滴
反應溫度 ：75～80℃
水浴溫度 ：80～85℃
反應時間 ：20min
(2) 結晶、抽濾
實驗裝置：減壓過濾裝置
試劑用量：
蒸 餾 水：100mL
冰-水浴冷卻
放置20min
(3) 初步提純
實驗裝置； 減壓過濾裝置
試劑用量：
飽和碳酸鈉溶液：50mL
鹽酸溶液：30mL
結晶析出：冰-水浴冷卻
(4) 重結晶
實驗裝置； 普通迴流裝置
減壓過濾裝置
試劑用量：95%乙醇
適量水
(5) 稱量、計算收率
注意事項
(1)乙酸酐有毒並有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與皮膚直接接觸,防止吸入大量蒸氣.加料時最好於通風櫥內操作,物料加入燒瓶後,應盡快安裝冷凝管,冷凝管內事先接通冷卻水.
(2)反應溫度不宜過高,否則將會增加副產物的生成.
(3)由於阿司匹林微溶於水,所以洗滌結晶時,用水量要少些,溫度要低些,以減少產品損失.
(4)濃硫酸具有強腐蝕性,應避免觸及皮膚或衣物.
阿司匹林化學名稱為乙醯水楊酸,是白色晶體,熔點135℃,微溶於水(37℃時,1g／100gH20).
早在18世紀時,人們就已從柳樹中提取了水楊酸,並發現它具有解熱、鎮痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃腸道黏膜.水楊酸可與乙酸
酐反應生成乙醯水楊酸,即阿司匹林,它具有與水楊酸同樣的葯效.近年來,科學家還新發現了阿司匹林具有預防心腦血管疾病的作用,因而得到高度重視.
本實驗以濃硫酸為催劑,使水楊酸與乙酸酐在75℃左右發生醯化反應,製取阿司匹林.
阿司匹林可與碳酸氫鈉反應生成水溶性的鈉鹽,而作為雜質的副產物則不能與鹼作用,可在用碳酸氫鈉溶液進行純化時將其分離除去.
於乾燥的圓底燒瓶中加入4g水楊酸和10mL新蒸餾的乙酸酐,在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸,參照圖4-3-1安裝普通迴流裝置.通水後,振搖反應液使水楊酸溶解.然後用水浴加熱,控制水浴溫度在80～85℃之間,反應20min.
撤去水浴,趁熱於球形冷凝管上口加入2mL蒸餾水,以分解過量的乙酸酐.
稍冷後,拆下冷凝裝置.在攪拌下將反應液倒入盛有100mL冷水的燒杯中,並用冰-水浴冷卻,放置20min.待結晶析出完全後,減壓過濾.
將粗產品放入100mL燒杯中,加入50mL飽和碳酸鈉溶液並不斷攪拌,直至無二氧化碳氣泡產生為止.減壓過濾,除去不溶性雜質.濾液倒入潔凈的燒杯中,在攪拌下加入30mL鹽酸溶液,阿司匹林即呈結晶析出.將燒杯置於冰-水浴中充分冷卻後,減壓過濾.用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽干,稱量粗產品
將粗產品放入100mL錐形瓶中,加入95%乙醇和適量水（每克粗產品約需3mL95%乙醇和5mL水）,安裝球形冷凝管,於水浴中溫熱並不斷振搖,直至固體完全溶解.拆下冷凝管,取出錐形瓶,向其中緩慢滴加水至剛剛出現混濁,靜止冷卻.結晶析出完全後抽濾.
將結晶小心轉移至潔凈的表面皿上,晾乾後稱量,並計算收率.

③ 怎麼做硫酸銅晶體實驗，求詳細過程

實驗方法：
1．用CuO和稀硫酸反應後濾液結晶得到。
2．硫酸銅晶體溶解後利用晶種再結晶得到。

方法一：

實驗用品：鐵架台（帶鐵圈）、蒸發皿、坩堝鉗、玻璃棒、燒杯、量筒、漏斗、濾紙、剪刀、葯匙、氧化銅、稀硫酸（1：4）

實驗步驟：
1．用量筒量取15毫升稀硫酸倒入一個蒸發皿里，蒸發皿放在鐵架台的鐵圈上，用酒精燈加熱到將近沸騰（但不要使稀硫酸沸騰）。然後注意保持這個溫度，一邊用玻璃棒進行攪拌，一邊慢慢地撒入氧化銅粉末，直到氧化銅不再溶解為止。

2．裝置好漏斗，趁熱過濾（過濾時不溶性物質可以留在蒸發皿里，不必轉移到濾紙上）。將濾液收集在燒杯里。使濾液逐漸冷卻，仔細觀察晶體生成時所發生的現象，並記錄晶體的顏色和形狀。如果濾液放置一段時間後，沒有晶體生成，可以把濾液倒入洗凈的蒸發皿里蒸發幾分鍾，再放置冷卻，就會有晶體生成。

稀硫酸（15毫升）量筒 蒸發皿（加熱） 加氧化銅 過濾（趁熱） 冷卻 晶體析出

方法二：
稱取75克硫酸銅晶體放在燒杯里，加水200毫升。當晶體完全溶解後過濾，得到澄清的硫酸銅飽和溶液。取一塊硫酸銅小晶體作晶種，用細銅絲扎牢後吊入溶液中。每隔2—3天，把上述晶體和溶液轉入另一燒杯中，除去燒杯底部析出的小晶粒。一段時間後晶體不斷長大，並且從不規則形逐漸變成規則的晶體。晶體長大後從溶液中取出，擦乾表面後塗上清漆或其他保護層，以防止表面風化

④ 化學實驗，迴流反應都需要哪些器皿

一、迴流

許多有機反應和操作（如重結晶）
，需要在一定溫度下，加熱專較長時間，為了防止反應屬
物或溶劑蒸氣的逸出，
常採用迴流操作。
迴流是指沸騰液體的蒸氣經冷凝管冷卻後又流回到
原燒瓶中。一般的迴流裝置由圓底燒瓶和冷凝管組成。
a）迴流裝置；
b)防潮迴流裝置
C)氣體吸收裝置
d)三口攪拌裝置；
e)滴加攪拌裝置

安裝時，
應先固定好圓底燒瓶，
待調整冷凝管的中心線與圓底燒瓶的中心線在一條直線
上時，再將兩者連接起來。若要防止濕空氣浸入，可附加一個氯化鈣乾燥管。

進行迴流操作時，應先將冷凝管中通入冷卻水，然後加熱。冷卻水自下而上流動，
水流
速度應能保持蒸氣得到充分冷凝。
當液體沸騰後，
應控制加熱，
使蒸氣環的上升高度不超過
冷凝管高度的
1/3
（約一個半球）
。由於多數有機物易燃，應使用水浴（或電熱套）加熱。

為了增進反應物之間的接觸，
可採用手工振搖，
此時需暫時松開燒瓶夾和冷凝管夾，
一
手握住冷凝管夾，一手握住燒瓶夾，作圓周運動。每次振搖完畢，再將兩種鐵夾固定緊。

迴流反應若需控溫或滴加某種反應物，可採用三頸瓶（或圓底燒瓶上安裝二通管）
。

⑤ 化學實驗室常用儀器名稱及圖片

化學實驗室常用儀器名稱及圖片如下：

1. 燒瓶：主要用於溶液之間或液、固之間的反應，可加熱，但需墊石棉網，還可組裝氣體發生裝置。