從茶葉中提取咖啡實驗裝置圖手繪

A. 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告

從茶葉中提取咖啡因
一、 教學要求：
1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。
二、 預習內容：
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、 基本操作：
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1：索式提取器的工作原理？
思考題2：索式提取器的優點是什麼？
思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？
思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？
4、升華裝置

四、 實驗原理：
咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%～5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。
咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華，120 ℃時顯著升華，178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。
工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯，它也是復方阿司匹林（A.P.C）等葯物的組分之一。
五、實驗步驟：
1、 咖啡因的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內, 輕輕壓實, 濾紙筒上口塞一團脫脂棉（思考題5）, 置於抽提筒中, 圓底燒瓶內加人 60～8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時, 立即停止加熱。
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇。然後將殘留液 (大約l0～15ml) 傾入蒸發皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發皿中, 蒸發至近干。加入4g 生石灰粉（思考題6）, 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100～120V), 蒸發至干, 除去全部水分（思考題7）。冷卻後, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時污染產物。
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發皿上, 取一隻大小合適的玻璃漏斗罩於其上, 漏斗頸部疏鬆地塞一團棉花（思考題8）。
用電熱套小心加熱蒸發皿, 慢慢升高溫度, 使咖啡因升華。咖啡因通過濾紙孔遇到漏斗內壁凝為固體, 附著於漏斗內壁和濾紙上。當紙上出現白色針 狀晶體時, 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細用小刀把附著於濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發皿內的殘渣加以攪拌, 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次。此時 ,溫度也不宜太高, 否則蒸發皿內大量冒煙, 產品既受污染又遭損失（思考題9）。合並兩次升華所收集的咖啡因, 測定熔點。
2、咖啡因的鑒定
(1) 與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象（思考題10）。另一支加 1～2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象（思考題11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化（思考題12）?

思考題5：為什麼要放置一團脫脂棉？
思考題6：生石灰的作用是什麼？
思考題7：為什麼必須除凈水分？
思考題8：升華裝置中，為什麼要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什麼塞棉花？
思考題9：升華過程中，為什麼必須嚴格控制溫度？
思考題10：咖啡因與鞣酸溶液作用生成什麼沉澱？
思考題11：咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什麼顏色的沉澱？
思考題12：咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現象是什麼？
六、存在的問題與注意事項：
1、濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
2、提取過程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管極易折斷，裝置裝置和取拿時必須特別小心。
3、提取時，如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產生一些煙霧, 污染器皿和產品。
4、蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。
5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導致被烘物和濾紙炭化, 一些有色物質也會被帶出來, 影響產品的質和量。進行再升華時, 加熱溫度亦應嚴格控制。
七、深入討論：
咖啡因的其它鑒別方法
咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。

咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽
咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然後加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物，測定熔點。純鹽的熔點137℃。
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優點？
答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。
2、 索式提取器有哪幾部分組成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。
3、 本實驗進行升華操作時，應注意什麼？
答：在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱，並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
九：思考題答案
思考題1答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理。
思考題2答：使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積。
思考題3答：濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
思考題4答：主要是為了增加溶劑的浸溶面積，提高萃取效率。
思考題5答：主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉。
思考題6答：放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸，此外還可以吸收水分。
思考題7答：如留有少量水分，升華開始時，將產生一些煙霧，污染器皿和產品。
思考題8答：在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中，紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。
思考題9答：溫度太高，將導致被烘物和濾紙炭化，一些有色物質也會被帶出來，影響產品的質量。進行再升華時，加熱亦應嚴格控制。
思考題10答：咖啡因屬於嘌呤衍生物，可被生物鹼試劑鞣酸生成白色沉澱。
思考題11答：紅褐色的沉澱。
思考題12答：咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化，生成四甲基偶嘌呤（將其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），後者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應是嘌呤類生物鹼的特性反應。

B. 超臨界流體萃取夾帶劑的表示方法

是指夾帶劑佔加料量的質量分數。
往往夾帶劑和萃取劑不是一種狀態的物質，所以一般不用物質的量之比、體積比等表示夾帶劑多少，而採用比較方便的質量分數表示。

下面是有關超臨界流體萃取及夾帶劑的一些介紹和一篇論文，僅供參考。

超臨界流體萃取(Superitical Fluid Extraction，以下簡稱SFE)是一項發展很快、應用很廣的實用性新技術。傳統的提取物質中有效成份的方法，如水蒸汽蒸餾法、減壓蒸餾法、溶劑萃取法等，其工藝復雜、產品純度不高，而且易殘留有害物質。超臨界流體萃取是利用流體在超臨界狀態時具有密度大、粘度小、擴散系數大等優良的傳質特性而成功開發的。它具有提取率高、產品純度好、流程簡單、能耗低等優點。

什麼是超臨界：任何一種物質都存在三種相態----氣相、液相、固相。三相呈平衡態共存的點叫三相點。液、氣兩相呈平衡狀態的點叫臨界點。在臨界點時的溫度和壓力稱為臨界溫度和臨界壓力。不同的物質其臨界點所要求的壓力和溫度各不相同。超臨界流體(SCF)是指在臨界溫度（Tc）和臨界壓力(Pv)以上的流體。高於臨界溫度和臨界壓力而接近臨界點的狀態稱為超臨界狀態。
超臨界萃取的原理：超臨界流體萃取分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下，超臨界流體具有很好的流動性和滲透性，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然，對應各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然後藉助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，所以在超臨界流體萃取過程是由萃取和分離組合而成的。

超臨界流體（SCF）的選取：溶質在某溶劑中的溶解度與溶劑的密度呈正相關，SCF也與此類似。因此，通過改變壓力和溫度，改變SCF的密度，便能溶解許多不同類型的物質，達到選擇性地提取各種類型化合物的目的。可作為SCF的物質很多，如二氧化碳、一氧化亞氮、六氟化硫、乙烷、甲醇、氨和水等。其中二氧化碳因其臨界溫度低（Tc＝31.3℃),接近室溫；臨界壓力小(Pv＝7.15MPa)，擴散系數為液體的100倍，因而具有驚人的溶解能力。且無色、無味、無毒、不易燃、化學惰性、低膨脹性、價廉、易製得高純氣體等特點，現在應用最為廣泛。�

二氧化碳超臨界萃取的溶解作用：在超臨界狀態下，CO2對不同溶質的溶解能力差別很大，這與溶質的極性、沸點和分子量密切相關，一般來說有以下規律：親脂性、低沸點成分可在104KPa以下萃取，如揮發油、烴、酯、內酯、醚、 環氧化合物等，像天然植物和果實中的香氣成分，如桉樹腦、麝香草酚、酒花中的低沸點酯類等；化合物的極性基團( 如-OH、-COOH等)愈多，則愈難萃取。強極性物質如糖、氨基酸的萃取壓力則要在4×104KPa以上；化合物的分子量愈大， 愈難萃取。分子量在200～400范圍內的組分容易萃取，有些低分子量、易揮發成分甚至可直接用CO2液體提取；高分子量 物質(如蛋白質、樹膠和蠟等)則很難萃取。超臨界CO2萃取的特點 ：

1、可以在接近室溫(35-40℃)及CO2氣體籠罩下進行提取，有效地防止了熱敏性物質的氧化和逸散，完整保留生物活性，而且能把高沸點，低揮發渡、 易熱解的物質在其沸點溫度以下萃取出來。2、由於全過程不用有機溶劑，因此萃取物絕無殘留溶媒，同時也防止了提取過程對人體的毒害和對環境的污染，100%的純天然，符合當今「綠色環保」、「回歸自然」的高品位追求。3、控制工藝參數可以分離得到不同的產物，可用來萃取多種產品，而且原料中的重金屬、無機物、塵土等都不會被CO2溶解帶出。
4、蒸餾和萃取合二為一，可以同時完成蒸餾和萃取兩個過程，尤其適用於分離難分離的物質，如有機混合物、同系物的分離精製等 。
5、能耗少；熱水、冷水全都是閉路循環，無 廢水、廢渣排放。CO2也是閉路循環，僅在排料時帶出少許，不會污染環境。由於能耗少、用人少、物料消耗少，所以運行費用非常低。
因此，CO2特別適合天然產物有效成分的提取。對於天然物料的萃取，其產品真正稱得上是100%純天然的「綠色產品」。
影響超臨界萃取的主要因素：
1.密度：溶劑強度與SCF的密度有關。溫度一定時，密度(壓力)增加，可使溶劑強度增加， 溶質的溶解度增加。
2.夾帶劑：適用於SFE的大多數溶劑是極性小的溶劑，這有利於選擇性的提取，但限制了其對極性較大溶質的應用。因此可在這些SCF中加入少量夾帶劑（如乙醇等）以改變溶劑的極性。加一定夾帶劑的SFE-CO2可以創造一般溶劑達不到的萃取條件，大幅度提高收率。
3. 粒度：溶質從樣品顆粒中的擴散，可用Fick第二定律加以描述。粒子的大小可影響萃取的收率。一般來說，粒度小有利於 SFE-CO2萃取。
4. 流體體積：提取物的分子結構與所需的SCF的體積有關。 增大流體的體積能提高回收率。

超臨界流體萃取技術研究與應用進展
趙東勝,劉桂敏,吳兆亮
(河北工業大學化工學院,天津300130)
摘要:綜述了超臨界流體萃取的基本原理,以及提高超臨界流體萃取效率的方法,包括加入夾帶劑,利用
高壓電場和超聲波等.並對超臨界流體萃取技術在生物化工,食品,醫葯和環保行業的最新應用情況作
了介紹.
關鍵詞:超臨界流體萃取;萃取效率;夾帶劑;應用
中圖分類號:TQ028.8文獻標識碼:A文章編號:1008-1267(2007)03-0010-03
超臨界流體萃取技術(SFE)是利用超臨界流體
作為萃取劑,從液體或固體中萃取了特定成分,以
達到分離目的產物的一種新型分離技術.超臨界流
體萃取具有其它分離方法無可比擬的優點:易於和
產物分離,安全無毒,不造成環境污染,操作條件溫
和不易破壞有效成分等.因此,超臨界流體萃取技
術在生化,醫葯,日化,環保,石化及其它領域具有
廣闊的應用前景.
1超臨界流體萃取
1.1超臨界流體
超臨界流體(SCF)是指超過臨界溫度(TC)和臨
界壓力(PC)的非凝縮性的高密度流體[1].超臨界流體
兼有氣體和液體兩者的特點,密度接近於液體,而
粘度和擴散系數卻接近於氣體,因此不僅具有與液
體溶劑相當的溶解能力,而且具有優良的傳質性
能.
超臨界流體的溶解能力除了與超臨界流體和
待分離溶質二者性質相似性有關外,還與操作溫度
和壓力等條件有關.操作溫度與超臨界流體的臨界
溫度越接近,其溶解能力越強;無論操作壓力多高,
超臨界流體都不能液化,但流體的密度隨壓力的增
大而增大,其溶解能力也隨之增強.
1.2超臨界流體萃取的原理
超臨界流體萃取技術就是利用上述超臨界流
體的特殊性質,將其在萃取塔的高壓下與待分離的
固體或液體混合物接觸,調節系統的操作溫度和壓
力,萃取出所需組分;進入分離塔後,通過等壓升
溫,等溫降壓或吸附等方法,降低超臨界流體的密
度,使該組分在超臨界流體中的溶解度減小而從中
分離出來.
1.3提高萃取效率的方法
提高萃取效率的方法除了適當提高萃取壓力,
選取合適萃取溫度和增大超臨界流體流量之外,還
可以採用加入適量的夾帶劑,利用高壓電場和超聲
波等措施.
1.3.1加入夾帶劑
加入適量合適的夾帶劑可明顯提高超臨界流
體對被萃取組分的選擇性和溶解度.張昆等[2]對夾
帶劑甲醇的加入對超臨界流體的溶解能力和萃取
選擇性進行了研究,結果表明甲醇的加入可以顯著
增加流體的溶解能力,且其增加的程度隨甲醇的添
加量的增加而增加,這在一定程度上有利於極性物
質的提取,但是加入甲醇後會使流體的選擇性降
低.因此在添加夾帶劑時,應選擇最優添加量.
表面活性劑也可以作為夾帶劑提高超臨界流
體萃取效率,提高的程度與其分子結構有關,分子
的脂溶性部分越大,其對超臨界流體的萃取效率提
高越多[3].關於夾帶劑的作用原理,8zlemCü>lü-
stündag等[4]研究認為是夾帶劑的加入改變了溶劑
密度或內部分子間的相互作用所致.
在選擇萃取劑時應注意以下幾點:(1)在萃取
階段,夾帶劑與溶質的相互作用是首要的,即夾帶
劑的加入能使溶質的溶解度較大幅度提高;(2)在
溶質再生(分離)階段,夾帶劑應易於與溶質分離;
(3)在分離涉及人體健康的產品時,如葯品,食品和
收稿日期:2006-10-10
第21卷第3期
2007年5月
Vol.21No.3
May.2007
天津化工
TianjinChemicalInstry
化妝品等,還需注意夾帶劑的毒性問題.
1.3.2利用高壓電場
高壓脈沖電場可顯著改善萃取溶質與膜脂等
成分的互溶速率及通過細胞壁物質的傳質能力,從
而提高萃取效率.寧正祥等[5]用高壓脈沖電場強化
超臨界CO2萃取荔枝種仁精油,在300MPa以下時,
高壓脈沖處理可明顯改善超臨界萃取效率;尤其是
在萃取率低於80%時,高壓脈沖電場效果顯著.
1.3.3利用超聲波
在超臨界流體萃取天然生物資源活性有效成
分的過程中,採用強化措施減少萃取的外擴散阻力
往往能取得很好的萃取效果.陳鈞等[6]研製了帶有
超聲換能器的萃取器,利用超聲強化超臨界萃取中
的傳質過程.方瑞斌等[7]用超聲波強化超臨界CO2
萃取紫杉醇.研究表明,如要完全萃取紫杉醇,未強
化超聲超臨界CO2的萃取時間是強化超聲超臨界
CO2的3倍.在對1.1%紫杉醇浸膏的萃取實驗中,
強化超聲的超臨界CO2很快達到100%萃取,而未
強化超聲的超臨界萃取在3倍時間及用量相同條
件下只達到41%的萃取率,這充分顯示了超臨界萃
取與超聲技術並用的優越性.Ai-junHu等[8]對超聲
強化超臨界流體萃取薏苡種子中的薏苡油和薏苡
仁酯的研究也表明,超聲強化技術可以很大程度地
提高萃取效率.
此外,還有一些強化措施包括攪拌,增加流量
或採用移動床等,這些措施都是為了達到減少萃取
中外擴散阻力的目的.
2超臨界流體萃取技術在工業上的
應用
2.1在生物化工中的應用
由超臨界流體的特性可知,它特別適合用於熱
敏性生物物質的分離和提取.目前超臨界流體萃取
技術已應用於提取和精製混合油脂,如用EPA(二
十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸)總含量為
60%的魚油為原料,可得到純度高達90%的EPA和
DHA[9].MarionLétisse等[10]對超臨界流體萃取法富集
沙丁魚中EPA和DHA的操作條件進行了優化.
袁成凌等[11]對超臨界流體萃取微生物發酵法生
產的真菌油脂進行了研究,結果表明採用超臨界
CO2富集微生物菌絲體中多不飽和脂肪酸的方法在
工藝上是可行的,但富集效果還有待進一步提高.
N.Vedaraman等[12]對超臨界流體萃取牛腦中的膽固
醇進行了研究.
2.2在食品工業中的應用
超臨界流體萃取技術在食品工業的應用已有
相當長的歷史.用超臨界流體萃取技術脫除咖啡豆
和茶葉中的咖啡因早已實現工業化生產.德國SKW
公司生產脫咖啡因茶,採用超臨界流體萃取技術生
產能力達6000t/a.此外,SKW公司還將超臨界流
體萃取技術應用於啤酒的生產,該公司超臨界流體
萃取加工酒花的設備的生產能力為104t/a[13].
SeiedMahdiPourmortazavi等[14]研究了利用超臨
界流體萃取植物中的精油,結果表明,與蒸餾法相
比此法具有明顯優勢:萃取時間短,成本低,產品更
純凈.P.Ambrosino等[15]對超臨界流體萃取玉米中白
僵菌毒素進行了研究.
將超臨界流體技術應用於食品領域,可使食品
的外觀,風味和口感更好,因此超臨界流體萃取技
術在食品工業具有廣闊的應用前景.
2.3在醫葯行業中的應用
超臨界流體萃取在醫葯行業的應用是非常廣
泛的,尤其值得一提的是在中葯有效成分的提取方
面,我國做了大量工作.目前,超臨界流體萃取中葯
有效成分已實現工業化生產,浙江康萊特公司將其
用於萃取抗癌中葯,雲南森菊公司擁有兩套1000L
的萃取除蟲菊成分的超臨界流體萃取裝置[16].
杜玉枝等[17]研究表明,CO2超臨界萃取比石油
醚抽提優越,具有收率高,提取時間短及無溶劑殘
留等優點,適合於藏成葯安神丸的制備.Benliu等[18]
研究了利用超臨界流體萃取黃連根中的黃連成分.
很多學者對超臨界流體萃取中葯有效成分進行了
研究,如川芎,白芷,當歸和黃連等.
2.4在環境保護中的應用
超臨界流體萃取技術在環境保護領域尤其是
處理被污染的固體物料和水體等方面具有廣闊的
應用前景.
於恩平[19]利用超臨界流體萃取方法處理多氯聯
苯污染物的研究表明,用超臨界流體萃取技術可以
清除固體物料中的有機毒性物質.高連存等[20]對煉
鋼廠煉焦車間土壤進行了SFE研究,比較了溫度和
壓力對超臨界流體萃取PAH(苯丙胺酸羥化酵素)
類化合物的影響,並且用GC-MS(氣-質聯用法)分
析結果和索式提取法做了對比,結果其回收率遠遠
第21卷第3期趙東勝等:超臨界流體萃取技術研究與應用進展11
高於索式提取法的回收率.游靜等[21]研究了用固相
吸附與超臨界流體萃取相結合富集水中有機污染
物的方法,表明超臨界流體萃取對水中極性較大的
有機化合物的處理是可行的.V.Librando等[22]對超
臨界流體萃取海洋沉積物和土壤樣本中的多環芳
烴污染物進行了研究,多環芳烴回收率達到90%以
上.Kong-HwaChiu等[23]也將超臨界流體萃取技術
應用於治理環境中的有機污染物.
除了上面提到的幾個方面的應用,超臨界流體
萃取技術還在日化,陶瓷和儀器分析等領域有著重
要的應用.
3展望
超臨界流體與氣體和液體相比,可以說兼具後
兩者的優點而又克服了它們的不足,而且超臨界流
體萃取操作條件溫和,所以超臨界流體萃取技術相
比其它分離方法優勢非常明顯.目前,超臨界流體
萃取技術在各領域應用過程中還有很多問題有待
解決,相信通過國內外專家的共同努力,該技術在
各領域的應用必將深入,而且會不斷拓寬,其在工
業生產上的作用也將隨之日益凸顯

C. 從茶葉中提取咖啡因的實驗裝置圖

上面一個球形冷凝管，中間一個脂肪提取儀，下面一個平底燒瓶，水浴加熱

D. 索氏提取器的應用舉例

索氏提取器應用舉例：萃取法提取粗咖啡因
用濾紙製作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口 端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝於電熱套上,放入2粒沸石,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,從儀器上部的迴流冷凝管中加入夠兩次虹吸量的95 %乙醇（當流入索氏中提取器中的液體量超過虹吸管的高度時，液體會沿著虹吸管全部被虹吸至下邊的燒瓶中，完成一次虹吸）。打開電源,加熱迴流2小時.
實驗時能夠觀察到,隨著迴流的進行,當提取筒中迴流下的乙醇液的液面稍高於索氏提取器的虹吸管頂端時,提取筒中的乙醇液發生虹吸並全部流回到燒瓶內.然後再次迴流, 虹吸,記錄虹吸次數.虹吸5-6次後,當提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝 冷凝管進行蒸餾，至剩餘10mL左右時趁熱傾入盛有生石灰的蒸發皿中攪拌成糊狀後蒸干成粉狀（注意不可烤焦）。然後在蒸發皿上蓋一張刺有許多小孔的濾紙（刺孔向上），再將玻璃漏斗罩在濾紙上，繼續加熱，使咖啡因升華。

E. 怎麼樣提取茶葉中的個主要成分

提取咖啡因
實驗器材：茶葉、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸發皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、250mL錐形瓶、球型冷凝管。

實驗步驟：1.將一張濾紙的一端封口，另一端先放入一小團棉花，再裝入茶葉末（事先把茶葉放入研缽中研碎，一定要細！）並在另一端也放入棉花，封口（用手在上面捏一個小凹槽以便吸收）,用手搓一搓.
2.稱取50g茶葉末，將茶葉裝入濾紙套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入250mL平底燒瓶中（加入幾粒沸石），安裝好裝置。水浴加熱，連續提取2~2.5h後，提取液顏色較淡，待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時，立即停止加熱。
3.安裝好蒸餾裝置，水浴上進行蒸餾，蒸出大部分乙醇並回收乙醇。殘液（約40mL）倒入蒸發皿中，加入20g研細的生石灰粉，（不能使其結趁糊狀物）在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸干。再在石棉網上用小火小心地將固體焙炒至干。
4.取一隻合適的玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔的濾紙（用三層）的蒸發皿上（圖4-31）。用小火小心加熱升華在裡面加一個溫度計控溫150~170，若漏鬥上有水汽應用濾紙擦乾。當濾紙上出現白色針狀物時，可暫停加熱，稍冷後仔細收集濾紙正反面的咖啡因晶體。殘渣經拌和後可用略大的火再次升華，控溫200~210，合並。
5．注意蒸餾時，燒瓶內不能裝得太滿，以防爆溢。焙炒時，水份要除盡,但又不能炒焦。濾紙刺孔，孔徑大，排列緊密、均勻。用時，孔刺朝上。升華裝置：蒸發皿要貼近鍋底，防漏氣，不能揭開漏斗觀看結晶；升華時，從室溫開始，維持在~210℃至少30 分鍾。升華時，溫度計位置要准確。