熔點的測定實驗裝置的三中心原則

① 熔點的測定的實驗原理

1、首先將待測物質裝入玻璃試管或熔點管中，試管的底部平整。
2、其次將試管或熔點管放置在熔點儀中，加熱鹽浴或油浴，使溫度緩慢升高，直到物質開始熔化。
3、然後在物質開始熔化時，觀察試管內物質的狀態變化，如出現透明的液體，為物質開始熔化的溫度。
4、然後繼續升溫，直到物質完全熔化，記錄下完全熔化時的溫度。
5、然後降溫時，觀察物質的狀態變化，如出現渾濁或固化，為物質開始凝固的溫度。
6、最後繼續降溫，直到物質完全凝固，記錄下完全凝固時的溫度。

② 測定熔點時有哪些注意事項

熔點測定法的注意事項主要包括以下幾個方面：
1.熔點管必須潔凈。
（熔點管不潔凈，等於樣品中有雜質，致使測得熔點偏低，熔程加
大。如含有灰塵等，能產生4—10OC的誤差。）
2.熔點管底未封好會產生漏管（熔點管底部未完全封閉有一針孔，空氣會進人，加熱時，
可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人，結晶很快熔化，也測不準，偏低。）
3.樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。（樣品研得不細和裝得不緊密，裡面含有空隙，充滿空氣，而空氣導熱系數小傳熱慢，會使所測熔點數據偏高熔大。）
4.樣品不幹燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。（樣品未完全乾燥，內有水分和
其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動熔化，也使所測熔點數據偏低，熔程加大．樣品含
有雜質的話情況同上。）
5.樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。
6.升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。（升溫速度過快，熔點偏高。加熱太快，升溫大快，
會使所測熔點數據偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。）
7.熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高。

（1）測定熔點時，應注意毛細管的規格大小。由於毛細管內裝入供試品的量對熔點測定結
果有影響，若內徑過大，全熔溫度會偏高，故毛細管的內徑必須符合葯典規定。
（2）溫度計必須經過校正，最好繪制校正曲線，否則會影響測定結果的准確性。
（3）應用不同傳溫液測定葯物熔點時，對某些供試品所得的結果可能不一致。因此必須按
葯典規定選擇傳溫液。
（4）熔點讀數時，應注意正確判斷「初熔」、「全熔」及熔融同時分解時的溫度。

③ 葯典中對化合物的熔點測定方法和測定裝置有什麼規定

依照待測物質的性質不同，測定法分為下列三種。各品種項下未註明時，均系指第一法。
第一法測定易粉碎的固體葯品。
取供試品適量，研成細粉，除另有規定外，應按照各品種項下乾燥失重的條件進行乾燥。若該品種為不檢查乾燥失重、熔點范圍低限在135°C以上、受熱不分解的供試品，可採用105t乾燥;熔點在135"以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的乾燥方法乾燥，如恆溫減壓乾燥。
分取供試品適量，置熔點測定用毛細管（簡稱毛細管，由中性硬質玻璃管製成，長9cm以上，內徑0.9～l.lmm，壁厚0. 10～0. 15mm，一端熔封；當所用溫度計浸人傳溫液在6cm
以上時，管長應適當增加，使露出液面3cm以上）中，輕擊管壁或藉助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上，將毛細管自上口放人使自由落下，反復數次，使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝人供試品的髙度為3mm。另將溫度計（分浸型，具有0.5"C刻度，經熔點測定用對照品校正）放人盛裝傳溫液（熔點在80°C以下者，用水；熔點介於80~200匯之間者，用黏度不小於50mm2/s的硅油；熔點髙於200t者，用黏度不小於lOOmmVs的硅油）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2 . 5 cm以上（用內加熱的容器，溫度計汞球與加熱器上表面距離2. 5cm以上）；加人傳溫液以使傳溫液受熱後的液面適在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱， 俟溫度上升至較規定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細管浸人傳溫液，貼附在溫度計上（可用橡皮圈或毛細管夾固定），位置須使毛細管的內容物適在溫度計汞球中部； 繼續加熱， 調節升溫速率為每分鍾上升1. 0～1.5°C,加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重復測定3次，取其平均值，即得。
"初熔"系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。"全熔"系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時,方法如上述，但調節升溫速率使每分鍾上升2. 5～3. 0°C ；供試品開始局部液化時（或開始產生氣泡時）的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時，應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度。某些葯品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發生突變時的溫度作為熔點。
第二法測定不易粉碎的固體葯品（如脂肪，脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）。
取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融後，吸人兩端開口的毛細管（ 同第一法， 但管端不熔封） 中， 使供試品高約10mm。在10°C或10°C以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷不少於2小時，凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計（同第一法）上，使毛細管的內容物適在溫度計汞球中部。照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應適在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱，俟溫度上升至較規定的熔點低限低約5℃ 時， 調節升溫速率使每分鍾上升不超過0.5℃ ，至供試品在毛細管中開始上升時，檢讀溫度計上顯示的溫度，即得。
第三法測定凡士林或其他類似物質。
取供試品適量，緩緩攪拌並加熱至溫度達90～92℃時，放人一平底耐熱容器中，使供試品厚度達到1 2 m m ± l m m ,放冷至較規定的熔點上限高8～：L C T C ;取刻度為0.2℃、汞球長18～28mm、直徑5～6mm的溫度計（其上部預先套上軟木塞，在塞子邊緣開一小槽），使冷至5'C後，擦乾並小心地將溫度計汞球部垂直插人上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部 (浸沒12mm)，隨即取出，直立懸置，俟黏附在溫度計汞球部的供試品表面渾濁，將溫度計浸人16℃以下的水中5分鍾，取出，再將溫度計插人一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計懸於其中，並使溫度計汞球部的底端距試管底部約為15mm;將試管浸人約16℃的水浴中，通過軟木塞在試管口處調節試管的高度使溫度計的分浸線同水面相平;加熱使水浴溫度以每分鍾2 ℃的速率升至3 8 ℃，再以每分鍾1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止；檢讀溫度計上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點。再取供試品，照前法反復測定數次;如前後3次測得的熔點相差不超過1℃；,可取3次的平均值
作為供試品的熔點；如3次測得的熔點相差超過1℃時，可再測定2次，並取5次的平均值作為供試品的熔點。

④ 熔點的測定

如下：

① 測試儀器

由帶微型加熱台的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱台有加熱電源，台板中間有一個作為光通路的小孔，靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱台上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。

②測試 把溫度計和裝好試樣的毛細管插入加熱空室中,開始快速加熱，當試樣溫度到達比預期的熔點低大約20℃時。調整升溫速度到2±0.5℃/min。仔細觀察並記錄試樣形狀開始改變的溫度。

粉末狀試樣，一般指試樣從不透明變得剛剛完全透明時的溫度；不能達到透明階段的試樣,可用試樣出現萎縮、凝聚時的溫度代替。