⑴ 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告
從茶葉中提取咖啡因
一、 教學要求：
1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。
二、 預習內容：
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、 基本操作：
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1：索式提取器的工作原理？
思考題2：索式提取器的優點是什麼？
思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？
思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？
4、升華裝置
四、 實驗原理：
咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%～5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。
咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華，120 ℃時顯著升華，178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :
咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。
工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯，它也是復方阿司匹林（A.P.C）等葯物的組分之一。
五、實驗步驟：
1、 咖啡因的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內, 輕輕壓實, 濾紙筒上口塞一團脫脂棉（思考題5）, 置於抽提筒中, 圓底燒瓶內加人 60～8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時, 立即停止加熱。
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇。然後將殘留液 (大約l0～15ml) 傾入蒸發皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發皿中, 蒸發至近干。加入4g 生石灰粉（思考題6）, 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100～120V), 蒸發至干, 除去全部水分（思考題7）。冷卻後, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時污染產物。
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發皿上, 取一隻大小合適的玻璃漏斗罩於其上, 漏斗頸部疏鬆地塞一團棉花（思考題8）。
用電熱套小心加熱蒸發皿, 慢慢升高溫度, 使咖啡因升華。咖啡因通過濾紙孔遇到漏斗內壁凝為固體, 附著於漏斗內壁和濾紙上。當紙上出現白色針 狀晶體時, 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細用小刀把附著於濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發皿內的殘渣加以攪拌, 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次。此時 ,溫度也不宜太高, 否則蒸發皿內大量冒煙, 產品既受污染又遭損失（思考題9）。合並兩次升華所收集的咖啡因, 測定熔點。
2、咖啡因的鑒定
(1) 與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象（思考題10）。另一支加 1～2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象（思考題11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化（思考題12）?
思考題5：為什麼要放置一團脫脂棉？
思考題6：生石灰的作用是什麼？
思考題7：為什麼必須除凈水分？
思考題8：升華裝置中，為什麼要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什麼塞棉花？
思考題9：升華過程中，為什麼必須嚴格控制溫度？
思考題10：咖啡因與鞣酸溶液作用生成什麼沉澱？
思考題11：咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什麼顏色的沉澱？
思考題12：咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現象是什麼？
六、存在的問題與注意事項：
1、濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
2、提取過程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管極易折斷，裝置裝置和取拿時必須特別小心。
3、提取時，如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產生一些煙霧, 污染器皿和產品。
4、蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。
5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導致被烘物和濾紙炭化, 一些有色物質也會被帶出來, 影響產品的質和量。進行再升華時, 加熱溫度亦應嚴格控制。
七、深入討論：
咖啡因的其它鑒別方法
咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。
咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽
咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然後加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物，測定熔點。純鹽的熔點137℃。
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優點？
答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。
2、 索式提取器有哪幾部分組成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。
3、 本實驗進行升華操作時，應注意什麼？
答：在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱，並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
九：思考題答案
思考題1答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理。
思考題2答：使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積。
思考題3答：濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
思考題4答：主要是為了增加溶劑的浸溶面積，提高萃取效率。
思考題5答：主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉。
思考題6答：放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸，此外還可以吸收水分。
思考題7答：如留有少量水分，升華開始時，將產生一些煙霧，污染器皿和產品。
思考題8答：在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中，紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。
思考題9答：溫度太高，將導致被烘物和濾紙炭化，一些有色物質也會被帶出來，影響產品的質量。進行再升華時，加熱亦應嚴格控制。
思考題10答：咖啡因屬於嘌呤衍生物，可被生物鹼試劑鞣酸生成白色沉澱。
思考題11答：紅褐色的沉澱。
思考題12答：咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化，生成四甲基偶嘌呤（將其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），後者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應是嘌呤類生物鹼的特性反應。
⑵ 圖9-29是小明為探究物質凝華過程是吸熱還是放熱而設計的實驗裝置圖
凝華；猜想：蓋口有顆粒碘出現，是凝華放熱而形成的。方法：鑒於你沒有給圖，愛莫能助啊~
⑶ 問一個關於化學實驗裝置：減壓升華裝置 中儀器名稱的問題。圖如下，裝置c 請問那個吸濾管是什麼情
（1）套在裡面的較小的支試管--- 進冷水，出溫水。冷卻作用！
（2）較大的支試管---抽氣減壓！
（3）較小的支試管底部---凝華，可見升華後的晶體！
⑷ 初中物理物態變化
四、升華和凝華
南京市第十三中鎖金分校 鄒林林
〔設計意圖〕
升華和凝華是生活中常見的物理現象，但學生對升華和凝華的概念卻很陌生。所以設計了關於升華、凝華的演示實驗，分別引入升華和凝華的概念。使學生通過觀察實驗獲得感性認識，加深對概念的理解，同時也激發了學生的學習興趣。能用物理語言解釋生活中的升華、凝華現象是本節課的難點，通過實驗和圖片向學生展示物態變化的過程，注重培養學生能夠清晰描述物態變化過程的語言表達能力。
〔教學目標〕
1．知識目標：(1)知道升華和凝華的概念，知道升華要吸熱、凝華要放熱．
(2)能用物理語言解釋生活中的升華、凝華現象．
2．能力目標：(1)培養學生的觀察實踐能力．
(2)培養學生根據觀察結果進行間接分析，從而推斷出物理過程的思維
3．情感目標：結合升華和凝華的教學，滲透事物間相互聯系、轉化的辯證唯物主義觀點，
培養學生嚴謹、求實的科學態度．
〔教學重點和難點〕
重點：對升華和凝華現象的認識
難點：能用物理語言解釋生活中的升華、凝華現象．
〔教具和學具〕
不銹鋼飯盒、水槽、黑色小托盤、乾冰、酒精燈、鐵架台、石棉網、錐形瓶、瓶塞、松樹枝、樟腦丸、碘錘、火柴、膠頭滴管、燒杯、水、新、舊燈泡（發黑）各一個、投影片投影設備
〔課前准備〕
思考：生活中有哪些升華和凝華的現象？
〔教學過程〕
教學階段與時間分配 教師主導 學生主體 點評
一、引入新課（3分鍾） 首先，請大家來觀察一個小實驗：這里有一隻乾燥的不銹鋼容器，現在將裝有某種物質(乾冰)的塑料袋放入其中，請大家觀察一下，一會兒在容器壁上有什麼現象產生？大家觀察到了什麼？這種白色的物質是什麼狀態的？請大家猜猜看，這種白色的固體可能是什麼？它又是由什麼物質形成的？水蒸氣是水的氣態形式，在實驗中水由氣態直接變成了固態。由此可見，氣態與固態之間也存在著某種聯系，也可能發生某些變化，這就是今天我們這節課要來共同研究的。 學生觀察、回答請學生摸一摸生：水蒸氣 激發學生的學習興趣，培養學生的觀察能力，使學生獲得感性認識
二、新課教學（38分鍾）1、升華2、凝華3、升華和凝華的條件4、解釋生活中的物理現象 物質可以由氣態直接變為固態，那麼反過來，是否也可以由固態直接變為氣態呢？在日常生活中，大家見到過物質由固態直接變為氣態的現象嗎?像以上這些物質由固態直接變為氣態的現象，我們稱之為升華。【投影】固態 氣態升華：物質由固態直接變為氣態的現象【投影】冰雪的圖片這是一幅關於什麼的圖片？冰和雪有什麼相同之處嗎？再請大家比較一下，冰和雪有什麼不同之處嗎？【投影】雪花的照片冰、雪之所以有這些不同之處，大家猜猜看可能會與什麼有關？常見的冰是由水凝固而成的，那麼雪呢？也是由水凝固而成的嗎？下面我們來做一次人工造「雪」的實驗，看看「雪」究竟是怎樣形成的。【演示實驗】人工造「雪」在錐形瓶內放人少許樟腦丸粉末，用酒精燈微微加熱，待瓶口有白氣冒出後，將一根細的松樹枝放人。幾秒鍾後停止加熱，使其冷卻．將干枝從瓶中取出，仔細觀察又有什麼現象發生．實驗過程中，教師提問：加熱一會兒，大家觀察到了什麼現象？ 大家猜猜看，這種白色的氣體可能是什麼？樹枝上的「雪」是什麼物質？那麼，「雪」是怎樣形成的呢？【投影】「雪」是樟腦由氣態直接變成固態而形成的。像這樣物質由氣態直接變成固態的現象，稱之為凝華。【投影】氣態 固態凝華：物質有氣態直接變為固態的現象 現在，請大家思考一下，自然界中的雪又是怎樣形成的呢？ 在日常生活中，大家還見到過哪些凝華的現象呢？通過前面的學習，大家知道物質有幾種狀態？分別是什麼？固態和液態之間可以通過哪些物態變化，使它們之間發生相互轉化？液態和氣態之間可以通過哪些物態變化，使它們之間發生相互轉化？通過今天的學習，我們又知道了固態通過升華可以直接變成氣態，而氣態可以通過凝華直接變為固態。【投影】在前面的學習中，大家了解了在發生每種物態變化時，都需要一定的條件。那麼發生升華和凝華時，需要什麼條件呢？教師出示碘錘。大家知道這個實驗裝置叫什麼嗎？在前面的學習中，大家有沒有做過碘錘的實驗？請大家注意觀察，在玻璃壁上有許多深紫色的小顆粒，這些小顆粒是什麼？給碘錘的一端微微加熱。大家觀察到什麼現象？碘錘的哪一端變成紫色了？紫色的物質有什麼變化？紫色的物質由下向上運動，由此可見紫色物質是什麼狀態的？這種紫色的氣態物質是什麼？在加熱過程中，碘由固態直接變為氣態，這是什麼現象？對固態的碘加熱，使碘發生了升華現象，由此可見物質在升華時，需要什麼條件？【投影】升華時吸熱停止加熱，並在碘錘的上端內凹部分滴入少量冷水。大家觀察到了什麼現象？在這個過程中，碘發生了什麼物態變化？實驗表明，碘在凝華時需要什麼條件？ 【投影】凝華時放熱欣賞文藝演出時，人們常常會看到舞台上煙霧繚繞，猶如在仙境中一般，來渲染氣氛。【投影】舞台煙霧的圖片大家知道煙霧是怎樣形成的嗎？大家知道乾冰是什麼物質嗎？二氧化碳在常溫下是氣態的，大家見過二氧化碳氣體嗎？或者大家接觸過二氧化碳氣體嗎？我們周圍的空氣中就含有二氧化碳氣體，我們在呼吸時，吸入的是氧氣而呼出的是二氧化碳氣體。與此可知，這種氣體是無色無味的。今天我們就讓大家親身體驗一下，「煙霧」是如何形成的。【演示】用乾冰製造「煙霧」（將不銹鋼容器中的乾冰倒入水槽中抖動）大家看到的滾滾白煙是二氧化碳氣體嗎？那麼白色的煙霧究竟是什麼？【投影】舞台上的煙霧究竟是什麼？是怎樣形成的？【投影】演示：取一塊乾冰放在黑色碟子中，請大家觀察一下，乾冰有什麼變化？減少的乾冰，到哪裡去了？在這個過程中，乾冰發生了什麼物態變化？【投影】乾冰 氣體 乾冰升華時吸熱，周圍空氣的溫度降低。看到的白色煙霧又是什麼？【投影】 水蒸氣 小水珠教師出示兩個小燈炮，請大家幫我辨別一下，哪只是新的，哪只是舊的？你是怎麼知道的？用久的燈泡不但會發黑而且燈絲也會變細，大家知道這是為什麼嗎？【投影】為什麼用久了的燈泡會發黑，而燈絲會變細？你知道燈泡上黑色的物質是什麼嗎？【投影】鎢 鎢蒸氣鎢蒸氣 鎢在日常生活中伴隨著許多物理現象，你仔細觀察過嗎?盛夏，將冰棒從冰箱中取出，揭開包裝紙，冒白煙；再仔細看看，冰棒上有一層「白粉」；放入玻璃杯中，幾分鍾之後，杯壁上有水珠，冰棒已熔化了。【投影】討論：上述過程中，有哪些物態變化？「白煙」：空氣中的水蒸氣放熱，液化而形成的小水珠「白粉」：空氣中的水蒸氣放熱，凝華而形成的小冰晶「小水珠」：水蒸氣 小水珠「冰棒化了」：冰棒吸熱熔化【投影】農諺：「霜前冷，雪後寒」，你認為這一說法有道理嗎？為什麼？ 學生討論、並回答學生舉例例如：樟腦丸變小了，變小的樟腦丸由固態直接變為氣態。冰凍的衣服變幹了。氣溫降到零攝氏度以下，而冰凍的衣服卻能變干，固態的冰直接變為氣態的水蒸氣。堆雪人，一段時間後雪人變小了，固態的雪直接變為了氣態的水蒸氣。生：冰、雪生：都是水的固態形式生：冰的表面光滑、質地堅硬，而雪的表面粗糙、質地疏鬆，雪花還具有一定的形狀生：瓶內有白色的氣體產生生：氣態的樟腦生：固態的樟腦學生回答生：雪是由水蒸氣凝華而成的學生舉例：霜、冰花、霧凇生：固態、液態、氣態生：熔化和凝固生：汽化和液化 生：固態的碘生：碘錘里的氣體變紫了生：向上端運動，紫色逐漸變深生：氣態生：碘蒸氣生：升華生：加熱生：紫色氣體逐漸變淡，在內凹部分有大量的固態碘析出生：碘由氣態凝華成固態生：放熱生：在舞台上撒乾冰生：固態的二氧化碳生：不是。二氧化碳是無色無味的。生：逐漸減少生：變成二氧化碳氣體學生討論：空氣中的水蒸氣遇冷液化形成的小水珠。學生回答生：燈泡發黑學生思考、回答生：固態的鎢學生解釋現象：通電後，燈絲發熱發光。由鎢作成的燈絲吸熱後升華成鎢蒸氣。燈泡內的鎢蒸氣放熱凝華成固態的鎢，附著在玻璃泡上。學生討論，並回答問題。學生回答：有道理。因為霜是空氣中的水蒸氣遇冷放熱凝華而成的。雪後將發生熔化，雪在熔化時要吸熱；同時雪也會發生升華，升華時也要吸熱。 培養學生逆向思維的能力利用學生已有的生活經驗，引入概念通過歸納總結，得到概念培養學生觀察能力和分析比較能力培養學生的實驗觀察能力培養學生的推斷能力通過歸納總結，得到概念，培養學生歸納能力使學生將積累的生活經驗與所學的知識相聯系通過回顧、總結、歸納，構建一個完整的知識體系，幫助學生掌握各知識點培養學生觀察實驗的能力培養學生推斷的能力考查學生生活經驗是否豐富及對所學的知識能否靈活運用培養學生觀察實驗的能力培養學生的語言表述能力注重將物理與生活實際相聯系，解釋身邊的物理現象培養學生養成注重觀察身邊的物理現象的習慣，學會觀察、思考問題
三、課堂小結（4分鍾） 請同學們小結一下，通過這節課的學習，大家學到了哪些知識？【投影】課外實踐：如何利用電冰箱製造出露、霧和霜？現在，請大家討論一下，有哪些方法？這節課我們利用乾冰製造了煙霧，大家知道乾冰除此之外，還有哪些用途？【投影】課外調查：人工降雨閱讀教材「生活·物理·社會」 請大家收集一些關於人工降雨的資料，在下節課進行交流。 請學生進行小結學生討論生：降溫、保鮮、清潔、人工降雨
〔教學資源〕在「人工造雪」的實驗中，建議使用純樟腦製成的樟腦丸，實驗效果較好。在利用乾冰製造煙霧的實驗中，建議採用粉狀的乾冰。
〔教學評析〕從簡單易做的小實驗入手，讓學生參與、體驗激發了學生的學習興趣，把學生的注意力集中到本課堂所要探究和解決的問題上。引導學生自主學習，充分發揮學生的主體作用和教師的主導作用，從學生身熟悉的事例入手，通過實驗探究，探索物理現象，揭示物理規律。通過巧妙設計的、能就地取材、簡單易做的課後探究實驗，培養學生的探索樂趣和初步的科學實踐能力。 20265希望對你有幫助！
⑸ 圖是小宇同學為探究物質凝華過程是吸熱還是放熱而設計的實驗裝置圖
升華是吸熱，凝華是放熱。順便提示在所有變化中熔化，汽化，升華是吸熱。凝固，液化，凝華是放熱。希望對您有所幫助！~