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阿貝折光儀實驗裝置圖

發布時間:2024-11-26 17:19:26

❶ 哪位仁兄能幫我想一個比較好的方法來分離甲苯,苯甲酸,丙酮的混合物。盡量簡單快捷,最好使用物理方法分

1.可以先通過蒸餾出去得到丙酮,然後向剩下的溶液中加入鹼的水溶液,充分反應後分液,有機相是甲苯,向無機相中加入酸溶液,產生白色沉澱,白色沉澱便是苯甲酸,過濾便得到了。
通常做有機實驗的話都要查分子量,熔沸點,折光率,在常見有機溶劑和水中的溶解度。
2.要用的儀器有分液漏斗、圓底燒瓶、直形冷凝管、單尾應接管、蒸餾頭、溫度計、攪拌頭、量筒、布氏漏斗、濾紙、玻璃棒、燒杯,其他當然還有煤氣燈、剪刀、火柴等等輔助器材。圓底燒瓶用50mL的夠了,其他用14號介面的就行了。實驗裝置圖就lz自己忙活吧,這個我不幫了。
3.對於提高濃度,丙酮是沒想到什麼好法子;對於苯甲酸,在過濾後要用蒸餾水洗滌,洗掉表面的無機溶液,並置於紅外燈下烘乾(注意溫度不要太高,苯甲酸的沸點是249.2攝氏度);對於甲苯,則要在分液後用蒸餾水洗滌兩到三次,並把無機相並入苯甲酸鹽的那個無機相中(可以減少苯甲酸的損失)。洗滌完後要加氯化鈣進行乾燥。然後過濾除去氯化鈣。
4要測純度的話可以用阿貝折光儀測折光率,這個是比較常見的了。

❷ 正丁醚制備實驗報告

正丁醚的制備 一、實驗目的 1 .掌握醇脫水制醚的反應原理和實 驗方法。 驗方法。 2 .學習使用分水器的實驗操作。 學習使用分水器的實驗操作。 二、實驗原理醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。 醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。用硫酸作為 催化劑, 催化劑,在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產物會有不 主要是正丁醚或丁烯,因此反應須嚴格控制溫度。 同,主要是正丁醚或丁烯,因此反應須嚴格控制溫度。 反應式: 反應式: CH3CH2CH2CH2OH 副反應: 副反應: H2SO4 134~135℃ ℃ (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 >135℃ ℃ C4H8 + H2O 三、主要儀器與試劑儀器:三口燒瓶,分水器,冷凝管, 儀器:三口燒瓶,分水器,冷凝管, ℃溫度計 溫度計, 圓底燒瓶, 0-150 ℃溫度計,10mL 圓底燒瓶,5mL 吸 量管,阿貝折光儀。 量管,阿貝折光儀。 試劑:正丁醇, 試劑:正丁醇,濃 H2SO4 ,飽和食鹽水, 飽和食鹽水, 5% NaOH ,無水 CaCl 2 。 *分水裝置由於原料正丁醇(沸點 117.7 由於原料正丁醇( 和產物正丁醚( ℃)和產物正丁醚(沸點 142 ℃)的沸點都較高,故在控制 的沸點都較高, 反應溫度的條件下, 反應溫度的條件下,反應在裝 有分水器的迴流裝置中進行, 有分水器的迴流裝置中進行, 使生成的水或水的共沸物不斷 蒸出, 蒸出,促使可逆反應朝有利於 生成醚的方向進行。 生成醚的方向進行。雖然蒸出 的水中會夾有正丁醇等有機物, 的水中會夾有正丁醇等有機物, 但由於它們在水中溶解度較小, 但由於它們在水中溶解度較小, 比重又較小,浮於水層之上, 比重又較小,浮於水層之上, 因此借分水器使大部分的正丁 醇自動連續地返回反應瓶中繼 續反應。 續反應。 四、實驗流程正丁醇 濃H2SO4 迴流 用分水器 粗製正丁醚 分液 洗滌後 有機層分液 乾燥 有機層 蒸餾 收集正丁醚餾分140- 收集正丁醚餾分140-144 ?C 五、實驗步驟 1、投料反應在 25mL 三口燒瓶中加入 6.2mL 0.136mol)的正丁醇, (0.136mol)的正丁醇,邊搖邊 濃硫酸, 加 0.9mL 濃硫酸,充分搖均 , 加入幾粒沸石。 加入幾粒沸石。按右圖 將儀器 安裝好。 安裝好。先在分水器中加入 0.6mL 的飽和食鹽水 ,然後加 使瓶內液體微沸,開始迴流。 熱,使瓶內液體微沸,開始迴流。 當餾液在分水器中已全部被充滿 水層不再變化, 時,水層不再變化,瓶中反應溫 度達150℃ 150℃, 度達150℃,表示反應已基本完 成 。 2、分離粗產物待反應液冷卻後, 待反應液冷卻後,拆 下分水器, 下分水器,將儀器改 成蒸餾裝置, 成蒸餾裝置,再加二 粒沸石, 粒沸石,蒸餾至無餾 出物為止。 出物為止。 3、洗滌粗產物將餾出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中,充分振搖, 漏斗中,充分振搖,靜置棄去下層 水液,上層粗正丁醚, 水液,上層粗正丁醚,依次用 5mL 水, 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 鈣溶液洗滌, 3mL 飽和氯化 鈣溶液洗滌,分凈 水層, 水層,將粗產物自漏鬥上口倒入潔 凈乾燥的小錐形瓶中, 凈乾燥的小錐形瓶中,然後用 0.2 -0.4g 無水氯化鈣乾燥。 無水氯化鈣乾燥。 CaCl2 4、收集產物乾燥後產物濾入 10mL 燒瓶中, 燒瓶中,蒸餾收集 140~144 ℃餾分,產 ℃餾分 餾分, 量約 1.2~1.6g 。純 粹正丁醚的沸點 142.4 ℃,拆光 ℃, nD20=1.3992 六、實驗關鍵及注意事項( 1 )投料時須充分搖動,否則硫酸局部過濃, 投料時須充分搖動,否則硫酸局部過濃, 加熱後易使反應溶液變黑。 加熱後易使反應溶液變黑。 ( 2 )按反應方程式計算,生成水約為 0.6g 左 按反應方程式計算, 實際分出水層的體積大於理論計算量, 右,實際分出水層的體積大於理論計算量,因為 有單分子脫水的副產物生成。 有單分子脫水的副產物生成。分水器的容積約 飽和食鹽水為宜, 1mL 。預加約 0.6mL 飽和食鹽水為宜,待分水器 中放滿水後, 中放滿水後,先分掉約 0.6mL 水。 ( 3 )用飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度。 醚在水中的溶解度。 ( 4 )在反應溶液中,正丁醚和水形成的恆沸物 在反應溶液中, 沸點為 94.1 ℃,含水 33.4% 。正丁醇和水形成 ℃, 的恆沸物, ℃, 的恆沸物,沸點為 93 ℃,含水 44.5% 。正丁醚 和正丁醇形成二元恆沸物, ℃, 和正丁醇形成二元恆沸物, 117.6 ℃,含正丁醇 82.5% 。此外正丁醚還能和正丁醇、水形成三元 此外正丁醚還能和正丁醇、 恆沸物, ℃, 恆沸物,沸點為 90.6 ℃,含正丁醇 34.6% ,含 水 29.9% 。這些含水的恆沸物冷凝後,在分水器 這些含水的恆沸物冷凝後, 中分層。上層主要是正丁醇和正丁醚,下層主要 中分層。上層主要是正丁醇和正丁醚, 是水。利用分水器就可以使上層有機物流回反應 是水。 器中。 器中。 ( 5 )反應開始迴流時,因為有恆沸物的存在, 反應開始迴流時,因為有恆沸物的存在, 溫度不可能馬上達到 135 ℃。但隨著水被蒸出, ℃。但隨著水被蒸出, 溫度逐漸升高, ℃以上 以上, 溫度逐漸升高,最後達到 135 ℃以上,即應停止 加熱。如果溫度升得太高,反應溶液會炭化變黑, 加熱。如果溫度升得太高,反應溶液會炭化變黑, 並有大量副產物丁烯生成。 並有大量副產物丁烯生成。 ( 6 )在鹼洗過程中,不宜激烈地搖動分液漏斗, 在鹼洗過程中,不宜激烈地搖動分液漏斗, 否則嚴重乳化,難以分層。 否則嚴重乳化,難以分層。 七、思考題 1 .使用分水器的目的是什麼? 使用分水器的目的是什麼? 2 .制備正丁醚時,試計算理論上應分出 制備正丁醚時, 多少體積的水?實際上往往超過理論值, 多少體積的水?實際上往往超過理論值, 為什麼? 為什麼? 3 .反應物冷卻後,為什麼要倒入 10mL 反應物冷卻後, 的水中?精製時,各步洗滌的目的何在? 的水中?精製時,各步洗滌的目的何在?

❸ 如何分離提純丙酮,甲苯,苯甲酸的混合物

丙酮沸點:56.48℃ 甲苯沸點110.6 ℃ 苯甲醛沸點178℃,可見三種物質的沸點相差較大,最簡單的方法是蒸餾分離提純。或者用旋轉蒸發儀分別蒸出也行。

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