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催化合成硫醯氯的實驗裝置

發布時間:2024-11-28 22:09:07

1. 醯氯醯氯制備


醯氯作為一種重要的有機合成中間體,在有機化學領域有著廣泛的應用。其制備方法主要可以分為兩種:使用亞硫醯氯、三氯化磷、五氯化磷與羧酸反應和使用草醯氯作為氯化試劑與羧酸反應。

亞硫醯氯是最常用的醯氯制備方法。反應式為 R-COOH + SOCl2 → R-COCl + SO2 + HCl。反應產物二氧化硫和氯化氫都是氣體,容易分離,且純度好、產率高。亞硫醯氯的沸點僅為79°C,稍微過量的亞硫醯氯可以通過蒸餾方式分離出來。此反應過程可在二甲基甲醯胺的催化下進行,提高反應效率。

另一種方法是使用草醯氯作為氯化試劑,與羧酸反應制備醯氯。反應式為 R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO2 + HCl。這個反應同樣受到二甲基甲醯胺的催化。機理中,首先二甲基甲醯胺與草醯氯作用生成活性亞胺鹽中間體,然後羧酸與中間體反應生成醯氯,並重新得到二甲基甲醯胺。

此外,醯氯也可通過羧酸、四氯化碳和三苯基膦發生Appel反應得到,反應式為 R-COOH + Ph3P + CCl4 → R-COCl + Ph3PO + CHCl3。羧酸與三聚氰氯反應也可以生成醯氯。

工業上,醯氯的制備方法還包括使用氯氣、氯某酸和二氯化硫反應,以及直接使用硫磺、氯氣和氯某酸反應。其中,後者反應較為劇烈,溫度控制較難,需通過降低通氯速度和冷凍水換熱來確保理想的反應溫度。

總之,醯氯的制備方法多樣,可根據具體情況選擇合適的制備途徑,以提高產率、純度,並確保反應過程的安全性。


(1)催化合成硫醯氯的實驗裝置擴展閱讀

醯氯是指含有 -C(O)Cl 官能團的化合物,屬於醯鹵的一類,是羧酸中的羥基被氯替換後形成的羧酸衍生物。最簡單的醯氯是甲醯氯,但甲醯氯非常不穩定,不能像其他醯氯一樣通過甲酸與氯化試劑反應得到。常見的醯氯有:乙醯氯、苯甲醯氯、草醯氯、氯乙醯氯、三氯乙醯氯等。

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