設計滴定苯甲酸實驗裝置圖回答問題

⑴分液漏斗蒸餾⑵過量的高錳酸鉀氧化鹽酸，產生氯氣
⑶得到較大的苯甲酸晶粒，便於抽濾抽氣泵和安全瓶 ⑷96%（每空2分，共12分）

2. 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題

、（實驗 1）安全知識的講座，玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 （1）了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則； （2）了解有機化學實驗課的要求（包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求） （3）實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節，必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 （1）按時進入實驗室，認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出，並在教師指導下做好實驗准備工作。 （2）實驗儀器和裝置裝配完畢，須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 （3）實驗過程中要精力集中，仔細觀察實驗現象，實事求實地記錄實驗數據，積極思考，發現異常現象應仔細查明原因，或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料，實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此，必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，特別對如下內容 ： ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高，反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據，要及時並真實的記錄。記錄時，要與操作一一對應，內容要簡明准確，書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，二、（實驗 2）1-溴丁烷的合成（親核取代反應）1、實驗目的要求1、掌握（SN1 反應）的原理和方法；2、了解可逆反應與平衡移動；3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作；2、蒸餾、迴流（帶氣體吸收裝置）；3、常溫過濾與熱過濾技術； 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收？4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些？三、（實驗 3）乙醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法；3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點；2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、低沸點易燃液體的蒸餾； 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物？4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法？四、（實驗 4）正丁醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法；3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器？4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法？五、（實驗 5）甲基橙的合成（重氮化反應）1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理； 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法， 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化？4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法？六、（實驗 6）乙酸異戊酯的合成（酯化反應）1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離？4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應？七、（實驗 7） 環己烯的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理；2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法，3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯； 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾；3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法？八、（實驗 8） 環己酮的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法；2、通過二級醇轉變為酮的方法； 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮； 2、攪拌裝置的使用，產物的分離；3、產品的純化，產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法？九、（實驗 9） 己二酸的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素；2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法； 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸； 42、己二酸的重結晶分離； 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法？十、（實驗 10）呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成（歧化反應）1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法；2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動； 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇；2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件？十一、（實驗 11）乙醯苯胺的合成（醯化反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理；2、掌握芳胺醯化的應用，掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作，3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法？十二、（實驗 12）阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理；2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法，3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸； 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林？十三、（實驗 13）呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。（縮合反應）1、實驗目的要求1、查閱有關文獻，設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案；2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應，生成α，β-不飽和芳香醛，3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途，以及反應物的物理和化學性質，查閱相關資料設計出實驗路線；4、了解還有哪些其它的合成方法，明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點；5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備；6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括：1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察，注意有針對性地及時糾正一些存在的問題，主要以每一次的實驗結果為依據 （85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。總成績中，平時成績占 60％， 期末考試占 40％。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據（85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試，可以都安排在合成實驗中（其中一次為單人獨立操作），亦可以安排一次為筆試，另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。

3. 苯甲酸鈉的測定

參見GB1902-94規定的分析方法進行。
方法名稱： 苯甲酸鈉—苯甲酸鈉的測定—中和滴定法
應用范圍： 本方法採用滴定法測定苯甲酸鈉的含量。
本方法適用於苯甲酸鈉。
方法原理： 供試品置分液漏斗中，加水25mL，乙醚50mL與甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色；分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5mL洗滌，洗滌液並入錐形瓶中，加乙醚20mL，繼續用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯持續的橙紅色時停止滴定，讀出鹽酸滴定液使用量，計算苯甲酸鈉含量。
試劑：
1. 水
2. 乙醚
3. 鹽酸滴定液（0.5mol/L）
4. 甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。
儀器設備：
瓶裝、袋裝的苯甲酸鈉(11張)
試樣制備： 1. 鹽酸滴定液（0.5mol/L）
配製：取鹽酸45mL，加水適量使成1000mL，搖勻。
標定：取在270～300ºC乾燥至恆重的基準無水碳酸鈉約0.75g，加水50mL使溶解，加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時，煮沸2分鍾，冷卻至室溫，繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1mL鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當於26.5mg的無水碳酸鈉，根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。
操作步驟： 取本品約1.5g，精密稱定，置分液漏斗中，加水25mL，乙醚50mL與甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色；分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5mL洗滌，洗滌液並入錐形瓶中，加乙醚20mL，繼續用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯持續的橙紅色。每1mL的鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當於72.06mg的C7H5NaO2。
注1：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一，「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻： 中華人民共和國葯典，國家葯典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.902。

4. 苯甲酸滴定試驗的設計

大學實驗中有兩種測定方法你都會要掌握，我都給你介紹一下吧！！它們包括：中和滴定法和分光光度法。

首先，中和滴定法
方法名稱： 苯甲酸含量的測定—中和滴定法
應用范圍： 本方法採用滴定法測定苯甲酸原料葯中苯甲酸的含量。

方法原理： 供試品加中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）溶解後，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正，根據滴定液使用量，計算苯甲酸的含量。

試劑： 1. 中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）
2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）
3. 酚酞指示液
4. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備：
試樣制備： 1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）
配製：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻後，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清後備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。
標定：取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
操作步驟： 精密稱取供試品約0.25g，加中性稀乙醇（對酚酞指示液顯中性）25mL溶解後，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當於12.21mg的C7H6O2。
一、預備知識
1．鹼標准溶液的配製及標定方法；
2．用鹼標准溶液測定酸性物質的方法；
3．滴定分析操作技術和觀察終點的方法。
二、思考與解答
1. 在滴定分析中 , 滴定管、移液管為什麼要用操作溶液洗滌幾次 ? 滴定中使用的錐形瓶是否也要用操作溶液洗滌 ? 為什麼 ?
答：注入操作溶液要出去滴定管、移液管內殘留的蒸餾水；錐形瓶不用操作溶液洗滌，因為蒸餾水不影響滴定結果。
2. 溶解基準物質時所加水的體積是否需要很准確 ? 為什麼 ?
答：不需要很准確，因為質量是一定的，計算時用質量，而不用濃度。?

其次，分光光度法
2 原理
試樣混勻後，稀釋、酸化、用乙醚提取苯甲酸，在鹼性條件下重提，通過鉻酸氧化提純，最後用分光光度計測定溶解在乙醚中的苯甲酸。
3 試劑和溶液
本標准所用試劑均為分析純。使用蒸餾水或相應純度的水。
3.1 酒石酸（Q/HG 10—2187），結晶狀；
3.2 氫氧化鈉（GB 1266）溶液，1mol/L；
3.3 重鉻酸鉀（GB 642）溶液，33～34g/L（w/v）；
3.4 硫酸溶液，2+1，用2體積的濃硫酸（GB 625）ρ201.84g/mL，加到1體積的水中；
3.5 乙醚（HG 3—1002），重新蒸餾；
3.6 苯甲酸標准溶液：0.100g/L乙醚溶液；
3.7 碳酸氫鈉（GB 640）。
4 儀器、設備
常用實驗室儀器、設備、包括：
4.1 容量瓶，50mL；
4.2 燒杯，50、100mL；
4.3 移液管，20mL；
4.4 刻度吸管；
4.5 錐形瓶，250mL具有磨口玻璃塞；
4.6 分液漏斗，500mL；
4.7 恆溫水浴，溫度能控制在70～80℃；
4.8 搗碎機；
4.9 紫外分光光度計：具光徑長10mm的石英比色杯；
4.10 分析天平。
5 分析步驟
5.1 試樣的制備
5.1.1 液體樣品（汁液），可流動漿液（糖漿）和粘稠的樣品（果醬）。將樣品混合均勻。
5.1.2 固體樣品（水果、蔬菜），將樣品切成小塊，檢出種子和果殼，混勻，取約40g放入搗碎機中搗碎。冷凍樣品首先在密閉的容器內融化，將融化液與樣品合並後搗碎。
5.2 試樣的分取
5.2.1 液體樣品
用移液管（4.3）吸取20mL無懸浮物的試樣（5.1）用約50mL水稀釋並轉移至500mL的分液漏斗（4.6）（分液漏斗A）中。或用感量為0.01g的天平稱取試樣20.00g。
5.2.2 流動的漿液
取20mL試樣（5.1）放在研缽里用20mL水稀釋，傾倒過濾。然後連續兩次用20mL水溶解殘渣，傾倒過濾，收集濾液於500mL分液漏斗（4.6）（A）中。也可用百分之一天平稱取20.00g試樣。
5.2.3 粘稠或固體樣品
用百分之一天平稱取10.00g樣品（5.1），放入250mL錐形瓶（4.5）中，加30～40mL的水。加入約50mg碳酸氫鈉（3.7），然後放在水浴（4.7）上，溫度控制在70～80℃，放置15～30min後，過濾瓶中的內容物，並用15～20mL水沖洗兩次，全部濾液並入500mL分液漏斗（4.6）（A）中，使之冷卻。
5.3 苯甲酸的提取
5.3.1 取1g酒石酸（3.1）放入裝有稀釋試樣（5.2）的分液漏斗（A）中，加入60mL的乙醚（3.5）並小心搖動。靜置使之分層。保留醚層，將水層轉入第二個500mL分液漏斗（4.6）（B）中，用60mL乙醚萃取水相，合並乙醚相於分液漏斗（A）中。
5.3.2 從乙醚相提取苯甲酸，連續加入氫氧化鈉溶液（3.2）10mL、5mL，水10mL兩次，每加一次及時搖動，使之分層，收集水相於蒸發皿中，將皿放在水浴（4.7）上，溫度控制在70～80℃，濃縮鹼溶液體積至一半為止。
5.4 苯甲酸的提純
冷卻後，將蒸發皿的內容物放入盛有20mL硫酸溶液（3.4）和20mL重鉻酸鉀溶液（3.3）的250mL錐形瓶（4.5）中。蓋塞，搖勻，放置1h以上。
5.5 苯甲酸的萃取
用20～25mL的乙醚萃取上述（5.4）提純的苯甲酸兩次，收集乙醚液，用5mL的水洗乙醚溶液兩次，然後小心的傾出乙醚並通過干濾紙過濾至50mL的容量瓶（4.1）中，用乙醚沖洗濾紙並定容至刻度。
5.6 測定
用分光光度計（4.9）在267.5，272和276.5nm波長處以純乙醚為對照，測量乙醚層（5.5）的吸光度。
苯甲酸的吸光度A按式（1）計算：

A=A2-〔（A1+A3）/2〕………………………………………………（1）
式中：A1——在267.5nm的吸光度；
A2——在272nm的吸光度；
3——在276.5nm的吸光度。
同一試樣（5.1）需進行兩次測定。
5.7 標准曲線的繪制
向6個50mL容量瓶（4.1）中分別加入苯甲酸標准溶液（3.6），各5.0、7.5、10.0、12.5、
15.0、20.0mL，用乙醚（3.5）稀釋至刻度。該標准系列溶液的濃度為10、15、20、25、30、40mg/L。
按照5.6進行測定。
以苯甲酸含量mg/L為橫坐標，吸光度A為縱坐標繪制標准曲線。
6 分析結果表示
6.1 計算方法和公式
6.1.1 液體樣品
苯甲酸的含量以mg/L表示，按式（2）計算：

苯甲酸（mg/L）=m2×（50/20）=2.5m2………………………………（2）
式中：m2——由標准曲線（5.7）上查得苯甲酸的含量，mg/L。
6.1.2 粘稠或固體樣品
苯甲酸的含量以mg/kg表示，按式（3）計算：
苯甲酸（mg/kg）=m2×（50/m1）………………………………………（3）
式中：m1——稱取試樣的重量（5.2），g；
m2——標准曲線（5.7）上查得苯甲酸含量，mg。
6.2 允許差
同一分析人員對同一試樣兩個平行測定值之差不得超過10mg/L或10mg/kg。

5. 苯甲酸廣泛應用於制葯和化工行業，某同學嘗試用甲苯的氧化反應制備苯甲酸，反應原理：實驗方法：一定量的

（1）一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應一段時間後停止反應，按流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯；所以操作Ⅰ是分離出有機相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點得到純凈的甲苯液體；故答案為：分液，蒸餾；
（2）依據流程和推斷可知，無色液體A為甲苯，檢驗試劑可以用酸性高錳酸鉀溶液，甲苯被氧化為苯甲酸，高錳酸鉀溶液紫色褪去；
故答案為：酸性KMnO₄溶液，紫色溶液褪色；
（3）通過測定白色固體B的熔點，發現其在115℃開始熔化，達到130℃時仍有少量不熔，推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗氯離子的存在；利用苯甲酸的溶解度特徵在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；利用不同溫度下的溶解度，分離混合物，得到晶體後通過測定熔點判斷是否為苯甲酸；
故答案為：

序號	實驗方案	實驗現象	結論
①	將白色固體B加入水中，加熱，溶解，冷卻、過濾	得到白色晶體和無色溶液
②	取少量濾液於試管中，滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液	生成白色沉澱	濾液含有Cl-
③	乾燥白色晶體，加熱使其熔化，測其熔點；	熔點為122.4℃	白色晶體是苯甲酸

（4）稱取1.220g產品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質的量為2.40×10^-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1：1反應，所以物質的量相同，注意溶液體積變化計算樣品中 苯甲酸的物質的量，計算質量分數；樣品中苯甲酸質量分數=

2.4×10?3mol×4×122g/mol

1.22g

×100%=96%；
故答案為：

2.4×10?3mol×4×122g/mol

1.22g

×100%；96%