對硝基苯胺的合成實驗裝置圖

❶ 化工、食品、印染企業廢水中最有效的降低COD方法

·水污染防治·��
微電解-催化氧化-SBR法處理染料廢水試驗研究
Testing Study on Electrolysis-Catalytic Oxidation-SBR Process� for Treating Dyeing Wastewater��
李川（南京林業大學森林資源與環境學院南京210037）�
夏潔（美國奧克拉何瑪州勞頓市工程部）��
摘要對微電解-催化氧化-SBR法處理染料廢水進行了實驗研究。通過探討體系的最佳條件，得出結果。用微電解-催化氧化-SBR法處理染料水，其COD��Cr�和色度的去除率都達到90%以上，排放水的COD��Cr�值小於200mg/L，色度小於100，達到國家二級排放標准（pH6~9，色度為100，COD��Cr�為200）。�
關鍵詞微電解法催化氧化SBR法染料廢水色度CODcr��
AbstractResearch on electrolysis-catalytic oxidation-SBR process to treat dyeing wastewater were concted.
Treatment effectiveness under optimal conditions were analyzed and results were discussed.With the
electrolysis-catalytic oxidation-SBR process,the study showed approximately 90% removal rate for both
chroma and COD��Cr�.After the treatment,with less than 200mg/L in COD��Cr� and less than 100
in chroma,the effluent reached national second discharge level.�
Key wordsElectrolysis ProcessCatalytic OxidationSBR ProcessDyeing WastewaterChromaCOD��Cr�
1前言
染料在紡織廠、染化廠和造紙廠中廣泛使用。目前，投放市場的染料全世界多達3萬多種，每年排放到環境中的染料就高達60多萬噸��〔1〕�。合成的染料因其結構復雜、品種繁多、化學穩定性高而生物可降解性低，且多數還有三致作用，從而成為重要的環境污染物��〔2〕�。目前國內外常用的處理方法有物理化學法和生物法。國內對染料化工廢水的處理一般採用傳統的二級生物處理法，廢水經二級處理後，雖然能改善出水水質，但其對色度和難降解有機物的去除效果甚差；發達國家處理染料化工廢水時常用三級處理法，即在常規生物處理之後再進行活性碳的吸附處理。三級處理雖然能有效的去除染料化工廢水中的有機物和色度，但處理費用十分昂貴，難以在我國普遍應用。本試驗對這一難題進行了探討，希望找到適合我國國情的治理染料廢水的方法。��
2試驗方法與裝置
2.1試驗設計
本試驗採用微電解、催化氧化和生物處理法相串聯的工藝處理染料化工廢水。�
微電解是利用Fe+C構成原電池來處理廢水的��〔4〕�；催化氧化是以特定的氧化劑在催化劑的作用下，通過化學反應而達到處理的目的；SBR法，即序批式活性污泥法亦稱厭氧——好氧間歇式活性污泥法，是通過好氧、缺氧交替進行的污水處理工藝��〔5〕�。�
2.2廢水水質與特點�
試驗廢水全部取自於鎮江市某化工廠。該廠以生產染料及中間體為主，主要產品有鄰氨基苯甲醚、2-氨基，4-硝基甲苯、間硝基苯甲酸、2-硝基，4-甲基苯胺、對硝基苯胺等產品。該廠在生產過程中排出大量廢水，COD��Cr�值為5600mg/L，BOD�5為358mg/L，色度在800左右，pH為2~3。廢水BOD�5/COD��Cr�值為0.064，可生化性很差。�
2.3工藝流程
該廠廢水經兩級物化後進入生化階段，主要流程見圖1。�
圖1微電解-催化氧化-SBR法處理染料廢水工藝流程

該工藝預處理池主要是去除焦油及部分懸浮物；調節勻質池進行液位控制；中和反應池中加入石灰中和，調節pH值；中間水池起到緩沖的作用。��
3廢水處理工藝
3.1微電解
試驗對一些影響測試結果的因素，諸如停留時間，pH，鐵碳比，染料廢水初始色度，活性炭活化等分別進行了具體研究，研究發現降低pH值，延長停留時間，適宜的鐵碳比，活性炭表面的活化都有利於進一步提高脫色率。於是選擇一個最佳條件組合（停留時間為20min,pH值為1，鐵碳比為7，活性炭經活化）來進行重復實驗，觀察色度去除情況，見表1。��
表1綜合實驗結果�
次數進水色度（倍）出水色度（倍）脫色率/%

18005593
28004095
38005094
48004594
58005094
平均值8004894�
表1結果表明，綜合實驗效果很好，且重復性好。微電解法對色度有很好的去除率，但對COD的去除率卻不理想，無論條件如何改變，其COD去除率一般為30%~40%，BOD�5/CODcr=358/3650=0.10，可生化性較差，仍不能直接進入生物處理階段，故必須進行進一步物化，以去除COD。�
3.2催化氧化�
催化氧化是以特定的氧化劑在催化劑的作用下，通過化學反應使廢水中呈溶解狀態的無機物質和有機物質氧化成微毒、無毒的物質，或轉化成容易與水分離的形態，從而達到處理的目的。本實驗使用的氧化劑是ClO�2，催化劑是氧化鎳。�
為了探索催化氧化的最佳試驗條件，以出水的COD��Cr�作為指標，按L�9（3�4）正交表進行正交試驗，列表2��〔6〕�。��
表2正交水平因素�
水平ClO�2加入量（A）pH（B）曝氣量（C）反時間應（D）
K�10.170.2L/h1h
K�20.540.4L/h2h
K�3110.6L/h3h
按正交表的條件進行實驗，用極差分析來分析結果，發現pH值為主要因素，其次為ClO�2的加入量，再次曝氣量，而反應時間的影響較小。�
根據實驗選定pH為1，ClO�2加入量為�0.5%，�曝氣量為0.6L/h，反應時間為1h，做五次重復實驗，所得結果見表3。�
表3重現性實驗結果�
次數12345平均值
COD��Cr�/mg·L��-1�858877864881874871
經處理後廢水CDO��Cr�為871mg/L，去除率為76%，BOD�5/COD��Cr�=0.41，廢水的可生化性明顯上升，可利用生化手段來進行最終的處理。3.3SBR法�
經物化處理後的廢水在集水池內混合，經勻質後，由泵提升至SBR反應池。SBR反應池是廢水處理的主體構築物。�
按正交表L�9（3�4）設了四個因素，三個水平。現設pH、溫度、曝氣、周期，四因素的三個水平分別K�1、K�2、K�3，列表4。��
表4正交水平因素�
水平pH（A）溫度（B）曝氣（C）周期（D）
K�14.018℃0.02L/min8h
K�25.019℃0.03L/min10h
K�36.020℃0.04L/min12h
用正交實驗法發現溫度是影響SBR法處理效果的一個重要因素，其次是pH值、曝氣、周期��〔5〕�。選定pH為5，溫度為20℃，COD��Cr�負荷4.05kg/m�3·d、曝氣0.03L/min時，反應時間為12h，做五次重復實驗，見表5。��
表5重現性實驗結果�
次數進水COD��Cr�出水COD��Cr�COD��Cr�去除率/%
187213485
286016581
388218379
487415682
586714483
平均值87115682
由表5可見，經SBR法處理後廢水COD��Cr�為156mg/L，去除率為82%。��
4結論
（1）微電解技術可以有效的去除染料廢水的色度（去除率達94%以上）。降低pH值，延長停留時間，適宜的鐵碳比，活性炭表面的活化都有利於進一步提高脫色率，但條件的選擇應結合工程實際。�
（2）催化氧化可大幅度降低COD��Cr�值，去除率達76%，且廢水的可生化性提高，有利於後續的生化反應。反應時的pH值、加葯量、曝氣量、反應時間都是影響處理效果的因素，其重要性依次降低。�
（3）SBR工藝簡單易行，有效去除COD��Cr�，使廢水達國家二級標准排放。溫度是影響SBR法處理效果的一個重要因素，其次是pH值、曝氣、周期。�
（4）用微電解-催化氧化-SBR流程處理染料廢水，其COD��Cr�和色度的去除率都達到90%以上，排放水的COD��Cr�值小於200mg/L，色度小於100，達到國家二級排放標准。

❷ 如何製作安全漂亮的實驗裝置

安全漂亮化學實驗：

1、鐵棒與硫酸銅

原理：將除銹處理後的鐵棒放入硫酸銅溶液中，鐵單質比銅更加活潑，置換出來的銅形成漂亮的鬆散沉澱。

溶液原本是藍色的（水合銅離子顏色），隨著反應進行，藍色逐漸變淡。

銅離子本身並沒有藍色，無水硫酸銅是白色粉末。水溶液中藍色的是六水合銅離子。

2、暗之柱

原理：黑咖啡可不會變成這東西。杯中是對硝基苯胺和濃硫酸的混合物，加熱後發生非常復雜的反應——事實上，我們還不完全清楚反應的詳細過程。最後得到的黑色泡沫物原子比例為C6H3N1.5S0.15O1.3，幾乎肯定是對硝基苯胺交聯後的多聚物。整個反應有時被稱為「爆炸式聚合」。膨脹成這么大這么長是反應生成二氧化碳等氣體的功勞。

這個反應是70年代NASA研究者發現的，他們當時考慮過把它用作滅火劑——因為生成的黑色泡沫狀物非常穩定，隔熱性能也極好。

3、鋅火

原理：這種液體是二乙基鋅。它是一種極易燃燒的有機鋅化合物，接觸氧氣便自燃。真正的二乙基鋅如此圖所示是藍色火焰，但是網上流傳最廣的視頻/動圖來自2008年諾丁漢大學，他們拍到了黃色的火焰——照他們自己的說法，這是鈉污染所致。

二乙基鋅於1848年發現，是第一個有機鋅化合物。它在有機合成中的應用極其廣泛，也曾被早期火箭研究者用作液體燃料。

4、滴水生火

過氧化鈉和水反應產生氧氣並放出大量的熱，使白磷著火生成大量的五氧化二磷白煙。

操作：在600毫升燒杯的底部鋪一層細砂，砂上放一個蒸發皿。取2克過氧化鈉放在蒸發皿內，再用鑷子夾取2塊黃豆大小的白磷，用濾紙吸去水分後放在過氧化鈉上。用滴管向過氧化鈉滴1～2滴水，白磷便立即燃燒起來，產生濃濃的白煙．

5、液中星火

高錳酸鉀和濃硫酸接觸會產生氧化性很強的七氧化二錳，同時放出熱量。七氧化二錳分解出氧氣，使液中的酒精燃燒。但由於氧氣的量較少，只能發出點點火花，而不能使酒精連續燃燒。

操作：取一個大試管，向試管里注入5毫升酒精，再沿著試管壁慢慢地加入5毫升濃硫酸，不要振盪試管。把試管垂直固定在鐵架台上。這時，試管里的液體分為兩層，上層為酒精，下層為濃硫酸。用葯匙取一些高錳酸鉀晶體，慢慢撒入試管，晶體漸漸落到兩液交界處。不久，在交界處就會發出閃閃的火花。如果在黑暗的地方進行，火花就顯得格外明亮。

注意事項：高錳酸鉀的用量不可過多，否則，反應太劇烈，試管里的液體會沖出來。

6、冰塊著火

水和鉀反應劇烈，使生成的氫氣燃燒。氫氣的燃燒使電石和水反應生成的乙炔著火。燃燒所產生的熱進一步使冰融化成水，水和電石作用不斷地產生乙炔，因此火焰就越燒越旺，直到電石消耗完，火焰才漸漸熄滅。

操作：取一大塊冰放在大瓷盤里，在冰上挖一個淺坑，放入一小塊電石和一小塊鉀。然後向淺坑裡滴幾滴水，立即冒出一團烈火和濃煙，好像冰塊著火似的。