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『貳』 減壓蒸餾裝置為了保護真空泵,各個裝置起什麼保護作用
這部分主要包括安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。。
圖3-5 減壓蒸餾的保護和測壓裝置
(1)安全瓶 安裝在接收器與冷卻阱之間,一般用壁厚耐壓的吸濾瓶,瓶口上裝一個二孔橡皮塞。一孔插二通活塞,其活塞以上部分拉成毛細管;另一孔插導管,導管與冷卻阱相連接。安全瓶的作用一是用以調節系統壓力使之穩定在所需真空度上;二是在實驗結束或中途需暫停時從活塞緩緩放進空氣解除真空;三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中,造成產品污染;四是防止物料進入減壓系統。
(2)冷卻阱 其構造如圖3-6所示,將其放在盛有冷卻劑的廣口保溫瓶中,其作用在於將沸點甚低、在冷凝管中未能被冷凝下來的蒸氣進一步冷卻液化,以免其進入油泵。冷卻劑的選用視需要而定,常用的冷卻劑有:液氮(-195~-210℃)、乾冰十丙酮(-70~-80℃),結晶氯化鈣與碎冰(-54.9℃,143g CaCl2·3H2O+100g碎冰)、食鹽十碎冰(-21.3℃,33g氯化鈉+100g碎冰)。
圖3-6 冷卻阱
(3)吸收塔吸收塔又稱乾燥塔,吸收塔的作用在於吸收水蒸氣、酸性氣體和有機物蒸氣(主要是烴類),以免其污染泵油,腐蝕機件,降低油泵所能達到的真空度。因為油泵吸收有機物蒸氣後,有機蒸氣可以溶解於泵油中,水蒸氣凝結在泵里會使泵油乳化,這二者都會增加泵油的蒸氣壓,使油泵的真空度降低;而酸性氣體會腐蝕泵的機件.破壞氣密性。通常設二至三個。前一個裝無水氯化鈣(或硅膠),用來除去水蒸氣;後一個裝顆粒狀的氫氧化鈉,用來除去酸性蒸氣。有時還需加一個裝石蠟片的吸收塔,用來吸收烴類等有機氣體。要注意應及時更換填充物,否則起不到保護真空泵的作用;平時不用時,應將吸收塔封閉起來,以免水蒸氣進入。如果用水泵進行減壓蒸餾,可不用冷卻阱和吸收塔,如圖3-7所示。
圖3-7 水泵減壓裝置
(4)測壓計測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統的壓力。實驗室中常用的是水銀壓力計,如圖3-8所示。
圖3-8 測壓計
圖3-8(a)為封閉式水銀壓力計,兩臂液面高度之差即為蒸餾系統中的真空度。測定壓力時,可將管後木座上的滑動標尺的零點調整到右臂的汞柱頂端線上,這時左臂的汞柱頂端線所指示的刻度即為系統的真空度。其優點是短小輕巧,讀數方便,較為安全;缺點是裝汞較麻煩,常常因為有殘留空氣富集與左臂的上端,使測量不夠准確。圖3-8 (b)為開口式水銀壓力計,兩臂汞柱高度之差,即為大氣壓力與系統中壓力之差。因此蒸餾系統內的實際壓力(真空度)應是大氣壓力減去這一壓力差。開口式壓力計兩臂長度均需超過760 mm,裝載水銀較多,比較笨重,讀數方式也比較麻煩,由於開口,水銀蒸氣易逸散到空氣中,較不安全;但讀數比較准確,裝汞也較容易。圖3-8 (c)為轉動式麥氏真空規,是用來測量較高真空度的壓力表,當體系內壓力降至1mmHg以下時使用,測量真空快而簡單。但使用時應注意以下幾點:①看真空度讀數時應先開啟真空系統的活塞,稍過一會兒再將錶慢慢轉至直立狀,注意旋轉不能過快;②比較毛細管水銀應升至零點;③看完讀數後應將表立即慢慢恢復橫卧式,再看時再旋轉;④不看真空度時應關閉通真空系統的活塞。所有的壓力計使用時都應避免水或其他污物進入壓力計內,否則將嚴重影響其准確度。
(5)緩沖瓶安裝在吸收塔與油泵之間,一般用壁厚耐壓的吸濾瓶。其作用是,當系統內壓力發生突然變化而導致泵油倒吸時,避免泵油沖入吸收
『叄』 瀹為獙瀹ゅ父鐢ㄧ殑钂擱忚呯疆
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