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乙酸乙醇酯化實驗裝置圖
發布時間：2025-01-01 20:18:12A. 乙酸乙酯的制備
這里以實驗室制備乙酸乙酯為例，我們通過利用乙醇和乙酸來合成乙酸乙酯。
1、首先需要准備95%的乙醇
2、再准備好實驗需要的乙酸（冰醋酸）
3、以98%的濃硫酸作為該合成反應的催化劑
4、乙酸和乙醇不易在室溫下發生反應，所以需要酒精燈加熱到一定的反應溫度。實驗裝置如下圖所示。
工具/材料
乙醇，乙酸（俗名冰醋酸），濃硫酸，酒精燈，冷凝管，溫度計。
B. 乙酸乙酯的制備裝置圖
乙酸乙酯的制備裝置圖如圖所示
C. 實驗室乙酸乙脂的制備
實驗原理
在濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯
為了提高酯的產量，本實驗採取加入過量乙醇及不斷把反應中生成的酯和水蒸出的方法。在工業生產中，一般採用加入過量的乙酸，以便使乙醇轉化完全，避免由於乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恆沸物給分離帶來困難。
器材和葯品
1. 器材 普通蒸餾裝置，分液漏斗(125mL)，大試管，燒杯，錐形瓶(50mL)，量筒，迴流冷凝管，鐵圈，普通漏斗，濾紙，pH試紙。
2. 葯品 冰乙酸，95%乙醇，濃硫酸，飽和碳酸鈉，飽和氯化鈣，飽和氯化鈉水溶液，無水硫酸鎂。
實驗方法
在100mL圓底燒瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在搖動下慢慢加入7.5mL濃硫酸，混合均勻後加入幾粒沸石，裝上迴流冷凝管（裝置見圖4-4）。在水浴上加熱迴流0.5h。稍冷後，改為蒸餾裝置，在水浴上加熱蒸餾，直至無餾出物餾出為止，得粗乙酸乙酯。在搖動下慢慢向粗產物中滴入飽和碳酸鈉水溶液數滴，使有機相呈中性為止（用pH試紙測定）。將液體轉入分液漏斗（使用方法見第二章「七、萃取操作」）中，搖振後靜置，分去水相，有機相用10mL飽和食鹽水洗滌後①，再每次用10mL飽和氯化鈣溶液洗滌兩次。棄去下層液，酯層轉入乾燥的錐形瓶用無水硫酸鎂乾燥②。
將乾燥後的粗乙酸乙酯濾入50mL蒸餾瓶中，在水浴上進行蒸餾，收集73～78℃餾分③，產量10～12g。
純粹乙酸乙酯的沸點為77.06℃， =1.3727。
附註
①碳酸鈉必須洗去，否則下一步用飽和氯化鈣溶液洗乙醇時，會產生絮狀的碳酸鈣沉澱，造成分離的困難。為減少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故此處用飽和食鹽水洗。
②由於水與乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恆沸物，故在未乾燥前已是清亮透明溶液，因此，不能以產品是否透明作為是否乾燥好的標准，而應以乾燥劑加入後吸水情況而定，並放置30min，其間要不時搖動。若洗滌不凈或乾燥不夠時，會使沸點降低，影響產率。
③乙酸乙酯與水或醇形成二元和三元共沸物的組成及沸點如下表：
沸點/℃ 組成/%
乙酸乙酯 乙 醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 0 8.1
71.8 69.0 31.0 0
D. 某實驗小組欲製取乙酸乙酯，設計了如下圖所示的裝置，請回答有關問題：（1）試管a中反應的化學方程式：__
（1）乙酸和乙醇在濃硫酸作用下發生酯化反應，生成乙酸乙酯和水，故答案為：CH3CH2OH+CH3COOH
CH3COOCH2CH3+H2O；
（2）碳酸鈉溶液中的水溶解乙醇，能跟乙酸反應吸收乙酸，便於聞到乙酸乙酯的香味，而乙酸乙酯難溶於飽和碳酸鈉溶液，故答案為：飽和碳酸鈉溶液；
（3）為防止酸液飛濺，應將密度大的液體加入到密度小的液體中，故答案為：先加入一定量的乙醇，然後邊振盪邊加入濃硫酸；
（4）乙酸和乙醇易溶於水，不插入液面下是為了防止倒吸，球形乾燥管導氣的同時也起到防倒吸作用，故答案為：防止倒吸；導氣、冷凝、防止倒吸；
（5）酯化反應屬於可逆反應，反應不能完全，故答案為：不能；該反應是可逆反應，反應不能進行到底．
E. 乙酸乙酯的制備裝置圖
乙酸乙酯的制備裝置圖如下：
迴流裝置，再用蒸餾裝置分離純化、迴流裝置：圓底燒瓶，球形冷凝管，水浴鍋。蒸餾裝置：圓底燒瓶，溫度計，直形冷凝管，牛角管，錐形瓶，水浴鍋。
酯化法：酯化法是國內工業生產乙酸乙酯的主要工藝路線，是一種較為傳統的方法，以乙酸和乙醇為原料，硫酸為催化劑直接酯化得乙酸乙酯，再經脫水、分餾精製得成品。
酯化反應是一個可逆反應。為了提高酯的產量，必須盡量使反應向有利於生成酯的方向進行。一般是使反應物酸和醇中的一種過量。在工業生產中，究竟使哪種過量為好，一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實驗室里一般採用乙醇過量的辦法。
乙醇的質量分數要高，如能用無水乙醇代替質量分數為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少，一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3%就可完成催化作用，但為了能除去反應中生成的水，應使濃硫酸的用量再稍多一些。
F. 實驗室制乙酸乙酯得主要裝置如圖中A所示，主要步驟①在a試管中按2∶3∶2的體積比配製濃硫酸、乙醇、乙酸
| （1）在試管中加入3mL乙醇，然後邊搖動邊加入2mL濃硫酸和2 mL乙酸 （2）CH 3 CH 2 18 OH+CH 3 COOH +H 2 O（3）防止溫度過高，乙酸乙醇揮發溢出 （4）2CH 3 COOH+CO 3 2- →2CH 3 COO - +H 2 O+CO 2 ↑ （5）防止倒吸；分液漏斗 （6）乙 |
G. 右圖是實驗室制乙酸乙酯的實驗裝置圖：（1）寫出試管A中各試劑的名稱______（2）試管A中的要放入碎瓷片，
| （1）試管A中發生反應生成乙酸乙酯，乙酸與乙醇在濃硫酸、加熱的條件下發生酯化反應生成乙酸乙酯； 故答案為：乙酸、乙醇、濃硫酸； （2）對於液體加熱蒸餾，應加入碎瓷片，防止暴沸； 酸與乙醇需濃硫酸作催化劑，該反應為可逆反應，濃硫酸吸水利於平衡向生成乙酸乙酯方向移動，故濃硫酸的作用為催化劑、吸水劑； 故答案為：防止暴沸；催化作用、吸水作用； （3）乙酸乙酯不溶於水，溶液分層，密度比水小，乙酸乙酯在上層，故現象為溶液分層，油層在上； 乙醇與乙酸都易揮發，制備的乙酸乙酯含有乙醇與乙酸，通常用飽和碳酸鈉溶液吸收乙酸乙酯，中和揮發出來的乙酸，使之轉化為乙酸鈉溶於水中，便於聞乙酸乙酯的香味，溶解揮發出來的乙醇，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便於分層得到酯； 故答案為：溶液分層，油層在上；反應掉揮發出來的乙酸，使之轉化為乙酸鈉溶於水中，便於聞乙酸乙酯的香味，溶解揮發出來的乙醇，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便於分層得到酯； （4）分離互不相溶的液體，可以用分液的方法分離，分離乙酸乙酯時先將盛有混合物的試管充分振盪，使乙酸、乙醇溶解，靜置分層後取上層得乙酸乙酯，分液使用的儀器是分液漏斗、燒杯等． 故答案為：分液；分液漏斗、燒杯． |
H. 下圖為製取乙酸乙酯的實驗裝置圖。回答下列問題： 揭示實驗原理乙酸與乙醇在催化劑存在的條件下加熱可