高考化學實驗題裝置連接思路

A. 2020高考化學實驗特殊裝置的分析

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一：特殊裝置

1．三頸燒瓶

三頸燒瓶又稱三口燒瓶，具有圓肚細頸的外觀，有三個口，可以同時加入多種反應物，或是安裝冷凝管、溫度計、攪拌器等。一般情況下中口安裝攪拌棒，一個邊口安裝分液漏斗，一個邊口安裝分餾管或冷凝管或溫度計。在目前高考中，三頸燒瓶經常作為反應容器出現。

2．布氏漏斗與減壓過濾裝置

(1)使用方法

①布氏漏斗是實驗室中使用的一種陶瓷儀器，用來以負壓力抽吸進行過濾，稱為減壓過濾(又稱抽濾或吸濾)，裝置如圖。

②使用的時候，一般先在圓筒底面墊上濾紙（多層），將漏斗插進布氏燒瓶上方開口並將介面密封(例如用橡膠環)。布氏燒瓶的側口連抽氣系統。然後將欲分離的固體、液體混合物倒進上方布氏漏斗，液體成分在負壓力作用下被抽進燒瓶，固體留在上方。

(2)注意事項

當要求保留溶液時，需在布氏燒瓶和抽氣泵之間增加一安全瓶，以防止當關閉抽氣泵或水的流量突然變小時發生倒吸，使自來水迴流，進入布氏燒瓶內污染溶液。安全瓶長管和短管的連接順序不要弄錯。

3．恆壓漏斗

(1)儀器特點

恆壓漏斗是分液漏斗的一種。它和其他分液漏斗一樣，都可以進行分液、萃取等操作，(如圖)。與其他分液漏斗不同的是，恆壓漏斗可以保證內部壓強不變，一是可以防止倒吸，二是可以使漏斗內液體順利流下，三是減小增加的液體對氣體壓強的影響，從而在測量氣體體積時更加准確。

(2)使用方法

①一般在封閉體系中用恆壓漏斗，如絕大部分的有機合成實驗，因有機物容易揮發、需要隔絕空氣(氧氣)等。恆壓漏斗在上述實驗中與燒瓶(或其他反應容器)緊密連接，漏斗也要用塞子密封。但是要注意，一些不需要封閉或條件寬松的滴加過程(比如滴加水)，也常用恆壓漏斗。

②有時測量氣體體積時，由於要消除液體所帶來的氣壓影響，往往也會使用恆壓漏斗，這樣可以減小誤差。另外，使用恆壓漏斗可以使其中的液體更好地流出，也能夠加快實驗進程。

4．冷凝管

(1)使用方法

冷凝管是一種用作促進冷凝作用的實驗室設備，通常由一里一外兩條玻璃管組成，其中較小的玻璃管貫穿較大的玻璃管。它是利用熱交換原理使氣體冷卻凝結為液體的一種玻璃儀器。

(2)注意事項

有易揮發的液體反應物時，為了避免反應物損耗和充分利用原料，要在發生裝置上設計冷凝迴流裝置，使該物質通過冷凝後由氣態恢復為液態，從而迴流並收集，實驗室可通過在發生裝置上安裝長玻璃管或冷凝迴流管等實現。

(3)分類

①直形冷凝管(如圖)

多用於蒸餾操作，蒸氣溫度低於140℃，不可用於迴流。在其外管的上下兩側分別有連接管接頭，用作出水口和進水口，使用時，將靠下端的連介面以塑膠管接上水龍頭，當作進水口。因為進水口處的水溫較低而被蒸氣加熱過後的水溫度較高；較熱的水因密度降低會自動往上流，有助於冷卻水的循環。一般傾斜放置。

②球形冷凝管(如圖)

球形冷凝管內管為若干個玻璃球連接起來，用於有機制備的迴流，由於接觸面積比直形冷凝管的大，冷凝效果好，適用於各種沸點的液體。一般直立放置。

③蛇形冷凝管(如圖)

內芯管長度大，冷卻面枳大，冷卻的效果更好，主要用於冷凝收集沸點偏低的蒸餾產物。

④空氣冷凝管（如圖）

常用於沸點大於140°C的有機化合物的蒸餾（以免直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂）

⑤刺形分餾柱

如果分離沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中，可用刺形分餾柱，此處不進行擴展。

5．啟普發生器

(1)應用與結構

啟普發生器常用於固體顆粒和液體反應的實驗中以製取氣體，它由球形漏斗、容器和導氣管三部分組成。(如圖)

(2)注意事項

①如果生成的氣體難溶於反應液，可以使用。如CO2可溶於水，但難溶於鹽酸，當用石灰石與鹽酸反應制CO2時可用啟普發生器。

②塊狀固體在反應中很快溶解或變成粉末時，不能使用啟普發生器。

③啟普發生器不能加熱。

(3)氣密性檢查方法

開啟活塞，向球形漏斗中加水。當水充滿容器下部的半球體時，關閉活塞，繼續加水，使水上升到長頸漏斗中，靜置片刻，若水面不下降，則說明裝置氣密性良好，反之則說明裝置漏氣。漏氣處可能是容器上氣體出口處的橡膠塞、導氣管上的旋塞或球形漏斗與容器接觸的磨口處。

(4)使用操作

①固體試劑由容器上的氣體出口加入。

②使用時，打開導氣管上的活塞，球形漏斗中的液體進入容器與固體反應，氣體的流速可用活塞調節。停止使用時，關閉活塞，容器中的氣體壓力增大，將液體壓回球形漏斗，使液體和固體脫離，反應停止。

③特點：符合「隨開隨用、隨關隨停」的原則。能節約試劑，控制反應的發生和停止，可隨時向裝置中添加液體試劑。

6．索氏提取器。

19年全國II新出現的裝置。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝後滴入濾紙套筒1中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經虹吸管3返回燒瓶，從而實現對茶葉末的連續萃取。

二：創新使用

1.氣體體積的測量

(1)使用方法：

①所收集的氣體既不溶於所裝液體，也不與所裝液體反應。

②A裝置測定前通過調整左右兩管的高度使兩管液面相平。

③應恢復到室溫後再讀數，A、D裝置讀數時要使左右兩容器中的液面相平。

2.恆壓裝置

(1)裝置構成：左右兩側的玻璃管為氣體流通，中間的中空玻璃管為恆壓作用。

⑵裝置作用：安全瓶，防止瓶內壓強過大。當瓶內壓強過大時，中間的玻璃管會出現一段水柱。

3.多功能瓶

(1)裝置作用：①均勻混合氣體；②乾燥氣體；③通過觀察氣泡速率控制氣體流速

B. 高考化學實驗題目解題方法總結

總結一下 氯化氫的實驗室製法

實驗室里製取氯化氫是利用食鹽和濃硫酸在不加熱或稍微加熱的條件下進行反應。化學方程式是：

NaCl+H2SO4(濃)=NaHSO4+HCl↑

這個反應是屬於固體粉末與液體反應製取氣體的類型，所用制氣裝置與實驗室製取氯氣的一樣(參看氯氣的實驗室製法)。氯化氫極易溶於水，密度比空氣大，只能用向上排空氣法進行收集。氯化氫有很強的刺激性氣味，收集氯化氫後的剩餘尾氣，不能逸散在室內，可用水進行吸收。

硫化氫的實驗室製法

實驗室里通常是用硫化亞鐵跟稀鹽酸或稀硫酸反應製取硫化氫，它們的化學方程式是：

FeS+2HCl=FeCl2+H2S↑

FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑

製取硫化氫使用的是塊狀固體與液體反應製取氣體的儀器裝置(參看《初中卷》使用固體和液體葯品制備氣體的儀器裝置)。硫化氫易溶於水，密度比空氣大，應使用向上排空氣法收集。檢驗集氣瓶內是否已集滿硫化氫，可將潤濕的醋酸鉛試紙放在集氣瓶口，若試紙立即變黑，證明瓶內硫化氫氣已集滿。

二氧化硫的實驗室製法

在實驗室里，常用亞硫酸鈉跟濃硫酸起反應製取二氧化硫。化學方程式是：

Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+H2O+SO2↑

制氣裝置是用固體粉末與液體反應製取氣體的儀器裝置(參看《初中卷》使用固體和液體葯品制備氣體的儀器裝置)。二氧化硫易溶於水，密度比空氣大，收集二氧化硫是用向上排空氣集氣法。

氨的實驗室製法

實驗室里常用的是給銨鹽和鹼的混合物加熱的方法製取氨氣。一般是用加熱氯化銨和氫氧化鈣的混合物，化學方程式是：

2NH4Cl+Ca(OH)=2CaCl2+2H2O+2NH3↑

制氣裝置是用給固體葯品加熱製取氣體的儀器裝置。氨氣極易溶於水，密度比空氣小，要用向下排空氣法收集。檢驗集氣瓶中是否已集滿氨氣，可把潤濕的紅色石蕊試紙放在瓶口；若試紙立即變藍，證明集氣瓶內已集滿氨氣。銨根離子的檢驗

檢驗銨根離子是利用銨鹽能跟鹼起反應放出氨氣的性質。檢驗方法是：把少量銨鹽晶體放入試管里，然後用膠頭滴管滴入少量較濃的氫氧化鈉溶液，給試管加熱。小心地聞試管中放出的氣體的氣味，可以聞到氨的刺激性氣味；將潤濕的紅色石蕊試紙懸放於試管口處，試紙由紅色變成藍色。根據以上現象可以檢驗出銨根離子的存在。

甲烷的實驗室製法

實驗室用無水醋酸鈉與鹼石灰(固體NaOH與Ca(OH)2的混合物)共熔(約300℃以上)而產生。

CH3COONa+NaOH=Na2CO3+CH4

裝置如圖。先檢查裝置的氣密性。把無水醋酸鈉與鹼石灰的混合物裝入乾燥試管中，試管口稍向下傾斜並固定在鐵架台上。先用酒精燈均勻加熱，再從試管底部固定加熱，並緩緩向前移動燈焰。待試管里的空氣趕盡後，用大試管排水收集，除非要求製取乾燥的甲烷時，才用向下排空氣法收集。收滿甲烷的集氣瓶，蓋好毛玻璃片後應倒放在實驗桌上，這樣可以減少比空氣輕的甲烷的逸失。停止加熱時，要先把導管從水槽里撤出。鹼石灰是由粉狀生石灰與NaOH溶液作用後，在200～250℃乾燥而成，這樣能使NaOH與Ca(OH)2混合很均勻。其中Ca(OH)2的作用，除使NaOH分散細而勻，因而增加了NaOH與無水醋酸鈉的接觸面外，在加熱時，還能減少熔融的NaOH對試管內壁的腐蝕。鹼石灰極易吸濕，故在用無水醋酸鈉和鹼石灰混合加熱制甲烷時，常有冷凝水出現，試管口如不稍向下傾斜，冷凝水將迴流至灼熱的試管底部而使試管炸裂。試管口稍向下傾斜時，冷凝水都匯集在試管口附近，不會迴流。

乙烯的實驗室製法

實驗室一般是在加熱條件下，用濃硫酸使乙醇脫水製取。其中濃硫酸起脫水劑和催化劑作用。在約140℃時，乙醇脫水生成乙醚(C2H5)2O；在約170℃時，生成乙烯。

CH3CH2OH=C2H4+H2O

這是在有機化學反應中，反應物相同，反應條件不同而生成物不同的典型例之一。實驗裝置如圖。檢查裝置氣密性後，先在燒瓶中加入10毫升乙醇，然後分批緩緩加入濃硫酸共約30毫升。在乙醇中加入濃硫酸時，由於發生化學作用而放大量熱，要冷卻後再繼續加濃硫酸，防止乙醇大量氣化。再向燒瓶里加入幾片碎瓷片。為了控制混合液受熱溫度在170℃左右，須把溫度計的水銀球浸入混合液中。加熱時，要使混合液的溫度迅速越過140℃溫度區，這樣，可以減少副產物乙醚的生成。混合液的溫度達到170℃時，即有乙烯產生。在加熱過程中，混合液的顏色會逐漸變棕色以至棕黑色。這是由於乙醇部分發生碳化的結果。在170℃時，生成的氣體並非純凈的乙烯，其中常雜有少量SO2。由於在加熱條件下，濃硫酸除使乙醇發生脫水反應外，還會使乙醇(或其它生成物)發生氧化反應，濃硫酸還原產生SO2。要獲得較純凈的乙烯，可以把由燒瓶出來的氣體先經10％NaOH溶液洗氣，然後再收集。乙烯難熔於水，應該用排水法收集。收滿乙烯的集氣瓶，蓋好毛玻璃片後倒放在實驗桌上。停止加熱時，要先把導管從水槽里撤出，防止因燒瓶冷卻使水倒吸。實驗後，應待燒瓶里的殘粥狀黑色混合物以及溫度計冷卻後再清洗。 乙炔的實驗室製法

實驗室中常用電石跟水反應製取乙炔。電石中因含有少量鈣的硫化物和磷化物，致使生成的乙炔中因混有硫化氫、磷化氫等而呈難聞的氣味。在常溫下，電石跟水的反應是相當激烈的，可用分液漏斗控制加水量以調節出氣速度。也可以用飽和食鹽水代替水，這樣，可以使反應較平穩。通常，乙炔發生裝置用燒瓶(或廣口瓶)和插有分液漏斗及直角導氣管的雙孔塞組成。檢查裝置的氣密性良好後把幾塊電石放入燒瓶，從分液漏斗滴水(或飽和食鹽水)即產生乙炔。如果把電石跟水的反應式寫成：

CaC2＋H2O→C2H2↑＋CaO

是錯誤的。因為在有水存在的情況下，CaO不可能是鈣的最終產物，而Ca(OH)2(CaO水化)是最終產物才是合理的。正確的化學式應是：

CaC2＋2H2O→C2H2↑＋Ca(OH)2

為了得到較純凈的乙炔，可以把從發生器出來的氣體先經CuSO4溶液洗氣再收集。乙炔只微溶於水，應排水收集。用電石跟水反應制乙炔不應使用啟普發生器，塊狀電石和水在常溫下即能發生反應，表面上似乎符合啟普發生器的使用條件，但當關閉啟普發生器的活塞時，乙炔氣雖能把水壓進球形漏斗以使電石跟水脫離接觸，但集存在球體內的大量水蒸氣(電石跟水反應放熱)卻仍在緩緩繼續跟電石發生反應，就是說，關閉活塞後，乙炔不能完全停止發生。這樣，乙炔將緩緩從球形漏斗的上口間斷逸出。平時，我們總能聞到電石有難聞的氣味，就是因為電石跟空氣里的水蒸氣反應的結果。如果小量製取乙炔時，也可以用試管配單孔塞作反應容器，但應在試管口內鬆鬆塞一團棉花，以阻止泡沫進入導氣管。

乙酸乙酯的的實驗室製法

乙酸跟乙醇生成乙酸乙酯的反應，不但極慢，而且是可逆反應。為了加快反應速度，常用濃硫酸作催化劑並加熱。

CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O

乙酸、乙醇、濃硫酸混合加熱後，混合液中除乙酸乙酯和水外，還有未反應完全的乙酸和乙醇，而它們又是混溶的。其中乙酸乙酯的沸點為77℃，乙醇78.5℃，乙酸117.9℃。從混合液中分離出乙酸乙酯應該用蒸餾法。規范的實驗儀器為蒸餾燒瓶、冷凝器和溫度計(與石油分餾裝置相同)，實驗時，溫度計控制在76～78℃。實驗室製取很少量乙酸乙酯時，通常可以使用簡易裝置，如圖。其中試管A相當蒸餾燒瓶，導管相當冷凝器(空氣冷卻)。在試管A中先加入3毫升乙醇和2毫升乙酸(互溶)，再加入1～2毫升濃硫酸，振盪均勻。先均勻加熱(促進酯化反應)，然後加熱使混合液保持微沸騰，試管A里的液體逐漸減少，試管B中液面積存一層有香味的油狀液體，這是乙酸乙酯。沸騰時，蒸氣冷凝所得液態物質中，除乙酸乙酯外，尚有乙酸和乙醇，它們是互溶的。冷凝液接觸Na2CO3後，乙酸被中和成乙酸鈉，乙酸鈉屬離子化合物，它只溶於水而不溶於乙酸乙酯，這樣，雜質乙酸即被除去；乙醇的一部分溶於Na2CO3溶液的水裡，另一部分仍溶在乙酸乙酯中，再用水多次洗滌乙酸乙酯，可基本把乙醇洗凈。如用水或氯化鈉溶液代替Na2CO3溶液，則乙酸乙酯的回收率明顯減少。用NaOH溶液代替Na2CO3溶液也不好，NaOH溶液會促進乙酸乙酯的水解，減少回收率，同時，不易判斷乙酸是否已除凈(用Na2CO3溶液時，振盪後不再發生氣泡即標志雜質乙酸已除凈)。

C. 連接裝置的順序

實驗裝置的連接順序氣體發生裝置→除雜→乾燥→收集、性質實驗→尾氣的處理。

一、一般原則

1、程序氣體發生裝置→除雜→乾燥→收集→性質實驗→尾氣的處理。

三、實驗室製取氣體的思路

1、知識要點詳解在初中化學中，主要應掌握O。

2、H2、CO2的實驗室製法。可以從制備所需儀器、葯品、反應原理、收集方法、實驗裝置、驗滿、驗純及操作要點等方面進行比較。

3、通過比較，能夠總結和歸納實驗室製取氣體的思路。即：研究反應原理一根據所選葯品的狀態和反應條件，選擇適當的儀器組成相應的實驗裝置一根據實驗裝置的特點。

4、設計合理的實驗操作步驟，預測可能的注意事項一根據所製取氣體的性質，選擇相應的收集、檢驗、驗滿及驗純的方法。

D. 連接儀器裝置，把玻璃管插入帶孔橡膠塞，先將玻璃管口用______，然後對准橡膠塞上的孔稍稍用力________

連接玻璃管和膠皮管，先把玻璃管口用水潤濕，然後稍稍用力即可把包里觀察入（玻璃管插入）膠皮管，在容器口塞橡膠塞，把橡膠塞慢慢轉動塞進容器口

考點：儀器的裝配或連接

專題：常見儀器及化學實驗基本操作

分析：根據連接玻璃管和膠皮管的方法、注意事項進行分析解答即可．

點評：本題難度不大，掌握連接玻璃管和膠皮管的方法、注意事項是正確解答本題的關鍵．

(4)高考化學實驗題裝置連接思路擴展閱讀

氣密性檢驗：將壓縮空氣(或氨、氟利昂、氦、鹵素氣體等)壓入容器，利用容器內外氣體的壓力差檢查有無泄漏的試驗法。

升高溫度法：升高氣體發生裝置體系內氣體的溫度，可以臨時增大其壓強，從而使這個整體部分空氣外逸(在液體處可觀察到有氣泡放出)，當溫度恢復到初始溫度時，這個整體壓強減小，導致浸沒在水中的導氣管內倒吸有一段水柱。

對於一些製取氣體量較小的裝置，可採用手握法，把導管的一端浸在水裡，兩手緊貼容器(試管)的外壁，如果裝置不漏氣，裡面的空氣受熱膨脹，導管口有氣泡放出，手移開後，導氣管內水柱上升，且較長時間不回落，說明裝置氣密性良好。

如果裝置漏氣須找出原因，進行調整、修理或更換，然後才能進行實驗。

E. 某校化學興趣小組的同學利用下圖裝置進行實驗．

解題思路：用高錳酸鉀製取氧氣的反應原理是：高錳酸鉀在加熱的條件下生成錳酸鉀和二氧化錳和氧氣，要注意配平．實驗儀器的名稱比較容易，都是常見的儀器．為達到粗略測定加熱一定質量的高錳酸鉀所收集到的氧氣體積，各裝置的正確連接順序是：acbd．在實驗中，試管口應該放一個棉花團，是為了防止高錳酸鉀粉末進入導管．根據高錳酸鉀的質量算出產生的氧氣質量為理論值，如果實際測得氧氣的體積超過理論值，可能的原因是：未冷卻到室溫就讀數，氣體的體積受熱膨脹．做細鐵絲燃燒的實驗時，集氣瓶底應放少量的水或鋪一層細沙，防止集氣瓶炸裂．
（2）高錳酸鉀在加熱的條件下生成錳酸鉀和二氧化錳和氧氣，用最小公倍數法配平即可，還要注意不要漏掉反應條件．故答案為：2KMnO4

△
.
K2MnO4+MnO2+O2↑
（3）本題考查的實驗儀器是試管和量筒，故答案為：試管；量筒．
（4）各裝置的正確連接順序是：acbd，注意c、b的連接，因為氧氣的密度比水小，因此氧氣應該從c進入．故答案為：c b
（5）試管口應該放一個棉花團，是為了防止高錳酸鉀粉末進入導管，否則氧氣會成為紅色．做細鐵絲燃燒的實驗時，集氣瓶底應放少量的水或鋪一層細沙，防止集氣瓶炸裂．未冷卻到室溫就讀數，氣體的體積受熱膨脹，導致數值偏大．故答案為：①試管口沒有放棉花團②集氣瓶底沒有放少量的水或鋪一層細沙③未冷卻到室溫就讀數
,9,某校化學興趣小組的同學利用下圖裝置進行實驗．

（1）實驗目的：①用高錳酸鉀製取一瓶氧氣，做細鐵絲燃燒的實驗．
②粗略測定加熱一定質量的高錳酸鉀所收集到的氧氣體積．
（2）反應原理：加熱高錳酸鉀制氧氣．化學方程式為 2KMnO 4 △ . K 2MnO 4+MnO 2+O 2↑ 2KMnO 4 △ . K 2MnO 4+MnO 2+O 2↑ ．
（3）儀器認識：寫出上圖中儀器①、②的名稱：①______，②______．
（4）裝置連接：為達到實驗目的②，各裝置的正確連接順序是（填介面的字母）：a→______→______→d
（5）問題分析：①實驗過程發現B瓶中的水變紅了，原因是______；
②用收集到的氧氣做細鐵絲燃燒的實驗時，發現瓶底炸裂，發生失誤的操作原因可能是______．
③根據高錳酸鉀的質量算出產生的氧氣質量為理論值．如果實際測得氧氣的體積超過理論值，你認為原因可能是______．

F. 化學實驗裝置排序

ABDC 先用A檢驗有水，再用硫酸除去水，然後用澄清石灰水檢驗二氧化碳（澄清變混濁），最後檢驗一氧化碳（氧化銅由黑色變紅色）