純凈色譜實驗裝置圖

⑴ 初中化學儀器名稱及簡圖

初中化學實驗中常用的儀器有燒杯，事關，酒精燈等。

燒杯（Beaker）：燒杯是常用的實驗容器，主要用於攪拌、加熱和混合反應物質。它通常是圓筒形狀，有一把寬邊，方便傾斜倒出溶液。試管（Test tube）：試管是用來進行小規模試驗的玻璃容器，通常呈直筒形狀。它可用於加熱、混合溶液和觀察反應等。

化學儀器的作用

1、化學儀器在實驗中起到了重要的作用，它們幫助進行物質的觀察、性質分析和反應實驗等。通過合理選擇和使用化學儀器，能夠更加准確和安全地進行實驗。隨著科學技術的發展，化學儀器也在不斷創新和進步。現代化學實驗室中常用的儀器設備包括色譜儀、光譜儀、電子天平等，這些儀器能夠提供更精確的數據和分析結果，支持更深入的化學研究。

2、除了實驗室中的化學儀器，還有一些在工業生產過程中使用的大型化學設備，如反應釜、蒸餾塔等。這些設備在化學工程和制葯等領域起到重要的作用，幫助進行大規模的化學合成和分離操作。無論是實驗室儀器還是工業設備，安全使用是至關重要的。在進行化學實驗時，應保持儀器干凈整潔，遵守操作規程，正確調節溫度、氣壓等參數。

⑵ 常用的色譜儀器有哪兩大類，各自有何特點

色譜儀器分為氣相色譜和液相色譜，還有氣相色譜質譜聯用儀等；

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那麼，高效液相色譜儀（HPLC,）如何選型？

高效液相色譜儀的選型，歸結起來就是2個問題：如何確定高效液相色譜儀的配置？如何選擇高效液相色譜儀的品牌？

今天我們就來談談第一問題，如何確定高效液相色譜儀的配置？

高效液相色譜儀可以分為5大部分：高壓輸液泵單元、進樣器單元、分離單元、檢測器單元、色譜數據處理單元，下面我們來逐一分析，談談高效液相色譜儀的選型細則。

1、高壓輸液泵單元的配置選型：

高效液相色譜儀的高壓輸液方式分為等度方式、梯度方式兩大類別。

等度方式：在色譜分析過程中，流動相中各個組分的比例不隨時間發生變化，例如某次分析過程中流動相中甲醇與水的比例是50：50一直保持不變，那麼這種就叫做等度方式。

梯度方式：在色譜分析過程中，流動相中各個組分的比例隨時間發生發生變化，例如某次分析過程中，隨著時間的推移，流動相中其中一種（或幾種）溶劑比例逐漸增大、另一種或幾種溶劑的比例逐漸減少，最終那麼這種輸液方式就叫做梯度方式。

相應以上2種流動相輸液方式，有等度泵和梯度泵這兩種配置方式。

等度泵：一般採用單泵來作為高壓輸液泵單元，這是一種最簡單最經濟的配置方式。

梯度泵：又分為高壓梯度、低壓梯度。

高壓梯度：常用的是二元高壓梯度泵，也有三元高壓梯度泵；我們通常所說的雙泵，就是指「二元高壓梯度泵」。有幾元高壓，則必須有幾台泵；高壓梯度泵單元，除了幾台高壓泵之外，還需要有配套的流動相混合裝置（通常採用混合器）；由於是高壓混合的梯度方式，所以通常不太會產生氣泡，脫氣機通常可以不用配備。

低壓梯度：與高壓梯度「有幾元高壓就用幾台泵」所不同的是，低壓梯度只需要一台高壓泵，但是在高壓泵的前端，需要加上比例閥（有的公司稱為低壓梯度單元），通過比例閥來調節幾種不同流動相進入高壓泵的比例，從而實現梯度淋洗。因為低壓下各種不同溶劑混合時可能產生吸熱或放熱，所以對於低壓梯度泵單元來說，流動相脫氣機與混合器一樣，都是必不可少的。

高效液相色譜儀（HPLC）的高壓輸液泵單元的選型，主要是根據所檢測項目方法的所需來定，方法中流動相輸液是等度方式，那麼等度泵（單泵）即可滿足需求；如果方法中規定需要用到梯度淋洗輸液方式，那麼就需要選擇梯度泵了。

在一些有HPLC分析方法開發任務的單位，為了滿足將來可能的方法開發需要，即便暫時不需要梯度泵，也往往會配備梯度泵以利拓展方法。

2、進樣器單元的配置選型

高效液相色譜儀（HPLC）的進樣器單元，有2種配置可供選擇：手動進樣器、自動進樣器。

手動進樣器：無論是國產還是進口大牌，例如沃特世（Waters）、島津（Shimadzu）、安捷倫（Agilent），世界上絕大多數公司均採用美國Rheodyne公司生產的六通進樣閥作為高效液相色譜儀的手動進樣閥。

自動進樣器：自動進樣器的最大優點就是，能極大的提高設備使用效率、減少人力成本。例如一個公司的HPLC使用部門，可以在下午下班之前，把未做完的50個樣品都放進自動進樣器內，然後設定分析程序、儀器清洗程序、關機程序，然後所有的人都可以下班，無需派人值守，第二天早上列印圖譜、上報數據即可。

3、分離單元（高效液相色譜柱）

色譜柱是高效液相色譜儀的核心部件。

色譜法最核心的機制就是把樣品中各個組分進行有效分離，而實現分離靠的就是色譜柱。

色譜柱選擇時需要考慮四大參數：固定相類型（填料種類）、柱長、柱內徑、填料粒度。

固定相類型：目前主要有硅膠基質的ODS(碳十八)、氨基、氰基、苯基、硅膠等色譜柱，以及高分子聚合物的固定相填料。目前ODS(碳十八)應用最為廣泛，高效液相色譜法大約有80%分離採用的就是ODS(碳十八)填料。

柱長：色譜柱的長度越長，分離效果越好，但是背壓也就越大、柱子價格就會越貴。目前柱長應用較多的是375px、500px、625px這三個長度，尤其以625px最多。

柱內徑：其它幾個柱參數不變的情況下，高效液相色譜柱的內徑越小，分離度越好（分離度越高），但是柱負載量越小。常用柱內徑是3.9mm、4.6mm、6.0mm，尤其以4.6mm為最常用。

填料粒徑：根據色譜法的速率理論，填料粒徑越小，分離效果越好；但是填料粒度越小，在同樣的流動相輸送流速下，對於高效色譜儀高壓泵的背壓也就越大，對於高壓泵的加壓能力、密封性能也就要求越高。高效液相色譜儀一般採用3微米、5微米或10微米的填料粒徑，而3微米以下粒徑的填料，通常應用於超高效液相色譜儀。高效液相色譜法應用最多的是5微米粒徑的填料。

分離單元還有另外兩個問題需要掂量：是否需要配預柱（保護柱）、是否需要配柱溫箱。

預柱（保護柱）：預柱（保護柱）的存在，會加大色譜死體積，會降低柱效，所以除非樣品特別臟、或有特別多的高分子物質會堵塞分析柱，否則盡量不用預柱（保護柱）。

柱溫箱：因為高效液相色譜法對於溫度的些微波動並不特別敏感，除了一些對於柱溫穩定性要求特別高的分離，高效液相色譜法很多情況下並不需要配置柱溫箱。當然，如果采購預算足夠多，安裝柱溫箱確實能有更好的色譜出峰時間重復性。

4、檢測器單元的配置選型

高效液相色譜儀的檢測器有很多種，最常見的是紫外檢測器，還有示差檢測器、熒光檢測器、二極體陣列檢測器、蒸發光散射檢測器等等。

紫外檢測器：是一種選擇性檢測器，幾乎是所有HPLC檢測器裡面價格最便宜、應用最廣泛的一種檢測器，適合於測定有紫外吸收的物質（帶苯環、雜環、雙鍵叄鍵的物質）。紫外檢測器的特點是靈敏度很高、適用性很廣泛。

示差檢測器：是一種通用型檢測器，但是它的靈敏度低於紫外檢測器，而且它對於流速比較敏感。示差檢測器主要用來對一些沒有紫外吸收的物質進行檢測，例如糖類、高分子聚合物等等。

熒光檢測器：僅僅適合於在紫外光照射下能發射熒光的物質，例如維生素A、維生素D、黃麴黴毒素等檢測。高效液相色譜儀的熒光檢測器的特點是靈敏度高、但適用范圍較窄。

二極體陣列檢測器：是紫外檢測器的一個變種，二極體陣列檢測器的特點是靈敏度較紫外檢測器低、但是能做三維圖譜，特別適合於醫葯研發類的應用。

蒸發光散射檢測器：蒸發光散射檢測器是一種新型的通用型檢測器，未來的趨勢是可以替代示差檢測器等來檢測無紫外吸收的物質，但是目前價格非常昂貴。

5、色譜數據處理單元

高效液相色譜儀的色譜數據處理單元，有數據處理機和色譜工作站兩種，隨著電腦的普及與應用，色譜數據處理機已經漸漸被淘汰，目前以色譜工作站為主流。

色譜工作站又分為可否反控兩大類。

可反控工作站：不但能記錄與處理色譜數據，而且可以反控高效液相色譜儀的各個組成單元。因為一些控制指令介面與數據傳輸的技術性問題，可反控工作站一般是各大儀器廠商自行研發與設計的，互相之間不能通用。

不可反控工作站：僅能記錄與處理色譜數據，不可反控高效液相色譜儀。不可反控工作站通常是外掛式的，包含硬體和軟體兩大部分，硬體部分主要是一個A/D轉換器，將高效液相色譜儀傳輸來的模擬信號轉換成數字信號，再輸進計算機；軟體部分主要功能就是把硬體傳輸來的數字信號轉換成圖譜並進行積分計算等操作。

不可反控工作站的優點是通用性強，但是不可反控儀器、不便進行自動化操作。

二極體陣列檢測器必須要用特殊的三維色譜軟體。

綜上所述，搞清楚了高效液相色譜儀的高壓輸液泵單元、進樣器單元、分離單元、檢測器單元、色譜數據處理單元的選型考量細則，那麼我們才可以在盡量節約經費的情況下，選到我們所需要的儀器配置了。

⑶ 有機化學實驗儀器名稱及圖片

有機化學實驗儀器名稱有旋轉蒸發儀、催化氫化裝置、壓縮氣體鋼瓶等。

3、壓縮氣體鋼瓶。

在有機化學實驗中，有時會用到氣體來作為頃棚讓反應物。如氫氣、氧氣等，也會用到氣體作為保護氣，例如氮氣、氬氣等，有的氣體用來作為燃料，例如煤氣、液化氣等。所有這些氣體都需要裝在特製的容器中。一般都是用的壓縮氣體鋼瓶。將氣體以較高壓力貯存在鋼瓶中，既便於運輸又可以在一般實驗室里隨時用到非常純凈的氣體。

⑷ 淋濾試驗設計

天然條件下，河流滲濾系統是一個復雜的開放系統，具有多層次、多影響因素的特點。有機污染物在滲濾過程中的衰減除受微生物的作用外，還受各種環境因素包括光、溫度、化學物質以及其他物理過程的影響，因而在擬定的研究目標下，很難實現在天然河流滲濾系統中的有機污染物生物降解試驗研究。

另外，原則上在一個未受污染或污染較輕的天然河流水環境中，在各種狀態下都不允許進行人為投放污染物的研究，而且在野外自然狀態下進行試驗將要消耗大量的人力、物力和財力，因而室內模擬試驗成為研究河流滲濾系統自然凈化過程的重要手段之一。

BTEX在河流滲濾系統中的環境行為非常復雜，要想真正掌握其遷移轉化的機理，必須藉助於模擬試驗研究。在對大量試驗數據進行分析的基礎上，才能在理論上有所突破。土柱試驗（淋濾試驗）歷來是土壤-水系統中污染物遷移轉化機理研究的重要手段，國內外學者利用土柱試驗進行了大量的試驗研究工作，在此基礎上形成了大量的研究成果，所以進行土柱試驗是研究BTEX在河流滲濾系統中遷移轉化的有效手段。

本試驗也主要以室內土柱試驗（淋濾試驗）為主要研究手段，其主要目的是研究BTEX污染河水通過河流滲濾系統時各組分發生了哪些環境行為，以及河流滲濾系統對這些污染組分的凈化機理和凈化效果如何，探討BTEX在河流滲濾系統中的遷移轉化對地下水環境的影響。

本次試驗在已有的對BTEX的揮發行為及其在土壤中的吸附行為研究的基礎上，通過動態土柱試驗（淋濾試驗）研究BTEX各組分分別在以 和 作為電子受體的情況下在河流滲濾系統中的生物降解性能，並結合其中的微生物指標的測定，研究BTEX在河流滲濾系統中的生物降解作用。

（一）試驗裝置

試驗裝置有三部分組成，分別為淋濾液輸入系統、模擬的河流滲濾系統和淋濾液輸出採集系統，這三部分各自的主要功能是：

（1）淋濾液輸入系統：利用該系統把人工配製的、含有BTEX污染組分的淋濾液源源不斷地輸入至模擬的河流滲濾系統。

（2）模擬的河流滲濾系統：把從野外採集的河流沉積物樣品裝入自製的有機玻璃柱中，製成模擬的河流滲濾系統，其入口連通淋濾液輸入系統接納淋濾液，其出口連通淋濾液輸出採集系統，淋濾液在流經模擬的河流滲濾系統的過程中，經過吸附、微生物降解等作用被凈化。

（3）淋濾液輸出採集系統：通過該系統採集經模擬的河流滲濾系統凈化後的淋濾液，然後測定淋濾液中BTEX各組分和兩種電子受體的濃度。

（二）試驗系統的裝配

為了滿足試驗對三部分的功能要求，試驗系統的三部分應分別由相應設備組裝而成。試驗系統和試驗裝置實物圖如圖3-29和圖3-30所示。

圖3-29 試驗系統示意圖

圖3-30 淋濾試驗裝置

（1）輸入系統設備的組裝：採用5L下口瓶盛放淋濾液，使用硅膠管將帶有閥門的出口與土柱連接，每隔一定時間向瓶中注入配製好的淋濾液，以保證淋濾液能夠源源不斷地供給，並利用閥門和蠕動泵來控制淋濾液流速。為了排除揮發的影響，從出口處另引出一根硅膠管，每日從中採集淋濾液以測定淋濾液進入土柱的初始濃度。

（2）滲濾系統設備的組裝：由三根有機玻璃柱聯通而成，其中最上層一根長30cm，直徑10cm，內裝野外採集粉土樣品；中間一根長50cm，直徑10cm，內裝野外採集細砂樣品；最下端一根長50cm，直徑10cm，內裝野外採集粗砂樣品。由此三部分組成的滲濾系統可以模擬野外河流滲濾系統，淋濾液經過此系統時，其中的BTEX經過土壤吸附、微生物降解等相關過程被凈化。將土樣分別裝入有機玻璃柱中並夯實，柱兩端用濾網和石英砂隔開。根據裝入土壤的質量和體積計算出各土柱的容重（表3-18）。其中柱1代表以 為電子受體的系統，柱2代表以 為電子受體的系統。

（3）採集系統設備的組裝：在土柱最下端由硅膠管和淋濾液收集裝置組成，每天定時測定淋濾液下滲流量，並採集相應水樣測定其中的目標組分含量。

（三）淋濾試驗過程

實驗室人工配製淋濾液以模擬BTEX污染河水，分別以 和 作為電子受體加入模擬的污染河水中，將淋濾液源源不斷輸入到土柱中，以模擬在不同條件下河流滲濾系統中BTEX的遷移轉化機理。

表3-18 土柱容重

試驗前必須對土柱進行洗鹽，以消除土壤中原有鹽分對試驗測定的影響。用去離子水從頂部注入土柱，完全飽和後繼續沖洗土樣中的鹽分。經過一定時間的洗鹽過程， 的濃度從最初的5.5mg/L降至檢測限以下；而 自淋濾洗鹽開始即未檢出。通過洗鹽可以在今後淋濾試驗中排除土壤中溶出的兩種電子受體對降解作用的影響。

另外為了模擬地下水的避光環境，將土柱用錫紙包裹，外層再覆蓋黑布，盡可能減少光對土壤中微生物菌群的影響。BTEX滲濾試驗步驟如下：

第一步，室內人工配製淋濾液，用去離子水作為溶劑。第一套系統（柱1）溶質是BTEX色譜純試劑和KNO₃，其中苯、甲苯、乙苯、間二甲苯的濃度均約為80mg/L， 濃度為400mg/L，並將它源源不斷地供給輸入系統，污水經過滲濾系統後流入採集系統。第二套系統（柱2）以 作為電子受體，試驗系統裝置各部件沒有做任何改動，變化的僅僅是輸入系統污水成分。同樣用去離子水作為溶劑，溶質是BTEX色譜純試劑和K₂SO₄，其中苯、甲苯、間二甲苯、乙苯的濃度均約為80mg/L， 濃度為400mg/L，並將它源源不斷地供給輸入系統，污水經過滲濾系統後流入採集系統。

第二步，兩套系統同時開始注入淋濾液，並每天一次定時從兩套採集系統採集滲出液，同時測量其滲出液溫度與流量Q，並分析滲出液中BTEX各單組分、 、 等各項指標。然後分析滲出液中的BTEX各單組分和 、 濃度變化的相關關系。

第三步，對試驗數據處理計算得到最後試驗結果。

第四步，對比兩套試驗系統的試驗結果。

上述所有的淋濾試驗都是在飽水狀態下進行的，人為控制試驗的淋濾液流量以使其穩定。

試驗精度保證：由於本次試驗的目標污染物是極易揮發的BTEX，試驗過程中揮發損失的控制、樣品測試的准確性就顯得極為重要。

試驗過程中全部選用5000 mL下口瓶儲存溶液，用注射器從下口引出的硅膠管抽取目標污染物溶液，並測定其初始濃度，以最大限度地控制試驗過程中揮發損失對試驗的影響。

各目標組分測定方法參考《水和廢水監測分析方法》 推薦的方法，具體見表3-19。淋濾試驗結束後，將土柱中的土壤立即取出進行微生物指標分析，並與未經淋濾的土壤樣品進行對比，從而確定淋濾過程中，土壤中微生物菌群發生的變化。分析指標包括：細菌、真菌、放線菌、硝化細菌、亞硝化細菌和反硝化細菌，分析方法參見表3 -19。BTEX檢測結果來自華北水利水電學院環境工程實驗中心，採用島津GC-14C型氣相色譜儀檢測，檢測條件同第二章所述。 和 的檢測結果來自華北水利水電學院資源與環境實驗室，採用島津UV-2550紫外分光光度計測定。

表3-19 各目標組分分析方法

⑸ 是誰製造出第一台色譜儀

色譜法,又稱色層法或層析法，是一種物理化學分析方法，它利用不同溶質（樣品）與固定相和流動相之間的作用力（分配、吸附、離子交換等）的差別，當兩相做相對移動時，各溶質在兩相間進行多次平衡，使各溶質達到相互分離。它的英文名稱為：chromatography這個詞來源於希臘字 chroma和 graphein，直譯成英文時為 color和writing兩個字;直譯成中文為色譜法。但也有人意譯為色層法或層析法。

右圖為高中生物學實驗中的葉綠體色素紙層析分離實驗，就是一種簡單常見的色譜分析方法（紙色譜）。

1906年由 Tswett 研究植物色素分離，提出色譜法概念；他在研究植物葉的色素成分時，將植物葉子的萃取物倒入填有碳酸鈣的直立玻璃管內，然後加入石油醚使其自由流下，結果色素中各組分互相分離形成各種不同顏色的譜帶。按光譜的命名方式，這種方法因此得名為色譜法。以後此法逐漸應用於無色物質的分離，「色譜」二字雖已失去原來的含義，但仍被人們沿用至今。
在色譜法中，靜止不動的一相（固體或液體）稱為固定相（stationary phase） ；運動的一相（一般是氣體或液體）稱為流動相（mobile phase）。

柱色譜（Column chromatography)為向玻璃管中填入固定相，以流動相溶劑浸潤後在上方倒入待分離的溶液，再滴加流動相，因為待分離物質對固定相的吸附力不同，吸附力大的固著不動或移動緩慢，吸附力小的被流動相溶劑洗下來隨流動相向下流動，從而實現分離。

紙色譜 (Paper chromatography)以濾紙條為固定相，在紙條上點上待分離的混合溶液的樣點，將紙條下端浸入流動相溶劑中懸掛，溶劑因為毛細作用沿濾紙條上升，樣點中的溶質從而被分離。 （圖片就是紙色譜法。）

薄層色譜(Thin-layer chromatography)是在玻璃板上塗以固定相塗層，然後點樣，下端浸入溶劑，同樣自下而上分離。常用於探索柱色譜實驗條件，溶劑和固定相的選擇等。

常用固定相有石膏、氧化鋁、蔗糖、澱粉等，常用流動相為水、苯等各種有機溶劑。

色譜法的分類方法很多，最粗的分類是根據流動相的狀態將色譜法分成四大類。

色譜法按流動相種類的分類：
┌————————┬———————┬———————————————┐
│ 色譜類型 │ 流動相 │ 主要分析對象 │
├————————┼———————┼———————————————┤
│氣相色譜法 │ 氣體 │ 揮發性有機物 │
│液相色譜法 │ 液體 │可以溶於水或有機溶劑的各種物質│
│超臨界流體色譜法│ 超臨界流體 │ 各種有機化合物 │
│電色譜法 │緩沖溶液、電場│ 離子和各種有機化合物 │
└————————┴———————┴———————————————┘

色譜儀chromatograph

為進行色譜分離分析用的裝置。包括進樣系統、檢測系統、記錄和數據處理系統、溫控系統以及流動相控制系統等。現代的色譜儀具有穩定性、靈敏性、多用性和自動化程度高等特點。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀廣泛地用於化學產品，高分子材料的某種含量的分析，凝膠色譜還可以測定高分子材料的分子量及其分布。

例：

MC029-GC102氣相色譜儀
該產品為實驗室用的填充相氣相色譜儀，具有熱道、氫焰二種檢測器，定溫控制恆溫槽及氣流控制裝置。可廣泛應用於石油、化工、醫學及廠礦科研單位作為生產控制、科學研究方面的有機、無機氣體和沸點400℃以內的液體樣品進行常量、微量分析。
特點：
□石油煉制工業及其特種油類的製造過程的控制和質量檢驗。
□人造纖維及合成樹脂等對其原料體、中間體聚合過程中的控制或質量檢驗。
□農業的化肥、農葯的分析及合成過程中原料體、中間體的控制或質量檢驗。
□醫葯衛生方面的制葯、勞動防護、有毒氣體的分析分離等。
□生物化學方面的生物液體分離分析研究等。
技術指標：
□檢測器靈敏度：熱導池：S≥1000mVml/mg；載氣H樣品C6H6；氫焰：Mt≤1?0－10g/sec；載氣N2樣品C6H6
□檢測器穩定性：基線漂移：≤0.05mV/h
□層析柱恆溫室：（室溫＋40℃－300℃）；恆溫精度：?.3℃；有效區最大溫差：2℃； 氣化室：最高400℃