分餾裝置學生實驗

1. Ⅰ．下圖是某學生繪制的實驗室蒸餾石油的裝置圖：（1）實驗室分餾石油的正確操作順序是______A．連接接液

Ⅰ．（1）按組裝儀器的順序從下到上，從左到右，連接好裝置後，注意先檢驗裝版置氣密性，再裝入碎權瓷片和石油進行蒸餾，正確操作順序為：EFDACBG，
故答案為：EFDACBG；
（2）①溫度計水銀球應處於蒸餾燒瓶支管口處，不應插入溶液；
②冷凝管中凝水的流向錯誤，冷水應從下口進，上口出，
故答案為：①溫度計水銀球應處於蒸餾燒瓶支管口處；②冷卻水的方向通反了；
Ⅱ．乙烯和溴發生加成反應生成1，2-二溴乙烷，化學方程式為CH₂═CH₂+Br₂→CH₂BrCH₂Br，
故答案為：CH₂═CH₂+Br₂→CH₂BrCH₂Br．

2. 分餾實驗報告_分餾實驗報告實驗步驟

篇一：分餾實驗報告
一、實驗目的
1. 了解分餾的原理與意義，分餾柱的種類和選用方法。
2. 學習實驗室里常用分餾的操作方法。
二、分餾原理
1. 分餾（fractional distillation）利用普通蒸餾法分離液態有機化合物時，要求其組分的沸點至少相差30℃，且只有當組分間的沸點相差110℃以上時，才能用蒸餾法充分分離。
2. 分餾過程：沸騰著的混合物蒸汽進行一系列的熱交換而將沸點不同的物質分離出來。
3. 影響分餾效率的因素：理論塔板、迴流比、柱的保溫。
三、實驗儀器與葯品
1. 電熱套、圓底燒瓶、分餾柱、溫度計、冷凝管、接液管、丙酮。
2. 丙酮：能與水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶；能溶解油脂肪、樹脂和橡膠。
四、實驗步驟
1. 填表及作圖：在圓底燒瓶內放置40ml混合液（丙酮與水體積比1:1），2粒沸石，安裝儀器。
2. 開始加熱，控制加熱程度，使餾出液以1-2s/d的速度蒸出。
3. 記錄每增加1ml餾出液時的溫度及總體積，觀察溫度突變時的位置。
4. 收集56～62℃以下的餾液為純丙酮。
5. 觀察62～98℃的餾液。
五、實驗結果與討論
1. 純化丙酮：收集56～62℃以下的餾液，此餾液為純丙酮。
2. 討論：分餾過程中影響因素、分餾效率、操作注意事項等。
篇二：蒸餾與分餾實驗預習報告
一、實驗目的
1. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法，了解其意義。
2. 學習安裝儀器的基本方法。
3. 學會用常量法測定液態物質的沸點。
二、基本原理
1. 蒸餾：分離和提純液態有機物，測出某純液態物質的沸程，判斷液態有機物的純度。
2. 分餾：分離和提純沸點接近的液體混合物，利用分餾柱實現多次重復的蒸餾過程。
三、實驗准備
1. 儀器：圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管、錐形瓶、蒸餾頭、溫度計套管、100℃溫度計、分餾柱、量筒。
2. 葯品：丙酮、丙酮-水溶液。
四、儀器安裝要點
1. 蒸餾燒瓶大小的選擇：視待蒸餾液體的體積而定。
2. 冷凝管的選擇：直形冷凝管或空氣冷凝管。
3. 儀器安裝順序：從下到上，從左到右（或從右到左）。
4. 溫度計水銀球的正確位置：與蒸餾頭支管下側在同一水平面。
5. 冷凝管通冷卻水的方向：下端進水，上端出水。
6. 儀器軸線應在同一平面內，鐵架台整齊地放在儀器的背部。
7. 常壓蒸餾必須與大氣相通，接引管的支管口不能堵塞。
8. 接受瓶：錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶，不能用燒杯等敞口的器皿。
五、實驗操作
1. 通冷卻水，加熱前在蒸餾燒瓶中加入2顆沸石。
2. 加熱速度先快後慢，控制加熱溫度，使溫度計水銀球上保持有液珠。
3. 觀察沸點及餾分的收集，記錄餾分開始餾出時和最後一滴的溫度。
4. 蒸餾時，圓底燒瓶中的液體不許蒸干，殘留液至少0.5ml。
5. 實驗結束：先停止加熱，移開熱源，待冷卻後，停止通水，拆下儀器。
六、實驗提問
1. 什麼是沸點？測沸點有何意義？
2. 蒸餾與分餾的原理、裝置、操作有何異同？蒸餾的意義？
3. 什麼是暴沸？如何防止暴沸？
4. 溫度計的位置對實驗結果有何影響？
5. 蒸餾速度對實驗結果有何影響？
6. 分餾柱的分餾效率取決於哪些因素？

3. 化學在實驗室製取蒸餾水的裝置

【原理】
蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一。應用這一方法可以把沸點不同的物質從混合物中分離出來,還可以把混在液體里的雜質去掉。水中所含雜質主要是一些無機鹽,一般是不揮發的。把水加熱到沸騰時,大量生成水蒸氣,然後將水蒸氣冷凝就可得到蒸餾水。
【用品】
大試管、帶單孔塞的導管、鐵架台、酒精燈、大燒杯、飽和石灰水、紅墨水、碎瓷片。
【操作】
1、將飽和石灰水稀釋2倍,注入試管a中(約加到試管的1/3處,再加幾滴紅墨水和少量碎瓷片,按圖裝置好。加熱蒸餾,在試管b中得到無色液體即蒸餾水。
2、另取兩個試管,一個加入少量稀釋的石灰水,一個加入b試管中的蒸餾水,分別向兩試管中通入二氧化碳,一個變渾濁,一個不變化。
〔備注〕
1.b試管中得到的蒸餾水是無色的,遇二氧化碳不變渾濁,證明用蒸餾方法除去了原來水中雜質氫氧化鈣和紅色染料。
2.加入碎瓷片可防止液體暴沸而沖進導管。導管要適當長些兼作冷凝管用。a試管中液體不能太多,以防沸騰時沿導管流入接收器中。當液體沸騰後,酒精燈火焰要稍遠離試管,使液體保持沸騰狀態即可,如加熱過猛液體會沿導管沖出。
3.此實驗裝置只能說明蒸餾的原理,並驗證用蒸餾方法可以除去液體中的雜質,而不能用於大量製取蒸餾水。
4、蒸餾方法最易除去的是蒸氣壓極低的無機和有機鹽類。分為兩種情況,一種是液體里含有不揮發性雜質,通過蒸餾把混在液體里的雜質去掉,如制蒸餾水,這種蒸餾是比較簡單的,另一種情況是把可以互溶且都具有揮發性的兩種或幾種液體組成的溶液,用蒸餾方法分離就比較復雜了,必須經過反復蒸餾和冷凝(稱為精餾或分餾),才能將溶液分離成純組分。
製取蒸餾水之二
【原理】蒸餾是分離和提純液態混合物常用的方法之一。應用這一方法,可以把沸點不同的物質從混合物中分離出來,還可以把混在液體里的雜質去掉。水中所含雜質主要是一些無機鹽,一般是不揮發的。把水加熱到沸騰時,大量生成水蒸氣,然後將水蒸氣冷凝可得到蒸餾水。
【用品】鐵架台、酒精燈、蒸餾燒瓶、冷凝管、錐形瓶、溫度計、自來水、碎瓷片
【操作】
1、將蒸餾燒瓶,冷凝管儀器裝配好。
2、在蒸餾燒瓶里加入普通水(自來水)至燒瓶容積的一半左右,再加入一些碎瓷片,然後用插有溫度計(150℃)的橡皮塞塞緊。(注意溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管的位置),給蒸餾燒瓶加熱。
3、當水溫達到約100℃時,水沸騰,水蒸氣經過冷凝管冷凝後,收集在錐形瓶中,這就是蒸餾水
碎瓷片是為了防暴沸

4. 分餾實驗報告

蒸餾與分餾

一、實驗目的

了解分餾的原理；掌握分餾的應用范圍；掌握儀器選用及內安裝方法。容

二、實驗原理

分餾：通過分餾柱一次加熱實現多次蒸餾的過程。用於分離沸點相近的液體。

三、實驗裝置如圖

四、實驗步驟

分餾操作：

1.圓底燒瓶中加入15mL丙酮和15mL水，再加2－3粒沸石

2.安裝分餾裝置

3.加熱，控制迴流比約4:1，滴出速度為2－3秒1滴

4.收集56－62、62－72、72－98、98－100度的餾分

5.畫出分餾曲線，與蒸餾曲線進行比較。。

五、分析討論

1、控制加熱速度對得到純餾分極為重要，加熱快，純度低；加熱慢，使得溫度變化較大，無法判斷收集終點。

2、溫度計位置要准確，否則影響收集組分的純度及數量。

3、不要將所有液體蒸干，以防起火或爆炸。

4、操作要輕，防止玻璃儀器破損，不用的儀器及時放入原位。放置於桌面時要注意不要碰倒或滾落地上。

5、沸石起沸騰中心的作用，可防止爆沸。當液溫降低，沸騰停止，需要二次加熱時，需更換沸石。

5. 分餾實驗報告_分餾實驗報告實驗步驟

篇一：分餾實驗報告廣東工業大學

學院專業班組、學號 姓名 協作者教師評定

實驗題目 分餾

一、實驗目的

了解分餾的原理與意義，分餾柱的種類和選用方法。學習實驗室里常用分餾的操作方法。 二、分餾原理

利用普通蒸餾法分離液態有機化合物時，要求其組分的沸點至少相差30℃，且只有當組分間的沸點相差110℃以上時，才能用蒸餾法充分分離。所謂分餾（fractional distillation）就是蒸餾液體混合物，使氣體在分餾柱內反復進行汽化、冷凝、迴流等過程，使沸點相近的混合物進行分離的方法。即：沸騰著的混合物蒸汽進行一系列的熱交換而將沸點不同的物質分離出來。實際上分餾就相當於多次蒸餾。當分餾效果好時，分餾出來的（餾液）是純凈的低沸點化合物蔽埋租，留在燒瓶的（殘液）是高沸點化合物。

影響分餾效率的因素有：①理論塔板；②迴流比；③柱的保溫。

實驗室常用的分餾柱為vigreux柱（或刺式分餾柱、維氏分餾柱、韋氏分餾柱、維格爾分餾柱）。使用該分餾柱的優點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。 三、實驗儀器與葯品

電熱套、圓底燒瓶、分餾柱、溫度計、冷凝管、接液管、丙酮。能與水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、樹脂和橡膠。五、實驗裝置六、實驗步驟 （一）填表及作圖

1、在圓底燒瓶內放置40ml混合液（體積比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按簡單分餾裝置圖2-11安裝儀器。

2、開始緩緩加熱，並控制加熱程度，使餾出液以1-2s/d的速度蒸出。 將初餾出液收集於量筒中，觀察並記錄柱頂溫度及接受器a的餾出液總體積。繼續蒸餾，（從5ml開始）記錄每增加1ml餾出液時的溫度及總體積。注意溫度突變時位置。曲線，討論分餾效率。 數據記錄：

（二）純化丙酮

（1）液旦待圓底燒瓶冷卻後，加入餾液，補加2粒沸石。安裝好分餾裝置。 （2）收集56～62℃以下的餾液。此餾液為純丙酮。

餾液總體積ml，回收率=餾液總體積/40= %。 （3）觀察62～98℃的餾液 共 滴。 產品：丙酮，無色易揮發和易燃液體，有微香氣味。 討論：（很重要，請填寫！）

七、思考題篇二：蒸餾與分餾實驗預習報告

蒸餾與分餾

目的：1. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法，了解其意義。

2. 學習安裝儀器的基本方法。

3. 學會用常量法測定液態物質的沸點。

原理：蒸餾liquid分餾liquid

1、蒸餾

沸點： a

bgas gasliquid (純) liquid (a)

每種純液態有機物在一定的壓力下具有固定的沸點，當液態有機物受熱時，蒸氣壓增大，待蒸氣壓達到大氣壓或所給定的壓力時，即p 蒸＝p 外，液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。(飽和蒸汽壓：當液體汽化的速率與其產生的氣體液化的液體速率相同時的氣壓。) (沸點與壓強的關系：沸點和當水汽壓力與環境壓力相等時的溫度有關，也就是說，沸點和氣壓是有關的。通常情況下我們所說的沸點都是在標准大氣壓下測量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔較高的地區，由於氣壓較低，沸點也相對低得多。當氣壓上升，物體的沸

點相應上升，達到臨界點時，物體的液態和氣態相一致。物體的沸點不可能提高到臨界點以上。反之，當氣壓下降，物體的沸點相應下降，

i直至三相點，類似地，物體的沸點不能降低到三相點以下。) 【沒有找到壓強與非典 的具體關系，只知道呈非線性關系，在1atm處大致為線性關系】 臨界點：在熱力學中，臨界點是可使一物質以液態存在的最高溫度或以氣態存在的最高壓力，當物質的溫度、壓力超過此界線——即臨界溫度及臨界壓力——會相變成同時擁有液態及氣態特徵的流體：超臨界流體。

臨界溫度下的p-v等溫線上，在臨界點處的一階、二階導數均為零，即：

液—氣—液的過程:

蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯合操作。如果將某液體混合物（內含兩種以上的物質，這幾種物質沸點相差較大，一般大於30℃）進行蒸餾，那麼沸點較低者先蒸出，沸點較高者後蒸出，不揮發的組分留在蒸餾瓶內，這樣就可以達到分離和提純的目的。純液態有機物在蒸餾過程中沸點變化范圍很小（一般0.5-1.0℃）。根

據蒸餾所測定的沸程, 可以判斷該液體物質的純度（定性）。

（共沸物：按一定比宏兆例混合的兩種或三種液體可形成具有固定沸點的混合物。在沸騰時，其氣液平衡體系中，氣相與液相組成一致，無法用分餾法分離）

歸納起來，蒸餾的意義有以下三個方面：

① 分離和提純液態有機物。

② 測出某純液態物質的沸程，如果該物質為未知物，那麼根據所測得

的沸程數據，查物理常數手冊，可以知道該未知物可能是什麼物質。

③ 根據所測定的沸程可以判斷該液態有機物的純度。【這種判斷似乎是

定性的，具體應該如何判斷？】

2、分餾

普通蒸餾只能分離和提純沸點相差較大的物質，一般至少相差30℃以上才能得到較好的分離效果。對沸點較接近的混合物用普通蒸餾法就難以分開。雖經多次的蒸餾可達到較好的分離效果，但操作比較麻煩，損失量也很大。在這種情況下，應採取分餾法來提純該混合物。 分餾的基本原理與蒸餾相類似，所不同的是在裝置上多一個分餾柱，使

氣化、冷凝的過程由一次變為多次。簡單地說，分餾就是多次蒸餾。

分餾就是利用分餾柱來實現這「多次重復」的蒸餾過程。當混合物的蒸

氣進入分餾柱時，由於柱外空氣的冷卻，蒸氣中高沸點的組分易被冷凝，所以冷凝液中就含有較多高沸點物質，而蒸氣中低沸點的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸，二者之間進行熱量交換，使上升蒸氣中高沸點的物質被冷凝下來，低沸點的物質仍呈蒸氣上升；而在冷凝液中低沸點的物質則受熱氣化，高沸點的物質仍呈液態。如此經多次的液相與氣相的熱交換，使得低沸點的物質不斷上升最後被蒸餾出來，高沸點的物質則不斷流回燒瓶中，從而將沸點不同的物質分離。分餾是分離提純沸點接近的液體混合物的一種重要的方法。 （分餾柱：1、填充式分餾柱是在柱內填上各種惰性材料，以增加表面積。填料 包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、馬鞍形、網狀等形狀的金屬

片或金屬絲，它效率較高，適合分離一些沸點差距較小的化合物。 2、韋氏分餾柱結構簡單，且比填充式分餾柱黏附的液體少，缺點

是比同樣長度的填充柱分餾效率低，適合分離少量且沸點差距較大

的液體，若欲分離沸點差距很近的液體化合物，則必須使用精密分

餾裝置ii）

實驗准備：

儀器：圓底燒瓶（50ml 2 個），直形冷凝管（1 支），接引管（又稱牛角管，1 支），錐形瓶（2 個），蒸餾頭（1 個），溫度計套管（1 個）， 100℃溫度計（1 支），分餾柱（1 支），量筒（50ml，1 個）。

葯品：丙酮（20ml）， 丙酮–水溶液（v /v=1∶1，20ml）。

物理常數：

裝置圖：

儀器安裝要點：

1. 蒸餾燒瓶大小的選擇：視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/3－2/3。加料時不能直接從蒸餾頭上口倒入，應用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。（燒瓶不應過大，否則會產生大的「滯留量——在瓶內無法蒸出」）

2. 冷凝管的選擇

蒸（分）餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管，若被蒸餾物質的沸點低於140℃，使用直形冷凝管，在夾套內通冷卻水。若被蒸餾物質的沸點高於140℃，直形冷凝管的內管及外管接合處易發生爆裂，故應改用空氣冷凝管。

3. 以熱源為基準，根據由下到上，由左到右（或由右到左）的原則，首先將裝有待蒸餾物質的圓底燒瓶固定在鐵架台上，然後插入蒸餾頭，順次連接冷凝管、接引管、錐形瓶，最後插入溫度計套管和溫度計。在同一桌面上，安裝兩套蒸餾裝置時，必須是蒸餾瓶對蒸餾瓶（頭對頭），或錐形瓶對錐形瓶（尾對尾），避免著火。【無法想像？】

4. 溫度計水銀球的正確位置是：水銀球的上端與蒸餾頭支管的下側在同一水平面上，使水銀球能完全被蒸氣所包圍。（分餾時，液體沸騰時，蒸汽不會立即到達頂端，溫度計讀數變化較小，需等待一段時間）

5. 冷凝管通冷卻水的方向應從冷凝管的下端進水，上端出水，並且上端的出水口應朝上，以保證冷凝管的夾層中充滿水。

6. 儀器安裝完成後，檢查各個磨口是否緊密相連，防止漏氣。無論從正面或側面來觀察，全套儀器的軸線都應在同一平面內，鐵架台都應整齊地放在儀器的背部，做到美觀端正、橫平豎直。（氣密性檢查：將冷凝管末端插入水中，用手緊緊捂住蒸餾瓶底部，看是否有氣泡冒出。）

7. 常壓蒸餾必須與大氣相通，不能把系統密閉起來，所以接引管的支管口不能堵塞。用不帶支管的接引管時，接引管與接受瓶之間不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶，但不能用燒杯等敞口的器皿來接受。（錐形瓶是盛裝液體的，而燒杯一般用於物質反應。蒸餾的的蒸出物一般沸點較低，揮發性強，錐形瓶的口較小，可以防止揮發）

實驗步驟：

操作要點：

（1）通冷卻水：

加熱前，先通冷卻水。冷卻水不必開得太大，以免沖水並浪費水。

（2）加熱：（適當使用熱浴加熱，避免受熱不均勻:水浴——加熱溫度不超過100 度；油浴——加熱溫度在100~250度，容器內物料溫度一般比油浴溫度低20度左右） ① 加熱前在蒸餾燒瓶中加入2 顆沸石，以防止液體暴沸，使沸騰保持平穩。如果事先忘記加入沸石，必須等液體冷卻後補加，決不能在液體加熱到沸騰時補加，否則會產生劇烈的爆沸。如果間斷蒸餾，每次蒸餾前都要重新加入沸石。 （沸石：具有化學穩定性的表面多孔物質，孔中的空氣在加熱時膨脹溢出，形成小泡，在沸騰時作為汽化中心或汽化核。）

② 加熱速度先快後慢，當液體開始沸騰時，可以看到蒸氣慢慢上升，同時液體迴流。當蒸氣的頂端到達到水銀球部位時，溫度急劇上升，這時更應注意控制加熱溫度，使溫度計水銀球上總是保持有液珠（氣液平衡），此時，液體和蒸氣保持平衡，溫度計所顯示的溫度才是真正

的液體沸點。因此必須嚴格控制加熱，調節蒸餾速度，蒸餾時以從冷凝管流出液滴的速度約1～2 滴/ 秒為宜，而分餾時液滴的速度約1 滴/ 2~3 秒。

（加熱火焰：火焰不可太大，否則會導致蒸餾瓶頸部過熱，蒸汽直接受熱，使水銀球溫度過高；火焰也不可過小，否則水銀球無法被液汽滴浸潤，溫度過低或不規則） （流出液滴速度：蒸餾——為保持水銀球上的液滴，需要控制溫度與流出速度。

分餾——分餾時，氣相中的低沸組分與高沸組分會發生熱量交換，

如果速度過快，交換不充分，會導致兩者一起蒸出，無法達到分離的目的）

（3）觀察沸點及餾分的收集：

① 蒸（分）餾過程中，在達到收集物沸點之前常有沸點較低的液體先蒸出，這部分餾液稱為前餾分或餾頭。

② 當溫度計的讀數穩定時，另換接收瓶截取餾分並記錄下這部分液體開始餾出時和最後一滴的溫度，即是該餾分的沸點范圍（簡稱「沸程」）。餾分的沸點范圍越窄，則餾分的純度越高；若要截取餾分的沸點范圍已有規定，即可按規定截取。（當溫度從恆定值發生波動，並且下降後不再上升即可停止蒸餾，記錄該餾分的最高溫度）篇三：蒸餾與分餾實驗報告 實驗一 蒸餾與分餾

一、實驗目的

1. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法，了解其意義。

2. 學習安裝儀器的基本方法。

3. 學會用常量法測定液態物質的沸點。

二、基本原理

蒸餾liquidgasliquid(純)

分餾

1、蒸餾

（1）什麼是沸點： aliquidbgasliquid(a)

每種純液態有機物在一定的壓力下具有固定的沸點，當液態有機物受熱時，蒸氣壓增大，待蒸氣壓達到大氣壓或所給定的壓力時，即p蒸＝p外，液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。

（2）液—氣—液的過程

蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯合操作。如果將某液體混合物（內含兩種以上的物質，這幾種物質沸點相差較大，一般大於30℃）進行蒸餾，那麼沸點較低者先蒸出，沸點較高者後蒸出，不揮發的組分留在蒸餾瓶內，這樣就可以達到分離和提純的目的。

純液態有機物在蒸餾過程中沸點變化范圍很小（一般0.5-1.0℃）。根據蒸餾所測定的沸程, 可以判斷該液體物質的純度。

歸納起來，蒸餾的意義有以下三個方面：

① 分離和提純液態有機物。

② 測出某純液態物質的沸程，如果該物質為未知物，那麼根據所測得的沸程數據，查物理常數手冊，可以知道該未知物可能是什麼物質。

③ 根據所測定的沸程可以判斷該液態有機物的純度。

2、分餾

普通蒸餾只能分離和提純沸點相差較大的物質，一般至少相差30℃以上才能得到較好的分離效果。對沸點較接近的混合物用普通蒸餾法就難以分開。雖經多次的蒸餾可達到較好的分離效果，但操作比較麻煩，損失量也很大。在這種情況下，應採取分餾法來提純該混合物。 分餾的基本原理與蒸餾相類似，所不同的是在裝置上多一個分餾柱，使氣化、冷凝的過程由

一次變為多次。簡單地說，分餾就是多次蒸餾。

分餾就是利用分餾柱來實現這「多次重復」的蒸餾過程。當混合物的蒸氣進入分餾柱時，由於柱外空氣的冷卻，蒸氣中高沸點的組分易被冷凝，所以冷凝液中就含有較多高沸點物質，而蒸氣中低沸點的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸，二者之間進行熱量交換，使上升蒸氣中高沸點的物質被冷凝下來，低沸點的物質仍呈蒸氣上升；而在冷凝液中低沸點的物質則受熱氣化，高沸點的物質仍呈液態。如此經多次的液相與氣相的熱交換，使得低沸點的物質不斷上升最後被蒸餾出來，高沸點的物質則不斷流回燒瓶中，從而將沸點不同的物質分離。分餾是分離提純沸點接近的液體混合物的一種重要的方法。

三、實驗准備

儀 器：圓底燒瓶（50ml 2個），直形冷凝管（1支），接引管（又稱牛角管，1支），錐形瓶（2個），蒸餾頭（1個），溫度計套管（1個），100℃溫度計（1支），分餾柱（1支），量筒（50ml，1個）。

葯 品：丙酮（20ml），丙酮–水溶液（v /v=1∶1，20ml）。

物理常數：四、儀器安裝要點

1. 蒸餾燒瓶大小的選擇：視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/3－2/3。加料時不能直接從蒸餾頭上口倒入，應用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。

2. 冷凝管的選擇

蒸（分）餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管，若被蒸餾物質的沸點低於140℃，使用直形冷凝管，在夾套內通冷卻水。若被蒸餾物質的沸點高於140℃，直形冷凝管的內管及外管接合處易發生爆裂，故應改用空氣冷凝管。

3. 以熱源為基準，根據由下到上，由左到右（或由右到左）的原則，首先將裝有待蒸餾物質的圓底燒瓶固定在鐵架台上，然後插入蒸餾頭，順次連接冷凝管、接引管、錐形瓶，最後插入溫度計套管和溫度計。在同一桌面上，安裝兩套蒸餾裝置時，必須是蒸餾瓶對蒸餾瓶（頭對頭），或錐形瓶對錐形瓶（尾對尾），避免著火。

4. 溫度計水銀球的正確位置是：水銀球的上端與蒸餾頭支管的下側在同一水平面上，使水銀球能完全被蒸氣所包圍。

5. 冷凝管通冷卻水的方向應從冷凝管的下端進水，上端出水，並且上端的出水口應朝上，以保證冷凝管的夾層中充滿水。

6. 儀器安裝完成後，檢查各個磨口是否緊密相連，防止漏氣。無論從正面或側面來觀察，全套儀器的軸線都應在同一平面內，鐵架台都應整齊地放在儀器的背部，做到美觀端正、橫平豎直。

7. 常壓蒸餾必須與大氣相通，不能把整個體系密閉起來，所以接引管的支管口不能堵塞。用不帶支管的接引管時，接引管與接受瓶之間不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶，但不能用燒杯等敞口的器皿來接受。

五、實驗操作

1、實驗步驟：

蒸餾：

20ml

2顆沸石

記錄沸程蒸氣冷凝純丙酮（量出體積，計算回收率）

分餾：

20ml2顆沸石

蒸氣

記錄沸程

2、操作要點

（1）通冷卻水：

加熱前，先通冷卻水。冷卻水不必開得太大，以免沖水並浪費水。

（2）加熱：

① 加熱前在蒸餾燒瓶中加入2顆沸石，以防止液體暴沸，使沸騰保持平穩。如果事先忘記加入沸石，必須等液體冷卻後補加，決不能在液體加熱到沸騰時補加，否則會產生劇烈的爆沸。如果間斷蒸餾，每次蒸餾前都要重新加入沸石。

② 加熱速度先快後慢，當液體開始沸騰時，可以看到蒸氣慢慢上升，同時液體迴流。當蒸氣的頂端到達到水銀球部位時，溫度急劇上升，這時更應注意控制加熱溫度，使溫度計水銀球上總是保持有液珠，此時，液體和蒸氣保持平衡，溫度計所顯示的溫度才是真正的液體沸點。因此必須嚴格控制加熱，調節蒸餾速度，蒸餾時以從冷凝管流出液滴的速度約1～2滴 / 秒為宜，而分餾時液滴的速度約1滴 / 2~3秒。

（3）觀察沸點及餾分的收集：

① 蒸（分）餾過程中，在達到收集物沸點之前常有沸點較低的液體先蒸出，這部分餾液稱為前餾分或餾頭。

② 當溫度計的讀數穩定時，另換接收瓶截取餾分並記錄下這部分液體開始餾出時和最後一滴的溫度，即是該餾分的沸點范圍（簡稱「沸程」）。餾分的沸點范圍越窄，則餾分的純度越高；若要截取餾分的沸點范圍已有規定，即可按規定截取。

③ 蒸餾時，圓底燒瓶中的液體不許蒸干，殘留液至少0.5ml，否則易發生事故（瓶碎裂等）。

（4）蒸餾結束：

先停止加熱，移開熱源，待冷卻後，再停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序與裝配儀器順序分餾冷凝純丙酮（量出體積，計算回收率）相反。

六、實驗提問

（1）什麼是沸點？測沸點有何意義？如果液體具有恆定的沸點，那麼能否認為它是單純物質？

（2）什麼是蒸餾、分餾？兩者在原理、裝置、操作方面有何異同？蒸餾的意義？

（3）什麼是暴沸？如何防止暴沸？

（4）蒸餾裝置中溫度計的位置是怎樣的？位置太高或太低對實驗結果有何影響？

（5）蒸餾速度太快或太慢，對實驗結果有何影響？

（6）分餾柱的分餾效率的高低取決於哪些因素？