① 請問熱迴流提取的實驗室裝置是什麼,請認真回答 謝謝
索氏提取器。
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的,提取管兩側分別有虹吸管和連接管,各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時,將待測樣品包在脫脂濾紙包內,放入提取管內。
從固體物質中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質浸出來,即長期浸出法。此法花費時間長、溶劑用量大、效率不高。
在實驗室多採用脂肪提取器(索氏提取器)來提取。脂肪提取器是利用溶劑迴流及虹吸原理,使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取,既節約溶劑,萃取效率又高。
(1)卒取的實驗裝置擴展閱讀:
萃取方法:
萃取前先將固體物質研碎,以增加固液接觸的面積。然後,將固體物質放在濾紙包內,置於提取器中,提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連,上面接迴流冷凝管。
加熱圓底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過連接管上升,進入到冷凝管中,被冷凝後滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取,當提取器中溶劑液面達到虹吸管的最高處時,含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶,因而萃取出一部分物質。
然後圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續蒸發、冷凝、浸出、迴流,如此重復,使固體物質不斷為純的浸出溶劑所萃取,將萃取出的物質富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的。
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③ 蒸發,萃取,過濾,蒸餾的裝置分別是什麼
1.過濾
適用范圍:固體與液體分離
主要儀器:漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架台(帶鐵圈)、濾紙
注意事項:①要「一貼二低三靠」
②必要時要洗滌沉澱物(在過濾器中進行)③定量實驗的過濾要「無損」
2.蒸發
適用范圍:分離溶於溶劑中的溶質
主要儀器:蒸發皿、三角架、酒精燈、玻璃棒
注意事項:①溶質須不易分解、不易水解、不易被氧氣氧化②蒸發過程應不斷攪拌③近干時停止加熱,余熱蒸干
3.蒸餾/分餾
適用范圍:利用沸點不同以分離互溶液體混合物
主要儀器:蒸餾燒瓶、冷凝管、酒精燈、錐形瓶、牛角管、溫度計、鐵架台(帶鐵圈、鐵夾)、石棉網等
注意事項:①溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口下沿處
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向
應下進上出
④不可蒸干
4.萃取
適用范圍:利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來
主要儀器:可在燒杯、試管等中進行,常常在分液漏斗中進行(為便於萃取後分液)
注意事項:①萃取後要再進行分液②對萃取劑的要求:與原溶劑互不混溶、不反應;溶質在其中的溶解度比在原溶劑中大;溶質不與萃取劑反應;兩溶劑密度差別大③分液後得到的仍是溶液,一般再通過蒸餾等方法進一步分離
5.分液
適用范圍:兩種互不相溶的液體的分離
主要儀器:分液漏斗(有圓筒形、圓球形、圓錐形)
注意事項:①先打開分液漏鬥上口的玻璃塞或使塞上凹槽對准小孔,再打開分液漏斗的活塞,放出下層液體②上層液體從上口倒出
④ 固相萃取裝置的使用方法
1 是先將樣品溶液通過固相萃取柱進行處理,然後使用適當的洗脫溶劑將目標化合物從固相吸附劑上洗脫下來。
2 固相萃取裝置的原理是基於化學吸附和洗脫的原理。固相吸附劑具有特定的化學性質,可以選擇性地吸附目標化合物,而不吸附其他雜質。
3 固相萃取裝置可以用於分離和富集樣品中的目標化合物,提高分析的靈敏度和准確性。它在環境監測、食品安全、葯物分析等領域具有廣泛的應用前景。
4 此外,還可以根據具體的實驗需求進行優化和改進,例如選擇合適的固相吸附劑、優化洗脫條件等,以提高分離效果和提取效率。
⑤ 固相萃取儀裝置操作規程有哪些
您好,北京德世科技有限公司(www.cnpetjy.com)為您答疑解惑:
固相萃取儀裝置︰具有免溶劑、快速、萃取簡單、可現場攜帶采樣之儀器。可應用在非常多的領域;如葯物分析、食品分析、環境污染分析(VOC、PAH、PCB、有機氯、有機磷殺蟲劑)等等。
一、安裝程序
(A) 先將Holder下方黑色保護套管轉松拆開,再將不綉鋼金屬蓋轉松拆下。
注意:不綉鋼金屬蓋有時會已松離Holder而卡在黑色保護套管,此時請將黑色保護套管再套回Holder轉緊後再松開,不綉鋼金屬蓋會回卡在Holder外牙上,再將它拆下,離開Holder。
(B) 將Holder推桿推至下端,此時有黑色圓棒禿出來(內有牙紋) 。
(C) 取出要用之Fiber,以Fiber上頭外牙紋和Holder微禿出黑色圓棒內牙紋平順鎖上後,推桿小心拉回最上端,再將
剛拆下之不綉鋼金屬蓋及黑色保護套管依序小心套上鎖緊,即完成裝置。
(D) 小心試著將Holder推桿推至中端卡點處卡住,此時Coated Fiber已從保護針頭內禿出來,可上下調整黑色保護套
管及查看Holder上刻度,略估保護針頭加上Coated Fiber所伸出的長度,以配合實驗所需。
注意: Fiber裝好後,此時勿將推桿推至最下端,會壓壞Fiber之彈簧。
(E) SPME要插入樣品瓶(袋)之隔塞取樣或插入GC注射器之隔塞熱脫附時,先將保護針頭插入隔塞後,再將推桿推
至中端卡住,禿出Coated Fiber。
(F) SPME從樣品瓶(袋)隔塞取樣或從GC注射器之隔塞取出時,則先收回Coated Fiber至保護針頭,再取出保護針頭。
注意:因保護針頭是平頭針,所以新的隔塞片先以干凈細針插一下以便保護針頭較容易插入。GC Injection Liner(Sleeve)請改用SPME用Liner這樣Coated Fiber較不會碰斷。
(G) 若要從Holder拆下Fiber,先將Holder推桿拉回最上端,讓Coated Fiber收回至保護針頭內,把Holder下方黑色保護套
管轉松和不綉鋼金屬蓋拆下,再將Holder推桿推至下端,讓黑色圓棒禿出來,轉松Fiber上頭鎖牙即可。
固相微萃取裝置主要部分是一個手柄加一個固相微萃取頭即可進行工作,是最簡單的配置。最好還需要恆溫,磁力攪拌的裝置等。也可以使用全自動SPME進樣器,方便好用,就是價格太貴。
二、組成
SPME由手柄(Holder)和萃取頭(Fiber)兩部分構成,
壯似一支色譜注射器,萃取頭是一根塗不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維,接不銹鋼絲,外套細的不銹鋼針管(保護石英纖維不被折斷及進樣),纖維頭可在針管內伸縮,手柄用於按裝萃取頭,可永久使用。
三、SPME操作步驟
樣品萃取
1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊,插入瓶中。
2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管,纖維頭可以浸入水溶液中(浸入方式)或置於樣品上部空間(頂空方式),萃取時間大約2-30分鍾。
3. 縮回纖維頭,然後將針管退出樣品瓶
GC分析
1.將SPME針管插入GC儀進樣口。
2.推手柄桿,伸出纖維頭,熱脫附樣品進色譜柱。
3.縮回纖維頭,移去針管。
原理:
固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,
SPME)是用一根表層塗有特異性塗層,如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane
)的石英纖維來吸附植物或昆蟲頂空中的揮發性化合物。可以根據要提取的揮發物的性質選擇不同的塗層。在提取過程中,石英纖維被手柄推出保護針套,處於擇發物之中,揮發物被吸附到纖維塗層上,然後將石英纖維直接注入氣相色譜的進樣口,吸附在其表層的揮發物在瞬時高溫條件下快速解吸附,進入色譜柱分離。SPME可以在自然或半自然狀態下對活體生物進行連續取樣,是目前分析鑒定少量揮發性化合物最精確的方法。此方法最大優點是只需少量的樣品材料,並且不需要凈化的中間步驟,因而無溶劑干擾。同時該法能基本反映昆蟲在田間尋食過程中利用的信息化合物種類和濃度。缺點是收集的信息化合物量少,只能用於化學分析,不足以用來進行生物測定。
⑥ 蒸發,萃取,過濾,蒸餾的裝置分別是什麼
1.過濾
適用范圍:固體與液體分離
主要儀器:漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架台(帶鐵圈)、濾紙
注意事項:①要「一貼二低三靠」
②必要時要洗滌沉澱物(在過濾器中進行)③定量實驗的過濾要「無損」
2.蒸發
適用范圍:分離溶於溶劑中的溶質
主要儀器:蒸發皿、三角架、酒精燈、玻璃棒
注意事項:①溶質須不易分解、不易水解、不易被氧氣氧化②蒸發過程應不斷攪拌③近干時停止加熱,余熱蒸干
3.蒸餾/分餾
適用范圍:利用沸點不同以分離互溶液體混合物
主要儀器:蒸餾燒瓶、冷凝管、酒精燈、錐形瓶、牛角管、溫度計、鐵架台(帶鐵圈、鐵夾)、石棉網等
注意事項:①溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口下沿處
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向
應下進上出
④不可蒸干
4.萃取
適用范圍:利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來
主要儀器:可在燒杯、試管等中進行,常常在分液漏斗中進行(為便於萃取後分液)
注意事項:①萃取後要再進行分液②對萃取劑的要求:與原溶劑互不混溶、不反應;溶質在其中的溶解度比在原溶劑中大;溶質不與萃取劑反應;兩溶劑密度差別大③分液後得到的仍是溶液,一般再通過蒸餾等方法進一步分離
5.分液
適用范圍:兩種互不相溶的液體的分離
主要儀器:分液漏斗(有圓筒形、圓球形、圓錐形)
注意事項:①先打開分液漏鬥上口的玻璃塞或使塞上凹槽對准小孔,再打開分液漏斗的活塞,放出下層液體②上層液體從上口倒出