電熱套實驗裝置圖

A. 請問各位大神，正溴丁烷制備的實驗思路

實驗步驟：

1、投料

在圓底燒瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml濃硫酸，混合均勻並冷至室溫後，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化鈉，充分振盪後加入幾粒沸石。（硫酸在反應中與溴化鈉作用生成氫溴酸，氫溴酸與正丁醇作用發生取代反應生成正溴丁烷。硫酸用量和濃度過大，會加大副反應進行；若硫酸用量和濃度過小，不利於主反應的發生，即氫溴酸和正溴丁烷的生成）

2、以電熱套為熱源，按圖1安裝迴流裝置（含氣體吸收部分）。（注意防止鹼液被倒吸）

1、加熱迴流

在石棉網上加熱至沸，調整加熱速度，以保持沸騰而又平穩迴流，並不時搖動燒瓶促使反應完成。反應約30—40min。

2、分離粗產物

待反應液冷卻後，改迴流裝置為蒸餾裝置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗

產物。（注意判斷粗產物是否蒸完）。見【注釋】（2）

5、洗滌粗產物

將餾出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗滌（產物在下層），靜置分層後，將產物轉入另一乾燥的分液漏斗中，用5ml的濃硫酸洗滌（除去粗產物中的少量未反應的正丁醇及副產物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。盡量分去硫酸層（下層）。有機相依次用10ml的水（除硫酸）、飽和碳酸氫鈉溶液（中和未除盡的硫酸）和水（除殘留的鹼）洗滌後，轉入乾燥的錐形瓶中，加入1—2g的無水氯化鈣乾燥，間歇搖動錐形瓶，直到液體清亮為止。

6、收集產物

將乾燥好的產物移至小蒸餾瓶中，蒸餾，收集99—103℃的餾分。

B. 索氏提取器的使用方法

首先，先來認識一下索氏提取器在整套裝置構造與名稱，如圖所示：

(2)電熱套實驗裝置圖擴展閱讀：

提取過程中的注意事項：

1、一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失；

2、在索氏提取中，裝樣品一般都是用濾紙筒，不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農葯目標物的分解，如，Fe可能會造成某些有機氯農葯分解)。此外，應注意濾紙筒在裝樣之後與提取器的匹配，尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸迴流管。

3、實驗中所使用的索氏提取器不宜過大，否則溶劑蒸氣到達提取器之前由於環境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環境溫度較低的時候)，從而減緩了提取效率，使得提取耗時過長。

4、由於索氏提取是一個相對開放的提取體系，因此，在提取操作中還應注意防止產生污染;實驗操作中最好將冷凝管頂端進行覆蓋。

5、索氏提取管的清洗，一般可以用鉻酸洗液進行清洗，去離子水(可以在使用前多准備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘乾或者風干。

索氏提取方法的主要優點：

不需要使用特殊的儀器設備，儀器成本低，很多實驗室都可以得以實現、使用成本較低。

參考資料來源：網路-索氏提取器

C. 索氏提取器的應用舉例

索氏提取器應用舉例：萃取法提取粗咖啡因
用濾紙製作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口 端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝於電熱套上,放入2粒沸石,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,從儀器上部的迴流冷凝管中加入夠兩次虹吸量的95 %乙醇（當流入索氏中提取器中的液體量超過虹吸管的高度時，液體會沿著虹吸管全部被虹吸至下邊的燒瓶中，完成一次虹吸）。打開電源,加熱迴流2小時.
實驗時能夠觀察到,隨著迴流的進行,當提取筒中迴流下的乙醇液的液面稍高於索氏提取器的虹吸管頂端時,提取筒中的乙醇液發生虹吸並全部流回到燒瓶內.然後再次迴流, 虹吸,記錄虹吸次數.虹吸5-6次後,當提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝 冷凝管進行蒸餾，至剩餘10mL左右時趁熱傾入盛有生石灰的蒸發皿中攪拌成糊狀後蒸干成粉狀（注意不可烤焦）。然後在蒸發皿上蓋一張刺有許多小孔的濾紙（刺孔向上），再將玻璃漏斗罩在濾紙上，繼續加熱，使咖啡因升華。

D. 氫碘酸+紅磷的還原實驗，三口燒杯與冷凝迴流裝置等如何組裝

紅磷主要呈現還原性，在另反應物中能被還原的只有碘元素。

所以，磷被氧化專，碘被還原。

磷的常見價態屬為-3、0、+3、+5，碘的常見價態為-1、0、+1、+3、+5、+7。

根據歸中反應原理，氧化還原時，化合價只靠攏不交叉。

由此可以推斷，磷降為-3價，碘的化合價上升。

所以反應方程式為：12HI+P4=6I2+4PH3。

如圖所示，三口中最左側的可以滴加氫碘酸，中間攪拌器讓其充分反映，右側將反應的碘蒸汽冷凝成碘。還有一種做法，採取直流冷凝管，豎直放到三口燒瓶中間的口，滴加氫碘酸至過量，則可以得到固體產物碘。

(4)電熱套實驗裝置圖擴展閱讀

氧化還原反應前後，元素的氧化數發生變化。根據氧化數的升高或降低，可以將氧化還原反應拆分成兩個半反應：氧化數升高的半反應，稱為氧化反應； 氧化數降低的反應，稱為還原反應。氧化反應與還原反應是相互依存的，不能獨立存在，它們共同組成氧化還原反應。

反應中，發生氧化反應的物質，稱為還原劑，生成氧化產物；發生還原反應的物質，稱為氧化劑，生成還原產物。氧化產物具有氧化性，但弱於氧化劑；還原產物具有還原性，但弱於還原劑。

E. 阿司匹林的制備

制備乙醯水楊酸一般以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸酐為原料，通過酯化反應進行。加入2.0g（0.014mol）乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。

1、實驗儀器及葯品：

儀器：單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃念談前棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。

葯品：水楊酸、乙酸酐、濃硫酸（98%）、鹽酸溶液（1:2）、飽和碳酸鈉溶液、1% FeCl3溶液。

2、實驗原理：

制備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用，通過乙醯化反應侍戚，使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代，生成乙醯水楊酸，為了加速反應的進行，通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵，從而使醯化反應較易完成。

主反應：

4計算：

N=m/M m(水楊酸)=2g M(水楊酸)=138

N(水楊酸)=2/138=0.014mol

N(阿司匹林)=N（水楊酸）=0.014mol

m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g

(5)電熱套實驗裝置圖擴展閱讀：

實驗成功的關鍵:

1控制溫度（80-85℃持續加熱20min）、2反應物的用量（乙酸酐要過量）、3質子酸的作用（加濃硫酸）

實驗操作注意事項：

① 硫酸在加入的時候一定要緩慢，等待其反應之後再繼續加入，不然溶液會被碳化在加熱的時候有顏色

② 反應溫度在80℃左右，太低不反應，太高乙醯水楊酸發生一仔清系列副反應。

③ 反應結束第一次加水時要少量多次加入，醋酸酐分解放熱，蒸汽溢出，防止溶液濺出。

④ 加入飽和碳酸鈉時要一邊加一邊攪拌，會產生大量氣泡，少量多次加完。

⑤ 加鹽酸酸化時，也要少量多次加完，如果沒有固體析出，可測一下PH，最佳為2-2.4。

參考文獻：網路-阿司匹林