⑴ 大孔吸附樹脂柱裝柱一般裝多高
3米。
1、填充裝柱,濕法裝柱,樹脂裝填高度3米;逆流洗柱,水洗除去小粒子有破碎樹脂。
2、大孔吸附樹脂是一類不含交換基團且有大孔結構的高分子吸附樹脂,具有良好的大孔網狀結構和較大的比表面積,可以有選擇地通過物理吸附水溶液中的有機物。
⑵ D101大孔樹脂怎麼裝柱
3.操作方法〔1~3〕:
3.1.裝柱:將D101大孔吸附樹脂用丙酮浸泡過夜(大約15~18h),用水浴迴流8h,過濾(或抽濾),用水洗至溶液:水(1∶2)不產生混濁為止,浸泡在水中,再進行裝柱,並在柱頂加少量氧化鋁,製成預處理柱,備用。
3.2.樣品預處理:精密吸取樣品5ml(固體樣品製成相當濃度的溶液),加入已處理好的D101大孔樹脂層析柱中,用100ml水洗脫(含蔗糖樣品用300ml水),洗液棄去(流速1.5ml/min)。再以原流速用30ml無水乙醇分次洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣用無水乙醇溶解,定量轉移至5ml容量瓶中,稀釋至刻度,作為供試品溶液。
3.3.標准曲線制備:精密吸取絞股藍皂甙標准液0、20、40、60、80μl,於10ml具塞試管中,在水浴上揮干溶劑,精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0.5ml,高氯酸1.5ml,混勻。於60℃水浴上加熱15~20min,冰水浴冷卻,加入5.0ml冰醋酸,搖勻,以相應的試劑為空白,於545nm處比色測吸光度。
3.4.樣品測定:精密吸取供試品溶液100μl,置具塞試管中,按3.3.項下方法進行,測出吸光度,從標准曲線上讀出供試品溶液中絞股藍皂甙的重量。
⑶ 大孔樹脂濕法裝柱的注意事項
1、做大孔樹脂時應在寬敞的容器中使樹脂充分溶脹,才能裝柱。
2、用之前用乙醇洗脫至流出液與等量水混合不出現沉澱即可,然後用水沖至中性就可上樣。
3、收集樣品洗脫液時應考慮柱床中的死體積。樣品處理完後用百分之95乙醇洗脫再生即可,多次使用後若吸附效果下降,可用酸醇處理。