食品檢測二氧化硫檢測蒸餾法裝置圖

❶ 如何檢測食物中的二氧化硫蒸餾法

1. 原理
在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。
2.試劑
2.1鹽酸(1＋1)：濃鹽酸用水稀釋1倍。
2.2乙酸鉛溶液(20g/L)：稱取2g乙酸鉛，溶於少量水中並稀釋至100mL.
2.3碘標准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：將碘標准溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。
2.4澱粉指示液(10g/L)：稱取1g可溶性澱粉，用少許水調成糊狀，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用，此溶液應臨用時新制。
3.儀器
全玻璃蒸餾器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步驟
4.1樣品處理
固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。
4.2測定
4.2.1蒸餾：將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中，加入250mL水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1＋1)，立即蓋塞，加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。
4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL澱粉指示液(10g/L)。搖勻之後用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍且在30s內不褪色為止。
4.3計算
式中：X3——樣品中的二氧化硫(7446-09-5)總含量，g/kg；
A2——滴定樣品所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL；
B——滴定試劑空白所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL；
m2——樣品質量，g；
0.032——與1mL碘標准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相當的二氧化硫(7446-09-5)的質量，g。

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❸ 二氧化硫速測盒的檢測方法

無色水溶性固體（如白砂糖、冰糖等）樣品：准確稱取 1 克樣品，用蒸餾水或純凈水溶解並加水到50mL，混勻。
水不溶性固體（如粉絲、腐竹等）樣品：准確稱取 1 克樣品並盡可能剪成小碎片，加蒸餾水或純凈水49mL，蓋上蓋振搖。放置 10 分鍾以上，其間振搖以加速提取，其上清液即為樣品液。 1、用電子天平或托盤天平稱取5克樣品於杯中，用剪刀稍剪碎，加入25毫升蒸餾水浸泡10－15分鍾，不用振盪。
2、在9ml比色皿中加入 4.5ml ①蒸餾水，然後輕輕用一次性吸管吸取2管樣品處理液（500µl），小心加入到比色皿中。
3、然後滴入3滴檢測液A和3滴檢測液B。4、5分鍾後觀察顯色情況，與色卡對照可較准確得出樣品二氧化硫含量。註：根據樣品密度的大小,可以選擇採用如下靈活的實驗方法：1、銀耳等樣品：稱取2.5克樣品，…吸取1000µl樣品處理液…
2、龍眼等樣品：稱取10克樣品，…吸取250µl樣品處理液…
3、其 他：稱取5*n克樣品，…吸取500/n µl樣品處理液… 1、不變色或顏色非常淡表示樣品中無二氧化硫殘留。
2、顯示紫色或紫紅色表示樣品有二氧化硫殘留，顏色越深表示殘留量越高。
3、對於國家規定限量標準的樣品，可以與色卡對照，顏色最接近的即為相應的二氧化硫濃度。如果樣品顯色結果比100 mg/kg的深表示該樣品二氧化硫超標。

❹ 食品中二氧化硫的測定國標

食品中二氧化硫的測定國標為：每千克不得超過100毫克。

二氧化硫新老標准介紹：

1、老標准二氧化硫蒸餾完全依據是蒸餾液增加200ml時即蒸餾結束。新標準是在充氮氣時「微沸」蒸餾90分鍾作為蒸餾結束的依據。這可以解讀出：過去蒸餾時有產生較多的蒸汽，讓蒸汽把二氧化硫推向冷凝管，蒸餾液同時流到吸收液。

2、新標准要求被測樣品處於「微沸」態並通氮氣。推二氧化硫到冷凝管的推力有氮氣代替蒸汽來承擔。而氮氣的推力比葯典的要求更大，由0.2升/分鍾提高到1-2升/分鍾，盡可能提高二氧化硫回收率、盡可能數據准確。

3、過去食品二氧化硫檢測的蒸餾裝置需衡燃要一定的改造才能適應新國標，這點必須引起實驗室咐喊虛注意。

❺ 二氧化硫含量檢測為何在蒸餾瓶中加入10mL的鹽酸溶液

更不容易褪色。二氧化硫含量測定方法：取葯材或飲片細粉約10g，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml和6mo1/L鹽酸溶液10ml，連接刻度分液漏斗，並導入氮氣至瓶底，連接迴流冷凝管，在冷凝管的上端E日處連接導氣管，將導氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內加水125ml和澱粉指示液1ml作為吸收液，置於 磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱兩頸圓底燒瓶內的溶液至沸，並保持微沸約3分鍾後開始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至藍色或藍紫色持續20秒鍾不褪，並將滴定的結果用空白試驗校正。