㈠ 我國GMP與歐盟GMP的區別
GMP在我國已推行多年，作為葯品生產的直接監管法規，它的推行使制葯生產面貌得到極大改善，大多數生產企業達標並通過GMP認證。盡管如此，我國的制葯行業整體水平與國外同行相比還有很大差距，最能說明問題的事實是我國葯品出口的現狀：我國出口的葯品絕大多數是低價的原料葯，高附加值的制劑出口僅為一些口服劑，而無菌葯品的出口量幾乎為零。隨著我國的經濟發展和與國際的不斷接軌，我們有必要重新審視我國與國際先進水平的差距，監管部門也順應這一形勢，已經於新近發布了修訂後的葯品生產質量管理規范（即GMP），據悉，新版的GMP接近歐盟GMP要求。下面將從制葯工藝與設備這兩個方面來具體闡述歐盟GMP與我國現行GMP的不同要求，這些不同主要反映在無菌葯品上
1.歐盟GMP與我國現行GMP在非無菌葯品方面的不同要
在歐美國家，潔凈級別是對無菌葯品而言，因此歐盟GMP對非無菌葯品類的管理相對寬松，無環境檢測的強制規定，只是提到生產區的設計應有適當的氣流，並可能達到10萬級水平，需定期做環境檢測
我國現行GMP對非姿春無菌葯品規定了10萬級和30萬級兩個級別，而新版GMP對非無菌葯品30萬級級別的要求可能將取消，全部按10萬級標准設計，並作靜態考核驗收。
2.歐盟GMP與我國現行GMP在判讓無菌葯品方面的不同要求
歐盟對無菌葯品生產的管理較嚴，歐盟GMP附錄1就是針對無菌葯品的生產而設立的，共有93條，現將其與我國現行GMP的不同之處作專門列舉。
2.1關於生產環境方面
（1）歐盟GMP將無菌葯品生產所需的潔凈區分為4個級別：
A級為高風險操作區。如灌裝區，放置膠塞桶、敞口安瓿瓶、敞口西林瓶的區域及無菌裝配/連接操作的區域，通常用層流操作台（罩）來維護該區的環境狀態。層流系統在其工作區域必須均勻送風，風速為0.36～0.54 m/s（指導值）。應有數據證明層流的狀態並須驗證；
B級指無菌配製和灌裝A級區所處的背景區域；
C、D級指生產無菌產品過程中重要程度較次的清潔操作區。
（2）潔凈區的設計必須符合相應的「靜態」標准，以達到「動態」的潔凈要求。「靜態」是指安裝已經完成並已運行，但沒有操作人員在場的狀態。而「動態」是指生產設施按預定工藝模式運行並有規定數量的操作人員現場操作的狀態.
（3）生產操作全部結束，操作人員撤離生產現場並經15～20 min（指導值）自凈後，潔凈區應達到表中的「靜態」標准。葯品或敞開容器直接暴露環境微粒動態測試結果應達到表1中A級的標准。
（4）為了達到B、C、D級的要求，換氣次數應根據房間的大小、室內的設備和操作人員數決定。
2.2潔凈區的要求和限度應根據生產操作的性質來決定此潔凈區的要求和限度，表2列出了各級區內示例性生產操作。
2.3微生物監測
為了控制無菌操作區的生物狀況，應對微生物進行動態監測，監測方法有沉降碟法、定量空氣采樣法和表面取樣法等。
2.4無菌葯品生產的專業技術
2.4.1隔離操作技術
採用隔離操作技術能最大限度降低對操作人員的影響，並大大降低無菌生產環境中產品被微生物污染的風險。隔離操作器和傳遞裝置的設計有多種形式。隔離操作器及其所處環境的設計，應能保證相應區域空氣的質量達到設定標准。隔離操作器所採用的材料在某種程度上易被穿刺或易產生滲漏。傳輸裝置可設計成單門的、雙門的，甚至可以是同滅菌設備相連的全密封系統。
隔離操作器所處環境的級別取決於它們的設計及其應用。無菌操作的隔離操作器所處環境的級別至少應為D級。
2.4.2「吹灌封」技術
吹氣/掘冊局灌裝/密封系統（簡稱「吹灌封」）是一套專用機械設備，從一個熱塑性顆粒吹製成容器到灌裝和密封，整個過程由一台全自動機器連續操作完成。用於無菌生產的「吹灌封」設備本身裝有A級空氣風淋裝置，操作人員在按A、B級區要求著裝的條件下，該設備可以安裝在潔凈度至少為C級的環境中。在靜態條件下，此環境微粒和微生物均應達到標准，在動態條件下，此環境的微生物應達到標准。而用於生產最終滅菌產品的「吹灌封」設備至少應安裝在D級環境中。
2.5最終滅菌產品
原料和大多數產品的准備、配製至少應在D級區進行，以降低粒子和微生物污染的風險，並與過濾及滅菌操作的要求相適應。微生物污染風險比較高時，如容易長菌的產品、配製後要等相當長時間方可滅菌的產品或因故主要不在密閉容器內進行配製操作的產品，配製必須在C級環境中進行。
最終滅菌產品的灌裝應至少在C級區進行。當產品受環境污染的風險比較大時，例如灌裝速度慢或容器是廣口瓶、或產品須暴露數秒鍾方可壓塞，這些都必須在C級區內局部A級條件下灌封。軟膏、霜劑、懸濁液以及乳劑一般應在C級區配製和灌封，然後作最終滅菌.
2.6無菌制備
清洗後的物料應當至少在D級區處理。除在配製後須滅菌或除菌過濾的產品外，無菌原料、物料的處理應在B級區內局部A級的條件下進行。
在生產加工過程中須無菌過濾的葯液必須在C級區內配製；配製後不作除菌過濾的產品，葯液的配製應在B級區內局部A級的條件下進行。
無菌制備的產品，其處理和灌裝必須在B級區內局部A級的條件下進行。
2.7人員除了已規定的人員教育及衛生總體要求外，歐盟GMP還有具體要求，如各潔凈區的著裝要求說明如下：
（1）D級區。應將頭發、胡須等相關部位遮蓋，應穿普通的工作服和合適的鞋子或鞋套。應採取適當措施，以避免將潔凈區外的污染引入本區。
（2）C級區。必須將頭發、胡須等相關部位遮蓋，應穿手腕處可收緊的連體服或衣褲分開的工作服，並穿適當的鞋或鞋套。這類服裝應不脫落纖維或微粒。
（3）A、B級區。應當用頭罩將頭發以及胡須等相關部位全部遮蓋住，頭罩應塞進衣領內，應戴口罩以防散發液滴。應戴經滅菌且未上滑石粉的橡膠或塑料手套，穿經滅菌或消毒的腳套，褲管應當塞進腳套內，袖口應塞進手套內。同時，著裝應不脫落纖維或粒子，並能滯留身體散發的粒子。
2.8廠房
除已知總體要求外，還明確：（1）吊頂應作密封處理，防止來自上方的污染；（2）無菌生產的A、B級區內禁止設置水池與地漏。在其它潔凈區內，機器設備或水池與地漏不應直接相連。潔凈要求較低區域的地漏應設水封，防止倒流；（3）應設送風故障報警系統。
2.9衛生
應監測消毒劑和清潔劑的微生物污染狀況，稀釋液應存放在事先清潔過的容器內，存放期不得超過規定期限（經滅菌的除外）。A級和B級區應使用無菌的消毒劑和清潔劑。潔凈區的熏蒸有助於降低死角的微生物污染。
2.10滅菌
歐盟GMP非常重視無菌葯品生產的最關鍵工序，附則1中有系統闡述：
（1）所有的滅菌工藝都應驗證。特別注意那些在現行歐洲葯典中沒有收載的滅菌方法或者被滅菌產品不是一種簡單的水溶液或油溶液時所採用的滅菌方法。可能條件下，應盡量採用熱力滅菌法。任何情況下，所採用的滅菌工藝必須同時獲得注冊和安監這兩個部門的認可。
（2）任何滅菌工藝在投入使用前，都必須通過物理檢測手段和必要時的生物指示劑試驗，來驗證其對產品的適用性及滅菌效果，即每種被滅菌品的所有部位有無達到設定的滅菌要求。應對工藝的有效性定期進行再驗證（1年至少1次）。設備有重要變更後，應進行再驗證。應保存再驗證的結果和記錄
（3）應將生物指示劑作為滅菌監控的補充手段。應按供貨商的要求保存和使用生物指示劑，並通過陽性對照試驗來確認其質量。
（4）使用生物指示劑時，應採取嚴格措施，防止由其所致的微生物污染。同時，歐盟GMP共記載了熱力滅菌、濕熱滅菌、乾熱滅菌、輻射滅菌、環氧乙烷滅菌、非最終滅菌葯品的除菌過濾，並明確對環氧乙烷滅菌方法提出「只有在其他滅菌方法不能採用時方可採用本法。對輻射滅菌方法提出紫外光照射，通常並不是一種可行的滅菌方法。"
2.11無菌產品的最終處理
無菌灌裝的抗生素瓶在完成軋蓋前，尚未形成完整的密封系統。因此，應在A級保護下直到完成軋蓋。由於抗生素瓶的軋蓋會產生大量的非活性微粒，因此，軋蓋機應有單獨房間並有適當的排風。軋蓋間在動態條件下可能達不到A級的標准，但其微生物指標應符合規定標准。
3.應對歐盟GMP的探討
筆者將自己所了解的歐盟GMP（主要是針對無菌葯品的附錄1）的一些要求羅列於此，從中可以看出其與我國現行GMP之間的差異。從宏觀來說，我國現行的GMP主要是著重於靜態控制，而歐盟GMP著重於動靜態控制的結合。要做到動靜態控制相結合，對我國現行葯品生產現狀不僅是一次全新挑戰也是一次革命，筆者試從下面幾個方面來探討可行的著手點：
3.1關於凈化級別
對於無菌葯品的生產環境凈化級別，歐盟要求分A、B、C、D級。其中：（1）A級即100層流級；（2）B級是動態要求的萬級，相當於靜態的千級，按動態、靜態控制結合，按具體要求設置；（3）C、D級按需要設置，相當於現行萬級（非無菌萬級）或10萬級。
這樣來看，C、D級與現行處理方式差異不大，但如何設置A、B級呢？A級雖是百級層流，但根據筆者所知，國外認證時需做煙霧探測，對層流的邊界層的組織處理也是一個課題。按國外同行的經驗，B級區需按房間內設備發塵量和進入人員數進行具體計算才能得出換氣次數，歐盟GMP沒有具體的換氣次數參考值，要按每個房間分別計算換氣次數。鑒於此，我們應有意識地收集一些換氣次數與區域空氣質量的對應數據，這樣才能預先計算出達標的空氣凈化系統。由於換氣次數是維持生產區潔凈度的主要手段，而換氣次數又直接與生產的能耗即成本掛鉤，確定合適的換氣數是凈化設計的關鍵。
3.2關於設備
3.2.1關於隔離操作與「吹灌封」技術的看法
此前，我國GMP未涉及有關隔離操作技術的概念，因此一些實際操作的工況安排也不同，同時在設備上的空白也讓一些特殊操作的設計安排成為問題。制葯設備隔離化技術常有以下方法：手套式操作、封密倉、快速交換傳遞口、充氣式密封、空氣鎖、裝袋進出、管路密封輸送、機械手等自動控制裝置。制葯設備隔離化設計永遠不要忘記隔離裝置只是一道建立在設備與人之間的物理屏障，若在設計的時候沒有充分考慮工藝流程的話，那麼其可能變成阻礙設備運行的障礙。而制葯機械隔離化設計應該以便於操作與維護、且不需破壞設備工藝的整體性為目的，宗旨便是設備能依靠屏障類隔離系統在兩個不同潔凈等級環境之間進行隔離，或者通過系統將人與實際生產環境相對隔離開來。
「吹灌封」技術在大容量注射劑中運用較多，近年歐美國家在塑料安瓿水針與滴眼劑中也有較多運用。由於我國GMP對此沒有具體規定，所以在以前的生產實踐中，葯廠大多按照設備供貨商提出的技術及環境要求和建議，再結合中國GMP對葯包材操作環境具體凈化的不同要求來實施，以致於國內「吹灌封」生產工藝良莠不一。
同樣，也由於我國GMP對此沒有具體規定，使得在歐洲運用很廣的塑料安瓿水針這一劑型在我國卻沒能推廣。
3.2.2凈化級別與設備
高的潔凈度的提出，必然對設備的密封性與發塵率提出新要求。原先的開放型設備進一步密閉，設備的清洗滅菌方法（特別是CIP/SIP）更簡捷可靠，這些問題將是制葯設備日後努力的方向，也是提高制葯設備技術水平的途徑。
隨著新標準的實施，對制葯設備的要求也會相應提升。如抗生素瓶軋蓋機，按歐盟附則1的要求，應放在A級保護下。由於操作中不可避免會產生微粒，那麼如何減少對A級及背景環境的影響又是一個課題。又如固體制劑中的壓片機、膠囊充填機、粉碎機等易產生粉塵的設備如何做到相對密閉並內附真空捕集粉塵裝置？
4結語
本文介紹了歐盟GMP與我國現行GMP在工藝與設備方面的一些不同之處，著重闡述了這些不同之處在無菌葯品方面的表現，繼而探討了應對的著手點。據悉，新版GMP已經頒布並於2008年實施，它將大大提高我國制葯企業的生產質量管理水平，因此了解與熟悉歐盟GMP，對我國制葯生產與制葯裝備兩行業均有益，這也是本文的目的所在。
㈡ 甲醇是什麼
甲醇
甲醇系結構最為簡單的飽和一元醇，CAS號有67-56-1、170082-17-4，分子量32.04，沸點64.7℃。又稱「木醇」或「木精」。是無色有酒精氣味易揮發的液體。有毒，誤飲5～10毫升能雙目失明，大量飲用會導致死亡。用於製造甲醛和農葯等，並用作有機物的萃取劑和酒精的變性劑等。通常由一氧化碳與氫氣反應製得。
中文名甲醇
外文名methyl alcohol
別 名木酒精
結構簡式CH3OH
相對分子質量32.04
沸 點64.7℃
化學品類別 有機物--醇
管制類型 管制-易燃類
儲存方法密封保存
分子式CH4O
甲醇球棍模型
中文名稱：甲醇
中文同義詞：甲醇(木醇；木粗；木精；工業酒精；無水甲醇；甲醇/光譜純；工業甲醇)
英文名稱：Methanol
俄語名稱：Метанол
暴露極限：200ppm TWA；310ppm STEL；對皮膚有嚴重侵蝕作用。200ppm TWA；260mg/m³ TWA；6000 ppm IDLH（NIOSH）。200ppm TWA；260mg/m³ TWA（OSHA）[1]
毒害物質數據：67-56-1(Hazardous Substances Data)
2發展應用
編輯
甲醇結構式
發展趨勢
雖然甲醇行業產能過剩形勢嚴峻，但國內甲醇裝置投資熱度依然不減。2010年行業新增產能640萬噸，2011年新增產能814萬噸，2012年我國將有550萬噸以上的新建甲醇裝置投產。前瞻產業研究院甲醇行業研究小組認為，要消化過剩產能，應加快拓展甲醇汽油、甲醇制烯烴等新興領域。
甲醇可從煤製取，特別是可利用劣質高硫煤和焦爐氣回收製取。也可自生物質（如林木、有機垃圾等）提取。甲醇生產是我國化工行業中的成熟產業，生產工藝簡單，投資和生產成本都較低。2012年我國甲醇年產能力有5074萬噸，年產量約2640萬噸，產能過剩情況嚴重。新建一個年產60萬噸的裝置，投資約20億元，其生產工藝路線和裝備完全可立足國內，並擁有自主知識產權。
自2002年以來，我國甲醇市場受下游需求強力拉動，甲醇生產廠家紛紛擴產和新建，使得甲醇產能急劇增加，產量連年大幅增長。2010年我國甲醇產能達到3757萬噸，產量1575萬噸，已成為世界第一大甲醇生產國。
應用
1.基本有機原料之一。主要用於製造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多種有機產品。
分子結構圖[2]
2.重要的化工原料之一。隨著C1化工的發展，甲醇已經成為製造乙烯和丙烯的重要原料。
3.用作塗料、清漆、蟲膠、油墨、膠黏劑、染料、生物鹼、醋酸纖維素、硝酸纖維素、乙基纖維素、聚乙烯醇縮丁醛等的溶劑。
4.是製造農葯、醫葯、塑料、合成纖維及有機化工產品如甲醛、甲胺、氯甲烷、硫酸二甲酯等的原料。其他用作汽車防凍液、金屬表面清洗劑和酒精變性劑等。
5.是重要的燃料，可摻入汽油作替代燃料使用。20世紀80年代以來，甲醇用於生產汽油辛烷值添加劑甲基叔丁基醚、甲醇汽油、甲醇燃料，以及甲醇蛋白等產品，大大促進了甲醇生產的發展和市場需要；甲醇已經作為F1賽車的燃料添加劑使用，也廣泛應用於甲醇燃料電池中。
6.用作分析試劑，如作溶劑、甲基化試劑、色譜分析試劑。還用於有機合成。
7.甲醇為清洗去油劑，MOS級主要用於分立器件，中、大規模集成電路，BV-Ⅲ級主要用於超大規模集成電路工藝技術。
3理化性質
編輯
物理性質
物態 液體
顏色 透明，無色
氣味 純品清淡，類似乙醇；粗品刺激難聞
熔點
-98 °C(lit.)
沸點
64.5~64.7 °C(lit.)
密度
0.791 g/mL at 25 °C
閃點
52 °F（約11°C）
蒸氣密度
1.11 (大氣壓=1)
log P（辛醇/水分配系數）
-0.69[3]
蒸氣壓
127 mm Hg(25°C)[4]
410 mm Hg(50°C)
折射率
n20/D 1.329(lit.)
爆炸上限%(V/V)： 44.0
爆炸下限%(V/V)： 5.5
沾染量
<10(APHA)
水溶解性
易溶
儲存條件
室溫
化學性質
NIST化學物質信息
Methyl alcohol(67-56-1)
EPA化學物質信息
Methanol(67-56-1)
易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑接觸發生化學反應或引起燃燒。在火場中，受熱的容器有爆炸危險。能在較低處擴散到相當遠的地方，遇明火會引著回燃。燃燒分解一氧化碳、二氧化碳、水。有中毒。
4甲醇的存儲
編輯
甲醇存儲
甲醇最合適的儲存容器為不銹鋼容器和塑料儲罐，塑料儲罐以純聚乙烯(線性低密度聚乙烯LLDPE、高密度聚乙烯HDPE)為原料，甲醇塑料儲罐採用特殊的滾塑工藝整體成型。具有無焊接、不滲漏、無毒性、重量輕、抗老化、抗沖擊、耐腐蝕、一體成型整體性、長壽命優點尤為突出。能儲存和反應絕大多數無機酸、鹼、鹽類溶液和大部分有機溶劑，能部分替代不銹鋼鈦、鎳、高級合金鋼等材料，產品符合危險品儲運條例，是儲存甲醇及反應化工腐蝕溶液、潔凈溶液理想儲存容器。本產品符合國家衛生標准，可替代不銹鋼容器裝運食品級溶液 。
甲醇儲罐的進出液口
甲醇儲罐的進出液口必須採用和塑料儲罐一樣材質的PE法蘭作為出液口，這樣就不會因為其它材質的介面引起滲漏。
5生產方法
編輯
工業上合成甲醇幾乎全部採用一氧化碳加壓催化加氫的方法，工藝過程包括造氣、合成凈化、甲醇合成和粗甲醇精餾等工序；（粗甲醇的凈化過程包括精餾和化學處理。化學處理主要用鹼破壞在精餾過程中難以分離的雜質，並調節pH值；精餾主要是脫除易揮發組分如二甲醚，以及難揮發組分職乙醇、高碳醇和水。粗餾後的純度一般都可達到98%以上。）
將工業甲醇用精餾的方法將含水量降到0.01%以下。再用次碘酸鈉處理，可除去其中的丙酮。經精餾得純品甲醇；
一般均以工業甲醇為原料，經常壓蒸餾除去水分，控制塔頂64～65℃，過濾除去不溶物即可；
還可從木材幹餾時得到的焦木酸分出；
甲醇的制備主要採用精餾工藝。以工業甲醇為原料，經精餾、超凈過濾、超凈分裝，得高純甲醇產品。
6安全風險
編輯
毒性
甲醇對人體有低毒，因為甲醇在人體新陳代謝中會氧化成比甲醇毒性更強的甲醛和甲酸（蟻酸），因此飲用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。誤飲4毫升以上就會出現中毒症狀，超過10毫升即可因對視神經的永久破壞而導致失明，30毫升已能導致死亡。
初期中毒症狀包括心跳加速、腹痛、上吐(嘔)、下瀉、無胃口、頭痛、暈、全身無力。嚴重者會神智不清、呼吸急速至衰竭。失明是它最典型的症狀，甲醇進入血液後，會使組織酸性變強產生酸中毒，導致腎衰竭。最嚴重者是死亡。
然而，仍然有不少不法商人不顧人命安全，用含有甲醇的工業酒精勾兌假酒並出售。但是，正品酒中也有極微量的甲醇，是宿醉的原因之一。甲醇中毒可以用乙醇解毒。因為甲醇在肝臟中被酒精脫氫酶氧化成甲醛,然後是甲酸。乙醇可以和甲醇競爭醇脫氫酶，使人體有時間排除甲醇。
中毒症狀及措施
身體危害：對中樞神經系統有麻醉作用；對視神經和視網膜有特殊選擇作用，引起病變；可致代謝性酸中毒。
急性中毒：短時大量吸入出現輕度眼上呼吸道刺激症狀（口服有胃腸道刺激症狀）；經一段時間潛伏期後出現頭痛、頭暈、乏力、眩暈、酒醉感、意識朦朧、譫妄，甚至昏迷。視神經及視網膜病變，可有視物模糊、復視等，重者失明。代謝性酸中毒時出現二氧化碳結合力下降、呼吸加速等。
慢性影響：神經衰弱綜合征，植物神經功能失調，粘膜刺激，視力減退等。皮膚出現脫脂、皮炎等。
皮膚接觸：脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。
眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。
吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫。
食入：飲足量溫水，催吐。用清水或 1%硫代硫酸鈉溶液洗胃。就醫。
毒性：屬低毒毒性。
急性毒性：LD505628mg/kg(大鼠經口)；15800mg/kg(兔經皮)；LC5082776mg/kg，4小時(大鼠吸入)；人經口5～10ml，潛伏期8～36小時，致昏迷；人經口15ml，48小時內產生視網膜炎，失明；人經口30～100ml中樞神經系統嚴重損害，呼吸衰弱，死亡。
亞急性和慢性毒性：大鼠吸入50mg/m3，12小時/天，3個月，在8～10周內可見到氣管、支氣管粘膜損害，大腦皮質細胞營養障礙等。
致突變性：微生物致突變：啤酒酵母菌12pph。DNA抑制：人類淋巴細胞300mmol/L。
生殖毒性：大鼠經口最低中毒濃度(TDL0)：7500mg/kg(孕7～19天)，對新生鼠行為有影響。大鼠吸入最低中毒濃度(TCL0)：20000ppm(7小時)，(孕1～22天)，引起肌肉骨骼、心血管系統和泌尿系統發育異常。
泄漏應急處理
迅速撤離泄漏污染區人員至安全區，並進行隔離，嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防靜電工作服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水沖洗，洗水稀釋後放入廢水系統。大量泄漏：構築圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋，降低蒸氣災害。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內，回收或運至廢物處理場所處置。
7注意事項
編輯
操作：密閉操作，加強通風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴過濾式防毒面具（半面罩），戴化學安全防護眼鏡，穿防靜電工作服，戴橡膠手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、酸類、鹼金屬接觸。灌裝時應控制流速，且有接地裝置，防止靜電積聚。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。
儲存：儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。保持容器密封。應與氧化劑、酸類、鹼金屬等分開存放，切忌混儲。採用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
8法規信息
編輯
危險化學品安全管理條例 (2011年2月16日國務院第144次常務會議修訂通過)，化學危險物品安全管理條例實施細則 (化勞發[1992] 677號)，工作場所安全使用化學品規定 ([1996]勞部發423號)等法規，針對化學危險品的安全使用、生產、儲存、運輸、裝卸等方面均作了相應規定；常用危險化學品的分類及標志 (GB 13690-92)將該物質劃為第3.2 類中閃點易燃液體。
9產量分析
編輯
我國甲醇消費經歷了一個迅速增長過程。智研咨詢統計數據顯示，2012年，我國甲醇表觀消費量達到3622萬噸，是2002年的8.8倍。從2004年開始，我國甲醇表觀消費量呈現快速增長勢頭，過去8年間年均增長率達到25.9%。拉動我國甲醇消費快速增長的主要因素一方面在於甲醛、醋酸、甲烷氯化物等傳統領域保持了穩定的發展，另一方面是醇醚燃料、替代石化原料等新興領域發展迅速。
2010年以來，我國甲醇市場下游消費格局變化較大。主要表現為傳統消費領域（甲醛、醋酸、甲胺、MTBE、甲烷氯化物等）甲醇需求逐漸趨於平穩增長，醇醚燃料領域和替代石化原料領域（烯烴）發展迅猛。
過去10年，傳統領域甲醇消費量仍保持較快增長，年均增長率達到21.4%，但隨著下游市場需求趨於穩定和飽和，增長勢頭有所放緩。其中，僅醋酸和有機硅產業由於技術突破，對甲醇消費需求仍然保持旺盛勢頭，但隨著醋酸產能過剩和市場飽和，未來對甲醇消費增長也將放緩。
醇醚燃料使用在一些省份發展較快。2012年，甲醇燃料使用量估計達到600萬噸左右（包括甲醇汽油、液化氣醚化、甲縮醛等），占甲醇總消費量的17%。二甲醚替代液化氣領域消費量約690萬噸，占甲醇總消費量的19%。
2011年以來，由於我國煤制烯烴示範項目運行負荷逐漸提高，2012年甲醇制烯烴領域消費甲醇約424萬噸，占總消費的12%。此外，2013年初甲醇制芳烴中試裝置也順利試車成功。預示著我國甲醇替代石化原料將成為甲醇消費重要的發展方向。
但受國外低成本天然氣甲醇沖擊，2009年起我國甲醇進口量跳躍式增長，一直維持在500萬噸左右。
㈢ ICP-MS法測定
儀器設備與器皿
電感耦合等離子體質譜儀。
Carius管一種高硼厚壁耐高壓大玻璃安瓿瓶。裝溶液部分長20cm，外徑1.9cm。壁厚3mm。細頸部分長6cm，外徑1cm，壁厚1.5mm。還可根據需要改變尺寸。
不銹鋼套管兩端有帶泄壓孔的螺旋帽，尺寸大小取決於Carius管的大小。
准確控溫鼓風烘箱20～300℃，±1℃。
高溫爐1100℃。
離心機可離心10～50mL離心管。
鋯坩堝直壁，35mL(美國MetalTechnologyInc.生產)，使用前置鋯堝於高溫爐中，加熱升溫至250℃，以後每15min增加25℃，直到700℃。於700℃保溫45min，然後冷卻至室溫。這樣堝壁表面被鈍化，從銀灰色轉為黑色，可在一定程度上保護坩堝在試樣熔融時少受過氧化物侵蝕。使用前用熱12mol/LHCl清洗3次。在反復使用前重復以上操作。
Teflon分液漏斗120mL。
Teflon或聚丙烯離心管50mL、15mL、10mL。
Teflon燒杯150mL。
Parafilm密封膜。
Teflon試劑瓶30mL、60mL、120mL、250mL、500mL。
石英試劑瓶1000mL、2000mL
鼓泡和洗氣裝置可選用養金魚的小氣泵，產生的氣體經裝有超純水的洗氣瓶清洗後通入蒸餾瓶。用針形伐調節通入氣泡的速度。
蒸餾裝置常規蒸餾裝置示於圖86.1a中。材質為普通玻璃，由3部分組成:①送氣系統，由氣泵、洗氣瓶和相互連接的乳膠管組成。②主體蒸餾部分，在100mL圓底磨口蒸餾瓶上面裝有迴流管。一側有通氣管，可通入潔凈空氣到蒸餾瓶底部溶液中，通氣管底部與蒸餾瓶底部內側距離約為0.5～1cm，以保證通氣順暢。另一側上部有帶磨口排氣管，可導出揮發性蒸餾產物OsO4。③OsO4吸收部分，25mL比色管，內裝5mL超純水，置於冰水浴中。
Carius管直接蒸餾分離鋨方法裝置示於圖86.1b中。蒸餾裝置由3部分組成:①送氣系統，由氣泵、流量計、洗氣瓶及塑料連接管組成。②主體蒸餾部分，Carius管置於圓底燒瓶中，靠水浴加熱。Carius管密封頭為3cm長硅膠管(外徑12mm，壁厚2mm)用玻璃堵頭密封硅膠管一頭，然後用針在硅膠管兩側向斜下方扎2個孔，分別插入2根Teflon通氣管(外徑2mm，壁厚0.5mm)，其中進氣管較長，位於管內一端可達到逆王水液面下底端，出氣管較短，管內一端位於Carius管上部無溶液處。實驗前要預先准備好多套Carius管密封頭。③OsO4吸收部分，5mL玻璃試管內裝2mL超純水，置於冰水浴中，吸收蒸餾出的OsO4。為防止Os的記憶效應，硅膠管和Teflon通氣管均為一次性使用。
圖86.1 蒸餾裝置示意
器皿清洗
Carius管清洗首先用去污粉初步清洗，洗掉表面油污和灰塵，然後泡在K2Cr2O7-H2SO4洗液中一周，取出用超純水清洗干凈，150℃烘乾，用干凈的塑料袋包裝好，備用。如果Carius管的加工過程沒有Re、Os污染，也可以直接使用，不清洗。
玻璃蒸餾器、燒杯、比色管和其他玻璃器皿清洗用100g/LKOH乙醇溶液浸泡2h，用水清洗後在熱的稀王水中煮0.5h，最後用超純水沖洗干凈。
Teflon分液漏斗和燒杯清洗使用完畢後立即用熱水沖洗，然後在熱的(1+4)HCl中浸泡，最後用超純水沖洗干凈。
試劑與材料
試劑中若Re或Os含量大於1pg/g，需進行純化，以確保Re和Os含量均小於1pg/g。
超純水電阻率18MΩ·cm。
丙酮MOS級。
NaOH溶液優級純，c(NaOH)=5mol/L。
Na2O2分析純。
超純HCl優級純HCl經雙瓶蒸餾純化。純化後，c(HCl)=10mol/L。
超純HNO3用小氣泵通入空氣到裝有超純水的250mL玻璃洗氣瓶，然後通入裝有優級純硝酸的250mL蒸餾瓶中，加熱微沸2h除去痕量Os。通氣速度2～3氣泡/s。再進行一次雙瓶蒸餾除去Re。純化後，c(HNO3)=15.5mol/L。
H2O2優級純。
H2SO4MOS純。
185Re稀釋劑金屬粉末(美國橡樹嶺國家實驗室產品)。
190Os稀釋劑金屬粉末(美國橡樹嶺國家實驗室產品)。
金屬Re帶高純金屬w(Re)=99.999%(美國Cross公司)。
(NH4)2OsCl6光譜純，英國JohnsonMalthey產品。
185Re、190Os稀釋劑溶液稀釋劑溶液的制備與濃度標定見附錄86.5A。
同位素比值標准溶液同位素比值標準的配製與測定見附錄86.5B。
Re-Os同位素標准物質輝鉬礦定年標准參考物和其他岩石礦物標准參考物定值數據列於附錄86.5C。
試樣制備
1)樣品採集和加工。輝鉬礦是最重要的Re-Os定年礦物。對野外採集的輝鉬礦礦石樣品粉碎後進行輝鉬礦單礦物挑選，將選出的輝鉬礦單礦物置於顯微鏡下檢查，確保晶體新鮮、無氧化、無污染，然後，將其研磨至小於74μm。有些輝鉬礦成片狀，很難磨細，可用剪刀剪碎後進行研磨。研磨時可加入少許無水乙醇以防止試樣飛濺。裝入稱量瓶，在80℃烘2h，置於乾燥器中備用。用於Re-Os同位素分析。
為了減少輝鉬礦中187Re和187Os失耦現象對准確測定年齡的影響，一定要多采樣，細磨碎。各種地質體里輝鉬礦中Re、Os含量差別較大，取樣量也有很大差別。一般希望准備0.3～1g試樣，特別是對於易發生失耦現象的大顆粒、長年齡以及鎢礦石英脈中的大顆粒輝鉬礦，要有1g左右的試樣。大的晶體比小的晶體失耦現象嚴重，所以最好多選小晶體。將所選顆粒試樣磨細(<0.1mm)混勻，有利於得到穩定重現的年齡結果。
其他的Re-Os定年礦物，Re、Os含量較低，一般需要准備5g左右的試樣。對於Cu-Ni硫化物礦，最好選擇新鮮的、純的塊狀硫化物礦石。
為了得到相關性很好或者說權重均方差較小的Re-Os等時線，要在較大范圍內多采一些試樣，最好有10個試樣，使得Re含量和Re/Os比變化較大。如果只在一塊礦石中取樣，可能導致點在等時線上分布過於集中，等時線年齡誤差過大。
2)試樣中Re、Os含量的初測。不同岩石礦物中Re、Os含量變化很大。首先可根據Re、Os在各種岩石礦物中的大約含量決定取樣量，並做初步測定，根據測定結果決定實際取樣量和稀釋劑加入量。可根據實驗室條件自行選擇一種簡便易行的方法進行初測，也可直接按下述試樣分解操作，待得到結果後，再調整取樣量和稀釋劑加入量，重新進行精確測定。
3)取樣量和稀釋劑加入量。根據試樣中Re、Os大約含量和儀器的靈敏度決定取樣量和稀釋劑加入量。詳細計算過程參見下面測定結果計算部分。一般來說，輝鉬礦Re、187Os含量較高，取樣量約為2～400mg;其他硫化物和岩石試樣Re、Os含量低，取樣量約為0.2～2g。稀釋劑的加入量應大約等於試樣中Re、Os的含量。對於不同Re/Os比值的試樣，應採用不同濃度、不同混合比的混合稀釋劑。採用混合稀釋劑可消除年齡計算中稀釋劑的稱量誤差。
4)試樣分解。本節只介紹Carius管溶樣和鹼熔兩種最常用的試樣分解方法。對於輝鉬礦、黃鐵礦、毒砂、橄欖岩等試樣，目前一般多採用Carius管溶樣方法。對於難熔岩石礦物，如含鉻鐵礦、尖晶石等試樣，可採用鹼熔方法或高溫高壓(～300℃)Carius管溶樣方法。
a.Carius管王水介質分解試樣。准確稱取一定量(2～1000mg，精確到0.01mg)試樣。通過細長頸玻璃漏斗加入到Carius管底部。緩慢加乾冰或液氮到已裝有半杯乙醇的保溫杯中，邊加邊攪拌，使成黏稠狀，保持溫度在-50～-80℃。把裝好樣的Carius管放到該保溫杯中，把事先准確稱取在Teflon小瓶內的一定量(精確到0.01mg)混合稀釋劑溶液通過原細頸漏斗加入到Carius管底部，順序加入3mLHCl、5mLHNO3、1mLH2O2。取樣量少時，酸量可適當減少。H2O2的加入可提高ICP-MS測定Os的靈敏度，如Os含量高時可以不加。要注意一定要當一種溶液冷凍後再加入後一種溶液，否則可能由於稀釋劑中190Os的少量揮發損失導致年齡測定值偏高。待管內溶液完全冷凍後，用煤氣氧氣火焰加熱封好Carius管的細頸部分。為了防止凍結溶液回到室溫後，因試樣和試劑反應激烈，管內壓力驟然增大可能發生爆炸，最好在管內溶液解凍前就將Carius管放入兩端有泄壓孔的不銹鋼套管內。將套管輕輕放入鼓風烘箱內，估計化凍後，逐漸升溫到230℃。保溫24h。黃鐵礦與逆王水反應激烈，升溫到200℃即可。在高溫加熱時，有可能發生爆炸，但有鋼套保護，不會造成人身傷害。待冷卻到室溫後，取出Carius管，再放入-50～-80oC的保溫杯中。在底部溶液凍結的情況下，用玻璃刀在細頸部分上端劃痕。用煤氣氧氣火焰燒紅一根細玻璃棒的一端，觸燙劃痕，使產生裂紋(有時管內壓力過大，Carius管的端頭可能崩掉，造成人身傷害，最好先在Carius管細頸部分用火焰熔化玻璃燒一個洞，泄壓後再劃痕開管)，而後放入冰櫃。測定前取出，放入冰水浴中。待所封溶液解凍融化後，用木棒輕敲Carius管細頸部分頂端使其斷開，轉出溶液。以上操作涉及高溫高壓，操作者胸前要有1cm厚有機玻璃屏蔽板，並戴防護面具。避免爆炸造成人身傷害。一定要注意安全!
b.鋯堝鹼熔分解試樣。稱取一定量(精確到0.01mg)混合稀釋劑於鋯坩堝中，放入冰箱中冷凍0.5h。加入過量5mol/LNaOH溶液，在瞬間中和稀釋劑中的酸，並轉化為使錸、鋨穩定的鹼性溶液。注意輕加、輕搖稀釋劑溶液，盡量不要使溶液爬壁過高，否則嚴重影響同位素交換平衡，導致結果誤差偏高。冷卻的鋯堝可吸收酸鹼中和所產生的熱量，以防止稀釋劑中鋨的損失。蒸干轉為鹼性介質的稀釋劑後，稱入0.5～1g(精確至0.0001g)試樣和4gNaOH。為避免污染，外套瓷坩堝，放入325℃高溫爐中。升溫速度25℃/20min，至400℃。這是為了熔化NaOH以使試樣和稀釋劑均勻化，在此還原條件下要盡量輕一些搖動(試樣的流動性不好)。冷卻，加入4gNa2O2(加入4gNa2O2後，溫度升到450℃以上熔融液流動性變好。如需過夜操作，把帶試樣的鋯堝放在乾燥器內保存)。混合物先後在450℃、550℃和650℃各停留20min，並搖動幾次。冷卻後，擦凈鋯堝外壁，放入已有50mL熱水的150mLTeflon燒杯內，注意水一定要蓋過坩堝，蓋蓋。在電熱板上微沸1h。用水清洗並取出坩堝。繼續加熱至提取液體積為50mL。轉入50mL離心管，離心。一半上清液轉入Teflon分液漏斗中用於Re的萃取分離，另一半提取液轉入蒸餾瓶用於Os的分離。
5)Re-Os分離流程。
a.Os的常規蒸餾。對於Carius管試樣分解直接用20mL水將管中液體轉入蒸餾裝置的蒸餾瓶中。用25mL比色管，內裝5～10mL超純水，放在冰水浴中，吸收蒸餾出的OsO4(圖86.1a)。加熱微沸，蒸餾30min。水吸收液用於ICPMS測定Os同位素比值。
對於鹼熔試樣分解方法將一半提取液轉入蒸餾裝置的蒸餾瓶中，加入約0.5gCe(SO4)2，安裝好蒸餾裝置後，從頂部帶活塞的漏斗加入約30mL9mol/LH2SO4，然後按上一段方法進行蒸餾，用5～10mL超純水吸收蒸餾出的OsO4。
b.Carius管直接蒸餾。將溶好冰凍的Carius管打開，蒸餾前放在冰水浴中回溫後，斷開細頸，加入數毫升MilliQ水，將事先准備好的Carius管密封頭套在Carius管的細頸部分［圖86.1(b)］，按「儀器設備與器皿」中蒸餾裝置的說明連接好管路，在Teflon管插入硅膠管處用水幫助密封。調節到合適的通氣流速，觀察到Carius管內溶液和OsO4吸收液中氣泡均勻而穩定後，將其置於裝有微沸水的燒瓶中，在選定的進氣流量條件下，進行直接蒸鎦。用內裝2mL超純水的5mL玻璃試管(冰水浴)吸收蒸餾出的OsO4。
c.丙酮萃取分離Re。對於Carius管試樣分解方法，將蒸餾Os後的殘液置於120℃電熱板上加熱至近干(如果Re含量很高，也可只取部分溶液進行此項操作)，加入少量水加熱趕酸，重復趕酸一次。加入10mL6mol/LNaOH，微熱以促進轉為鹼性介質。將鹼性試樣溶液和沉澱一並轉入120mLTeflon分液漏斗中。加入10mL丙酮萃取Re。振盪1min，靜止分層(如沉澱太多，需多加6mol/LNaOH溶液，轉入50mL離心管離心，將上層清液轉入分液漏斗進行分相)。棄去下層水相和沉澱。加2mL6mol/LNaOH溶液到分液漏斗中，振盪1min，進一步洗去丙酮相中的雜質，棄去下層水相。將丙酮相轉入50mL離心管中，離心10min，用滴管取出上部丙酮到已加有2mL水的100mLTeflon燒杯中(這一次離心是為了保證丙酮相不會夾雜鹼液，防止以後溶液含鹽量過高而導致霧化器堵塞)。由於丙酮沸點為56.48℃，為避免爆沸，在電熱板上開始加熱務必保持約50℃，待丙酮蒸發完後，可升高電熱板溫度到120℃，繼續加熱剩餘水溶液至干。用0.5mL超純HNO3中和溶解殘渣。有時HNO3提取液呈黃色，這可能是丙酮的降解產物。反復加熱近干並滴加H2O2和HNO3，可使溶液清亮無色。該溶液被稀釋為約含Re3ng/mL的(2+98)HNO3溶液，用ICP-MS測定Re同位素比值。
對於鹼熔方法分解的試樣，特別適合丙酮萃取分離Re。因為無需進行介質轉化，將一部分提取液直接轉入Teflon分液漏斗中，按上一段方法進行Re的萃取分離。
以上是通用的方法。對於Re含量高，取樣量在50mg以下的輝鉬礦試樣，可以只加4mL6mol/LNaOH轉化試樣成鹼性介質，並直接轉入10mLTeflon離心管內，加入4mL丙酮，震搖1min，離心分相，用滴管取出上面部分丙酮溶液，按前述方法制備成含Re約3ng/mL的(2+98)HNO3硝酸溶液，用ICP-MS測定Re同位素比值。
Re、Os同位素比值測定
以ThermalX-7ICP-MS為例的要求操作參數見表86.5。
表86.5 ICP-MS儀器測量參數
ICP-MS採用溶液進樣，被測元素在ICP中發生電離，四極桿選擇通過的質量數，最後用電子倍增器接收信號，採用動態跳峰的方式得到同位素比值。ICP-MS測量不同試樣時通常需要仔細清洗Teflon進樣管，密切監控溶液的基體效應、質量分餾效應和元素間質量干擾。在進行同位素分析時仔細調節儀器參數，以達到最佳測量狀態。
一般來說金屬硫化物中Re的含量比Os含量高得多。獲得正確地質年齡的關鍵之一是ng量級甚至pg量級Os含量及同位素組成的准確測定。Os的價態行為比較復雜，在酸性、鹼性和水溶液中主要以+4、+6和+8價狀態存在;隨著溫度和放置時間的變化，價態很容易轉化。以往實驗證明(何紅蓼等，1993)，不同價態的ICP-MS靈敏度差別較大。這是因為被分析溶液經過霧化形成氣溶膠進入等離子體，其霧化效率只有1%～2%。Os(+4、+6)的信號正是由這～2%的有效霧化部分所產生的，其餘～98%則未經利用而作為廢液排除。因Os(+8)有很強的揮發性，在排廢前的霧化過程中就以OsO4氣體形式逸出，被載氣帶入ICP，使+8價Os的靈敏度比+4價和+6價高～50倍，這有效地提高了ICP-MS測定Os的靈敏度和精度。OsO4的易揮發性帶來了ICPMS測定時的高靈敏度，同時也影響了OsO4水溶液長期保存的穩定性。用於ICP-MS測定的OsO4水溶液如放置時間太長，OsO4的揮發損失將導致Os信號變小。為了防止OsO4揮發損失，可將其冷凍(-18℃)。存於25mL玻璃比色管中的OsO4水溶液體積不要超過5mL，並盡量將比色管斜放，否則比色管容易被凍裂。
OsO4水溶液最好貯藏在玻璃或石英容器中。如貯藏在聚乙烯瓶中，數小時後就被瓶壁還原吸附，ICP-MS測定信號就完全消失了。
ICP-MS測定Re、Os採用溶液直接進樣，簡單快速。為了得到准確的同位素比值，一般要重復5次進樣測定。OsO4溶液能夠滲透到Teflon進樣管的管壁中，且氣態OsO4會分布於整個霧化系統的各個死角，具有很強的記憶效應。為了清洗Teflon進樣管中記憶的Os，首先用超純水清洗，再用(5+95)超純HNO3和H2O2交替清洗進樣管。最後用超純水徹底將進樣管清洗干凈，以避免試樣之間的交叉污染。一般ICP-MS採用蠕動泵進樣，有利於溶液勻速進入系統。但在泵對軟管的推動和擠壓下蠕動泵的軟管內壁變得粗糙，使Os的記憶效應更為嚴重。在測定Os時最好利用霧化器形成的負壓直接將溶液引入。
電子倍增器在脈沖方式工作時，在高計數率的情況下，檢測器獲得的計數比實際到達檢測器的離子數要少，這種現象主要是檢測器的死時間所致。在同位素分析中，為了獲得較好的精密度和准確度，一般要求足夠高的計數率，由此可能會導致豐度較高的同位素離子計數率受到死時間的嚴重影響，從而影響同位素比值測定的精度和准確度，因此必須對死時間進行校正。一般儀器在計算比值時會自動扣除隱含的死時間。儀器的死時間會隨著儀器使用時間和電子倍增器性能的變化而有改變，對於要求精確的同位素比值測定最好經常測定一下。死時間校正公式為Vanhaecke1998年得出:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Ccorr為經過死時間校正後的同位素計數值;Cobs為未作儀器死時間校正時觀測到的同位素的計數值;τ為檢測器死時間。
測定死時間的主要步驟為:配製一組不同濃度的普通Re溶液;在死時間設置為零的條件下測定每個溶液的同位素比值;對各濃度測定的同位素比值分別用0ns、10ns、20ns、30ns、40ns、50ns、60ns、70ns死時間進行校正;計算同位素比值歸一化值R，R為死時間校正後的Re同位素比值(187/185)除以推薦值1.674(Bohlkea，2005);以歸一化值R為縱坐標，校正所用的死時間為橫坐標作圖，得到不同濃度系列的數條直線;各濃度直線的相交點對應的時間即為需要確定的檢測器的死時間(圖86.2)。從理論上講，不同濃度的直線應交匯於一點，但實際測定值總有一定誤差。從圖上可見，此次死時間的測定結果約為43ns。
圖86.2 檢測器死時間測定
死時間的測定不可能完全准確，所以即使經過死時間校正，仍會存在一定誤差，特別是高計數率時。在測定比值的時候，分子和分母都會受到影響;如果比值接近1時，最後給比值帶來的誤差會由於相互抵消而減小，即比值測定結果受死時間誤差的影響較小。假定死時間的誤差為5ns，經過上面公式計算，如果測定的同位素比值分別為0.2、0.5和0.8，要求比值的偏差在0.1%以下，那麼分母同位素計數率的上限值分別為20×104、40×104和100×104。一般控制在40×104以下。
質量分餾效應和同位素干擾校正
1)質量分餾效應校正。與N-TIMS相比，ICP-MS的一個嚴重缺點是質量分餾較大，這直接影響同位素比值測量的准確性，必須加以校正。普通Os有7個同位素，其中187Os和186Os屬放射成因同位素，其他5個穩定同位素之間的比值是不變的，很適合於用內標法進行質量分餾校正。內標法要求質量分餾和同位素質量之間存在著某種函數關系(線性規律、指數規律和對數規律)。實驗結果表現出近似的線性關系和對數關系。對於未加稀釋劑的普通鋨溶液，可以用內標在線校正。因為一般認為，在Os的7個同位素中，187Os是放射成因的，在不同的岩石礦物中它與其他同位素的原子數比值變化很大。188、189、190、192這4個同位素的原子數之間的比值不變且具有較高的同位素豐度，因此可以根據它們之間質量分餾和同位素質量之間的函數關系求得187/188的分餾系數，從而對實際測量的187/188值進行校正。為了得到較准確的質量分餾和同位素質量之間的函數關系，每個質量峰都要有足夠高的計數率。
Re只有兩個同位素，不適合用內標法進行分餾校正。曾嘗試在測量Re的同位素組成時，在Re的待測溶液中添加Ir，利用Ir同位素組成對Re進行在線同位素分餾校正;但是只有當Ir濃度與Re濃度接近時，才能得到好的分餾校正結果(楊勝紅等，2007)。
以上的分餾校正方法都取得了一定的效果。從方便、簡單和實效方面考慮，常採用與稀釋法所得到的同位素比值接近的同位素比值標准為外標來進行分餾校正。採用外標法要求儀器比較穩定。為了得到准確的比值，有時測一個試樣，緊跟一個同位素比值標準的測定。
質量分餾校正採用外標法，按下式校正:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Rtrue表示待測試樣真正的同位素比值;Rmeas表示ICP-MS實測待測試樣的同位素比值;F分餾系數。
按下式計算分餾系數:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:R(iso.std)meas表示同位素比值標准溶液ICP-MS實測的同位素比值;R(iso.std)N表示同位素比值標准溶液N-TIMS多次測量所得同位素比值的平均值。由於NTIMS的質量分餾遠好於ICP-MS，故以N-TIMS所測同位素比值作為校正ICP-MS所測同位素比值的標准。
2)Re、Os同位素干擾校正。
等離子體質譜儀(ICP-MS)同位素干擾校正187Re和187Os是同質異位素，雖然已對Re、Os進行了化學分離，難免有分離不夠完全的情況。在測量Re的同位素組成時，應該監測190Os以檢查是否存在有少量187Os的干擾;在測定Os的同位素組成時，應該監測185Re以發現是否存在少量187Re的干擾。如果需要同時測定186Os，還必須監測182W質量峰，根據186W/182W豐度比值來扣除186W對186Os的質量干擾。