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苯甲酸制備實驗裝置圖

發布時間:2025-02-09 23:59:12

A. 測酒精沸點和苯甲酸熔點的實驗裝置圖,要有鐵架台b型管的詳細裝置圖

B. 實驗室怎麼制N,N-二乙基間甲苯醯胺(高中實驗室)

N,N-二乙基間甲苯醯胺就是N,N-二乙基-間-甲苯甲醯胺。它的合成步驟見圖。合成方法如下:

一、實驗儀器與試劑

儀器:

250mL三頸圓底燒瓶、滴液漏斗、迴流冷凝管、油水分離器、錐形瓶、圓底燒瓶、電熱套、分液漏斗、布氏漏斗、抽濾瓶、蒸餾裝置、減壓蒸餾裝置、燒杯、乾燥管

試劑:

間二甲苯(60mL、0.5mol);70%硝酸(25mL);無水乙醚(110mL);亞硫醯氯(4.5mL、0.062mol);間-甲苯甲醯氯(3.2mL、0.024mol);二乙胺(10mL、0.1mol);乙酸乙酯(80mL);石油醚(160mL);5%氫氧化鈉(40mL);20%氫氧化鈉(60mL);濃鹽酸(10mL);10%鹽酸(20mL);飽和食鹽水;無水氯化鈣;無水硫酸鈉

二、實驗步驟:

1、間-甲苯甲酸的合成

在100mL三口燒瓶上,配置滴液漏斗、油水分離器、迴流冷凝管以及盛有10%氫氧化鈉水溶液的氣體吸收裝置。向燒瓶中加入30mL間-二甲苯和幾粒沸石,加熱至沸後自滴液漏斗慢慢滴加12mL70%硝酸,需時約40min。滴加完畢,繼續迴流1h,反應中,要不斷放掉積在油水分離器中的水。反應結束後,待反應液冷卻至室溫,倒入分液漏斗中,加入20%氫氧化鈉溶液至混合液呈鹼性,充分震盪。靜置分層,有機相再用10mL20%氫氧化鈉溶液洗滌[1]。前後兩次的鹼液合並於燒杯中,用滴管滴加濃鹽酸至溶液呈酸性,有沉澱析出。過濾,濾餅用少量水洗滌,抽干後乾燥,即得黃色間-甲苯甲酸粗品[2]。

2、間-甲苯甲醯氯的合成

在100mL三口燒瓶上,配置迴流冷凝管,在冷凝管上端依次裝上氯化鈣乾燥管和盛有鹼液的氣體吸收裝置。將上述製得的間-甲苯甲酸(乾燥)和4.5mL亞硫醯氯分別加入燒瓶中,加入2粒沸石。通冷凝水後,慢慢加熱至沸騰,反應混合物中有氯化氫氣體產生,迴流20~30min後,反應物中不再有氯化氫氣體放出,停止加熱。將反應裝置改為蒸餾裝置,蒸出剩餘的亞硫醯氯,燒瓶中反應物即為間-甲苯甲醯氯粗品。

3、N,N-二乙基-間-甲苯甲醯胺的合成

稍冷後,在原三口燒瓶上,裝上攪拌器、滴液漏斗和迴流冷凝管,冷凝管上端依次設置氯化鈣乾燥管和盛有10%氫氧化鈉水溶液的氣體吸收裝置。自滴液漏斗加入30mL無水乙醚於三口燒瓶中,攪拌下將二乙胺乙醚溶液(10mL二乙胺與20mL無水乙醚配製而成)慢慢滴入三口燒瓶[3]。反應放熱,必要時可用冷水浴冷卻反應瓶。大約20min滴加完畢。繼續攪拌迴流0.5h,反應混合物呈淡黃色糊狀物。反應結束後,將反應混合物轉入分液漏斗,用20mL5%氫氧化鈉溶液洗滌反應瓶,並將洗滌液倒入分液漏斗。振搖,靜置分層,除去水層。醚層依次用20mL5%氫氧化鈉溶液、20mL10%鹽酸洗滌,然後再用水洗滌2~3次(每次20mL),使醚層呈中性,用無水硫酸鈉乾燥。熱水浴蒸除乙醚,即得粗產物。

粗產物通過柱層析法加以提純。用石油醚(60~90℃)和乙酸乙酯的混合液(V:V=2:1)進行洗脫,間-甲苯甲醯胺將是第一個被淋洗出來的化合物,收集液呈淺黃色。收集液用旋轉蒸發儀蒸除溶劑,即得N,N-二乙基-間-甲苯甲醯胺。粗產品也可經減壓蒸餾提純,收集160~163℃/2.7kPa(20mmHg)餾分。

粗產品為透明棕黃色油狀物,bp111℃/133.3Pa(1mmHg)。並進行紅外光譜的測試。

三、注釋

[1]、如果分層困難,可加入1~2mL飽和食鹽水。

[2]、將粗產品溶解於15mL乙醚中,溶液中不溶性白色固體為少量間-苯二甲酸,經過濾將其除去,收集濾液,蒸除溶劑,得間-甲苯甲酸純品。

[3]、二乙胺加入速度要控制,加入過快,會造成恆壓漏斗的出口堵塞;

C. 甲苯氧化法制備苯甲酸的反應原理如下: + 2KMnO 4 +KOH+2MnO 2 ↓+H 2 O + HCl +KCl實驗時將一

⑴分液漏斗蒸餾⑵過量的高錳酸鉀氧化鹽酸,產生氯氣
⑶得到較大的苯甲酸晶粒,便於抽濾抽氣泵和安全瓶 ⑷96%(每空2分,共12分)

D. 苯甲酸的水當量是多少

苯甲酸的燃燒焓是多少
苯甲酸又稱為安息香酸,苯甲酸在常溫下難溶於水,在空氣(特別是熱空氣)中微揮發,有吸溼性,大約常溫下0.34g/100ml;但溶於熱水;也溶於乙醇、氯仿和非揮發性油。

標准生成焓:-385.2千焦耳/摩爾
測定燃燒熱的條件與測定量熱計水當量可以不一致嗎?為什麼
歡迎追問

性質不同,溫度不同。都是高溫,能使溫度穩定,使兩者平衡。

開元量熱儀8018的熱容量怎麼改
熱容量是不允許修改的.

設備標定好就不能改動,因為熱容量是通過苯甲酸自動校正的。如溫度等室內環境發生變化,需要用苯甲酸重新校正熱容量。

熱容量是系統在某一過程中,溫度升高(或降低)1℃所吸收(或放出)的熱量叫做這個系統在該過程中的「熱容量」.如果在一定的過程中,當溫度升高ΔT時,系統從外界吸收的熱量為ΔQ,那麼在該過程中該系統的熱容量為(見圖)

熱容量的單位是焦耳/開.系統的熱容量與狀態的轉變過程有關.在提到系統或物質的熱容量時,必須指明狀態的轉變過程.系統的熱容量還與它所包含的物質的質量成正比,不同過程的熱容量不同.

為計算簡便,常用水當量的概念,如某系統的熱容量與多少克水的熱容量相等,即稱該系統的水當量為多少克.所以任何系統的熱容量在數值上就等於它的水當量.

通常規定,系統吸收的熱量為正值,而釋放的熱量為負值,故在系統吸收熱量引起溫度升高時,熱容量為正值.也有的系統,如飽和水蒸汽,在溫度升高時,釋放熱量,故其熱容量為負值.
苯甲酸的恆容燃燒熱
燃燒熱的測定

燃燒熱是指1 mol物質完全燃燒時的熱效應,是熱化學中重要的基本數據。

燃燒熱可在恆容或恆壓情況下測定。由熱力學第一定律可知:在不做非膨脹功情況下,恆容反應熱QV=ΔU,恆壓反應熱Qp=ΔH。在氧彈式量熱計中所測燃燒熱為QV,而一般熱化學計算用的值為Qp,這兩者可通過下式進行換算:

Qp=QV + ΔnRT

在盛有定量水的容器中,放入內裝有一定量樣品和氧氣的密閉氧彈,然後使樣品完全燃燒,放出的熱量通過氧彈傳給水及儀器,引起溫度升高。氧彈量熱計的基本原理是能量守恆定律,測量介質在燃燒前後溫度的變化值,則恆容燃燒熱為:

QV =(M/m)· W·(t終-t始)

式中:W為樣品燃燒放熱使水及儀器每升高1℃所需的熱量,稱為水當量。

水當量的求法是用已知燃燒熱的物質(如本實驗用苯甲酸)放在量熱計中燃燒,測定其始、終態溫度。一般來說,對不同樣品,只要每次的水量相同,水當量就是定值。

熱化學實驗常用的量熱計有兩種: 一種是絕熱式氧彈量熱儀,裝置中有溫度控制系統,在實驗過程中,環境與實驗體系的溫度始終相同或始終略低0.3℃,熱損失可以降低到極微小程度,可以直接測出初溫和最高溫度; 另一種為環境恆溫量熱儀,量熱計的最外層是溫度恆定的水夾套,實驗體系與環境之間有熱交換,因此需由溫度——時間曲線(即雷諾曲線)校正後進行確定初溫和最高溫度。

我們物理化學實驗室所用的量熱計是環境恆溫式量熱計。其實驗裝置如下圖所示。

HR—15型恆溫式量熱儀:

用途:主要用於煤炭、石油、食品、木材戶炸葯等物質發熱量的測定。凡是生產使用可燃物質的企業和大專院校、科研及軍工等部門都需要測定可燃物的發熱量,以科研實驗數據說明可燃物質的主要質量標准。

熱容量 約10450 J/℃ (或:水當量W在-14450 J/℃左右)

鋼 彈(氧彈) 容 量 300 ml

真 空 度 13.33 Pa

充氧壓力 2.942 kPa

耐壓性能 9.807 kPa

內 筒 水 容 量 約3.3 升

實驗過程:

1.樣品壓片;氧彈充足氧;量熱計內筒調水溫;裝好氧彈...[詳細見教材...] 相關課件

2.打開燃燒熱數據採集程序;待其水溫穩定幾min,點火;若溫度明顯上升,是點火成功;從微機屏幕上看溫度線變化,到溫度不再升高,幾min後即可停止實驗。數據記錄時間前後約20min。重新調節水溫燃燒第二個樣品。燃燒第一個樣品苯甲酸是為求水當量值;第二個是未知樣品。兩個樣品做完後用數據採集程序處理出結果。

注意事項:

1.充氧:氧氣鋼瓶在開總閥之前要把減壓閥關好;第一次充氧約5大氣壓趕空氣;第二次充氧10大氣壓(充氧不足則燃燒不完全)。

2.在放置溫度感測器時要小心,不要碰到金屬物體!

3.內筒水溫要比外筒水溫低0.5-1℃。第二個未知樣品要換水,重新調節水溫。

4.注意正確應用[溫度/溫差]切換按鈕,置零後別忘了切換回溫度顯示。

5.實驗完畢要把氧氣鋼瓶總閥關上,排凈余氣使指針回零後再關好減壓閥(若未排凈余氣,時間長了彈簧表就不準了)。

你的串號我已經記下,採納後我會幫你製作...
舉例說明冶金熱力學研究所用的裝置的原理和意義
完了有時間去北區問問王社斌... 斌哥!!!或者津哥也行!!
如何測定液體燃燒熱?
學會用 氧彈熱量計測定有機物燃燒熱的方法.?

明確燃燒熱的定義,了解恆壓燃燒 熱與恆容燃燒熱的差別.

掌握用雷諾法和公式法校正溫差的兩種方法.

掌握壓片技術,熟悉高壓鋼瓶的使用方法,會用精密電子溫差測量儀測定溫度的改變值.

2 基本原理?

有機物的燃燒焓△cHm是指1摩爾的有機物在P時完全燃燒所放出的熱量,通常稱燃燒熱.燃燒產物指定該化合物中C變為CO2 (g),H 變為H2O(l),S變為SO2 (g),N變為N2 (g),Cl變為HCl(aq),金屬都成為游離狀態.

燃燒熱的測定,除了有其實際應用價值外,還可用來求算化合物的生成熱,化學反應的 反應熱和鍵能等.?

量熱方法是熱力學的一個基本實驗方法.熱量有 Qp 和 Qv 之 分.用氧彈熱量計測得的是恆容燃燒熱Qv;從手冊上查到的燃燒熱數值都是在298.15K,10 1.325kPa條件下,即標准摩爾燃燒焓,屬於恆壓燃燒熱Qp.由熱力學第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把參加反應的氣體和反應生成的氣體都作為理想氣體處理,則它們之間存在 以下關系:

△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT

式中,△n為反 應前後反應物和生成物中氣體的物質的量之差;R為氣體常數;T為反應的熱力學溫度.

在本實驗中,設有mg物質在氧彈中燃燒,可使Wg水及量熱器本身由T1升高到T2 , 令Cm代表量熱器的熱容,Qv為該有機物的恆容摩爾燃燒熱,則:

|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m

式中,M為該有機物的摩爾質量.

該有機物的燃燒熱則為:?

△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT

= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT

由上式,我們可先用已知燃燒熱值的苯甲酸,求出量熱體系的總熱容 量(Cm+W)後,再用相同方法對其它物質進行測定,測出溫升△T=T2 - T1,代入上式,即可 求得其燃燒熱.

3 儀器 試劑

GR3500型氧彈熱量計 1套 直尺 1把 精密電子溫差測量儀 1台 剪刀 1把氧氣鋼瓶 1個 萬用電表 1個氧氣減壓閥 1個 台秤 1台壓片機 1台 引燃專用絲

容量瓶(1000mL,500mL)各 1個 苯甲酸(分析純)

萘(分析純)

4 實驗步驟

測定熱量計的水當量(即總熱容量)

① 壓片

用台秤預稱取0.9g~1.1g的苯甲酸,在壓片機上壓成圓片.樣片壓得太緊,點火時不易全部燃燒;壓得太松,樣品容易脫落.將壓片製成的樣品放在干凈的濾紙上,小心除掉有污染和易脫落部分,然後在分析天平上精確稱量.

裝氧彈

a 截取20 cm的鎳鉻燃燒絲,在直徑約3mm的玻璃棒上,將其中段繞成螺旋形5圈~6圈.

b 將氧彈蓋取下放在專用的彈頭座上,用濾紙擦凈電極及不銹鋼坩堝.先放好坩堝,然後用鑷子將樣品放在坩堝正中央.將准備好的燃燒絲兩端固定在電極上,並將螺旋部分緊貼在樣品的上表面,然後小心旋緊氧彈蓋.用萬用表檢查兩電極間的電阻值,一般不應大於20Ω.

充氧氣

充氣前先用扳手輕輕擰緊氧彈上的放氣閥.

第二,用手擰掉氧彈上的充氣閥螺絲,將氧氣鋼瓶上的充氣管螺絲擰入充氣閥,用扳 手輕輕擰緊.檢查氧氣鋼瓶上的減壓閥,使其處於關閉狀態,再打開氧氣鋼瓶上的總開關. 然後輕輕擰緊減壓閥螺桿(擰緊即是打開減壓閥),使氧氣緩慢進入氧彈內.待減壓閥上的減壓表壓力指到1.8MPa~2.0MPa之間時停止,使氧彈和鋼瓶之間的氣路斷開.這時再從氧彈上取下充氣螺絲,並將原來氧彈上的充氣閥螺絲擰回原處.充氣完畢關閉氧氣鋼瓶總開關,並 擰松壓閥螺桿.

安裝熱量計:熱量計包括外......

E. 如何分離提純丙酮,甲苯,苯甲酸的混合物

丙酮沸點:56.48℃ 甲苯沸點110.6 ℃ 苯甲醛沸點178℃,可見三種物質的沸點相差較大,最簡單的方法是蒸餾分離提純。或者用旋轉蒸發儀分別蒸出也行。

F. 實驗室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸,反應式如下: 已知:①苯甲酸在水中的溶解度為

(1)苯甲醛不穩定易被氧化生成苯甲酸,從而會使苯甲醇的產量減少,所以為防止苯甲醇的產量減少,所以所加的苯甲醛是新蒸過的,
故答案為:保存時間較長的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸會使苯甲醇的產量相對減少;
(2)用於萃取的儀器是分液漏斗,碳酸鈉溶液呈鹼性,能和酸反應生成二氧化碳,所以加入碳酸鈉的目的是除去醚層中極少量的苯甲酸,
故答案為:分液漏斗;醚層中極少量的苯甲酸;
(3)加無水硫酸鎂的作用是吸收水蒸氣,起到乾燥的作用,將錐形瓶中溶液轉入圖2所示蒸餾裝置時涉及的實驗操作為過濾,
故答案為:乾燥劑;過濾;
(4)203℃~205℃的餾分,依據沸點判斷餾出成分為苯甲醇;乙醚沸點34.6℃,蒸餾除乙醚的過程中採用的加熱方式應用水浴加熱,易於控制溫度,實驗步驟②中保留待用水層慢慢地加入到盛有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中,同時用玻璃棒攪拌,析出白色固體,冷卻,抽濾,得到粗產品,然後提純得產品B,需要幾次溶解後再結晶的操作,進行析出提純,操作方法為:重結晶,
故答案為:苯甲醇;水浴加熱;重結晶.

G. 某化學小組以苯甲酸為原料,製取苯甲酸甲酯。已知有關物質的沸點如下表: 物質 甲醇 苯甲酸 苯甲酸

(11分)(1)催化劑、吸水劑(1分)
(2分)
(2)乙(2分);
(3)分液;蒸餾(各1分)
(4)將分液漏鬥上口的玻璃塞打開(或使塞上的凹槽對准漏鬥口上的小孔),再旋開分液漏斗活塞,用錐形瓶接收下層液體,待下層液體剛好流盡時關閉活塞,將有機層從分液漏鬥上口倒入另一干凈的容器(或燒杯)中(2分)
(5) 65 % (2分)

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